JP5103014B2 - マスクを通るラテラル成長による窒化ガリウム基板の製造 - Google Patents
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Description
−基板上でのGaN層の堆積、
−パターンを形成する複数の第1の開口部を有する第1マスクの堆積、
−エピタキシャル条件下で該マスク上での窒化ガリウム層の1回目の再成長、
−窒化ガリウムフィーチャの堆積と該フィーチャの異方性かつラテラルな成長とを誘起するように、バーティカル(縦方向)成長に対するラテラル(横方向)成長のエンハンサー(増強剤)となるドープ剤を含有させた窒化ガリウムの2回目の再成長、
−第1の開口部の真上に第1の開口部と同じパターンを形成する複数の第2の開口部を有する第2マスクの堆積、ただし、第1の開口部パターンのピッチは第2の開口部のピッチと全く同一であるか、または2倍である、
−エピタキシャル条件下で第2マスク上での窒化ガリウム層の3回目の再成長、
−窒化ガリウムフィーチャの堆積と該フィーチャの異方性かつラテラルな成長とを誘起するように、バーティカル成長に対するラテラル成長のエンハンサーとなるドープ剤を含有させた窒化ガリウムの4回目の再成長。
複数パターンの一つにおけるパターン要素のピッチが複数パターンの別のパターンにおけるパターン要素のピッチと互いに異なることができるが、この場合には、これらの複数パターンは互いに平行のままとする。
基板の全面積に対する基板または窒化ガリウムの露出割合(または全開口部面積)は5〜80%、有利には5〜50%である。
本発明の方法に係る方法の2回目と4回目の再成長に用いるドープ剤は、マグネシウム、アンチモンおよびビスマスから選ばれる。
本発明はまた、本発明の範囲内に包含される方法により得ることができるエピタキシャル窒化ガリウム層にも関する。有利には、このエピタキシャル窒化ガリウム層は、厚みが1〜1000μmであり、場合によりその基板から分離されている。
かかる基板の製造方法は、図3および図4に模式的に示すように、いくつかの工程を含む:
[1]エピタキシャル成長を、好ましくは金属有機気相エピタキシー(MOVPE)を用いて行う。但し、ハロゲン化物気相エピタキシー(HVPE)及び閉空間気相輸送(CSVT、昇華法とも呼ぶ)も使用できる。
[4]次のパラグラフ[4]〜[10]は、GaN層3の好ましい製造方法に関する。この窒化ガリウム(GaN)の層3の製造方法は、ナノマスクとして機能する窒化ケイ素層2の基板1への堆積と、窒化ガリウムフィーチャの堆積と各種フィーチャの合体に至る継続した異方性成長とを誘起するように、マスクされた基板上でのエピタキシャル堆積条件下でのGaNの成長とを含むことを特徴とする。「島」または「フィーチャ」なる用語が使用されることがある。
[6]第1段では、約600℃の温度でGaNのバッファ層を堆積させる。このバッファ層からGaNの島が発生し、次いで、該島からのエピタキシャル層の成長のためにより高い温度(約1000〜1100℃)にする。
[8]その後、GaNのラテラル成長が、SiNで被覆された表面上でこれらの島から[10−10]方向に横方向に起こり、この成長は、完全合体に至るまで進行する。図1(b)は合体直前の表面を示す。この方法は、通常の方法よりずっと良好なGaN結晶品質を生ずる。該フィーチャが得られた後、成長をMOVPEまたはHVPEのいずれかを用いて続けてもよい。
[16]次いで、層7上で、第2のマスク8を堆積させ、このマスクには、第1マスク4の開口部の真上に複数の開口部9が配置されている(図4)。実際、それらは、第1層7の合体境界部から生じたTDが上層の成長層内で伝播するのを防止するように配列される。貫通転位(開口部の上)が上層内で伝播するのを阻止するために第2のマスクを第1のマスクに対してシフトさせなければならない、Davisら米国特許第6051849号、1999、DavisらWO 99/44424、1999、イケダ米国特許第6111277号、2000、スギウラら米国特許第6015979号、2000、米国特許出願公開2001/0003019といった他の方法とは異なり、本発明では、TD低減メカニズムという利点を得るために、2つのマスクを、正確に見当を合わせて配置しなければならない。2S−ELO法(米国特許第6325850号)は開口部上でのTDの発生を防止する。
[18]これは、最上層の選択成長層(本態様では第2の選択的成長層10)のTDの密度を約107cm-2への低下を生ずる。
[1]例示として、基板1、特に(0001)サファイアを使用する。サファイアの表面上に窒化ケイ素の非常に薄い膜2を形成する。この薄膜は、膜の厚みをほぼ数原子平面の厚みに制限するような短時間だけNH3とSiH4とを反応させることにより得られたものである。
[2]気体媒体は同量の窒素と水素の混合ガスである。アンモニアをシランと共に、水素中50ppmに希釈した形態で導入する。これらの条件下で典型的なNH3とSiH4の反応時間は30秒程度である。
[1]実施例1には2回の2S−ELOが基本的に同じ処理時間であるダブル2S−ELOによるGaN基板が記載されている。この方法の別の変更例では、初回の2S−ELOをより長くして(図5)、再配分され始めている初回の2S−ELOからの残留TDは90°曲がりを受けるか、あるいはマスクにより停止されるようにする。
[1]2S−ELO法では、90°曲がった後のTDは、基板表面に平行に合体境界部に向かって伝播する。実際には、2つの横方向にオーバーグロースするウイングがぶつかりあって合体境界部を形成する。最終的にはこの合体境界部にボイドVが形成される(おそらくは活性種の供給減少のために)。興味深いことに、3種類のTDの挙動が観察される。TDは自由表面で停止するに違いないので、観察されるTDは、ボイド内で終わっているか(1型TD)、下向きに曲がってボイドの頂部で終わっているか(2型TD)、そして最後に層の上部に向かって再び上向きに曲がって合流し凹部を形成する(3型TD)。この3型のTDは解消することができず、そして層の上部で成長させたデバイス内まで伝播するので、層の最終品質に害を及ぼす。その上、ボイドの形状はELO層の残留応力をコントロールすることが示された[M. Benyoucefら、Appl. Phys. Lett. 79, 4127-9 (2001)]。
[3]オーバーグロースするストライプの形状を成長条件、圧力、温度、V/III比により調整することは確立している。しかし、ボイドの形状だけを成長条件の制御により調整することは困難である。自由度は非常に狭い。
[1]本発明の別の態様では、2回目の2S−ELOを1回目の2S−ELOで使用したピッチの2倍のピッチで行う(図8)。1回目の2S−ELOは、フォーカスドイオンビーム(FIB)のようなパターニング法を用いて、普通より小さいピッチで行うことができる。典型的には1μm程度のピッチが達成可能である。この方法から2つの利点が得られる。1回目のELOが数μm程度の非常な薄層を必要とするので、第1回ELOのウェハの反り(bowing)は弱いままであり、それにより第2マスクの整列がより正確になる。その上、この方法では唯一の残留TDは合体境界部から来るものであるので、本発明のこの変更例は、LDテクノロジーに対して10μmより大きな、より幅広の完全無欠陥のストライプを得るのを可能にする。
[1]2S−ELO法がHVPE(例えば、V. Wagnerら, JAP, 92, 1307, 2002参照)によっても達成しうることが証明されている。しかし、HVPEによるラテラル成長の増強はキャリヤーガスの組成の変化により達成される。MOVPEに比べて、HVPEはより高い成長速度を可能にする。したがって、ストライプのピッチはMOVPEの場合よりずっと大きくすることができ、例えば、5μmの開口部が50μm幅のマスクされたストライプで離間したものとすることができる。実施例3では、出発層は2μm厚のMOVPE層であり、その後に実施例1に記載の方法が続く。
[4]その後、隣接した2つのストライプからの成長前線が出会うまで{11−22}ファセットのラテラル伸長だけにより成長が続く。
[1]HVPEはMOVPEよりずっと高い成長速度を可能にするので、適切な組み合わせにより、離間幅をずっと広くしたストライプの合体をより短い時間で生ずるようにすることができる。
[3]次に、HVPEにより成長をさらに続けて、この成長を、第1段が完全合体し、さらに基板1の分離を可能にし、自立GaNが得られるようなかなりの厚みに達するまで(約200〜300μm)行う。
以上の実施例では、マスクパターンは一定の結晶学的方向に沿った一定ピッチのストライプ開口部であると規定された。本発明はそのようなパターンに制限されるものではない。規則的な開口部の二次元的な配列も使用できる(図11(b),(c),(d))が、ただし、2つのパターニング4および8は互いに正確に上下に重なり、GaN層の成長は2S−ELOにしたがって進行させる。また、図11(a)および(b)に示すように、ストライプ開口部または規則的開口部のいずれかの非対称的配列もマスク2および4として使用できる。
Claims (18)
- 下記工程を含む窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法:
−基板上でのGaN層の堆積、
−前記基板上に堆積されたGaN層上への、パターンを形成する複数の第1の開口部を有する第1マスクの堆積、
−エピタキシャル条件下で該マスク上での窒化ガリウム層の1回目の再成長、
−前記1回目の再成長の窒化ガリウム層の上での、窒化ガリウムの島の堆積と、該窒化ガリウムの島の異方性かつラテラルな成長とを誘起するように、バーティカル成長に対するラテラル成長のエンハンサーとなるドープ剤を含有させた窒化ガリウムの2回目の再成長、それにより該島は合体して1層になる、
−前記2回目の再結晶で生成した窒化ガリウム層上への、第1の開口部の真上に第1の開口部と同じパターンを形成する複数の第2の開口部を有する第2マスクの堆積、ただし、第2の開口部パターンのピッチは第1の開口部のピッチの2倍である、
−エピタキシャル条件下で第2マスク上での窒化ガリウム層の3回目の再成長、
−前記3回目の再成長の窒化ガリウム層の上での、窒化ガリウムの島の堆積と該窒化ガリウムの島の異方性かつラテラルな成長とを誘起するように、バーティカル成長に対するラテラル成長のエンハンサーとなるドープ剤を含有させた窒化ガリウムの4回目の再成長、それにより該島は合体して1層になる。 - 2回目および4回目の再成長時に温度を高めてラテラル成長を増進させる、請求項1に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 2回目および4回目の再成長時にガリウム供給源に対するアンモニアの分圧の比を高めてラテラル成長を増進させる、請求項1に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 2回目および4回目の再成長時に圧力を低下させてラテラル成長を増進させる、請求項1に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 複数の開口部からなるパターンのそれぞれが、基板の表面にほぼ平行な平面内において1方向に配列された複数のパターン要素の形態をとる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 複数パターンのそれぞれのパターン要素がストライプの形態にある、請求項1〜5のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- ストライプの幅が10μm未満である、請求項6に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 開口部が規則的な多角形である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 基板の全面積に対する前記複数の第1または第2の開口部の全面積であると規定される窒化ガリウムの露出割合が5〜80%である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 請求項1に記載された窒化ガリウムの2回目の再成長が、得られた窒化ガリウムのエピタキシャル層中にボイドを生成する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 前記得られた窒化ガリウムのエピタキシャル層より上部の層が自発的に分離する工程をさらに含む、請求項10に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 基板がサファイア、ZnO、6H−SiC、4H−SiC、3C−SiC、Si、GaAs、LiGaO2、LiAlO2、ZrB2、HfB2、GaAs、AlN、GaNおよびMgAl2O4よりなる群から選ばれることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 請求項1に記載された2回目と4回目の再成長時に使用されるドープ剤がマグネシウム、アンチモンおよびビスマスから選ばれる、請求項1〜12のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 前記窒化ガリウムを、N2/H2混合ガスからなるキャリヤーガスを使用して気相エピタキシャル堆積する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 請求項1に記載された2回目と4回目の再成長を、金属有機気相エピタキシー(MOVPE)、またはハロゲン化物気相エピタキシー(HVPE)、閉空間蒸気輸送(CSVT)あるいは前記成長法の2つの組み合わせにより行う、請求項1〜14のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 最上GaN層をn型またはp型にドープする、請求項1〜15のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
- 請求項1に記載された基板上のGaN層の堆積が下記を含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法:
−基板上にナノマスクとして機能する窒化珪素層を堆積し、
−GaNのバッファ層を堆積し、
−アイランドを発現させるように最終成長温度まで温度を次第に高くし、
−エピタキシャル条件下でGaN層を堆積する。 - 請求項1に記載された工程順を2回以上繰り返す、請求項1〜17のいずれか1項に記載の窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル層の製造方法。
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