JP5165715B2 - 離型用フィルム - Google Patents
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Description
−(Si(R11)2O)r−Si(R11)q(X’)3(R11
は 炭素数1〜20の、好ましくは炭素数1〜4のアルキル基であり、X’は加水分解性部位であり、r は1〜200である。)であってもよい。R11 は、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基またはドデシル基であってもよく、最も好ましくはメチル基である。加水分解性部位であるX’は、例えば、塩素及び臭素等のハロゲン;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、メトキシエトキシ基及びブトキシ基等の好ましくは1〜12の炭素原子を有するアルコキシ基;アセトキシ基、プロピオニルオキシ基及びベンゾイルオキシ基等の好ましくは1〜12の炭素数を有するアシルオキシ基;イソプロペニルオキシ基及びイソブテニルオキシ基等のアルケニルオキシ基;ジメチルケトキシム基、メチルエチルケトキシム基、ジエチルケトキシム基及びシクロヘキサンオキシム基等の好ましくは1〜12の炭素原子を有するイミノオキシム基;エチルアミノ基、ジエチルアミノ基及びジメチルアミノ基等の好ましくは1〜12の炭素原子を有し、及び少なくとも1つのアルキル基で置換された置換アミノ基;N−メチルアセトアミド基及びN−エチルアセトアミド基等の好ましくは1〜12の炭素原子を有するアミド基;ジメチルアミンオキシ基及びジエチルアミンオキシ基等の好ましくは1〜12の炭素原子を有し、及び少なくとも1つの、好ましくは1〜4の炭素原子を有するアルキル基で置換された置換アミンオキシ基を含む。
ここで、式中、Meはメチル基である。xは1〜100、yは1〜50及びzは0〜200である。
ここで、式中、qは、1〜3の整数である。m、n及びoは、それぞれ0〜200の整数である。pは、1または2である。Xは、酸素または二価の有機基である。rは、2〜20の整数である。R1は、C1−22の直鎖または分岐の炭化水素基である。aは0〜2の整数である。X’は、加水分解性基である。並びに、aが0または1である場合に、zは、0〜10の整数である。
ここで、式中、qは、1〜3の整数である。m、n及びoは、それぞれ0〜200の整数である。pは、0、1または2である。Xは、酸素または二価の有機基である。X”は、二価の有機シリコーンスペーサー基である。X’は、加水分解性基である。並びにaが0または1である場合に、zは、0〜10の整数である。
以下の例では、Tダイスを用いた溶融押出法によりベースフィルムを成形する方法を挙げる。
図4では、図中横方向に実施例1ないし実施例5の各内容を示し、図5では、図中横方向に実施例6ないし実施例10の各内容を示している。また、図4及び図5では、それぞれ、図中縦方向に、順次、ベース、離型組成物、離型用フィルム評価を分類させて示している。ベースの項には、樹脂組成物、ベースフィルム厚さを分類させて示し、離型組成物の項には、組成、ウェット膜厚、乾燥後膜厚を分類させて示している。なお、組成の項では、固形分(質量部)、有機チタン化合物(質量部)、有機ジルコニウム化合物(質量部)、有機ケイ素化合物(質量部)を分類させて示している。離型用フィルム評価の項には、剥離性、耐熱強度を分類させて示している。また、剥離性の項には、乾燥2分、乾燥5分、乾燥10分、乾燥15分を分類させて示し、耐熱強度の項には、縦、横方向のそれぞれのE’(Pa)を示している。なお、本発明に係わる離型用フィルムは実施例1ないし実施例10に何ら限定されるものではない。
(樹脂組成物1;熱可塑性樹脂)
Ultem1010−1000:商品名、SABICイノベーティブプラスチックスジャパン社製、ポリエーテルイミド樹脂、融点223℃
(樹脂組成物2;熱可塑性樹脂と熱可塑性エラストマーの混合)
XAREC C102:商品名、出光興産社製、シンジオタクチックポリスチレン樹脂、融点270℃
KRATON G−1657:商品名、クレイトンポリマー社製、スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体の水素添加誘導体、スチレン含有量13質量%
XAREC C102:KRATON G−1657=90質量%:10質量%
(フルオロシリコーン化合物)
上述した化学式(4)において、Aが-(CH2)3OCH2CF2CF3、Bが-(CH2)3Si(OCH3)3であって、xが21、yが5及びzが38であるフルオロシリコーン化合物を調整、使用した。
(有機チタン化合物)
オルガチックスTC-750:商品名、マツモト交商社製、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)
(有機ジルコニウム化合物)
オルガチックスZC-580:商品名、マツモト交商社製、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)
(有機ケイ素化合物)
KBM−903:商品名、信越化学工業社製、3−アミノプロピルトリメトキシシラン
樹脂組成物をφ40mm、L/D=25の単軸押出機(アイ・ケー・ジー社製)に供給し、圧縮比2.5のフルフライト押出スクリューを使用して下記のシリンダー温度で溶融混練し、幅400mmのTダイスから下記のダイス温度で連続的に押し出した。この押し出ししたベースフィルムを引取機内の圧着ロールと冷却ロールとの間に挟んで冷却し、巻取機において両端部をスリット刃で裁断し、ベースフィルムを巻取管に巻き取ることにより、図4ないし図7に記載の厚さで、幅250mm、長さ50mのベースフィルムを製造した。ここで、樹脂組成物1では、シリンダー温度を320℃〜350℃、ダイス温度を350℃〜360℃とした。樹脂組成物2では、シリンダー温度を280℃〜300℃、ダイス温度を300℃〜320℃とした。
上記のフルオロシリコーン化合物をイソプロピルアルコールで希釈し、固形分濃度が10質量%の溶液を調整した。次いで、この溶液の固形分に対して、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物、有機ケイ素化合物を図4ないし図7に記載した組成で添加し、それぞれ離型組成物を調整した。
作製したベースフィルムの片面に、離型組成物をバーコータを用いて図4ないし図7に記載のウェット膜厚になるよう塗布した。バーコータは、所望のウェット膜厚が得られるよう選択した。次いで、150℃に調節した排気口付き熱風オーブン中で、乾燥した。乾燥時間は2分、5分、10分及び15分として、それぞれ離型用フィルムを作製した。ここで、図4に記載した乾燥後膜厚は、ウェット膜厚と離型組成物の固形分濃度から算出した計算値である。
剥離性は、離型用フィルムとモールド樹脂として使用されるエポキシ樹脂とのの剥離性を評価した。離型用フィルムの離型組成物を塗布したフィルム面上にエポキシ樹脂封止材KMC−284(信越化学工業社製)を置き、これらを、内面がハードクロムメッキされた2枚の平板金型に挟持させて熱プレス成形し、成形した積層品の、離型用フィルムとエポキシ樹脂との剥離性を評価した。
耐熱強度は、ベースフィルムの動的粘弾性測定における温度200℃でのフィルム縦横両方向の貯蔵弾性率E’により評価した。この理由は、モールド成形装置内に取り付けられている離型用フィルムは、モールド金型に入り、真空で吸引されてモールド金型に密着するため、動的粘弾性測定における200℃での貯蔵弾性率E’が200℃における耐熱強度の指標として好適であることに基づく。
2 材料投入ホッパー
3 窒素ガス供給用パイプ
4 接続管
5 フィルター
6 ギヤポンプ
7 Tダイス
7a リップ部
8 フィルム
9 圧着ロール
10 冷却ロール
11 引取機
12、13 搬送ロール対
14 厚さ測定器
16 巻取管
20 フィルム
30 離型組成物
Claims (8)
- 熱可塑性樹脂からなる樹脂組成物、あるいは熱可塑性樹脂を主成分として熱可塑性エラストマーを混合してなる樹脂組成物を成形して得られるフィルムの少なくとも一方の面に、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物の100質量部に対し、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物及び有機ケイ素化合物からなる群から選ばれる1種類の化合物あるいは2種類以上の化合物を0.05質量部〜20質量部の範囲で含有する離型組成物を塗布、乾燥して得られる厚さが0.05μm〜10μmの範囲であるフルオロシリコーン化合物層が形成されていることを特徴とする離型用フィルム。
- 前記フィルムは、単層フィルムあるいは2層以上の多層フィルムからなることを特徴とする請求項1に記載の離型用フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂は、ポリフェニレンスルファイド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、環状ポリオレフィン樹脂、シンジオタクチックポリスチレン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂及びアクリロニトリルスチレン樹脂のうちの少なくともいずれかであり、前記熱可塑性エラストマーは、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ポリウレタン系エラストマー、スチレン系エラストマー及びオレフィン系エラストマーのうちの少なくともいずれかであることを特徴とする請求項1、2のいずれかに記載の離型用フィルム。
- 前記離型組成物は、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物の100質量部に対し、有機チタン化合物及び有機ジルコニウム化合物からなる群から選ばれる1種類の化合物あるいは2種類以上の化合物を0.05質量部〜20質量部の範囲で含有する組成物であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の離型用フィルム。
- 前記離型組成物は、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物の100質量部に対して、有機チタン化合物及び有機ジルコニウ
ム化合物からなる群から選ばれる1種類の化合物あるいは2種類以上の化合物を0.05質量部〜20質量部の範囲内で、さらに有機ケイ素化合物を0.05質 量部〜20質量部の範囲内で含有する組成物であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の離型用フィルム。 - 前記熱可塑性樹脂からなる樹脂組成物、あるいは熱可塑性樹脂を主成分として熱可塑性エラストマーを混合してなる樹脂組成物を成形して得られる、単層フィルムまたは2層以上の多層フィルムの厚さが5μm〜500μmの範囲であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の離型用フィルム。
- 熱可塑性樹脂からなる樹脂組成物、あるいは熱可塑性樹脂を主成分として熱可塑性エラストマーを混合してなる樹脂組成物を成形して得られるフィルムを用意し、このフィルムの少なくとも一方の面に、加水分解性部位を含むシリル基を分子内に有するフルオロシリコーン化合物の100質量部に対し、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物及び有機ケイ素化合物からなる群から選ばれる1種類の化合物あるいは2種類以上の化合物を0.05質量部〜20質量部の範囲で含有する離型組成物を塗布、乾燥して厚さが0.05μm〜10μmの範囲である前記フルオロシリコーン化合物層を形成することを特徴とする離型用フィルムの製造方法。
- 前記フィルムは、単層フィルムあるいは2層以上の多層フィルムからなることを特徴とする請求項7に記載の離型用フィルムの製造方法。
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