JP4483574B2 - 蒸着被膜形成方法 - Google Patents

Description

本発明は、希土類系永久磁石などの被処理物の表面にアルミニウムなどの蒸着被膜を形成する方法に関する。

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石に代表されるＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石などの希土類系永久磁石は、高い磁気特性を有しており、今日様々な分野で使用されている。しかしながら、希土類系永久磁石は、大気中で酸化腐食されやすい金属種（特にＲ）を含む。それ故、表面処理を行わずに使用した場合には、わずかな酸やアルカリや水分などの影響によって表面から腐食が進行して錆が発生し、それに伴って、磁気特性の劣化やばらつきを招くことになる。さらに、磁気回路などの装置に組み込んだ磁石に錆が発生した場合、錆が飛散して周辺部品を汚染する恐れがある。以上の点に鑑み、希土類系永久磁石に優れた耐食性を付与することを目的として、その表面にアルミニウムや亜鉛などの金属蒸着被膜を形成することが行われている。特に、アルミニウム被膜は、耐食性や量産性に優れていることに加え、部品組み込み時に必要とされる接着剤との接着信頼性に優れている（接着剤が本質的に有する破壊強度に達するまでに被膜と接着剤との間で剥離が生じにくい）ので、強い接着強度が要求される希土類系永久磁石に対しても広く適用されている。

希土類系永久磁石の表面に金属蒸着被膜を形成するために使用される、真空処理室内に、蒸着材料の蒸発部と、その表面に蒸着材料が蒸着される被処理物を収容するための多孔性周面を有する筒型バレルを備え、筒型バレルを横設して水平方向の回転軸線を中心に回転させながら被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させる蒸着被膜形成装置としては、例えば、特許文献１に記載の装置がある。図１は、その一例の、図略の真空排気系に連なる真空処理室１の内部の模式的正面図（一部透視図）である。その室内上方には、水平方向の回転軸線上の回転シャフト６を中心に回転自在とした支持部材７が２個併設されており、この支持部材７の回転シャフト６の周方向の外方に６個のステンレス製のメッシュ金網で形成された円筒形バレル５が支持軸８によって公転自在に環状に支持されている（図２は円筒形バレル５の一例を示す模式的斜視図であり、図３は支持部材７に支持された円筒形バレル５の一例を示す模式的斜視図である）。また、その室内下方には、蒸着材料であるアルミニウムを蒸発させる蒸発部であるボート２が、支持テーブル３上に立設されたボート支持台４上に複数個配置されている。支持テーブル３の下方内部には、蒸着材料であるアルミニウムのワイヤー９が繰り出しリール１０に巻回保持されている。アルミニウムワイヤー９の先端はボート２の内面に向かって臨ませた耐熱性の保護チューブ１１によってボート２の上方に案内されている。保護チューブ１１の一部には切り欠き窓１２が設けられており、この切り欠き窓１２に対応して設けられた繰り出しギア１３がアルミニウムワイヤー９に直接接触し、アルミニウムワイヤー９を繰り出すことによってボート２内にアルミニウムが絶えず供給されるように構成されている。そして、この装置によれば、被処理物である希土類系永久磁石３０を円筒形バレル５内に多数収容し、矢示のごとく回転シャフト６を中心に支持部材７を回転させると、支持部材７の回転シャフト６の周方向の外方に支持軸８によって支持されている円筒形バレル５は、これに対応して、回転シャフト６を中心に公転運動し、図略の加熱手段によって所定温度に加熱されたボート２から蒸発させたアルミニウムが、円筒形バレル５内の希土類永久磁石３０の表面に蒸着され、アルミニウム被膜が形成される。
特開２００１−３３５９２１号公報

図１に示す蒸着被膜形成装置は、大量処理が可能であり、生産性に優れたものである。しかしながら、希土類系永久磁石のサイズが大きくなると（例えば縦４０ｍｍ×横１５ｍｍ×厚み５ｍｍを超えるような板状磁石）、時として、蒸着被膜形成時に、磁石の欠けや、いったん形成された蒸着被膜の磁石からのはがれ（被膜ハガレ）が顕著となり、生産性の悪化を引き起こす場合がある。
そこで本発明は、サイズの大きい被処理物に対しても、被処理物の欠けや被膜ハガレの発生率を抑えて、その表面に蒸着被膜を効率的に形成することができる、蒸着被膜形成方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記の点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、図１に示す蒸着被膜形成装置を用いて被処理物の表面に蒸着被膜を形成する際、円筒形バレル内に金属製スプリング部材を多数収容するか、円筒形バレル内に金属製スプリングをテンションを付加して架設することで、円筒形バレル内での被処理物の自由運動を制御することにより、被処理物の欠けや被膜ハガレの発生率を抑えて、その表面に蒸着被膜を効率的に形成することができることを見出した。

上記の知見に基づいてなされた本発明の蒸着被膜形成方法は、請求項１記載の通り、真空処理室内に、蒸着材料の蒸発部と、その表面に蒸着材料が蒸着される被処理物を収容するための多孔性周面を有する筒型バレルを備え、筒型バレルを横設して水平方向の回転軸線を中心に回転させながら被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させる蒸着被膜形成装置を用いた蒸着被膜形成方法であって、被処理物と金属製スプリング部材を、筒型バレル内にそれぞれ多数収容し、被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させることを特徴とする。
また、本発明の蒸着被膜形成方法は、請求項２記載の通り、真空処理室内に、蒸着材料の蒸発部と、その表面に蒸着材料が蒸着される被処理物を収容するための多孔性周面を有する筒型バレルを備え、筒型バレルを横設して水平方向の回転軸線を中心に回転させながら被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させる蒸着被膜形成装置を用いた蒸着被膜形成方法であって、金属製スプリングをテンションを付加して架設した筒型バレル内に、被処理物を多数収容し、被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させることを特徴とする。
また、請求項３記載の蒸着被膜形成方法は、請求項１または２記載の蒸着被膜形成方法において、蒸着材料がアルミニウムであることを特徴とする。
また、請求項４記載の蒸着被膜形成方法は、請求項１乃至３のいずれかに記載の蒸着被膜形成方法において、被処理物が板状体であることを特徴とする。
また、請求項５記載の蒸着被膜形成方法は、請求項１乃至４のいずれかに記載の蒸着被膜形成方法において、被処理物が希土類系永久磁石であることを特徴とする。

本発明によれば、サイズの大きい被処理物に対しても、被処理物の欠けや被膜ハガレの発生率を抑えて、その表面に蒸着被膜を効率的に形成することができる、蒸着被膜形成方法を提供することができる。

まず、本発明の第一の蒸着被膜形成方法について説明する。この方法は、真空処理室内に、蒸着材料の蒸発部と、その表面に蒸着材料が蒸着される被処理物を収容するための多孔性周面を有する筒型バレルを備え、筒型バレルを横設して水平方向の回転軸線を中心に回転させながら被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させる蒸着被膜形成装置を用いた蒸着被膜形成方法であって、被処理物と金属製スプリング部材を、筒型バレル内にそれぞれ多数収容し、被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させることを特徴とする。以下に、この方法の一例を、図面を用いながら説明する。

図４は、被処理物とともに筒型バレル内に収容する、金属製スプリング部材の一例の模式的側面図である。筒型バレル内に収容する金属製スプリング部材は、被処理物と略同一大とすることが望ましい。筒型バレル内での被処理物の自由運動を適度に制御する緩衝部材としての機能を発揮させるのに好都合であり、被処理物の欠けや被膜ハガレの発生率を抑えて、その表面に蒸着被膜を効率的に形成することができるからである。例えば、被処理物の体積を１とした場合、金属製スプリング部材の体積（外接円筒の体積と見なすことができる）が０．５〜２．５であれば、金属製スプリング部材は被処理物と略同一大であるとすることができる。図５は、被処理物とともに筒型バレル内に収容する、金属製スプリング部材のその他の例の模式的側面図である。この金属製スプリング部材は、部材を構成する線状材の一部にスプリングを巻回したものである。

図６は、例えば、被処理物である板状の希土類系永久磁石３０と金属製スプリング部材３１を、それぞれ多数収容した円筒形バレル５内の模式的部分拡大斜視図である。円筒形バレル５内への磁石３０と金属製スプリング部材３１の収容個数は、磁石３０を１００個とした場合、金属製スプリング部材３１は９０個〜１１０個とすることが望ましい。両者をこのような比率で円筒形バレル５内に収容することで、円筒形バレル５内での磁石３０の自由運動が適度に制御され、磁石３０の欠けや被膜ハガレの発生率を抑えて、その表面に蒸着被膜を効率的に形成することができる。

次に、本発明の第二の蒸着被膜形成方法について説明する。この方法は、真空処理室内に、蒸着材料の蒸発部と、その表面に蒸着材料が蒸着される被処理物を収容するための多孔性周面を有する筒型バレルを備え、筒型バレルを横設して水平方向の回転軸線を中心に回転させながら被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させる蒸着被膜形成装置を用いた蒸着被膜形成方法であって、金属製スプリングをテンションを付加して架設した筒型バレル内に、被処理物を多数収容し、被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させることを特徴とする。以下に、この方法の一例を、図面を用いながら説明する。

図７は、例えば、４本の金属製スプリング３２を両端面間にテンションを付加して架設した円筒形バレル５の模式的斜視図であり、図８は、被処理物である板状の希土類系永久磁石３０を多数収容したこの円筒形バレル５内の模式的部分拡大斜視図である。このような構成とすることで、金属製スプリング３２の存在により、円筒形バレル５内での磁石３０の自由運動が適度に制御され、磁石３０の欠けや被膜ハガレの発生率を抑えて、その表面に蒸着被膜を効率的に形成することができる。

本発明の蒸着被膜形成方法を適用することができる被処理物は、特に限定されるものではなく、蒸着処理によって蒸着被膜の形成が可能なものであればどのようなものでも構わない。しかしながら、本発明の蒸着被膜形成方法は、縦４０ｍｍ×横１５ｍｍ×厚み５ｍｍを超えるような板状の希土類系永久磁石や、単重が２０ｇを超えるような弓形の希土類系永久磁石などの、サイズの大きい希土類系永久磁石の表面に、膜厚が１μｍ〜１５μｍの蒸着被膜を形成する際などに特に適している。

また、本発明の蒸着被膜形成方法は、真空蒸着法のように蒸着材料を単に加熱によって蒸発させて蒸着被膜を形成する場合にも適用することができるし、例えば、イオンプレーティング法のように蒸発したものをイオン化させて蒸着被膜を形成する場合にも適用することができる。

また、本発明の蒸着被膜形成方法は、金属やその合金などの蒸着材料を用いた蒸着被膜形成に適用することができるが、中でも、軟質金属や軟質金属成分を含む合金、例えば、アルミニウム、亜鉛、錫、マグネシウム、これらの金属成分の少なくとも１成分を含む合金などを使用した蒸着被膜形成に好適に適用することができる。

また、本発明の蒸着被膜形成方法を実施するために使用される、真空処理室内に、蒸着材料の蒸発部と、その表面に蒸着材料が蒸着される被処理物を収容するための多孔性周面を有する筒型バレルを備え、筒型バレルを横設して水平方向の回転軸線を中心に回転させながら被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させる蒸着被膜形成装置としては、図１に示した装置の他、例えば、米国特許４１１６１６１号公報やGraham Legge :"Ion VaporDeposited Coatings for Improved Corrosion Protection": Reprinted from Industrial Heating, September, 135-140, 1994に記載の装置が挙げられる。図９は、その一例の、図略の真空排気系に連なる真空処理室１０１の内部の模式的正面図（一部透視図）である。その室内上方には、例えば、ステンレス製のメッシュ金網で形成された円筒形バレル１０５が水平方向の回転軸線上の回転シャフト１０６を中心に回転自在に２個併設されている。また、その室内下方には、蒸着材料であるアルミニウムを蒸発させる蒸発部であるボート１０２が、支持テーブル１０３上に立設されたボート支持台１０４上に複数個配置されている。そして、この装置によれば、被処理物である希土類系永久磁石１３０を円筒形バレル１０５内に多数収容し、この円筒形バレルを矢示のごとく回転シャフト１０６を中心に回転させながら、図略の加熱手段によって所定温度に加熱されたボート１０２からアルミニウムを蒸発させることで、円筒形バレル１０５内の希土類永久磁石１３０の表面にアルミニウム被膜が形成される。

以下、本発明を実施例と比較例によってさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定して解釈されるものではない。なお、以下の実施例と比較例は、例えば、米国特許４７７０７２３号公報や米国特許４７９２３６８号公報に記載されているようにして、公知の鋳造インゴットを粉砕し、微粉砕後に成形、焼結、熱処理、表面加工を行うことによって得られた１４Ｎｄ−７９Ｆｅ−６Ｂ−１Ｃｏ組成（ａｔ％）の縦４２ｍｍ×横１８ｍｍ×厚み６ｍｍで単重３６ｇの板状焼結磁石（以下、磁石体試験片と称する）を用いて行った。

実施例１：
図２に示したような、直径１１０ｍｍ×長さ５７５ｍｍのステンレス製のメッシュ金網で形成された円筒形バレル内に、磁石体試験片８０個と、直径１５ｍｍ×長さ２０ｍｍのステンレス製スプリング部材（磁石体試験片の体積を１とした場合の体積は０．８）８０個を収容し、図１に示した蒸着被膜形成装置により、磁石体試験片の表面にアルミニウム被膜を形成した（円筒形バレルの装置への装着方法は図３に示した方法を採用したことから、装置全体では２４個の円筒形バレルを装着したので、一度に処理した磁石体試験片の総数は１９２０個である）。なお、蒸着条件は、蒸着時間３５分、円筒形バレル回転数４．７ｒｐｍとした。

実施例２：
図７に示したような、４本の直径１５ｍｍのステンレス製スプリングを、両端面間にテンションを付加して架設した、直径１１０ｍｍ×長さ５７５ｍｍのステンレス製のメッシュ金網で形成された円筒形バレル内に、磁石体試験片８０個を収容し、図１に示した蒸着被膜形成装置により、磁石体試験片の表面にアルミニウム被膜を形成した（円筒形バレルの装置への装着方法は図３に示した方法を採用したことから、装置全体では２４個の円筒形バレルを装着したので、一度に処理した磁石体試験片の総数は１９２０個である）。なお、蒸着条件は、実施例１と同様の条件とした。

比較例：
図２に示したような、直径１１０ｍｍ×長さ５７５ｍｍのステンレス製のメッシュ金網で形成された円筒形バレル内に、磁石体試験片８０個を収容し、図１に示した蒸着被膜形成装置により、磁石体試験片の表面にアルミニウム被膜を形成した（円筒形バレルの装置への装着方法は図３に示した方法を採用したことから、装置全体では２４個の円筒形バレルを装着したので、一度に処理した磁石体試験片の総数は１９２０個である）。なお、蒸着条件は、実施例１と同様の条件とした。

評価項目とその結果：
実施例１、実施例２、比較例それぞれについて、磁石体試験片の表面に形成されたアルミニウム被膜の膜厚（ｎ＝１０：断面観察による）を表１に示す。また、アルミニウム被膜が表面に形成された磁石体試験片１００００個について調べた、磁石体試験片の欠けと被膜ハガレの発生率と、磁石体試験片の欠けと被膜ハガレが認められず良品と判断されたアルミニウム被膜が表面に形成された磁石体試験片に対するプレッシャークッカ試験（ＰＣＴ試験：条件は温度１２５℃×相対湿度８５％×２ａｔｍの環境下に６０時間放置）の結果（ｎ＝５）を表１に示す。

表１から明らかなように、実施例１と実施例２で得られたアルミニウム被膜が表面に形成された磁石体試験片は、比較例で得られたアルミニウム被膜が表面に形成された磁石体試験片よりも、磁石体試験片の欠けと被膜ハガレの発生率が大幅に減少しており、実施例１と実施例２の蒸着被膜形成方法は、優れた方法であることがわかった。

本発明は、サイズの大きい被処理物に対しても、被処理物の欠けや被膜ハガレの発生率を抑えて、その表面に蒸着被膜を効率的に形成することができる、蒸着被膜形成方法を提供することができる点において産業上の利用可能性を有する。

本発明の蒸着被膜形成方法を実施するための蒸着被膜形成装置の一例の真空処理室の内部の模式的正面図（一部透視図）である。 円筒形バレルの一例を示す模式的斜視図である。 支持部材に支持された円筒形バレルの一例を示す模式的斜視図である。 被処理物とともに筒型バレル内に収容する金属製スプリング部材の一例の模式的側面図である。 同、その他の例の模式的側面図である。 被処理物である板状の希土類系永久磁石と金属製スプリング部材を、それぞれ多数収容した円筒形バレル内の模式的部分拡大斜視図である。 ４本の金属製スプリングを両端面間にテンションを付加して架設した円筒形バレルの模式的斜視図である。 被処理物である板状の希土類系永久磁石を多数収容した図７の円筒形バレル内の模式的部分拡大斜視図である。 本発明の蒸着被膜形成方法を実施するための蒸着被膜形成装置のその他の例の真空処理室の内部の模式的正面図（一部透視図）である。

符号の説明

１，１０１ 真空処理室
２，１０２ ボート
３，１０３ 支持テーブル
４，１０４ ボート支持台
５，１０５ 円筒形バレル
６，１０６ 回転シャフト
７ 支持部材
８ 支持軸
９ アルミニウムワイヤー
１０ 繰り出しリール
１１ 保護チューブ
１２ 切り欠き窓
１３ ギア
３０，１３０ 希土類系永久磁石
３１ 金属製スプリング部材
３２ 金属製スプリング

Claims (5)

1. 真空処理室内に、蒸着材料の蒸発部と、その表面に蒸着材料が蒸着される被処理物を収容するための多孔性周面を有する筒型バレルを備え、筒型バレルを横設して水平方向の回転軸線を中心に回転させながら被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させる蒸着被膜形成装置を用いた蒸着被膜形成方法であって、被処理物と金属製スプリング部材を、筒型バレル内にそれぞれ多数収容し、被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させることを特徴とする蒸着被膜形成方法。
2. 真空処理室内に、蒸着材料の蒸発部と、その表面に蒸着材料が蒸着される被処理物を収容するための多孔性周面を有する筒型バレルを備え、筒型バレルを横設して水平方向の回転軸線を中心に回転させながら被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させる蒸着被膜形成装置を用いた蒸着被膜形成方法であって、金属製スプリングをテンションを付加して架設した筒型バレル内に、被処理物を多数収容し、被処理物の表面に蒸着材料を蒸着させることを特徴とする蒸着被膜形成方法。
3. 蒸着材料がアルミニウムであることを特徴とする請求項１または２記載の蒸着被膜形成方法。
4. 被処理物が板状体であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の蒸着被膜形成方法。
5. 被処理物が希土類系永久磁石であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の蒸着被膜形成方法。

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