JP5237122B2 - ガラス基材の塗装方法及び塗装されたガラス製品 - Google Patents
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Description
ガラスは、段階的に議論の余地がある均一な素材であり、通常は粘着性のある溶かされた材料が、通常の水晶の格子状の形状になる十分な時間がなく、きわめて迅速にガラス転移点以下に冷却されたときに作製される。ガラスの最もよく知られた形はシリカベースの材料で、電球や窓のような日常的な製品に用いられる。ガラスは、なめらかで不浸透性の表面に形成され生物学的には不活性の材料である。引張られたときには、ガラスは砕け、鋭い破片に容易に壊れる。圧力をかけられたときには、純粋なガラスは、大きな量の力に耐えることができる。ガラスの性質は、主に他の組成物を加えたり、熱処理をすることで修正され、変更される。
さらなる本発明の目的は、低温の作業及び/又は塗装された製品のための表面塗装の問題を解決する新しい方法及び/又は関連する手段を提供することである。
公知のレーザー技術の問題を実例で説明する例図2は、ポリカーボネート(〜100mm×30mm)のシート上の、公知の光学スキャナを用いて、すなわち共振ミラー(ガルバノスキャナ)を用いたITO塗装を示し、異なるITO薄膜の厚さ(30nm、60nm、90nm)である。ITO塗装が金属の基材に蒸着されていなくても、写真は明らかに共振ミラーを光学スキャナとして、用いることに関連した問題を実例で示している。特に超短パルスレーザー蒸着(USPLD)に関連するが、一般的にレーザーによって補助される塗装にも関連する。共振ミラーは、その端部で動く角度の方向を変えるため、そして慣性モーメントのために、ミラーの角度の速さは端部で一定でない。共振する瞬間のために、ミラーは連続的にブレーキをかけられ、速度を再び上げる前に停止する。このためスキャンされた領域では、ターゲット材料のでこぼこした処理の原因になる。図2に示されるように、これはスキャンされた領域の端では特に、粒子を含む質の低いプラズマとなり、低い品質と一見して均一でない塗装結果をもたらす。ガラス基材に行われていなくても、この例は、明らかに従来のスキャナを用いたUSPLD方法の欠点を実例で示している。塗装のパラメーターは、用いたスキャナの性質によってアブレーションされた材料の不均一な分散を実例で示すために選択された。パラメーターの選択が適切であれば、膜の品質は向上し、問題は排除されないが、見えにくくなる。
従来より、ガルバノスキャナは典型的な最大速度の約2から3m/s、実際には1m/sでレーザー光をスキャンする。これは40から60パルスが繰り返し率2MHz(図3参照)で重なっていることを意味する。
プラズマに関連する質の問題は、公知の技術によるプラズマの発生を示す図26a及び26bにおいて、実例で示される。パルスレーザー1114は、ターゲットの表面1111に当たる。パルスが長いため、深さhとビームの直径dは同じ規模(magnitude)であり、パルス1114の熱は、ヒットしたスポットの領域において、表面をも熱し、また深さhよりも深い表面1111の下を熱する。構造は熱の衝撃を受け、張力が高まり、これが砕けるとFで示される断片が生成される。この例ではプラズマは非常に質が悪いので、微粒子やクラスターが現れ、これらは小さな点1115で示される。類似した構造の原子核やクラスターを示す符号1115に関連して、図26bで実例で示されるガス1116が形成される。文字「o」は、ガス及び/又は集塊から形成されて成長する粒子を実例で示す。放出された断片は凝縮及び/又は凝集によって成長し、これは点からFまで、そして点からFまでの曲線の矢印で表される。曲線の矢印は、プラズマ1113からガス11116へ、そしてそれから粒子1115及び増えた粒子1117までの段階的な移行を示す。質の悪いプラズマの生成されたため、図26bのアブレーションのプルームは、が蒸気やガスから生じた粒子や断片Fを含む。プラズマは、プラズマの領域で連続的でなく、品質のバリエーションは、単一のパルスのプルームを満たすだろう。深さhの下の組成及び/又は構造の欠陥のために、また深さが変動する結果となったために(図26a)、図26bにおけるターゲットの表面1111は、さらにアブレーションすることができずそしてターゲットはいくらか使えるものがあったとしても、無駄になる。
図24aは、ピコセコンドの範囲のパルスレーザーを用い、回転するスキャナでアブレーションしたターゲット材料を実例で示す。回転の速度は、公知のガルバノスキャナに関連する問題を避け、ターゲット材料が、隣接するパルスとわずかに重なるアブレーションを実現した速度である。図24bは、アブレーションされた材料の一部を拡大して示したものであり、x軸にもy軸にも材料が滑らかで制御されたアブレーションされていることが実例で示されている。そしてこのように、高品質の、粒子のないプラズマ、さらに高品質の薄膜及び塗装が生成される。図24cは、一つ又はわずかなパルスによって達成される単一のアブレーションされたスポットのx及びy方向の寸法を示す。本発明は、アブレーションされたスポットの幅は常にアブレーションされたスポットの領域の深さよりも、はるかに大きく材料のアブレーションを達成する。理論的には、ありえる粒子は(もし生成されたとしたら)スポットの深さの最大の寸法を有し得る。回転するスキャナはよい品質の製造、よい生産率で粒子のないプラズマを同時に大きなスキャニング幅で、達成し、特に塗装されるための大きく均一な面積を備える基材にとって有益である。さらに、図24a、24b及び24cは、はっきりと今日の技術とは反対に、すでにアブレーションされたターゲット材料は、さらに新しい高品質のプラズマの生成でアブレーションされることを明らかに実例で示しており、塗装/薄膜形成のコストを徹底的に低減できる。
図25aは、塗装がピコセコンドのUSPLDレーザーを用いて、レーザーパルスをタービンスキャナでスキャンして実行された例を示す。ここで、スキャンの速度は30m/sであり、レーザースポットの幅は30μmである。この例では、隣接するパルスとは3分の1の重なりがある。
次は、ピコセコンドの範囲のレーザー(Xレーザ、20〜80W)、1064nmの超短パルスレーザー蒸着(USPLD)を用いて、様々なガラス基材で成長されたサンプルである。基材の温度は室温から400℃の範囲で変化し、ターゲットの温度は室温から700℃までである。酸化物、焼結されたグラファイト、黒鉛状のC3N4Hx(カーボデオン社(Carbodeon Ltd Oy))及び様々な金属のターゲットが用いられた。酸素雰囲気では、酸素の圧力は10-4mbar(ミリバール)から10-1mbarの範囲で変化した。窒素雰囲気では、窒素の圧力は10-4mbarから10-1mbarの範囲で変化した。スキャナは、ターゲットの表面でビームの速度を回転させることができ、1m/sから350m/sの速度で回転可能な回転ミラースキャナが用いられた。採用された繰り返し率は、1から30MHzの間で変化し、産業規模の高品質な塗装を製造するときに、スキャナ及び高い繰り返し率の両方の重要性を明らかに実例で示している。蒸着された膜は、焦点を共有する顕微鏡、FTIR及びRaman分光法、AFM,光学的伝送測定、ESEM,ある場合には電子的測定(クノーピオ大学、フィンランド、ORC、タンペレ、フィンランド、及びCorelase社、タンペレ、フィンランド)によって特徴づけられる。サンプルの電気的抵抗性は、2〜40×10-3Ωcmであり、最も低い抵抗率を得るために完全に最適化されているわけではない蒸着パラメータに対して非常に敏感である。得られた抵抗率は、スパッタリング法(典型的には2〜6×10-3Ωcm)によって準備された酸化インジウムスズの膜に関して報告されたものと極めて類似する。
単結晶二酸化ケイ素の一枚のディスクに、焼結させたカーボンをアブレーションして塗装した。繰り返し率は4MHz、パルスエネルギーは2.5μJ、パルス幅は20psであった。ターゲット材料と塗装する表面との距離は8mmであった。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。工程により、均一で淡い茶色の、透明な塗装を得た。塗装の厚さは150nmで、表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、20nmと測定された。測定した範囲では、ピンホールや検出可能な粒子は発見されなかった。
表面が100mm×150mmの面積で厚さが〜3mmの複数のガラスシートに、酸化インジウムスズ(酸化インジウム:酸化スズの比が9:1、Sigma techinology社 中国)を、繰り返し率が4Mhz、パルスエネルギーが2〜10μJ、パルス長さ20ps、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離を30mmから50mmの範囲で変化させて、アブレーションすることにより塗装された。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。工程により、均一で透明な塗装を得た。塗装厚さは、150nmであり、表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、0.3nm以下と測定された。測定した範囲では、ピンホールや検出可能な粒子は発見されなかった。サンプルの電気的抵抗率は、2〜40×10-3Ωcmにの範囲で変化した。透過曲線の例として、比較基準にするガラス(塗装されていない)、抵抗率が〜6×10-3Ωcmの高い透明度の酸化インジウムスズ、中程度の透明度の酸化インジウムスズ、低効率が2×10-3Ωcmの低い透明度の酸化インジウムスズ、が図20、21、22及び23にそれぞれ示されている。
実施例2の一枚の酸化インジウムスズで塗装されたガラス片は、アルミニウム−酸化チタンを、繰り返し率1Mhz、パルスエネルギー12μJ、パルス長さ20ps、ターゲット材料と塗装される表面との距離30mmで、アブレーションすることにより塗装された。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。工程により、均一で透明な塗装を得た。アンチモンスズオキサイドの塗装の厚さは、500nmと測定され、表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(AFM)で1μm2の領域からのスキャンで10nmと測定された。測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。酸化物で塗装された最終生産物は、塗装されないガラス材料と比べて、著しく良好な耐磨耗性及び傷のない特性を備えた。複数の層の構造の密着性はよかった。
実施例2における酸化インジウムスズで塗装された一枚のガラス片に、酸化ジルコニウムを安定化させたイットリュームを、をアブレーションして塗装した。繰り返し率は1MHz、パルスエネルギーは10μJ、パルス幅は20psで、ターゲット材料と塗装する表面との距離は、10mmであった。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。工程により、均一で透明な塗装を得た。YAG塗装の厚さは、300nmと測定され、表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(AFM)で1μm2の領域からのスキャンで2nmと測定された。測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。酸化物で塗装された最終生成物は、塗装されていないガラス材料と比べて、著しく良好な耐磨耗性と、傷のない特性を有した。複数の層の構造の密着性はよかった。
表面が100mm×150mmの面積で厚さが〜3mmの複数のガラスシートに、インジウム−スズ金属ターゲット(比が9:1)を、活性酸素雰囲気で、酸素圧が10-4〜10-1mbar(ミリバール)の範囲で変化させてアブレーションすることにより塗装した。繰り返し率は4Mhz、パルスエネルギーは5μJ、パルス長さは20ps、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離は35mmだった。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。工程により、均一で透明な塗装を得た。塗装の厚さは、150nmと測定され、表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(AFM)で1μm2の領域からのスキャンで1nm以下と測定された。測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。サンプルの電気的低効率は、2.2×10-3Ωcmだった。
図12に示す飲用コップをピンクの瑪瑙(砕かれ、焼結された)でアブレーションした。繰り返し率は30Mhzで、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離は2cmだった。ガラスは予め約120℃まで熱せられた。塗装工程の間の真空度は10-4気圧だった。工程により、厚さが150nmでピンク瑪瑙色の不透明な塗装を得た。表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(AFM)で1μm2の領域からのスキャンで2nm以下と測定された。測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。
表面が500mm×600mmの面積のガラスシートに、コールドプレスしたキトサンをアブレーションして塗装した。繰り返し率は10MHz、パルスエネルギーは5μJ、パルス幅は20psで、ターゲット材料と塗装する表面との距離は20mmであった。ガラスは予め約120℃まで熱せられた。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。工程により、260nmの塗装厚さを備える部分的に不透明な塗装を得た。表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、4nmと測定された。ポリマー塗装の測定した範囲では、ピンホールは発見されなかった。
表面の面積が300nm×300nmのガラスシートに、バナジウム金属を活性酸素雰囲気で、酸素圧を10-4〜10-1mbar(ミリバール)の範囲で変化させてアブレーションすることにより塗装した。パルスの繰り返し率は25Mhz、パルスエネルギーは5μJ、パルス長さが20ps、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離は、30mmに調整された。ガラスは予め約120℃まで熱せられた。塗装工程の間の真空度は10-5気圧に維持された。工程により、10nmの塗装厚さを備える透明な塗装を得た。表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、0.14nmと測定された。測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。
表面の面積が300nm×300nmのガラスシートに、銅の金属ターゲットをアブレーションすることにより塗装された。パルスの繰り返し率は17Mhzで、パルスエネルギーは4.5μJ、パルス長さは20ps、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離は70mmに調整された。ガラスは予め約120℃まで熱せられた。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。短い工程で、塗装厚さ3nmを有する透明な塗装を得た。表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、0.14nmと測定された。銅の塗装の測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。銅の塗装は容易に酸化させられるようである。
実施例10の工程が繰り返され、銅で塗装されたガラスシートは、次の工程との間に真空化された塗装チャンバを開けることなく、別の塗装工程にさらされた。次の塗装の層は、酸化ジルコニウムで安定化されたイットリュームで製造され、パルスの繰り返し率は5Mhzで、パルス長さは19psであった。真空度は、塗装工程の間常に10-5気圧に維持され、次の塗装工程との間に真空度が落ちることはなかった。工程により、塗装厚さ180nmを備える透明なYAG塗装を得た。表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、0.14nmと測定された。YAG塗装の測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。
図10における実験用のガラス管に、焼結された黒鉛状の窒化炭素(C3N4Hx(カーボデオン社(Carbodeon Ltd Oy))のターゲット材料をアブレーションすることにより塗装された。パルスの繰り返し率は2Mhz、パルスエネルギーは5μJ、パルス長さが20ps、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離は、15mmに調整された。ガラスは予め約120℃まで熱せられた。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。工程により、塗装厚さ19nmを有する窒化炭素(C3N4)の塗装を得た。表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、0.14nmと測定された。銅の塗装の測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。銅の塗装は容易に酸化させられるようである。
表面の面積が100mm×150mmで、厚さが〜3mmのガラスシートに、窒化ガリウム(GaN)をアブレーションすることにより塗装した。用いられたパルスの繰り返し率は4Mhz、パルスエネルギーは6μJ、パルス長さが20ps、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離は、60mmだった。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。工程により、均一で透明な窒化ガリウム塗装を得た。塗装厚さは20nmであり、表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、1nm以下と測定された。測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。
実施例13の窒化ガリウムで塗装されたガラスシートに、酸化インジウムスズ(酸化インジウム:酸化スズの比が9:1、Sigma techinology社 中国)をアブレーションすることにより、酸化インジウムスズで塗装した。繰り返し率は4Mhz、パルスエネルギーは6μJ、パルス長さ20はps、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離は50mmであった。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。工程により、均一で透明な酸化インジウム塗装を得た。塗装厚さは150nmであり、表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、0.3nm以下と測定された。測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。
実施例14の窒化ガリウム及び酸化インジウムスズで塗装されたガラスシートに、箔として供給された金属のアルミニウムを、活性酸素雰囲気で、酸素圧を10-4〜10-1mbar(ミリバール)の範囲で変化させてアブレーションすることにより、酸化アルミニウム(Al2O3)で塗装した。繰り返し率は4Mhz、パルスエネルギーは4.5μJ、パルス長さは20ps、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離は50mmに調整されて塗装された。塗装工程の間の真空度は10-5気圧だった。工程により、均一で透明な酸化アルミニウム塗装を得た。塗装厚さは300nmであり、表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、8nm以下と測定された。測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。
表面の面積が300mm×300mmのガラスシートに、活性酸素雰囲気で、酸素圧を10-4〜10-1mbar(ミリバール)の範囲で変化させてチタンをアブレーションすることにより、塗装した。繰り返し率は25Mhz、パルスエネルギーは5μJ、パルス長さは20ps、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離は30mmに調整されて塗装された。ガラスは予め約120℃まで熱せられた。実際の塗装工程の前の大気圧の真空度は10-5気圧に維持された。工程により、20nmの塗装厚さを備える透明な塗装を得た。表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、0.14nmと測定された。測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。塗装されたガラスの対象物は、光とある程度の湿気にさらされた後、有機的な泥にさらされた。塗装はセルフクリーニング特性を備えていた。
表面の面積が300mm×300mmのガラスシートに、箔として供給された金属のアルミニウムを活性酸素雰囲気で、酸素圧を10-4〜10-1mbar(ミリバール)の範囲で変化させてアブレーションすることにより、酸化アルミニウム(Al2O3)で塗装した。繰り返し率は48Mhz、パルスエネルギーは4.5μJ、パルス長さは20ps、ターゲット材料と塗装される表面との間の距離は25mmに調整されて塗装された。実際の塗装工程の前の大気圧の真空度は10-5気圧に維持された。工程により、均一で透明な酸化アルミニウムの塗装を得た。塗装厚さは2100nmであり、表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、2nm以下と測定された。測定された領域では、ピンホールは発見されなかった。
Claims (19)
- レーザーアブレーションにより塗装された表面を含むガラス製品の製造方法であって、塗装される均一な表面領域は、少なくとも0.2dm2を含み、前記塗装は、超短パルスレーザー蒸着により行われ、パルスのレーザー光は、前記レーザー光を反射する少なくとも一つのミラーを有する回転する光学的なスキャナでスキャンされ、ターゲットの表面の前記レーザー光のスキャン速度は、10m/sより高いことを特徴とする製造方法。
- 前記均一な表面領域は、少なくとも0.5dm2を含む請求項1に記載の製造方法。
- 前記均一な表面領域は、少なくとも1.0dm2を含む請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記レーザー蒸着で用いられる前記パルスの周波数は、少なくとも1MHzである請求項1から3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記レーザーアブレーションは、真空の10-1から10-12気圧以下で実行される請求項1から4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記レーザーアブレーションは、真空の10-1から10-4気圧以下で実行される請求項5記載の製造方法。
- ターゲット材料と、塗装する前記均一な表面領域との間の距離は、25cm以下である請求項1から6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ターゲット材料のアブレーションされた表面は、傷のない塗装を実現するために繰り返してアブレーション可能な請求項1から7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記均一な表面領域になされた塗装の表面粗さの平均は、原子間力顕微鏡(ATM)で1μm2の領域からスキャンされ、100nm未満である請求項1に記載の製造方法。
- 前記均一な表面領域になされた塗装の光の伝送は、88%以上である請求項1に記載の製造方法。
- 前記均一な表面領域になされた前記塗装は、含まれるピンホールが1mm2あたり1未満である請求項1に記載の製造方法。
- 前記均一な表面領域は、該均一な表面領域の最初の50%に、直径が1000nmを超える粒子が含まれない方法で塗装される請求項1に記載の製造方法。
- 前記ガラス製品の前記均一な表面領域は、金属、金属酸化物、窒素酸化物、金属炭化物又はこれらの混合物で塗装される請求項1に記載の製造方法。
- 前記ガラス製品の前記均一な表面領域は、70%以上のsp3結合で炭素原子を90%含む炭素材料で塗装される請求項1に記載の製造方法。
- 前記ガラス製品の前記均一な表面領域は、炭素、窒素及び/又はホウ素を異なる比率で含む請求項1に記載の製造方法。
- 前記ガラス製品の前記均一な表面領域は、有機ポリマー材料で塗装される請求項1に記載の製造方法。
- 前記ガラス製品の前記均一な表面領域は、非有機的材料で塗装される請求項1に記載の製造方法。
- 前記ガラス製品の前記均一な表面領域は、複数の層の塗料で塗装される請求項1から17のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ガラス製品の均一な表面領域における前記塗装の厚さは、20nmから20μmの間である1から18のいずれか1項に記載の製造方法。
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