JP4910413B2 - 離型性樹脂組成物並びにその成形体及び積層体 - Google Patents
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Description
R−NCO [1]
(式中、Rは炭素数8〜30の直鎖又は分岐の脂肪族基を表し、該脂肪族イソシアネートはRが異なる2種以上の混合物であってもよい。)
R−NHCO−NH−R [2]
R−N(CO−NH−R) 2 [3]
(式中、Rは炭素数8〜30の直鎖又は分岐の脂肪族基を表し、一分子内に複数のRを有する場合はそれらRは同一でも異なっていてもよい。また、Rが異なる2種以上の混合物であってもよい。)
本発明の離型性樹脂組成物は、炭素数8〜30の脂肪族基を有する重量平均分子量1万〜100万の高分子化合物(以下「高分子化合物(a)」と称す場合がある。)を主成分とする離型剤(A)と熱可塑性高分子(B)とを含有してなる。
R−NCO [1]
(式中、Rは炭素数8〜30の直鎖又は分岐の脂肪族基を表し、脂肪族イソシアネートはRが異なる2種以上の混合物であってもよい。)
また、エチレン−ビニルアルコール共重合体は好ましくはエチレン構造単位の含有量が20〜60モル%であり、より好ましくは30〜60モル%のものである。エチレン−ビニルアルコール共重合体のエチレン構造単位の含有量が60モル%を超える場合は、反応生成物である離型剤(A)が十分な離型性能を発現しない可能性があり、20モル%未満の場合は、反応生成物である離型剤(A)が後述の熱可塑性高分子(B)と良好な相溶性を示さず、分散しにくいために、良好な離型性能を発現できない可能性がある。
R−NHCO−NH−R [2]
R−N(CO−NH−R)2 [3]
(式中、Rは脂肪族イソシアネート[1]の脂肪族基由来の炭素数8以上の直鎖又は分岐の脂肪族基を表し、一分子内に複数のRを有する場合はそれらRは同一でも異なっていてもよい。)
なお、以下において、「部」はすべて「重量部」を示す。
以下の諸例で使用した離型剤又は熱可塑性高分子の分析方法は次の通りである。
(1)高分子化合物の重量平均分子量:GPC法で評価した。装置は東ソー社製「HLC8020」(溶媒:テトラヒドロフラン、温度:40℃、流速:1.0ml/分、カラム:PLgel 10μm MIXED−B 30cm×2本、検出器:RI(装置内蔵))を使用し、得られた分子量分布図において、ポリスチレン換算分子量が3.0×103付近にあるピークバレー(極小値)よりも高分子量成分についての重量平均分子量である。
以下の諸例で使用した離型剤の製造方法は次の通りである。
〈製造例1〉
エチレン−ビニルアルコール共重合体(クラレ社製、商品名「エバール E−171B」、エチレン構造単位:44モル%、重量平均分子量:9.17×104)100部をトルエン1160部に分散し、2時間還流しながら還流装置の途中で水分を分離除去した。その後、40℃まで冷却して、ジメチルスルホキシドを280部加えて、エチレン−ビニルアルコール共重合体の水酸基に対するイソシアネート基の当量比が0.6当量となるようにオクタデシルイソシアネート(保土谷化学工業社製、商品名「ミリオネートO」)269部を撹拌しながら滴下し、120℃で4時間反応させた。この間に系中の残存イソシアネート基を赤外線分光光度計で定量(2260cm−1付近)し、その残存分が消失した時点をもって終点とした。
製造例1で用いたエチレン−ビニルアルコール共重合体に替えて、エチレン−ビニルアルコール共重合体(クラレ社製、商品名「エバール E−151B」、エチレン構造単位:44モル%、重量平均分子量:1.23×105)を用いた以外は、製造例1と同様にして、重量平均分子量が1.59×105で、不純物[2]及び不純物[3]の合計含量が0.11重量%、イソシアネート付加量が34モル%、2%及び5%重量減少温度が、各々265℃、282℃である離型剤(A)(以下「離型剤(A−2)」とする。)を得た。
エチレン−ビニルアルコール共重合体(クラレ社製、商品名「エバール E−151B」、エチレン構造単位:44モル%、重量平均分子量:1.23×105)100部とジオクチル酸ジブチルスズ5部をキシレン413部に分散し、140℃まで昇温して、エチレン−ビニルアルコール共重合体の水酸基に対するイソシアネート基の当量比が1.1当量となるようにオクタデシルイソシアネート493部を撹拌しながら滴下し、140℃で12時間反応させた。
〈実施例1〉
製造例1で得た離型剤(A−1)10部と低密度ポリエチレン(日本ポリエチレン社製、商品名「ノバテックLD LC720」、密度0.922g/cc、MI=9.4g/10分)(以下、「LDPE−1」と記す。)100部を、2軸混練機(テクノベル社製「KZW15」)を使用して、樹脂温度160℃で溶融混練して離型性樹脂ペレットを得た。この離型性樹脂ペレットを、口径が15mmφの押出機を用いて樹脂温度260℃でTダイより幅150mm、肉厚50μmでフィルム状に溶融押出した。一方、押出ラミネートの基材繰り出し部より、予め厚さ50μmの低密度ポリエチレン(日本ポリエチレン社製、商品名「ノバテックLD LC607」)(以下、「LDPE−2」と記す。)がアンカーコート層を介してラミネートされた布基材を繰り出して、上記フィルム状に溶融押出した離型性樹脂と布基材とを圧着ロールと冷却ロールに導いて圧着ラミネートして、離型層/基材の積層シートを得た。
実施例1において、離型剤(A−1)の使用量を20部とした以外は、実施例1と同様にして離型層/基材の積層シートを得た。
離型剤(A)として製造例2で得た離型剤(A−2)を用いた以外は、実施例1と同様にして、離型層/基材の積層シートを得た。
製造例1で得た離型剤(A−1)10部と、LDPE−1を90部及びエチレン−酢酸ビニル共重合体(日本ポリエチレン社製、商品名「ノバテックEVA LV440」、密度0.937g/cc、MI=2.0g/10分)(以下、「EVA」と記す。)10部を実施例1と同様にして溶融混練して離型性樹脂ペレットを得た。
この離型性樹脂ペレットを、口径が15mmφの押出機を用いて樹脂温度200℃でTダイより幅150mmのフィルム状に溶融押出しして、層厚50μmの単層の離型性フィルムを得た。
製造例2で得た離型剤(A−2)2部と、ポリプロピレン(日本ポリプロ社製、商品名「ノバテックPP FB3HAT」、密度0.90g/cc、MI=7.5g/10分)(以下、「PP」と記す。)100部を、2軸混練機(テクノベル社製「KZW15」)を使用して、樹脂温度200℃で溶融混練して離型性樹脂ペレットを得た。
この離型性樹脂ペレットを、口径が15mmφの押出機を用いて樹脂温度210℃でTダイより幅150mmのフィルム状に溶融押出して、層厚50μmの単層の離型性フィルムを得た。
実施例1で得られた離型性樹脂ペレットと、リニア低密度ポリエチレン(日本ポリエチレン社製、商品名「ノバテックC6 SF8402」、密度0.929g/cc、MI=2.6g/10分)(以下、「LLDPE」と記す。)のペレットとを、樹脂温度200℃で二層共押出成形して得られた離型層/基材の積層シートに、重量平均分子量が65万のポリイソブチレンからなるゴム系粘着剤のトルエン溶液を塗布し、50℃で5分間乾燥して厚さ15μmの粘着層を有する三層積層シート(離型層厚5μm、基材層厚35μm、粘着層厚15μm)を得た。
実施例1で得られた積層シートの離型層と反対側の面に、天然ゴム系粘着剤を厚さ40μmとなるように80℃でカレンダー成形して、離型層/基材/粘着層の三層積層シートを得た。
実施例1で得られた離型性樹脂ペレットからなる離型層と、低密度ポリエチレン(日本ポリエチレン社製、商品名「ノバテックLD LF443」、密度0.924g/cc、MI=1.5g/10分)からなる基材層と、スチレン・エチレンプロピレン共重合体・スチレンブロック共重合体(クラレ社製、商品名「セプトン2063」)100部と水添テルペン系粘着付与剤(ヤスハラケミカル社製、商品名「クリアロン P105」)30部を添加した混合物からなる粘着層とを、樹脂温度200℃で三層共押出成形し、離型層/基材層/粘着層の順で積層された総厚70μm(離型層厚5μm、基材層厚50μm、粘着層厚15μm)の三層積層シートを得た。
実施例1において、離型剤(A−1)の使用量を30部とした以外は、実施例1と同様にして離型層/基材の積層シートを得た。
実施例1で用いた離型剤(A−1)に替えて、製造例3で得た離型剤(X−1)を用いた以外は、実施例1と同様にして離型層/基材の積層シートを得た。
実施例1で用いた離型剤(A−1)に替えて、市販のウレタン系離型剤(一方社油脂工業社製、商品名「ピーロイル 1010S」、2%及び5%重量減少温度:各々100℃以下、不純物[2]及び不純物[3]の合計含量:3.27重量%)を用いた以外は、実施例1と同様にして離型層/基材の積層シートを得た。
実施例1で用いた離型剤(A−1)に替えて、市販のウレタン系離型剤(アシオ産業社製、商品名「アシオレジン RA−80」、2%及び5%重量減少温度:各々254℃、268℃、不純物[2]及び不純物[3]の合計含量:0.59重量%)を用いた以外は、実施例1と同様にして離型層/基材の積層シートを得た。
LDPE−1を、口径が15mmφの押出機を用いて樹脂温度260℃でTダイより幅150mm、肉厚50μmでフィルム状に溶融押出した。一方、押出ラミネートの基材繰り出し部より、予め厚さ50μmのLDPE−2がアンカーコート層を介してラミネートされた布基材を繰り出して、上記フィルム状に溶融押出したLDPE−1と布基材とを圧着ロールと冷却ロールに導いて圧着ラミネートして、LDPE−1層/基材の積層シートを得た。
PPを、口径が15mmφの押出機を用いて樹脂温度210℃でTダイより幅150mmのフィルム状に溶融押出して、層厚50μmの単層の成形フィルムを得た。
LDPE−1のペレットと、LLDPEのペレットとを、樹脂温度200℃で二層共押出成形して得られたLDPE−1層/基材の積層シートに、重量平均分子量が65万のポリイソブチレンからなるゴム系粘着剤のトルエン溶液を塗布し、50℃で5分間乾燥して厚さ15μmの粘着層を有する三層積層シート(LDPE−1層厚5μm、基材層厚35μm、粘着層厚15μm)を得た。
比較例5で得られた積層体のLDPE−1層と反対側の面に、天然ゴム系粘着剤を厚さ40μmとなるように80℃でカレンダー成形し、LDPE−1層/基材/粘着剤層の三層積層シートを得た。
上記成形加工において、樹脂組成物が吐出量1.0kg/時間でTダイから溶融押出される際の発煙量を目視により観察した。発煙のないものを○、Tダイの一部から筋様に発生したものを△、Tダイ全体から帯状に発生したものを×とした。
実施例1〜5、比較例1〜6で製造した成形フィルム又は積層シートを幅30mmに切断し、これ(基材を有する積層シートにあっては、基材とは反対側の面)に幅20mmの市販粘着テープ(日東電工社製、ニット−テープNo.31B)を重さ2kgのゴムローラを1往復させて圧着した。室温で1時間放置後、引張速度300mm/分で180°方向に粘着テープを引き剥がすのに要する力(5個の試料の平均値)を剥離力として測定した。次いで、引き剥がした粘着テープを、SUS430BA板に重さ2kgのゴムローラを1往復させて圧着し、室温で1時間放置後、引張速度300mm/分で180°方向に粘着テープを引き剥がすのに要する力(5個の試料の平均値)を粘着力として測定した。
実施例6,7,8、及び比較例7,8で製造した三層積層シートから、幅30mm、長さ150mmで試料を切り出して粘着面をPETフィルムに貼り合せ、その上に、さらにもう1片引き出した試料の粘着面を貼り合せて、重さ2kgのゴムローラを1往復させて圧着した。室温で1時間放置後、引張速度300mm/分で180°方向に粘着テープを引き剥がすのに要する力(5個の試料の平均値)を剥離力として測定した。次いで、引き剥がした粘着テープを、SUS430BA板に重さ2kgのゴムローラを1往復させて圧着し、室温で1時間放置後、引張速度300mm/分で180°方向に粘着テープを引き剥がすのに要する力(5個の試料の平均値)を粘着力として測定した。
Claims (5)
- 下記一般式[1]で表される脂肪族イソシアネートとエチレン−ビニルアルコール共重体とを反応させて得られるウレタン化合物であって、重量平均分子量1万〜100万の高分子化合物を主成分とする離型剤(A)と、構成単位としてオレフィンモノマー及び/又は極性モノマーを含む熱可塑性高分子(B)とを含有し、該離型剤(A)の含有割合が熱可塑性高分子(B)100重量部当たり0.1〜20重量部である離型性樹脂組成物であって、
前記離型剤(A)に含まれる、下記一般式[2]で表される化合物及び下記一般式[3]で表される化合物の合計含量が0.01重量%以上1重量%未満で、前記離型剤(A)中のイソシアネート付加量が20〜50モル%であり、
前記離型剤(A)が、熱重量分析による2%重量減少温度が260℃以上275℃未満の領域にあり、かつ、5%重量減少温度が275℃以上330℃未満の領域にあることを特徴とする離型性樹脂組成物。
R−NCO [1]
(式中、Rは炭素数8〜30の直鎖又は分岐の脂肪族基を表し、該脂肪族イソシアネートはRが異なる2種以上の混合物であってもよい。)
R−NHCO−NH−R [2]
R−N(CO−NH−R) 2 [3]
(式中、Rは炭素数8〜30の直鎖又は分岐の脂肪族基を表し、一分子内に複数のRを有する場合はそれらRは同一でも異なっていてもよい。また、Rが異なる2種以上の混合物であってもよい。) - 前記エチレン−ビニルアルコール共重合体の重量平均分子量が1万〜50万であり、かつエチレン構造単位の含有量が20〜60モル%である請求項1に記載の離型性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性高分子(B)が密度0.88〜0.95g/ccであり、かつメルトインデックス0.1〜100g/10分である請求項1又は2に記載の離型性樹脂組成物。
- 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の離型性樹脂組成物を押出成形してなる成形体。
- 請求項4に記載の成形体と、基材シート及び/又は粘着シートとを含む積層体。
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