JP4387190B2 - 汚染防止と膜成長速度増進機能を備える化学気相蒸着方法及び装置 - Google Patents
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Description
反応室3内における汚染及び不所望の蒸着を防止するために、反応室内壁の温度を適正に調節して蒸着と凝縮を同時に抑えることが考えられるが、この温度領域は極めて狭いだけではなく、色々の原料物質が混合されている場合は、その領域が存在しない場合もありうる。このため、実質的に反応室の温度を調節して汚染粒子の発生を防止することは殆ど不可能である。
後述する二つの従来の方法は反応室3のサセプタ近傍で反応性ガスの濃度を増加させ汚染粒子の生成を防止する。しかし、本発明の立場では従来の技術として認知される方法に関する。
本発明のさらに他の目的は、反応性ガス溜め手段の外側に注入されるパージガスの流量が反応性ガス溜め手段の内側に流入される反応性ガスの流量より遥かに多く設定して前記境界面を反応性ガス溜め手段の内側に形成させ、反応性ガスが反応性ガス溜め手段の内側壁に当らないようにする工程を備えた化学気相蒸着方法を提供することにある。
図4ないし図6を参照すれば、反応室3内にパージガスを注入するためのパージガス注入口27が設けられ、反応室3内に反応性ガスを注入するための反応性ガス注入口7が設けられ、基板を支持し加熱するためのサセプタ5が設けられ、反応室3内の副産物を排出するための排出口28が設けられる。予め設定された反応性ガスが低い圧力に維持される反応室3内に注入されれば、反応性ガスは即座に全ての方向に広がる。同様に、パージガスも反応室3内に注入されれば全方向に広がる。しかし、図6に示した通り、パージガスで充填された反応室3中央に原料物質を注入する場合、パージガスと原料物質は相互拡散抑制作用によって反応室3全体に拡散できず、反応室の中心部に境界面Bを形成し、反応室3の内部がAとCの二つの領域に分けれられる。
一方、反応性ガスとは、膜形成に直接に関与する主原料物質と、主原料物質を運搬、気化、稀釈するための補助原料物質との混合物、または補助原料物質を含まない純粋な蒸気状態の主原料物質、例えば韓国特許登録第225592号の装置で説明する、金属有機化学気相装置(MOCVD)で運搬気体を含まずに気化、運搬された主原料物質を指す。
以下、本発明に基づき反応室汚染を防止し、膜蒸着速度が増加する化学気相蒸着方法及びその装置の具体的な実施例を説明する。
本発明に係る図7に示したような望ましい実施例では、反応性ガス溜め手段1は、直径が300mm、総高さが445mmであってサセプタ5を包んでいる形態を有しているが、サセプタ5の直径は240mmであり、サセプタ5の上表面の位置が床面から80mm上にあり、反応室真空度は133Paである。反応性ガス溜め手段1の形態は傘状であり、パージガスが反応性ガスの内側に拡散して入り込むる。反応性ガス注入口7は反応性ガス溜め手段1の上部に設けられており、パージガス注入口9は反応性ガス溜め手段1の上部の向こう側にパージガス用シャワーヘッドの形態で設置されている。
前述した実施例1の化学気相蒸着装置を用いてTiO2を蒸着した。次の式はTiO2がTIPから熱分解反応によって生成される反応式を示したものである。
TIP → TiO2 + 4C3H6 + 2H2O
チタニウムイソプロポキシド(titanium iso-propoxide、TIP、Ti(OC3H7) 4)がTiO2を蒸着するための主原料物として使われた。TIPの蒸気圧は70℃で266Paである。TIPは85℃で加熱され、反応室真空度は133Paであった。TIPは、加熱により純粋蒸気状にて運搬気体の助けなしに反応性ガス溜め手段1の内側に1×10-6kg/secの流量で注入された。一方、パージガスとしてArが10×10-6kg/secの流量で反応性ガス溜め手段1の外側に注入された。適当な加熱温度、例えば70℃から100℃までの加熱温度で、TIPはTIP加熱容器内で蒸発しやすくても分解はあまり起らない。純粋蒸気状態のTIPは、TIP蒸気圧より低い圧力に維持される反応室3内に、運搬気体の助けなしに流入することができる。一方、TIPの物性、例えば拡散係数、熱伝導度、比熱などをキネティック理論(kinetic theory)で予測可能にする物理的な仮想の定数、例えばレナードジョーンズパラメータ(Lennard Jones parameter)などがよく知られている。以上の反応式とTIPについて推定可能な物性に基づき、よく知られている流体解析プログラムであるフルエント(Fluent)を使ってTiO2の蒸着挙動についてシミュレーションするようになった。
そして、図26はウエハーに形成したシリコンナイトライド(silicon nitride)層上にPZT/Ni/TiO2+ZrO2層を蒸着した断面電子顕微鏡写真を示す。先ず、ウエハーに形成したシリコンナイトライド層上に、実施例1の装置を用いてTiO2+ZrO2層を蒸着した。この際、TiO2とZrO2の原料物質としてはTIPとジルコニウムtert-ブトキシド(Zirconium tert-butoxide、Zr(OC4H9) 4)が使用された。その後、電極であるNiをRFスパッタリング法で形成し、最後にこの電極層上に再び実施例1の装置を用いてPZT層を蒸着した。この際、テトラエチル鉛(tetra ethyllead、Pb(C2H5)4)がTIPとジルコニウムtert-ブトキシドと共に鉛化合物の原料物質として使われた。そして、PZT蒸着時、鉛の酸化物を形成するために酸素が使われた。この写真から、TiO2+ZrO2層の厚さは約5μmであり、PZT層の厚さは約3μmであった。
また、本発明は境界面形成効果によって、反応室の内壁に汚染粒子が生成することを防止する効果がある。
本発明は、従来の技術による化学気相蒸着装置に比べて原料物質の損失なしに、膜を蒸着する反応室の中央側で原料物質濃度を著しく増加できるのみならず、高濃度の原料物質注入による汚染粒子の生成を防止できるため、超小型精密機械システム(MEMS)などで必要とする3μm以上の厚膜を効率よく蒸着できるようになる。
Claims (11)
- 化学気相蒸着方法(CVD)において、
反応室内部の中央に多数の貫通孔が形成された反応性ガス溜め手段を設けて、この反応性ガス溜め手段の内部に基板への膜形成に関与する原料物質の溜めを可能とすべく準備する工程と、
前記反応性ガス溜め手段の外部に自らは分解したり副産物を生成し難いパージガスを供給する工程と、
前記反応性ガス溜め手段の内部に前記原料物質を気体状態にて供給する工程と
を含み、
前記反応室の壁及び反応性ガス溜め手段は、前記パージガスの一部が前記反応性ガス溜め手段の表面に対する垂直方向から前記貫通孔を通過して前記反応性ガス溜め手段内で拡散させるべく互いに離間し、前記反応室内部を前記原料物質の濃度が高い内側領域と前記原料物質の濃度が極端に低い外側領域とに境界面を介して区分することを特徴とする化学気相蒸着方法。 - 前記原料物質は、膜形成に直接に関与する主原料物と、ただ前記主原料物を運搬したり気化させたり稀釈させる補助原料物との混合物であることを特徴とする請求項1に記載の化学気相蒸着方法。
- 前記原料物質は運搬気体が要らない純粋蒸気状態の主原料物だけよりなることを特徴とする請求項1に記載の化学気相蒸着方法。
- 前記パージガスはAr、N2、He、H2、O2のうちいずれか一つまたはこれらの混合物であることを特徴とする請求項1に記載の化学気相蒸着方法。
- 前記境界面は、前記反応性ガス溜め手段の外部に供給された前記パージガスが前記貫通孔を通して前記反応性ガス溜め手段の内部に流入して前記原料物質が前記内側領域の外部に拡散することを防止すると同時に、前記原料物質が前記反応性ガス溜め手段に接触することを防止する前記境界面を形成することを特徴とする請求項1に記載の化学気相蒸着方法。
- 前記境界面は、前記反応性ガス溜め手段の外部に流入する前記パージガスの流量を前記反応性ガス溜め手段の内部に流入する前記原料物質の流量より常に大きくすることで、前記反応性ガス溜め手段の内側に置かれ、前記原料物質が前記反応性ガス溜め手段に当らないようにすることを特徴とする請求項1又は5に記載の化学気相蒸着方法。
- 外部と隔離され真空状態を維持する反応室内に位置し、膜蒸着が行われる基板が配置されるサセプタを含んで構成される化学気相蒸着装置において、
前記サセプタの上部にそれぞれ設けられ、原料物質を供給する一つ以上の原料物質注入ポート及びその表面に形成された複数の貫通孔を有する反応性ガス溜め手段と、
該反応性ガス溜め手段の外側にパージガスを供給するパージガス注入ポートと、
前記反応室で発生した排ガスを排出する排ガス排気ポートと
を含んで構成され、
前記反応室の壁及び前記反応性ガス溜め手段は、前記パージガスの一部が前記反応性ガス溜め手段の表面に対する垂直方向から前記貫通孔を通過して前記反応性ガス溜め手段内で拡散させるべく互いに離間していることを特徴とする化学気相蒸着装置。 - 前記原料物質注入ポートは、予め混合されたり分離された主原料物と補助原料物とを垂直方向に注入するよう設けられた一つ以上の筒状の導管であることを特徴とする請求項7に記載の化学気相蒸着装置。
- 前記サセプタは、前記反応性ガス溜め手段の内部に、前記サセプタの上面を前記反応性ガス溜め手段の底から一定距離にて離隔して配置されていることを特徴とする請求項7に記載の化学気相蒸着装置。
- 前記排気ポートは前記反応性ガス溜め手段と前記サセプタとの間に形成されていることを特徴とする請求項7に記載の化学気相蒸着装置。
- 前記反応性ガス溜め手段は、その上部に複数の原料物質通路または原料物質供給用シャワーヘッドを有し、前記原料物質を広範囲に亘って均等に供給して迅速に拡散させることを特徴とする請求項7に記載の化学気相蒸着装置。
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