JP4938675B2 - 特定の表面形状と物性を有する構造体及びその構造体形成用の(メタ)アクリル系重合性組成物 - Google Patents
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Description
本発明の構造体は、少なくともその一の表面に、平均高さ100nm以上1000nm以下の凸部又は平均深さ100nm以上1000nm以下の凹部を有していることが必須である。ここで凸部とは、基準となる面より出っ張った部分をいい、凹部とは、基準となる面より凹んだ部分をいう。本発明の構造体は、その表面に凸部を有していても、凹部を有していてもよい。また、凸部と凹部の両方を有していてもよく、更に、それらが連結して波打った構造を有していてもよい。
更に本発明の構造体は、180℃以上における貯蔵弾性率が0.5GPa以上であることが必須である。一般に、(メタ)アクリル系重合性組成物が重合した物質を、室温から昇温していくと貯蔵弾性率は下がり、ある温度(約150℃〜約180℃)以上でほぼ一定になりゴム弾性を示すようになる。180℃以上における貯蔵弾性率は、かかるゴム領域での貯蔵弾性率である。なお当然に、高温にして(例えば200℃以上)、構造体が熱分解した場合にはその温度での測定値は「貯蔵弾性率」として採用されない。また、貯蔵弾性率は180℃以上ではほぼ一定値となる場合が多いが、「180℃以上における」とは「180℃以上の少なくとも一の温度における」を意味する。
更に、本発明の構造体は、光照射、電子線照射及び/又は加熱によって、(メタ)アクリル系重合性組成物が重合したものであることが必須である。すなわち、本発明の構造体は、(メタ)アクリル系重合性組成物の(メタ)アクリル基の炭素−炭素間二重結合が、光照射、電子線照射及び/又は加熱によって反応してなるものであることが必須である。本発明において、「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」又は「メタクリル」を意味し、以下同様である。また、「光照射、電子線照射及び/又は加熱によって」とは、光照射、電子線照射及び加熱からなる群のうち、何れか1つの処理によってでもよく、そこから選ばれた2つの処理の併用によってでもよく、3つの処理全ての併用によってでもよい。
上記したような特定の表面構造を有する本発明の構造体は、下記の材料から形成したときに上記したような特定の物性を好適に付与できる。以下に、本発明の構造体用の材料について詳述する。
本発明に用いられるウレタン(メタ)アクリレートは特に限定はなく、例えば、ウレタン結合の位置や個数、(メタ)アクリル基の位置や個数は特に限定はない。
ウレタン(メタ)アクリレートとしては、4官能以上のウレタン(メタ)アクリレートを含有するものであることが好ましい。すなわち、分子中に(メタ)アクリル基を4個以上有する化合物を含有することが好ましい。この場合のウレタン結合の位置や個数、(メタ)アクリル基が分子末端にあるか否か等は特に限定はない。分子中に(メタ)アクリル基を6個以上有する化合物が特に好ましく、10個以上有する化合物が更に好ましい。また、分子中の(メタ)アクリル基の個数の上限は特に限定はないが、15個以下が特に好ましい。ウレタン(メタ)アクリレート分子中の(メタ)アクリル基の数が少なすぎると、得られた構造体の硬化性、反応率が低下し、貯蔵弾性率が小さくなる場合がある。一方、ウレタン(メタ)アクリレート分子中の(メタ)アクリル基の数が多すぎると、重合による(メタ)アクリル基の炭素間二重結合消費率、すなわち反応率が十分に上がらない場合がある。
ウレタン(メタ)アクリレートには、上記4官能以上のウレタン(メタ)アクリレートに加えて、3官能以下のウレタン(メタ)アクリレートが含有されていてもよい。かかる3官能以下のウレタン(メタ)アクリレートの化学構造には特に限定はなく、公知のものが使用できる。
「3官能以下のウレタン(メタ)アクリレート」は、分子の両末端にそれぞれ1個ずつの(メタ)アクリル基を有する2官能ウレタン(メタ)アクリレートを含有することが好ましい。更に、「3官能以下のウレタン(メタ)アクリレート」の全てが、「分子の両末端にそれぞれ1個ずつの(メタ)アクリル基を有する2官能ウレタン(メタ)アクリレート」であることが特に好ましい。上記2官能ウレタン(メタ)アクリレートを含有させることによって、硬化性、反応率を向上させつつ、構造体の柔軟性を向上させることができる。
本発明の構造体を形成させるための(メタ)アクリル系重合体は、ウレタン(メタ)アクリレートに加え、エステル(メタ)アクリレートを含有することが好ましい。このエステル(メタ)アクリレートを含有させることによって、構造体が軟らかくなり、本発明における特殊な構造を有する表面の機械的強度が良好になる。また、硬化性等を向上させるために使用した4官能以上のウレタン(メタ)アクリレートにより構造体の柔軟性が悪化するのを防ぐことが可能となる。このエステル(メタ)アクリレートを含有せず、2官能ウレタン(メタ)アクリレートの含有のみでは、構造体が軟らかくなりすぎ、機械的強度が劣る場合がある。
上記エステル(メタ)アクリレートは、2官能エステル(メタ)アクリレートを含有することが、硬化性を上げるため、機械的強度向上等の点で好ましいが、2官能(メタ)アクリレートの中でも、アルキレングリコール鎖を有し、分子の両末端にそれぞれ1個ずつの(メタ)アクリル基を有する2官能エステル(メタ)アクリレートを含有することが、更に硬化性を上げるために好ましい。かかるものとして具体的には上記したようなアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートが挙げられる。特に好ましくは、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のアルキレングリコールオリゴマーのジ(メタ)アクリレート化合物;ポリエチレングリコール#200ジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール#400ジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール#600ジ(メタ)アクリレート等のアルキレングリコールポリマーのジ(メタ)アクリレート化合物等が挙げられる。
上記エステル(メタ)アクリレートが、更に、3官能以上のエステル(メタ)アクリレートを含有するものであることが、貯蔵弾性率を上げるために特に好ましい。具体的には例えば、上記した3官能(メタ)アクリレート又は4官能以上の(メタ)アクリレートが挙げられる。官能基の数は、4以上が特に好ましく、5以上が更に好ましい。官能基は多い方が、硬化性が良好となる。特に好ましくは、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート等が挙げられる。
本発明の構造体を形成させるための(メタ)アクリル系重合体は、ウレタン(メタ)アクリレート及びエステル(メタ)アクリレートに加え、エポキシ(メタ)アクリレートを含有することが好ましい。このエポキシ(メタ)アクリレートを含有させることによって、構造体が更に強靭になり、本発明における特殊な構造を有する表面の耐傷性等の機械的強度が更に良好になる。
本発明の構造体を形成させるための(メタ)アクリル系重合体は、ウレタン(メタ)アクリレート及びエステル(メタ)アクリレートに加え、更に、変性シリコーンオイルを含有することが好ましい。(メタ)アクリレート化合物が、変性シリコーンオイルを含有することによって、得られた構造体の貯蔵弾性率が大きくなると共に、上記特殊な表面形状に対し、耐傷性等の機械的強度が優れたものになる。なお、本発明の構造体形成においては、硬化させた構造体を型から剥離する工程を有するので、そのとき賦型性が重要になる。しかしながら、本発明においては、該変性シリコーンオイルの使用は、この賦型性の改良よりはむしろ表面耐傷性の改良に効果的である。
(メタ)アクリレート系重合性組成物中の、ウレタン(メタ)アクリレート、エステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート及び変性シリコーンオイルの含有比率は特に限定はないが、好ましい範囲を以下に示す。
ウレタン(メタ)アクリレート 20%〜80%
エステル(メタ)アクリレート 10%〜80%
エポキシ(メタ)アクリレート 0%〜30%
変性シリコーンオイル 0%〜 8%
ウレタン(メタ)アクリレート 30%〜60%
エステル(メタ)アクリレート 15%〜70%
エポキシ(メタ)アクリレート 0%〜12%
変性シリコーンオイル 0.006%〜3%
<エポキシ(メタ)アクリレートも変性シリコーンオイルも含有しない(メタ)アクリル系重合性組成物を硬化させて得た構造体>
[構造体の製造]
表1に示す(メタ)アクリレート化合物と光重合開始剤を表1に示した量で配合し、(メタ)アクリル系重合性組成物を得、その適量をPETフィルム上に採取、バーコーターNO28にて、均一な膜厚になるよう塗布した。その後、表面に、平均高さ150nmの凸部が平均周期205nmで配置された構造をもった型を貼り合わせた。型全体が、(メタ)アクリル系重合性組成物に貼り合わされたことを確認して、フュージョン製UV照射装置によって、3.6J/cm2の紫外線照射によって硬化させ、構造体(1)〜(6)を製造した。なお、表1中の数字は重量部を示し、(メタ)アクリレート化合物の合計量は、100重量部になっている。
2HEA−−IPDI−−(アジピン酸と1,6−ヘキサンジオールとの重量平均分子量3500の末端水酸基のポリエステル)−−IPDI−−2HEA
で示される化合物である。
2HEA−−IPDI−−(アジピン酸と1,4−ブタンジオールとの重量平均分子量25000の末端水酸基のポリエステル)−−IPDI−−2HEA
で示される化合物である。
−NCO + HO− → −NHCOO−
<反応率>
赤外線分光法(IR)による露光前後の吸光度測定を行い、(メタ)アクリル二重結合吸光比から、二重結合消費率すなわち反応率を求めた。結果を併せて表1に示す。
上記で得られた構造体(1)〜(6)を、それぞれ5mm×20mmに切り出して、5mm×20mm×100μmのテストピースを作成した。測定は、セイコーインスツルメント社製の動的粘弾性試験機DMS6100を用いて、上記テストピースを、20mmの方向で挟み、10Hzの周波数の力を加え、−20℃〜200℃の範囲で測定し、それぞれのテストピースで、ゴム領域を与える温度範囲を見出した。図3に、横軸に温度、縦軸に貯蔵弾性率をとった時の、構造体(1)(3)(6)のグラフを示す。約150℃以上に現れる平坦な部分がゴム領域である。全てのテストピースで、ほぼ、180〜200℃の範囲がゴム領域だったので、全て190℃における貯蔵弾性率を測定した。結果を併せて表1に示す。
[反射率]
島津製作所製、自記分光光度計「UV−3150」を用い、裏面に黒色テープを貼り付け、裏面から5°入射絶対反射率を測定した。結果を表2に示す。
スガ試験製、ヘイズメーター「HGM−2DP」を用いて、可視光線の平均透過率を測定した。結果を表2に示す。
上記構造体(1)〜(6)の表面上を、新東科学(株)社製の表面試験機ドライボギアTYPE−14DRを用い、25mm円柱の平滑な断面にスチールウール#0000を均一に貼り付け、荷重400gをかけながら、速度10cm/秒で10往復させたときの傷の付き具合を観察した。以下の基準で判定した。結果を表2に示す。
5:引掻き傷なし
4:数本の引掻き傷あり
3:25mm円柱の半分の引掻き傷あり
2:25mm円柱の2/3の引掻き傷あり
1:25mm円柱の全面の引掻き傷あり
<更に、エポキシ(メタ)アクリレート及び/又は変性シリコーンオイルを含有する(メタ)アクリル系重合性組成物を硬化させて得た構造体>
[構造体の製造]
表3に示す(メタ)アクリレート化合物及び/又は変性シリコーンオイル、並びに、光重合開始剤である1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを表3に示した量で配合し、(メタ)アクリル系重合性組成物を得た。次いで、その適量を平均高さ400nmの凸部が平均周期200nm(アスペクト比は2.0)で配置された構造をもった型に採取し、ローラー部側を支点に、基材であるPETフィルムを斜めから貼り合せた。貼り合せられた貼合体をローラー(大成ラミネーター社製)で圧着し、型全体に均一な組成物が塗布されたことを確認して、フュージョン製UV照射装置によって、基材側から1.0J/cm2の紫外線照射によって硬化させた。硬化後、型から剥離することにより構造体(11)〜(24)を製造した。
構造体表面に指紋を捺印し、水を染み込ませたティッシュペーパーで5回拭いた後の汚れ具合を目視で観察し、以下の判定基準で判定した。結果を表3に示す。
5:指紋汚れなし
4:指紋汚れほとんどなし
3:指紋汚れが斜めからならば目視で観察できる
2:指紋汚れが正面からも目視で観察できる
1:指紋汚れが正面から目視ではっきり観察できる
Claims (10)
- 表面に、平均高さ100nm以上1000nm以下の凸部又は平均深さ100nm以上1000nm以下の凹部を有し、その凸部又は凹部が、少なくともある一の方向に対し平均周期100nm以上400nm以下で存在する構造体であって、該構造体が、光照射、電子線照射及び/又は加熱によって、(メタ)アクリル系重合性組成物が重合したものであって、180℃以上における貯蔵弾性率が0.5GPa以上のものである構造体であって、該(メタ)アクリル系重合性組成物が、ウレタン(メタ)アクリレート及び/又はエステル(メタ)アクリレートを含有し、該ウレタン(メタ)アクリレートが、多価イソシアネート化合物の実質的に全てのイソシアネート基に、分子中に1個の水酸基と2個以上の(メタ)アクリル基を有する化合物の該水酸基が反応してなる4官能以上のウレタン(メタ)アクリレートを含有することを特徴とする構造体。
- 上記ウレタン(メタ)アクリレートが、更に、分子の両末端にそれぞれ1個ずつの(メタ)アクリル基を有する2官能ウレタン(メタ)アクリレートを含有するものである請求項1記載の構造体。
- 表面に、平均高さ100nm以上1000nm以下の凸部又は平均深さ100nm以上1000nm以下の凹部を有し、その凸部又は凹部が、少なくともある一の方向に対し平均周期100nm以上400nm以下で存在する構造体であって、該構造体が、光照射、電子線照射及び/又は加熱によって、(メタ)アクリル系重合性組成物が重合したものであって、180℃以上における貯蔵弾性率が0.5GPa以上のものである構造体であって、該(メタ)アクリル系重合性組成物が、ウレタン(メタ)アクリレート及び/又はエステル(メタ)アクリレートを含有し、該エステル(メタ)アクリレートが、アルキレングリコール鎖を有し、分子の両末端にそれぞれ1個ずつの(メタ)アクリル基を有する2官能エステル(メタ)アクリレートを含有することを特徴とする構造体。
- 上記エステル(メタ)アクリレートが、3官能以上のエステル(メタ)アクリレートを含有するものである請求項1ないし請求項3の何れかの請求項記載の構造体。
- 上記(メタ)アクリル系重合性組成物が、更に、エポキシ(メタ)アクリレートを含有するものである請求項1ないし請求項4の何れかの請求項記載の構造体。
- 上記(メタ)アクリル系重合性組成物が、更に、変性シリコーンオイルを含有するものである請求項1ないし請求項5の何れかの請求項記載の構造体。
- 光の反射防止用及び/又は光の透過改良用である請求項1ないし請求項7の何れかの請求項記載の構造体。
- 表面に、平均高さ100nm以上1000nm以下の凹部又は平均深さ100nm以上1000nm以下の凸部を有し、その凹部又は凸部が、少なくともある一の方向に対し平均周期100nm以上400nm以下で存在する型に、上記(メタ)アクリル系重合性組成物を供給し、その上から基材を型の表面に対して斜めに着接させ、基材側からローラー圧着し、(メタ)アクリル系重合性組成物を硬化後、型から剥離して請求項1ないし請求項8の何れかの請求項記載の構造体を製造することを特徴とする構造体の製造方法。
- 請求項1ないし請求項8の何れかの請求項記載の構造体形成用の(メタ)アクリル系重合性組成物。
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