JP5263153B2 - 表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するR−Fe−B系焼結磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、請求項2記載の磁石は、請求項1記載の磁石において、柱状結晶組織の結晶幅が、被膜の厚み方向の磁石体表面から1/3までの領域において0.1μm〜1μmであり、残りの2/3の領域において1μm〜5μmである部分を有することを特徴とする。
また、請求項3記載の磁石は、請求項1または2記載の磁石において、アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の厚みが3μm〜20μmであることを特徴とする。
また、本発明の請求項1記載の表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するR−Fe−B系焼結磁石の製造方法は、請求項4記載の通り、R−Fe−B系焼結磁石の表面へのアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の形成に際し、平均成膜速度を、所望する被膜の厚みの1/3の厚みに達するまでは0.1μm/分〜0.4μm/分とし、それ以降は0.2μm/分〜1μm/分とする(但し後者は前者よりも常に速いものとする)ことを特徴とする。
また、請求項5記載の製造方法は、請求項4記載の製造方法において、蒸着材料の蒸発部へのアルミニウムまたはその合金の蒸着源の供給がワイヤーフィード方式で行われ、蒸発部におけるアルミニウムまたはその合金の蒸着源の蒸発が抵抗加熱方式で行われる蒸着被膜形成装置を用いて行うことを特徴とする。
2 ボート(蒸発部)
3 支持テーブル
4 ボート支持台
5 円筒形バレル
6 回転シャフト
7 支持部材
8 支持軸
9 蒸着材料のワイヤー
10 繰り出しリール
11 耐熱性の保護チューブ
12 切り欠き窓
13 繰り出しギア
30 被処理物
R−Fe−B系焼結磁石の表面に形成されたアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の少なくとも一部において、アルミニウムまたはその合金の柱状結晶を磁石体表面から外表面に向かって幅広(末広がり)に成長させることで、換言すれば、被膜の下部(磁石体表面に近い側)のアルミニウムまたはその合金の柱状結晶を、被膜の上部(外表面に近い側)のアルミニウムまたはその合金の柱状結晶よりも幅狭な結晶とすることで、被膜の下部に結晶間空隙を多数存在させて当該領域を粗な組織構造とすることにより、磁石と被膜の間でのヒートサイクルテストによる熱履歴に対する挙動の相違に基づいて両者の界面に生じる歪みや応力を緩和乃至吸収でき、これによって、磁石と被膜の間の密着強度の劣化やそれに伴う界面破壊が阻止され、ヒートサイクルテストを行った後でも接着対象との間で優れた接着強度を保持することができる。被膜の厚み方向の磁石体表面から1/3までの領域(被膜の磁石体表面から厚さ1/3までの領域)に存在する幅0.01μm〜1μmの結晶間空隙の個数が少なすぎる場合にはヒートサイクルテストによって磁石と被膜の界面に生じる歪みや応力を効果的に緩和乃至吸収できない恐れがある一方、多すぎる場合には被膜の磁石表面に対する密着強度に悪影響を及ぼす恐れがある。被膜の厚み方向の磁石体表面から1/3までの領域に存在する幅0.01μm〜1μmの結晶間空隙の個数は被膜の横方向10μmあたり10個〜25個が望ましい。幅1μmを超える結晶間空隙は被膜の磁石に対する耐食性付与効果に悪影響を及ぼす恐れがあるので存在しないことが望ましい。
一方、被膜の上部におけるアルミニウムまたはその合金の柱状結晶を幅広な結晶とすることで、当該領域を密な組織構造とすることにより、外部からの酸やアルカリや水分などの浸入が阻止され、これによって、磁石に対して優れた耐食性付与効果を発揮することができる(この効果を高めるためには被膜の表面をピーニング処理することが望ましい)。被膜の厚み方向の磁石体表面から残りの2/3の領域に存在する幅0.01μm〜1μmの結晶間空隙の個数が、1/3までの領域に存在する幅0.01μm〜1μmの結晶間空隙の個数よりも少ないことを前提にして、被膜の横方向10μmあたり多くて10個、望ましくは5個以下であることで、被膜は磁石に対して優れた耐食性付与効果を発揮する。
なお、幅0.01μm〜1μmの結晶間空隙の個数の測定は、アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の任意の縦断面における任意の横方向の10μmの範囲に存在する個数を、電界放射型走査顕微鏡など用いた観察によってカウントすることにより行えばよい。例えば、被膜の厚み方向の磁石体表面から1/3までの領域に存在する個数は、その領域の厚み方向の中央部付近(すなわち磁石体表面から1/6付近)において測定すればよく、残りの2/3の領域に存在する個数は、その領域の厚み方向の中央部付近(すなわち磁石体表面から4/6付近)において測定すればよい。測定に際しては、イオンビーム断面加工などの被膜の断面が変形しないような加工方法により断面加工を予め行っておくことが望ましい。
(表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の製造)
図1に示した蒸着被膜形成装置を用いて以下のようにして行った。なお、真空処理室内に配置した12個の円筒形バレルは、直径110mm×長さ600mmで、ステンレス製メッシュ金網(開口率:約80%、目開きの形状:一辺が10mmの正方形、線幅:2mm)で作製されたものを用いた。
磁石体試験片に対し、サンドブラスト加工を行い、前工程の表面加工で生じた試験片の表面の酸化層を除去した。この酸化層が除去された磁石体試験片をそれぞれの円筒形バレル内に表1に示した個数だけ収容し、真空槽内を全圧が5×10−2Pa以下になるまで真空排気した後、Arガスを全圧が1Paになるように導入し、その後、バレルの回転シャフトを5.0rpmで回転させながら、バイアス電圧−0.3kVの条件下、15分間グロー放電を行って磁石体試験片の表面を清浄化した。
続いて、Arガス圧1Pa、バイアス電圧−0.3kVの条件下、バレルの回転シャフトを5.0rpmで回転させながら、アルミニウム蒸着被膜の成膜速度が表1に示した速度となるようにアルミニウムワイヤーの繰り出し速度を調節してアルミニウムワイヤーを蒸発部に連続供給し、これを加熱して蒸発させてイオン化し、イオンプレーティングを行って磁石体試験片の表面にアルミニウム蒸着被膜を形成した。
以上のようにして得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片を、ガラスピーニング処理を行って被膜の表面を緻密化した後、ヨーク材に接着剤を用いて接着し、ヒートサイクルテスト用の接着試験体を得た。なお、ヨーク材には表面をサンドブラスト加工した炭素鋼S45Cを用い、接着剤には熱硬化型エポキシ接着剤XNR3628(ナガセケムテックス社製)を用いた。接着剤の厚みは、ヨーク材と表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の間に線径φ200μmのニクロム線を介在させることで規定した。
接着試験体に対するヒートサイクルテストは、気相型冷熱衝撃試験機NT510(楠本化成社製)を用いて120℃30分〜−40℃30分を1サイクルとして行った。接着試験体の温度は、接着試験体に熱電対を挿入することにより確認した。ヒートサイクルテストを行う前と200サイクルを行った後の接着試験体の接着強度を比較することにより、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の性能評価を行った。この評価は、ヒートサイクルテストを行う前と200サイクルを行った後の接着試験体について、万能試験機AG−10TB(島津製作所社製)を用いてクロスヘッド速度2mm/分にてせん断強度を測定し、ヒートサイクルテストを行う前に対する200サイクルを行った後のせん断強度低下率を接着強度低下率として評価することで行った。結果を表2に示す。また、表2には、せん断強度を測定した後の破断面の外観の様子をあわせて示す。表2から明らかなように、磁石体試験片の表面に形成するアルミニウム蒸着被膜の成膜速度を成膜前期と成膜後期で個々に制御することで、接着強度低下率はわずか6%に留まり、接着試験体は非常に良好な耐ヒートサイクル性を示した。また、せん断強度を測定した後の破断面の外観は、接着剤の凝集破壊に起因する様子を呈していたことから、磁石体試験片とアルミニウム蒸着被膜の密着強度、および、アルミニウム蒸着被膜と接着剤の接着強度は、それぞれ非常に高いことがわかった。
また、表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片を、イオンビーム断面加工装置SM09010(日本電子社製)にて断面加工した後、電界放射型走査電子顕微鏡S−4300(日立製作所社製)にて加工断面を観察した。図2に磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の断面写真を示す。図2から明らかなように、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の厚み方向の磁石体試験片表面から1/3までの領域には、結晶幅が0.1μm〜1μmと幅狭なアルミニウム柱状結晶が多数存在するとともに、幅0.01μm〜1μmの結晶間空隙を被膜の横方向10μmあたり10個〜15個存在する部分が多い一方、残りの2/3の領域を構成するアルミニウム柱状結晶の結晶幅は1μm〜5μmと幅広であり、幅0.01μm〜1μmの結晶間空隙は全く存在しないか、存在しても被膜の横方向10μmあたり多くて5個程度の部分が多いことがわかった。このことから、この実施例で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片が、上記の通り、ヒートサイクルテストを行った後でもヨーク材との間で優れた接着強度を保持し、また、優れた耐食性を発揮するのは(別途の標準的な耐食性試験で確認)、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜のこのような特徴的な組織構造に由来すると考えられた。
磁石体試験片の表面へのアルミニウム蒸着被膜の形成を、開始から終了まで表1に示した成膜速度で行い、表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片を得、その評価を実施例1と同様にして行った。結果を表2に示す。表2から明らかなように、この比較例で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片は、ヒートサイクルテストを行うことで接着強度が顕著に低下し、また、せん断強度を測定した後の破断面の外観は、接着剤の凝集破壊とともに接着剤と被膜の界面破壊に起因する様子を呈していた。実施例1と同様にして行った磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の断面観察によれば、この被膜は全厚みが幅狭なアルミニウム柱状結晶からなる密な組織構造からなり、結晶間空隙はほとんど存在しなかった。従って、この比較例で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の性能が、実施例1で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の性能よりも劣るのは(但し耐食性については同等)、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の組織構造の相違に起因すると考えられた。
磁石体試験片の表面へのアルミニウム蒸着被膜の形成を、開始から終了まで表1に示した成膜速度で行い、表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片を得、その評価を実施例1と同様にして行った。結果を表2に示す。表2から明らかなように、この比較例で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片は、ヒートサイクルテストを行うことで接着強度が顕著に低下し、また、せん断強度を測定した後の破断面の外観は、接着剤の凝集破壊とともに接着剤と被膜の界面破壊に起因する様子を呈していた。実施例1と同様にして行った磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の断面観察によれば、この被膜は全厚みが幅広なアルミニウム柱状結晶からなる密な組織構造からなり、結晶間空隙はほとんど存在しなかった。従って、この比較例で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の性能が、実施例1で得た表面にアルミニウム蒸着被膜を有する磁石体試験片の性能よりも劣るのは(但し耐食性については同等)、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の組織構造の相違に起因すると考えられた。
マグネシウムを5mass%含有するアルミニウム合金ワイヤー(JIS A5356に準拠したもの)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、磁石体試験片の表面にマグネシウムを5mass%含有するアルミニウム合金蒸着被膜を形成し、実施例1と同様の評価を行った。その結果、接着強度低下率はわずか8%に留まり、接着試験体は非常に良好な耐ヒートサイクル性を示した。また、せん断強度を測定した後の破断面の外観は、接着剤の凝集破壊に起因する様子を呈していたことから、磁石体試験片とアルミニウム蒸着被膜の密着強度、および、アルミニウム蒸着被膜と接着剤の接着強度は、それぞれ非常に高いことがわかった。磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム合金蒸着被膜の断面観察によれば、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム合金蒸着被膜の厚み方向の磁石体試験片表面から1/3までの領域には、結晶幅が0.1μm〜1μmと幅狭なアルミニウム合金柱状結晶が多数存在するとともに、幅0.01μm〜1μmの結晶間空隙を被膜の横方向10μmあたり10個〜15個存在する部分が多い一方、残りの2/3の領域を構成するアルミニウム合金柱状結晶の結晶幅は1μm〜5μmと幅広であり、幅0.01μm〜1μmの結晶間空隙は全く存在しないか、存在しても被膜の横方向10μmあたり多くて5個程度の部分が多く、実施例1で磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム蒸着被膜の組織構造と同様の組織構造を有していた。
Claims (5)
- 表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するR−Fe−B系焼結磁石であって、アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜が、磁石体表面から外表面に向かって幅広に成長した柱状結晶組織からなり、被膜の厚み方向の磁石体表面から1/3までの領域において、幅0.01μm〜1μmの結晶間空隙を被膜の横方向10μmあたり5個〜30個存在する部分を有することを特徴とする磁石。
- 柱状結晶組織の結晶幅が、被膜の厚み方向の磁石体表面から1/3までの領域において0.1μm〜1μmであり、残りの2/3の領域において1μm〜5μmである部分を有することを特徴とする請求項1記載の磁石。
- アルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の厚みが3μm〜20μmであることを特徴とする請求項1または2記載の磁石。
- R−Fe−B系焼結磁石の表面へのアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜の形成に際し、平均成膜速度を、所望する被膜の厚みの1/3の厚みに達するまでは0.1μm/分〜0.4μm/分とし、それ以降は0.2μm/分〜1μm/分とする(但し後者は前者よりも常に速いものとする)ことを特徴とする請求項1記載の表面にアルミニウムまたはその合金の蒸着被膜を有するR−Fe−B系焼結磁石の製造方法。
- 蒸着材料の蒸発部へのアルミニウムまたはその合金の蒸着源の供給がワイヤーフィード方式で行われ、蒸発部におけるアルミニウムまたはその合金の蒸着源の蒸発が抵抗加熱方式で行われる蒸着被膜形成装置を用いて行うことを特徴とする請求項4記載の製造方法。
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