JP4879882B2 - より高次のオレフィンマルチブロックコポリマーを形成するためのシャトリング剤を含む触媒組成物 - Google Patents
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Description
本出願は、2004年3月17日に出願された米国特許仮出願第60/553,906号明細書の利益を主張する。米国特許実務の目的で、この仮出願の内容は本明細書に組み込まれる。
「既知の重合挙動を示す2種類のメタロセンを混合したものを使用して、ポリマーの微細構造を制御することができる。数件の研究においては、2種類のメタロセンを混合することによってエテンの重合を行っている。単独では異なるMwのポリエテンが得られる複数の触媒を組み合わせることによって、より幅広の、場合によりバイモーダルのMWDを有するポリエテンを得ることができることが共通に観察されている。[S]oares及びキム(Kim)(J. Polym. Sci., Part A: Polym. Chem., 38, 1408-1432(2000))は、二重シングルサイト触媒によって生成されるポリマーの、例えばシリカ上に担持されたEt(Ind)2ZrCl2/Cp2HfCl2及びEt(Ind)2ZrCl2CGC(幾何拘束型触媒(constrained geometry catalyst))混合物のエテン/1−ヘキセン共重合のMWDバイモーダル性を試験するための基準を発展させた。ハイランド(Heiland)及びカミンスキー(Kaminsky)(Makromol. Chem., 193,601-610(1992))は、Et−(Ind)2ZrCl2及びハフニウム類似体の混合物を、エテン及び1−ブテンの共重合において研究している。
「(中略)アルミニウムへの連鎖移動が単独の移動機構を構成しており、成長するポリマー鎖の、遷移金属とアルミニウム中心との間での交換が非常に高速で可逆的である場合、ポリマー鎖がアルミニウム中心上で成長するように見える。このことは、合理的に、アルミニウム上の触媒連鎖成長反応として説明することができる。(中略)この種の連鎖成長反応の興味深い兆候は、生成物の分子量のポアソン(Poisson)分布であり、β−H移動が成長を伴う場合に生じるシュルツ−フローリー(Schulz-Flory)分布とは対照的である」。
(A)第1のオレフィン重合触媒と、
(B)同等の重合条件下で触媒(A)によって調製されるポリマーとは化学的性質又は物理的性質が異なるポリマーを調製可能な第2のオレフィン重合触媒と、
(C)鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物が提供され、
好ましくは、
(A)高いコモノマー混入指数(comonomer incorporation index)を有する第1のオレフィン重合触媒と、
(B)触媒(A)のコモノマー混入指数の95%未満、好ましくは90%未満、より好ましくは25%未満、最も好ましくは10%未満のコモノマー混入指数を有する第2のオレフィン重合触媒と、
(C)鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物が提供される。
(A)高コモノマー混入指数を有する第1のオレフィン重合触媒と、
(B)触媒(A)のコモノマー混入指数90%未満、好ましくは50%未満、最も好ましくは5%未満のコモノマー混入指数を有する第2のオレフィン重合触媒と、
(C)鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物と接触させるステップを含む方法が提供される。
本発明のポリマーの調製に使用すると好適なモノマーとしては、プロピレン、4−メチル−1−ペンテン、又は他のC4〜20α−オレフィン、及びこれら以外の1又はそれ以上の付加重合性モノマー、ならびにあらゆる他の共重合性コモノマーが挙げられる。好適なコモノマーの例としては、エチレン、及び4から30個、好ましくは4から20個の炭素原子の直鎖又は分岐のα−オレフィン、例えば1−ブテン、1−ペンテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、及び1−エイコセン;3から30個、好ましくは3から20個の炭素原子のシクロオレフィン、例えば、シクロペンテン、シクロヘプテン、ノルボルネン、5−メチル−2−ノルボルネン、テトラシクロドデセン、及び2−メチル−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン;ジオレフィン及びポリオレフィン、例えば、ブタジエン、イソプレン、4−メチル−1,3−ペンタジエン、1,3−ペンタジエン、1,4−ペンタジエン、1,5−ヘキサジエン、1,4−ヘキサジエン、1,3−ヘキサジエン、1,3−オクタジエン、1,4−オクタジエン、1,5−オクタジエン、1,6−オクタジエン、1,7−オクタジエン、エチリデンノルボルネン、ビニルノルボルネン、ジシクロペンタジエン、7−メチル−1,6−オクタジエン、4−エチリデン−8−メチル−1,7−ノナジエン、及び5,9−ジメチル−1,4,8−デカトリエン;芳香族ビニル化合物、例えば、モノ又はポリアルキルスチレン例えば、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、o,p−ジメチルスチレン、o−エチルスチレン、m−エチルスチレン、及びp−エチルスチレン)、ならびに官能基含有誘導体、例えばメトキシスチレン、エトキシスチレン、ビニル安息香酸、メチルビニルベンゾエート、ビニルベンジルアセテート、ヒドロキシスチレン、o−クロロスチレン、p−クロロスチレン、ジビニルベンゼン、3−フェニルプロペン、4−フェニルプロペン、α−メチルスチレン、ビニルクロライド、1,2−ジフルオロエチレン、1,2−ジクロロエチレン、テトラフルオロエチレン、及び3,3,3−トリフルオロ−1−プロペンが挙げられる。
用語「シャトリング剤」は、重合条件下で、組成物中に含まれる触媒の少なくとも2つの活性触媒部位でポリメリル交換を引き起こすことが可能な、本発明の組成物中に使用される化合物又は化合物の混合物を意味する。すなわち、ポリマーフラグメントが、1又はそれ以上の活性触媒部位で行き来する。シャトリング剤とは対照的に、「連鎖移動剤」は、ポリマー連鎖成長を停止させ、成長するポリマーを触媒から移動剤に1回移動させる。好ましくは、シャトリング剤は、活性比RA-B/RB-Aが0.01及び100であり、より好ましくは0.1から10であり、最も好ましくは0.5から2.0であり、最も非常に好ましくは0.8から1.2であり、ここで、RA-Bは、シャトリング剤を介してポリメリルが触媒A活性部位から触媒B活性部位に移動する速度であり、RB-Aは、逆のポリメリル移動の速度、すなわち、シャトリング剤を介した触媒B活性部位から触媒A活性部位までの交換速度である。望ましくは、シャトリング剤とポリメリル鎖との間に形成される中間体は十分に安定であり、連鎖停止が比較的まれとなる。望ましくは、90%未満、好ましくは75%未満、より好ましくは50%未満、最も望ましくは10%未満のシャトル−ポリメリル生成物が、3つ区別可能なポリマーセグメント又はブロックを形成する前に反応停止する。理想的には、鎖シャトリング速度(ポリマー鎖が触媒部位から鎖シャトリング剤に移動し、続いて触媒部位に戻るのに要する時間によって定義される)が、ポリマー停止反応速度以上であり、さらにはポリマー停止反応速度の最高10倍、又はさらには100倍である。これによって、ポリマー成長と同じ時間スケールでポリマーブロックが形成される。
I.1又はそれ以上の付加重合性モノマー、好ましくはオレフィンモノマーを、可能性のある触媒と可能性のある鎖シャトリング剤とを含む混合物を使用して重合させる。この重合試験は、望ましくは、バッチ又は半バッチ反応器(すなわち触媒及びシャトリング剤の再供給を行わない)を使用し、好ましくは比較的一定のモノマー濃度で、溶液重合条件下で操作し、典型的には触媒の鎖シャトリング剤に対するモル比1:5から1:500を使用して行う。好適な量のポリマーが形成された後、触媒毒を加えることによって反応を停止させて、ポリマーの性質(Mw、Mn、及びMw/Mn又はPDI)を測定する。
本発明において使用すると好適な触媒としては、所望の組成又は種類のポリマーの調製に適合したあらゆる化合物又は化合物の組み合わせが挙げられる。不均一系及び均一系の両方の触媒を使用することができる。不均一系触媒の例としては、周知のチーグラー・ナッタ組成物、2族金属ハライド上に担持された特に4族金属ハライド、又は混合ハライド及びアルコキシド、及び周知のクロム系又はバナジウム系触媒が挙げられる。しかし、好ましくは使用を容易にするため、及び溶液中で狭い分子量のポリマーセグメントを生成するために、本発明において使用される触媒は、比較的純粋な有機金属化合物又は金属錯体、特に、元素周期表の3〜10族、又はランタニド系列から選択される金属を主成分とする化合物又は錯体を含む均一系触媒である。本発明において使用されるあらゆる触媒が、本発明の重合条件下で他の触媒の性能に有意な悪影響を与えないことが好ましい。望ましくは、本発明の重合条件下で、触媒の活性が25%を超えて低下することがなく、より好ましくは10%を超えて低下することがない。
Mは、元素周期表の3から15族、好ましくは3から10族、より好ましくは4から8族、最も好ましくは4族から選択される金属であり;
Kは、各出現時に独立して、非局在化π電子又は1又はそれ以上の電子対を含有する基であり、これによってKがMに結合し、このK基は水素原子以外に最大50個の原子を含有し、場合により2つ以上のK基が互いに結合して架橋構造を形成することができ、さらに場合により1又はそれ以上のK基がZ、X、又はZとXの両方に結合することができ;
Xは、各出現時に独立して、最大40個の非水素原子を有する一価のアニオン部分であり、場合により1又はそれ以上のX基が、互いに結合することによって、二価又は多価のアニオン基を形成することができ、さらに場合により、1又はそれ以上のX基と1又はそれ以上のZ基とが互いに結合することによって、Mと共有結合し配位もする部分を形成することができ;
Zは、各出現時に独立して、最大50個の非水素原子の中性ルイス塩基ドナーリガンドであって、少なくとも1つの非共有電子対を含有し、それを介してZがMに配位し;
kは0から3の整数であり;
xは1から4の整数であり;
zは0から3の数であり;
k+xの合計は、Mの形式酸化状態に等しい。
Mは、4族の金属であり;
Kは、非局在化π電子を含有する基であり、これによってKがMに結合し、このK基は水素原子以外に最大50個の原子を含有し、場合により2つのK基が互いに結合して架橋構造を形成することができ、さらに場合により1つのK基がZ又はXに結合することができ;
Xは、各出現時において、最大40個の非水素原子を有する一価のアニオン部分であり、場合により、1又はそれ以上のX基と1又はそれ以上のK基とが互いに結合することによってメタロサイクルを形成し、さらに場合により、1又はそれ以上のX基と1又はそれ以上のZ基とが互いに結合することによって、Mと共有結合し配位もする部分を形成することができ;
Zは、各出現時に独立して、最大50個の非水素原子の中性ルイス塩基ドナーリガンドであって、少なくとも1つの非共有電子対を含有し、それを介してZがMに配位し;
kは0から3の整数であり;
xは1から4の整数であり;
zは0から3の数であり;
k+xの合計は、Mの形式酸化状態に等しい。
Mは、+2又は+4の形式酸化状態にあるチタン、ジルコニウム、又はハフニウム、好ましくはジルコニウム又はハフニウムであり;
R3は、各出現時に独立して、水素、ヒドロカルビル、シリル、ゲルミル、シアノ、ハロ、及びそれらの組み合わせからなる群より選択され、上記R3は最大20個の非水素原子を有する、又は隣接するR3基を合わせたものが二価の誘導体(すなわち、ヒドロカルバジイル基、シラジイル基、又はゲルマジイル基)を形成することによって縮合環構造を形成し、
X”は、各出現時に独立して、最大40個の非水素原子のアニオンのリガンド基である、又は2つのX”基を合わせたものが最大40個の非水素原子の二価のアニオンのリガンド基を形成する、又はこれらを合わせたものが、非局在化π電子によってMに結合した4から30非水素原子を有する共役ジエンとなり(ここでMは+2の形式酸化状態となる)、
R’、E、及びeは前出の定義の通りである。
ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジベンジル、
ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムメチルベンジル、
ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムメチルフェニル、
ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジフェニル、
ビス(シクロペンタジエニル)チタン−アリル、
ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムメチルメトキシド、
ビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムメチルクロライド、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)チタンジメチル、
ビス(インデニル)ジルコニウムジメチル、
インデニルフルオレニルジルコニウムジメチル、
ビス(インデニル)ジルコニウムメチル(2−(ジメチルアミノ)ベンジル)、
ビス(インデニル)ジルコニウムトリメチルシリル、
ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムメチルトリメチルシリル、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムメチルベンジル、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジベンジル、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムメチルメトキシド、
ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムメチルクロライド、
ビス(メチルエチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジベンジル、
ビス(t−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(エチルテトラメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ビス(メチルプロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジベンジル、
ビス(トリメチルシリルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジベンジル、
ジメチルシリルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、
ジメチルシリルビス(シクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリルビス(テトラメチルシクロペンタジエニル)チタン(III)アリル
ジメチルシリルビス(t−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、
ジメチルシリルビスビス(n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、
(ジメチルシリルビス(テトラメチルシクロペンタジエニル)チタン(III)2−(ジメチルアミノ)ベンジル、
(ジメチルシリルビス(n−ブチルシクロペンタジエニル)チタン(III)2−(ジメチルアミノ)ベンジル、
ジメチルシリルビス(インデニル)ジルコニウムジクロライド、
ジメチルシリルビス(インデニル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリルビス(2−メチルインデニル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリルビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリルビス(2−メチルインデニル)ジルコニウム−1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
ジメチルシリルビス(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジルコニウム(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
ジメチルシリルビス(4,5,6,7−テトラヒドロインデン−1−イル)ジルコニウムジクロライド、
ジメチルシリルビス(4,5,6,7−テトラヒドロインデン−1−イル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリルビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウム(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
ジメチルシリルビス(テトラメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル
ジメチルシリルビス(フルオレニル)ジルコニウムジメチル、
ジメチルシリルビス(テトラヒドロフルオレニル)ジルコニウムビス(トリメチルシリル)、
エチレンビス(インデニル)ジルコニウムジクロライド、
エチレンビス(インデニル)ジルコニウムジメチル、
エチレンビス(4,5,6,7−テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロライド、
エチレンビス(4,5,6,7−テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジメチル、
(イソプロピリデン)(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジベンジル、及び
ジメチルシリル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジメチル
が挙げられる。
Mは、チタン又はジルコニウム、好ましくは+2、+3、又は+4の形式酸化状態のチタンであり;
K1は、1から5個のR2基で場合により置換されている非局在化π結合したリガンド基であり、
R2は、各出現時に独立して、水素、ヒドロカルビル、シリル、ゲルミル、シアノ、ハロ、及びそれらの組み合わせからなる群より選択され、上記R2は、最大20個の非水素原子を有する、又は隣接するR2基を合わせたものが二価の誘導体(すなわち、ヒドロカルバジイル基、シラジイル基、又はゲルマジイル基)を形成することによって縮合環構造を形成し、
各Xは、ハロ基、ヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、又はシリル基であり、上記の基は、最大20個の非水素原子を有する、又は2つのX基を合わせたものが中性のC5〜30共役ジエン又はその二価誘導体を形成し;
xは1又は2であり;
Yは、−O−、−S−、−NR’−、−PR’−であり;
X’は、SiR’2、CR’2、SiR’2SiR’2、CR’2CR’2、CR’=CR’、CR’2SiR’2、又はGeR’2であり、
R’は、各出現時に独立して、水素、又はシリル、ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ、及びそれらの組み合わせから選択される基であり、前記R’は最大30個の炭素原子又はケイ素原子を有する。
Arは、水素を除いて6から30個の原子のアリール基であり;
R4は、各出現時に独立して、水素、Ar、あるいは、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルゲルミル、ハライド、ヒドロカルビルオキシ、トリヒドロカルビルシロキシ、ビス(トリヒドロカルビルシリル)アミノ、ジ(ヒドロカルビル)アミノ、ヒドロカルバジイルアミノ、ヒドロカルビルイミノ、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィノ、ヒドロカルバジイルホスフィノ、ヒドロカルビルスルフィド、ハロ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ置換ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル置換ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシロキシ置換ヒドロカルビル、ビス(トリヒドロカルビルシリル)アミノ置換ヒドロカルビル、ジ(ヒドロカルビル)アミノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビレンアミノ置換ヒドロカルビル、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビレンホスフィノ置換ヒドロカルビル、又はヒドロカルビルスルフィド置換ヒドロカルビルから選択されるAr以外の基であり、上記R基は、水素原子以外に最大40個の原子を有し、場合により2つの隣接するR4が互いに結合して、多環式縮合環基を形成することができ;
Mはチタンであり;
X’は、SiR6 2、CR6 2、SiR6 2SiR6 2、CR6 2CR6 2、CR6=R6、CR6 2SiR6 2、BR6、BR6L”、又はGeR6 2であり;
Yは、−O−、−S−、−NR5−、−PR5−、−NR5 2、又は−PR5 2;
R5は、各出現時に独立して、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、又はトリヒドロカルビルシリルヒドロカルビルであり、上記R5は、水素以外に最大20個の原子を有し、場合により2つのR5基、又はR5をY又はZと合わせたものが環構造を形成し;
R6は、各出現時に独立して、水素であるか、又は、ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ、シリル、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アリール、−NR5 2、及びそれらの組み合わせから選択され、上記R6は最大20個の非水素原子を有し、場合により、2つのR6基、又はR6をZと合わせたものが環構造を形成し;
Zは、R5、R6、又はXに場合により結合した、中性のジエン、あるいは単座又は多座ルイス塩基であり;
Xは、水素、水素以外に最大60個の原子を有する一価のアニオンのリガンド基である、又は2つのX基が互いに結合したものが二価リガンド基を形成し;
xは1又は2であり;
zは0、1又は2である。
(3−フェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(3−フェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(3−フェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,3−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
(3−(ピロール−1−イル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(3−(ピロール−1−イル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(3−(ピロール−1−イル)シクロペンタジエン−1−イル))ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
(3−(1−メチルピロール−3−イル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(3−(1−メチルピロール−3−イル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(3−(1−メチルピロール−3−イル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
(3,4−ジフェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(3,4−ジフェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(3,4−ジフェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,3−ペンタジエン;
(3−(3−N,N−ジメチルアミノ)フェニル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(3−(3−N,N−ジメチルアミノ)フェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(3−(3−N,N−ジメチルアミノ)フェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
(3−(4−メトキシフェニル)−4−メチルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(3−(4−メトキシフェニル)−4−フェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(3−4−メトキシフェニル)−4−フェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
(3−フェニル−4−メトキシシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(3−フェニル−4−メトキシシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(3−フェニル−4−メトキシシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
(3−フェニル−4−(N,N−ジメチルアミノ)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(3−フェニル−4−(N,N−ジメチルアミノ)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(3−フェニル−4−(N,N−ジメチルアミノ)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
2−メチル−(3,4−ジ(4−メチルフェニル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
2−メチル−(3,4−ジ(4−メチルフェニル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
2−メチル−(3,4−ジ(4−メチルフェニル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
((2,3−ジフェニル)−4−(N,N−ジメチルアミノ)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
((2,3−ジフェニル)−4−(N,N−ジメチルアミノ)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
((2,3−ジフェニル)−4−(N,N−ジメチルアミノ)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
(2,3,4−トリフェニル−5−メチルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(2,3,4−トリフェニル−5−メチルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(2,3,4−トリフェニル−5−メチルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
(3−フェニル−4−メトキシシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(3−フェニル−4−メトキシシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(3−フェニル−4−メトキシシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
(2,3−ジフェニル−4−(n−ブチル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(2,3−ジフェニル−4−(n−ブチル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、
(2,3−ジフェニル−4−(n−ブチル)シクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン;
(2,3,4,5−テトラフェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジクロライド、
(2,3,4,5−テトラフェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタンジメチル、及び
(2,3,4,5−テトラフェニルシクロペンタジエン−1−イル)ジメチル(t−ブチルアミド)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン
が挙げられる。
R7は、各出現時に独立して、水素化物、ヒドロカルビル、シリル、ゲルミル、ハライド、ヒドロカルビルオキシ、ヒドロカルビルシロキシ、ヒドロカルビルシリルアミノ、ジ(ヒドロカルビル)アミノ、ヒドロカルビレンアミノ、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィノ、ヒドロカルビレン−ホスフィノ、ヒドロカルビルスルフィド、ハロ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ置換ヒドロカルビル、シリル置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルシロキシ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルシリルアミノ置換ヒドロカルビル、ジ(ヒドロカルビル)アミノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビレンアミノ置換ヒドロカルビル、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビレン−ホスフィノ置換ヒドロカルビル、又はヒドロカルビルスルフィド置換ヒドロカルビルであり、上記R7は、水素以外に最大40個の原子を有し、場合により2つ以上の上記基を合わせたものが二価誘導体を形成し;
R8は、金属錯体の残りの部分と縮合構造を形成する二価のヒドロカルビレン基又は置換ヒドロカルビレン基であり、上記R8は水素以外に1から30個の原子を含有し;
Xaは、二価の部分、又はMと配位共有結合を形成可能な1つのσ結合及び中性の2つの電子対を含む部分であり、上記Xaは、ホウ素、又は元素周期表の14族の元素を含み、さらに窒素、リン、硫黄、又は酸素も含み;
Xは、環状で非局在化π結合したリガンド基となる種類のリガンドを除いた最大60個の原子を有する一価のアニオンのリガンド基であり、場合により2つのX基を合わせたものが二価のリガンド基を形成し;
Zは、各出現時に独立して、最大20個の原子を有する中性の配位化合物であり;
xは0、1又は2であり;
zは0又は1である。
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(III)2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジル、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジクロライド、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジメチル、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジベンジル、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(III)2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジル、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジクロライド、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジメチル、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−1−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジベンジル、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(III)2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジル、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジクロライド、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジメチル、
(8−メチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジベンジル、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(III)2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジル、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジクロライド、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジメチル、
(8−ジフルオロメチレン−1,8−ジヒドロジベンゾ[e,h]アズレン−2−イル)−N−(1,1−ジメチルエチル)ジメチルシランアミドチタン(IV)ジベンジル、
及びそれらの混合物、特に位置異性体の混合物が挙げられる。
Tは−NR9−又は−O−であり;
R9は、ヒドロカルビル、シリル、ゲルミル、ジヒドロカルビルボリル、又はハロヒドロカルビル、又は水素以外に最大10個の原子であり;
R10は、各出現時に独立して、水素、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、ゲルミル、ハライド、ヒドロカルビルオキシ、ヒドロカルビルシロキシ、ヒドロカルビルシリルアミノ、ジ(ヒドロカルビル)アミノ、ヒドロカルビレンアミノ、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィノ、ヒドロカルビレン−ホスフィノ、ヒドロカルビルスルフィド、ハロ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ置換ヒドロカルビル、シリル置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルシロキシ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルシリルアミノ置換ヒドロカルビル、ジ(ヒドロカルビル)アミノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビレンアミノ置換ヒドロカルビル、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビレンホスフィノ置換ヒドロカルビル、又はヒドロカルビルスルフィド置換ヒドロカルビルであり、上記R10基は、水素原子以外に最大40個の原子を有し、場合により2つ以上の上記隣接するR10基を合わせたものが二価誘導体を形成し、それによって飽和又は不飽和の縮合環を形成することができ;
Xaは、非局在化π電子のない二価の部分、又はMと配位共有結合を形成可能な1つのσ結合及び中性の2つの電子対を含む部分であり、上記X'は、ホウ素、又は元素周期表の14族の元素を含み、さらに窒素、リン、硫黄、又は酸素も含み;
Xは、非局在化π電子を介してMと結合する環状リガンド基となる種類のリガンドを除いた最大60個の原子を有する一価のアニオンのリガンド基であり、場合により2つのX基を合わせたものが二価のアニオンのリガンド基を形成し;
Zは、各出現時に独立して、最大20個の原子を有する中性の配位化合物であり;
xは0、1、2、又は3であり;
zは0又は1である。
(t−ブチルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(t−ブチルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(t−ブチルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(III)2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジル、
(t−ブチルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジクロライド、
(t−ブチルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジメチル、
(t−ブチルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジベンジル、
(t−ブチルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ビス(トリメチルシリル)、
(シクロヘキシルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(シクロヘキシルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(シクロヘキシルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(III)2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジル、
(シクロヘキシルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジクロライド、
(シクロヘキシルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジメチル、
(シクロヘキシルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジベンジル、
(シクロヘキシルアミド)ジメチル−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ビス(トリメチルシリル)、
(t−ブチルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(t−ブチルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(t−ブチルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(III)2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジル、
(t−ブチルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジクロライド、
(t−ブチルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジメチル、
(t−ブチルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジベンジル、
(t−ブチルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ビス(トリメチルシリル)、
(シクロヘキシルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(シクロヘキシルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(シクロヘキシルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(III)2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジル、
(シクロヘキシルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジクロライド、
(シクロヘキシルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジメチル、
(シクロヘキシルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ジベンジル、及び
(シクロヘキシルアミド)ジ(p−メチルフェニル)−[6,7]ベンゾ−[4,5:2’,3’](1−メチルイソインドール)−(3H)−インデン−2−イル)シランチタン(IV)ビス(トリメチルシリル)。
(tert−ブチルアミド)(1,1−ジメチル−2,3,4,9,10−η−1,4,5,6,7,8−ヘキサヒドロナフタレニル)ジメチルシランチタンジメチル、
(tert−ブチルアミド)(1,1,2,3−テトラメチル−2,3,4,9,10−η−1,4,5,6,7,8−ヘキサヒドロナフタレニル)ジメチルシランチタンジメチル、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシランチタンジベンジル、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシランチタンジメチル、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)−1,2−エタンジイルチタンジメチル、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−インデニル)ジメチルシランチタンジメチル、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシランチタン(III)2−(ジメチルアミノ)ベンジル;
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシランチタン(III)アリル、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシランチタン(III)2,4−ジメチルペンタジエニル、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシランチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2−メチルインデニル)ジメチルシランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2−メチルインデニル)ジメチルシランチタン(II)2,4−ヘキサジエン、
(tert−ブチルアミド)(2−メチルインデニル)ジメチルシランチタン(IV)2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2−メチルインデニル)ジメチルシランチタン(IV)イソプレン、
(tert−ブチルアミド)(2−メチルインデニル)ジメチルシランチタン(IV)1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2,3−ジメチルインデニル)ジメチルシランチタン(IV)2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2,3−ジメチルインデニル)ジメチルシランチタン(IV)イソプレン
(tert−ブチルアミド)(2,3−ジメチルインデニル)ジメチルシランチタン(IV)ジメチル
(tert−ブチルアミド)(2,3−ジメチルインデニル)ジメチルシランチタン(IV)ジベンジル
(tert−ブチルアミド)(2,3−ジメチルインデニル)ジメチルシランチタン(IV)1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2,3−ジメチルインデニル)ジメチルシランチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2,3−ジメチルインデニル)ジメチルシランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2−メチルインデニル)ジメチルシランチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2−メチルインデニル)ジメチルシランチタン(IV)ジメチル、
(tert−ブチルアミド)(2−メチルインデニル)ジメチルシランチタン(IV)ジベンジル、
(tert−ブチルアミド)(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジメチルシランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジメチルシランチタン(II)1,3−ペンタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2−メチル−4−フェニルインデニル)ジメチルシランチタン(II)2,4−ヘキサジエン、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチル−シランチタン(IV)1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシランチタン(IV)2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシランチタン(IV)イソプレン、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチル−シランチタン(II)1,4−ジベンジル−1,3−ブタジエン、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチルシランチタン(II)2,4−ヘキサジエン、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)ジメチル−シランチタン(II)3−メチル−1,3−ペンタジエン、
(tert−ブチルアミド)(2,4−ジエチルペンタジエン−3−イル)ジメチルシランチタンジメチル、
(tert−ブチルアミド)(6,6−ジメチルシクロヘキサジエニル)ジメチルシランチタンジメチル、
(tert−ブチルアミド)(1,1−ジメチル−2,3,4,9,10−η−1,4,5,6,7,8−ヘキサヒドロナフタレン−4−イル)ジメチルシランチタンジメチル、
(tert−ブチルアミド)(1,1,2,3−テトラメチル−2,3,4,9,10−η−1,4,5,6,7,8−ヘキサヒドロナフタレン−4−イル)ジメチルシランチタンジメチル
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニルメチルフェニルシランチタン(IV)ジメチル、
(tert−ブチルアミド)(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニルメチルフェニルシランチタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、
1−(tert−ブチルアミド)−2−(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)エタンジイルチタン(IV)ジメチル、及び
1−(tert−ブチルアミド)−2−(テトラメチル−η5−シクロペンタジエニル)エタンジイル−チタン(II)1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン
がさらに挙げられる。
Xb及びYbは、それぞれ独立して、窒素、硫黄、酸素、及びリンからなる群より選択され;より好ましくはXb及びYbの両方が窒素であり、
Rb及びRb’は、各出現時に独立して、水素、あるいは場合により1又はそれ以上のヘテロ原子を含有するC1〜50ヒドロカルビル基、あるいは不活性に置換されたそれらの誘導体である。好適なRb基及びRb’基の非限定的例としては、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、(ポリ)アルキルアリール基、及びシクロアルキル基、ならびに窒素、リン、酸素及びハロゲンで置換されたそれらの誘導体が挙げられる。好適なRb基及びRb’基の具体例としては、メチル、エチル、イソプロピル、オクチル、フェニル、2,6−ジメチルフェニル、2,6−ジ(イソプロピル)フェニル、2,4,6−トリメチルフェニル、ペンタフルオロフェニル、3,5−トリフルオロメチルフェニル、及びベンジルが挙げられ;
gは0又は1であり;
Mbは、元素周期表の3から15族、又はランタニド系列から選択される金属元素である。好ましくは、Mbは、3〜13族金属であり、より好ましくはMbは4〜10族金属であり;
Lbは、水素以外に1から50個の原子を含有する一価、二価、又は三価のアニオンのリガンドである。好適なLb基の例としては、ハライド;ヒドリド;ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ;ジ(ヒドロカルビル)アミド、ヒドロカルビレンアミド、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィド;ヒドロカルビルスルフィド;ヒドロカルビルオキシ、トリ(ヒドロカルビルシリル)アルキル;及びカルボキシレートが挙げられる。より好ましいLb基は、C1〜20アルキル、C7〜20アラルキル、及びクロライドであり;
hは、1から6、好ましくは1から4、より好ましくは1から3の整数であり、jは1又は2であり、h×jの値は、電荷バランスが得られるように選択され;
Zbは、Mbに配位し水素以外に最大50個の原子を含有する中性のリガンド基である。好ましいZb基としては、脂肪族及び芳香族のアミン、ホスフィン、及びエーテル、アルケン、アルカジエン、ならびに不活性に置換されたそれらの誘導体が挙げられる。好適な不活性置換基としては、ハロゲン基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、ジ(ヒドロカルビル)アミン基、トリ(ヒドロカルビル)シリル基、及びニトリル基が挙げられる。好ましいZb基としては、トリフェニルホスフィン、テトラヒドロフラン、ピリジン、及び1,4−ジフェニルブタジエンが挙げられ;
fは1から3の整数であり;
Tb、Rb、及びRb'の中の2つ又は3つは、互いに結合して1つ又は複数の環構造を形成することができ;
hは、1から6、好ましくは1から4、より好ましくは1から3の整数であり;
「〜〜〜〜〜」は、任意の形態の電子的相互作用を表しており、特に、複数の結合を含めた配位又は共有結合を表しており、矢印は配位結合を表しており、点線は場合による二重結合を表している。
各Rdは、C1〜10ヒドロカルビル基であり、好ましくはメチル、エチル、n−プロピル、i−プロピル、t−ブチル、フェニル、2,6−ジメチルフェニル、ベンジル、又はトリルである。各Reは、C1〜10ヒドロカルビルであり、好ましくはメチル、エチル、n−プロピル、i−プロピル、t−ブチル、フェニル、2,6−ジメチルフェニル、ベンジル、又はトリルである。さらに、2つ以上のRd基又はRe基、又はRd基とRe基とを合わせたものが、ヒドロカルビル基の多価誘導体、例えば、1,4−ブチレン、1,5−ペンチレン、又は多環式、縮合環、多価ヒドロカルビル基又はヘテロヒドロカルビル基、例えばナフタレン−1,8−ジイルを形成することができる。
d’は4であり;
Mb'は、4族金属、好ましくはチタン又はハフニウム、あるいは10族金属、好ましくはNi又はPdであり;
Lb'は、水素以外に最大50個の原子の一価のリガンドであり、好ましくはハライド又はヒドロカルビルである、あるいは2つのLb'基を合わせたものが、二価又は中性のリガンド基、好ましくはC2〜50ヒドロカルビレン基、ヒドロカルバジイル基、又はジエン基を形成する。
R11は、水素以外に1から30個の原子を含有するアルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、シクロヘテロアルキル、アリール、及び不活性に置換されたそれらの誘導体、あるいはそれらの二価の誘導体から選択され;
T1は、水素以外に1から41個の原子の二価の架橋基であり、好ましくは水素以外に1から20個の原子であり、最も好ましくはモノ−又はジ−C1〜20ヒドロカルビルで置換されたメチレン基又はシラン基であり;
R12は、ルイス塩基官能性を有するC5〜20ヘテロアリール基、特にピリジン−2−イル基又は置換ピリジン−2−イル基、あるいはそれらの二価の誘導体であり;
M1は4族金属、好ましくはハフニウムであり;
X1はアニオン、中性、又はジアニオンのリガンド基であり;
x’は、このようなX1基の数を示す0から5の数であり;
結合、場合による結合、及び電子供与性相互作用が、それぞれ線、点線、及び矢印で表されている。
M1、X1、x’、R11、及びT1は前出の定義の通りであり、
R13、R14、R15、及びR16は、水素、ハロ、あるいは水素以外に最大20個の原子のアルキル基、シクロアルキル基、ヘテロアルキル基、ヘテロシクロアルキル基、アリール基、又はシリル基である、あるいは隣接するR13基、R14基、R15基、又はR16基が互いに結合することによって、縮合環誘導体を形成することができ、
結合、場合による結合、及び電子対供与性相互作用のそれぞれが線、点線、及び矢印によって示されている。
M1、X1、及びx’は前出の定義の通りであり、
R13、R14、R15、及びR16は前出の定義の通りであり、好ましくはR13、R14、及びR15が水素、又はC1〜4アルキルであり、R16がC6〜20アリール、最も好ましくはナフタレニルであり;
Raは、各出現時に独立して、C1〜4アルキルであり、aは1〜5であり、最も好ましくは窒素に対して2つのオルト位のRaがイソプロピル又はt−ブチルであり;
R17及びR18は、各出現時に独立して、水素、ハロゲン、あるいはC1〜20アルキル又はアリール基であり、最も好ましくはR17及びR18の一方が水素であり、他方がC6〜20アリール基であり、特に2−イソプロピル、フェニル、又は縮合多環式アリール基、最も好ましくはアントラセニル基であり、
結合、場合による結合、及び電子対供与性相互作用のそれぞれが線、点線、及び矢印によって示されている。
Rfは、各出現時に独立して、水素、ハロゲン、C1〜20アルキル、又はC6〜20アリールである、あるいは2つの隣接するRfが互いに結合して環を形成し、fは1〜5であり;
Rcは、各出現時に独立して、水素、ハロゲン、C1〜20アルキル、又はC6〜20アリールである、あるいは2つの隣接するRcが互いに結合して環を形成し、cは1〜5である。
[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(o−トリル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジメチル;
[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(o−トリル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジ(N,N−ジメチルアミド);
[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(o−トリル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジクロライド;
[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(2−イソプロピルフェニル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジメチル;
[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(2−イソプロピルフェニル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジ(N,N−ジメチルアミド);
[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(2−イソプロピルフェニル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジクロライド;
[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(フェナントレン−5−イル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジメチル;
[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(フェナントレン−5−イル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジ(N,N−ジメチルアミド);及び
[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(フェナントレン−5−イル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジクロライド
が挙げられる。
R20は、水素以外に5から20個の原子を含有する芳香族基、又は不活性に置換された芳香族基、あるいはそれらの多価誘導体であり;
T3は、水素以外に1から20個の原子を有するヒドロカルビレン基又はシラン基、あるいはそれらの不活性に置換された誘導体であり;
M3は、4族金属、好ましくはジルコニウム又はハフニウムであり;
Gは、アニオン、中性、又はジアニオンのリガンド基であり、好ましくはハライド、水素以外に最大20個の原子を有するヒドロカルビル基又はジヒドロカルビルアミド基であり;
gは、このようなG基の数を示す1から5の数であり;
結合及び電子供与性相互作用が、それぞれ線及び矢印で表されている。
好ましくは、このような錯体は次式に対応し:
T3は、水素以外に2から20個の原子を有する二価の架橋基、好ましくは置換又は非置換のC3〜6アルキレン基であり;
Ar2は、各出現時に独立して、水素以外に6から20個の原子のアリーレン基あるいはアルキル置換又はアリール置換アリーレン基であり;
M3は、4族金属、好ましくはハフニウム又はジルコニウムであり;
Gは、各出現時に独立して、アニオン、中性、又はジアニオンのリガンド基であり;
gは、このようなX基の数を示す1から5の数であり;
電子供与性相互作用が矢印で表されている。
Ar4は、C6〜20アリール、又はそれらの不活性に置換された誘導体であり、特に3,5−ジ(イソプロピル)フェニル、3,5−ジ(イソブチル)フェニル、ジベンゾ−1H−ピロール−1−イル、又はアントラセン−5−イルであり、
T4は、各出現時に独立して、C3〜6アルキレン基、C3〜6シクロアルキレン基、又はそれらの不活性に置換された誘導体を含み;
R21は、各出現時に独立して、水素、ハロ、水素以外に最大50個の原子のヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、又はトリヒドロカルビルシリルヒドロカルビルであり;
Gは、各出現時に独立して、ハロ、あるいは水素以外に最大20個の原子のヒドロカルビル基又はトリヒドロカルビルシリル基である、あるいは2つのG基を合わせたものが上記ヒドロカルビル基又はトリヒドロカルビルシリル基の二価の誘導体となる。
R21は、水素、ハロ、又はC1〜4アルキル、特にメチルであり、
T4は、プロパン−1,3−ジイル又はブタン−1,4−ジイルであり、
Gは、クロロ、メチル、又はベンジルである。
M2は、元素周期表の4〜10族の金属、好ましくは4族金属、Ni(II)、又はPd(II)、最も好ましくはジルコニウムであり;
T2は、窒素、酸素、又はリンを含有する基であり;
X2は、ハロ、ヒドロカルビル、又はヒドロカルビルオキシであり;
tは1又は2であり;
x”は、電荷バランスが得られるように選択される数であり;
T2及びNは架橋性リガンドによって結合している。
M2、X2、及びT2は前出の定義の通りであり;
Rdは、各出現時に独立して、水素、ハロゲン、又はReであり;
Reは、各出現時に独立して、C1〜20ヒドロカルビル、又はそれらのヘテロ原子置換誘導体、特にF、N、S、又はP置換誘導体、より好ましくはC1〜10ヒドロカルビル又はそれらのF又はNで置換された誘導体、最も好ましくはアルキル、ジアルキルアミノアルキル、ピロリル、ピペリデニル、パーフルオロフェニル、シクロアルキル、(ポリ)アルキルアリール、又はアラルキルである。
X2は前出の定義の通りであり、好ましくはC1〜10ヒドロカルビル、最も好ましくはメチル又はベンジルであり;
Re’は、メチル、イソプロピル、t−ブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、2−メチルシクロヘキシル、2,4−ジメチルシクロヘキシル、2−ピロリル、N−メチル−2−ピロリル、2−ピペリデニル、N−メチル−2−ピペリデニル、ベンジル、o−トリル、2,6−ジメチルフェニル、パーフルオロフェニル、2,6−ジ(イソプロピル)フェニル、又は2,4,6−トリメチルフェニルである。
Rfは、一価のリガンドである、又は2つのRf基を合わせたものが二価のリガンドを形成し、好ましくはRfは、水素又はC1〜4アルキルであり;
Mは、4族金属であり、
K2は、K2をMに結合させる非局在化π電子を含有する基であり、このK2基は水素原子以外に最大50個の原子を含有し、
fは1又は2である。
RA、RB、及びRCは、一価又は中性の置換基であり、互いに結合したものが1又はそれ以上の二価の置換基を形成することもでき、
cは、金属錯体の電荷バランスのため選択される数である。
金属錯体触媒(A)及び(B)(本明細書においては交換可能にプロ触媒とも呼ぶ)のそれぞれは、共触媒、好ましくはカチオン形成性共触媒、強ルイス酸、又はそれらの組み合わせと併用することによって活性化して、活性触媒組成物を形成することができる。好ましい実施形態においては、シャトリング剤は、鎖シャトリングの目的と、触媒組成物の共触媒成分としてとの両方で使用される。
(L*−H)g +(A)g-
式中、
L*は中性ルイス塩基であり;
(L*−H)+は、L*の共役ブレンステッド酸であり;
Ag-は、電荷g−を有する非配位性で相溶性のアニオンであり、
gは1から3の整数である。
より好ましくは、Ag-は式:[M’Q4]-
に対応し、式中:
M’は、+3の形式酸化状態ホウ素又はアルミニウムであり;
Qは、各出現時に独立して、ヒドリド基、ジアルキルアミド基、ハライド基、ヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシド基、ハロ置換ヒドロカルビル基、ハロ置換ヒドロカルビルオキシ基、及びハロ置換シリルヒドロカルビル基(過ハロゲン化ヒドロカルビル基、過ハロゲン化ヒドロカルビルオキシ基、及び過ハロゲン化シリルヒドロカルビル基を含む)から選択され、上記Qは、最大20個の炭素を有し、但し、1つ以上のQがハライドである。好適なヒドロカルビルオキシドQ基の例は米国特許第5,296,433号明細書に開示されている。
(L*−H)+(BQ4)-;
式中:
L*は前出の定義の通りであり;
Bは、形式酸化状態が3であるホウ素であり;
Qは、最大20個の非水素原子のヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、フッ素化ヒドロカルビル基、フッ素化ヒドロカルビルオキシ基、又はフッ素化シリルヒドロカルビル基であり、但し、1つ以下の場合がQヒドロカルビルである。
トリメチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
トリエチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
トリプロピルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
トリ(sec−ブチル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
N,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
N,N−ジメチルアニリニウムn−ブチルトリス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
N,N−ジメチルアニリニウムベンジルトリス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
N,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(4−(t−ブチルジメチルシリル)−2,3,5,6−テトラフルオロフェニル)ボレート、
N,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(4−(トリイソプロピルシリル)−2,3、5,6−テトラフルオロフェニル)ボレート、
N,N−ジメチルアニリニウムペンタフルオロフェノキシトリス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
N,N−ジエチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
N,N−ジメチル−2,4,6−トリメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
ジメチルオクタデシルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
メチルジオクタデシルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
ジアルキルアンモニウム塩、例えば:
ジ−(i−プロピル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
メチルオクタデシルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
メチルオクタドデシルアンモニウムテトラテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、及び
ジオクタデシルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;
三置換されたホスホニウム塩、例えば:
トリフェニルホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
メチルジオクタデシルホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、及び
トリ(2,6−ジメチルフェニル)ホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;
二置換されたオキソニウム塩、例えば:
ジフェニルオキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、
ジ(o−トリル)オキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、及び
ジ(オクタデシル)オキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート;
二置換されたスルホニウム塩、例えば:
ジ(o−トリル)スルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、及び
メチルコタデシルスルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート
である。
(Oxh+)g(Ag-)h
式中:
Ox h+は、電荷h+を有するカチオン性酸化剤であり;
hは1から3の整数であり;
Ag-及びgは前出の定義の通りである。
[C]+A-
式中:
[C]+は、C1〜20カルベニウムイオンであり;
A-は、電荷−1を有する非配位性で相溶性のアニオンである。好ましいカルベニウムイオンはトリチルカチオン、すなわちトリフェニルメチリウムである。
(Q1 3Si)+A-
式中:
Q1は、C1〜10ヒドロカルビルであり、A-は前出の定義の通りである。
A*+は、カチオン、特にプロトン含有カチオンであり、好ましくは、1又は2個のC10〜40アルキル基を含有するトリヒドロカルビルアンモニウムカチオンであり、特にメチルジ(C14〜20アルキル)アンモニウムカチオンであり、
Q3は、各出現時に独立して、水素又はハロ、水素以外に最大30個の原子の、ヒドロカルビル基、ハロカルビル基、ハロヒドロカルビル基、シリルヒドロカルビル基、又はシリル(モノ−、ジ−及びトリ(ヒドロカルビル)シリルを含む)基であり、好ましくはC1〜20アルキルであり、
Q2は、トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン又はトリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)である。
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)イミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)−2−ウンデシルイミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)−2−ヘプタデシルイミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)−4,5−ビス(ウンデシル)イミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)−4,5−ビス(ヘプタデシル)イミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)イミダゾリニド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)−2−ウンデシルイミダゾリニド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)−2−ヘプタデシルイミダゾリニド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)−4,5−ビス(ウンデシル)イミダゾリニド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)−4,5−ビス(ヘプタデシル)イミダゾリニド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニルフェニル)ボラン)−5,6−ジメチルベンズイミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン)−5,6−ビス(ウンデシル)ベンズイミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)イミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)−2−ウンデシルイミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)−2−ヘプタデシルイミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)−4,5−ビス(ウンデシル)イミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)−4,5−ビス(ヘプタデシル)イミダゾリド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)イミダゾリニド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)−2−ウンデシルイミダゾリニド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)−2−ヘプタデシルイミダゾリニド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)−4,5−ビス(ウンデシル)イミダゾリニド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)−4,5−ビス(ヘプタデシル)イミダゾリニド、
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)−5,6−ジメチルベンズイミダゾリド、及び
ビス(トリス(ペンタフルオロフェニル)アルマン)−5,6−ビス(ウンデシル)ベンズイミダゾリド。
本発明の方法を使用すると、新規なポリマー、特にオレフィンインターポリマー、例えばプロピレン又は4−メチル−1−ペンテンと1又はそれ以上のコモノマーとのマルチブロックコポリマーが容易に調製される。非常に望ましくは、これらのポリマーは、重合した形態の、プロピレン及びエチレン及び/又は1又はそれ以上のC4〜20α−オレフィンコモノマー、及び/又は1又はそれ以上のさらなる共重合性コモノマーを含むインターポリマーである、あるいはそれらは、4−メチル−1−ペンテン、ならびにエチレン及び/又は1又はそれ以上のC4〜20α−オレフィンコモノマー、及び/又は1又はそれ以上のさらなる共重合性コモノマーを含む。好ましいα−オレフィンはC4〜8α−オレフィンである。好適なコモノマーは、ジオレフィン、環状オレフィン、及び環状ジオレフィン、ハロゲン化ビニル化合物、及びビニリデン芳香族化合物から選択される。
本発明のポリマーは、従来の種々の熱可塑性樹脂製造方法において有用に使用し、それによって有用な物品を製造することができ、例えば、少なくとも1つのフィルム層を含む物体、例えば、流延、吹き込み、カレンダー加工、又は押出コーティング法によって製造される単層フィルム、又は多層フィルムの少なくとも1層;成形物品、例えば吹き込み成形物品、射出成形物品、又は回転成形物品;押出成形品;繊維;及び織布又は不織布を製造することができる。本発明のポリマーを含む熱可塑性組成物としては、他の天然又は合成のポリマー、添加剤、補強剤、耐引火性添加剤、酸化防止剤、安定剤、着色剤、エキステンダー、架橋剤、発泡剤、及び可塑剤とのブレンドが挙げられる。本発明の1又はそれ以上のポリマーを少なくとも一部に含む外面層を有する多成分繊維、例えばコア/シース繊維が特に有用である。
以上の特徴的な開示及び以下の実施例において、以下の分析技術が使用される:
DSC
RCS冷却アクセサリ及びオートサンプラーを取り付けたTAIモデルQ1000 DSCを使用して示差走査熱量測定結果を求めることができる。50ml/分の窒素パージガス流を使用する。サンプルをプレスして薄いフィルムにして、約175℃のプレス中で溶融させ、次に空気中で室温(25℃)まで冷却した。次に3〜10mgの材料を直径6mmのディスクに切り取り、正確に秤量し、軽量アルミニウムパン(約50mg)中に入れ、次に圧着して閉じた。以下の温度プロファイルでサンプルの熱挙動を調べる。以前の熱履歴を取り除くために、サンプルを180℃まで急速に加熱して、その温度で3分間維持する。次にサンプルを10℃/分の冷却速度で−40℃まで冷却し、−40℃で3分間維持する。次にサンプルを10℃/分の加熱速度で150℃まで加熱する。この冷却及び第2の加熱の曲線を記録する。
ISO 4649に準拠して圧縮成形したプラークに対して耐摩耗性を測定する。3回の測定の平均値を報告する。試験用プラークは、厚さが6.4mmであり、ホットプレス(カーバー・モデル(Carver Model)#4095−4PR1001R)を使用して圧縮成形する。ポリテトラフルオロエチレンシートの間にペレットを配置し、190℃及び55psi(380kPa)で3分間加熱した後、1.3MPaで3分間維持し、次に2.6MPaで3分間維持する。次に、1.3MPaで1分間冷水を流しながらプレス内でプラークを冷却して、試験のために取り出す。
ゲル浸透クロマトグラフィーシステムは、ポリマー・ラボラトリーズ・モデルPL−210(Polymer Laboratories Model PL-210)又はポリマー・ラボラトリーズ・モデルPL−220(Polymer Laboratories Model PL-220)のいずれかの測定器からなる。カラム及び回転コンパートメントは140℃で操作する。3つのポリマー・ラボラトリーズ・10ミクロン・ミックスドBカラム(Polymer Laboratories 10-micron Mixed-B columns)を使用する。溶媒は1,2,4トリクロロベンゼンである。サンプルは、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する溶媒50ml中に0.1gのポリマーの濃度で調製する。160℃において2時間軽く撹拌することによってサンプルを調製する。使用する注入量は100μlであり、流速は1.0ml/分である。
圧縮永久ひずみはASTM D 395に準拠して測定する。3.2mm、2.0mm、及び0.25mmの厚さの直径25.4mmの円形ディスクを、全体の厚さが12.7mmになるまで積み重ねることでサンプルを作製する。これらのディスクは、以下の条件下でホットプレスを使用して成形した12.7cm×12.7cmの圧縮成形プラークから切り取られる:190℃において0圧力で3分間の後、190℃において86MPaで2分間、続いて、86MPaにおいて冷水を流すことでプレス内を冷却する。
密度測定用サンプルは、ASTM D 1928に準拠して作製する。ASTM D792、方法Bを使用して、サンプルのプレス加工から1時間以内に測定を行う。
ASTM D 1928を使用してサンプルを圧縮成形する。曲げ弾性率及び2%割線弾性率をASTM D−790に準拠して測定する。貯蔵弾性率はASTM D 5026−01又は同等の技術に準拠して測定する。
ホットプレス(カーバー・モデル#4095−4PR1001R)を使用して、厚さ0.4mmのフィルムを圧縮成形する。ポリテトラフルオロエチレンシートの間にペレットを配置し、190℃および55psi(380kPa)で3分間加熱した後、1.3MPaで3分間維持し、次に2.6MPaで3分間維持する。次に、1.3MPaで1分間冷水を流しながらプレス内でフィルムを冷却する。こうして圧縮成形されたフィルムを光学的測定、引張挙動、回復、及び応力緩和に使用する。
ASTM D 1708微小引張試験片を使用して、一軸引張における応力ひずみ挙動を測定する。21℃において500%min-1でインストロン(Instron)を使用してサンプルを延伸する。5つの試験片の平均から引張強度及び破断時伸びを報告する。
180℃及び10MPaの成形圧力で5分間の後、空気中で冷却して形成した直径30mm×厚さ3.3mmの圧縮成形ディスクについて熱機械的分析(貫入温度)を実施する。使用される試験機は、パーキンエルマー(Perkin-Elmer)より入手可能なTMA 7ブランドである。この試験において、半径1.5mmのチップを有するプローブ(P/N N519−0416)をサンプルディスク表面に1Nの力で押し付ける。温度を25℃から5℃/分で上昇させる。プローブ貫入距離を温度の関数として測定する。サンプル中にプローブが1mm貫入した時点で実験を終了させる。
180℃及び10MPaの圧力のホットプレス中で5分間の後、プレス中90℃/分で水冷して形成した圧縮成形ディスクに対して、動的機械分析(DMA)を測定する。ねじれ試験のための二重カンチレバー固定具が取り付けられたARES制御ひずみレオメーター(TAインストルメンツ(TA instruments))を使用して試験を行う。
メルトインデックス又はI2は、ASTM D 1238に準拠し、条件190℃/2.16kgにおいて測定する。メルトインデックス又はI10もASTM D 1238に準拠し、条件190℃/10kgにおいて測定する。
米国特許第4,798,081号明細書に記載される方法に従って分析的温度上昇溶出分別(ATREF)分析を行う。分析する組成物をトリクロロベンゼン中に溶解させ、不活性担体(ステンレス鋼ショット)が入ったカラム中で、0.1℃/分の冷却速度で20℃まで温度をゆっくりと下げることによって結晶化させる。このカラムには赤外検出器を取り付ける。次に、1.5℃/分の速度で20から120℃まで溶出溶媒(トリクロロベンゼン)の温度をゆっくり上昇させてカラムから結晶化したポリマーサンプルを溶出させることによって、ATREFクロマトグラム曲線を作製する。
テトラクロロエタン−d2/o−ジクロロベンゼンの50/50混合物約3gを、10mmのNMR管中の0.4gのサンプルに加えることによってサンプルを調製する。管及びその内容物を150℃に加熱することによって、サンプルを溶解させ均質化させる。100.5MHzの13C共振周波数に対応するジェオル・エクリプス(JEOL Eclipse)(商標)400MHz分光計又はバリアン・ユニティ・プラス(Varian Unity Plus)(商標)400MHz分光計を使用してデータを収集する。6秒パルス繰り返し遅延(pulse repetition delay)を使用し、データファイル1つ当たり4000個のトランジェント(transient)を使用してこれらのデータが取得される。定量分析のため信号対雑音を最小にするために、複数のデータファイルを互いに加算する。スペクトル幅は25,000Hzであり、最小ファイルサイズは32Kのデータ点である。10mm広帯域プローブ中130℃でサンプルを分析する。ランダル(Randall)のトリアッド(triad)法(ランダル(Randall), J. C.; JMS-Rev. Macromol. Chem. Phys, C29、201-317(1989))を使用してコモノマーの混入を測定する。
−80℃において操作されるFC低温チャンバーを有するライカ(Leica)UCT(商標)ミクロトームを使用してサンプル材料から切片を集める。すべてのサンプル材料を120nmの厚さに切断するためにダイヤモンドナイフを使用する。新しく劈開させたマイカ表面上に切片を配置し、両面カーボンテープを使用して標準的なAFM試験片金属支持ディスク上に取り付ける。DIナノスコープIV(DI NanoScope IV)(商標)マルチモードAFM(Multi-Mode AFM)を使用し、位相検波を使用するタッピングモードで切片を調べる。すべての実験においてナノセンサーチップを使用する。
本発明の以下の具体的な実施形態及びそれらの組み合わせが特に望ましく、添付の請求項を詳細に開示するため、本明細書に詳細に示す。
(A)第1のオレフィン重合触媒と、
(B)同等の重合条件下で触媒(A)によって調製されるポリマーとは化学的性質又は物理的性質が異なるポリマーを調製可能な第2のオレフィン重合触媒と、
(C)鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物の存在下で重合させることによって形成されたコポリマー。
(A)高コモノマー混入指数を有する第1のオレフィン重合触媒と、
(B)触媒(A)のコモノマー混入指数の95%未満、好ましくは90%未満、より好ましくは25%未満、最も好ましくは10%未満のコモノマー混入指数を有する第2のオレフィン重合触媒と、
(C)鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物の存在下で重合させることによって形成されたコポリマー。
(A)第1のオレフィン重合触媒と、
(B)同等の重合条件下で触媒(A)によって調製されるポリマーとは化学的性質又は物理的性質が異なるポリマーを調製可能な第2のオレフィン重合触媒と、
(C)鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物と接触させるステップを含む、方法。
(A)第1のオレフィン重合触媒と、
(B)同等の重合条件下で触媒(A)によって調製されるポリマーとは化学的性質又は物理的性質が異なるポリマーを調製可能な第2のオレフィン重合触媒と、
(C)鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物と接触させるステップを含む、方法。
T3は、水素以外に2から20個の原子の二価の架橋基であり、好ましくは置換又は非置換のC3〜6アルキレン基であり;
Ar2は、各出現時に独立して、水素以外に6から20個の原子のアリーレン基、あるいはアルキル置換又はアリール置換アリーレン基であり;
M3は、4族金属であり、好ましくはハフニウム又はジルコニウムであり;
Gは、各出現時に独立して、アニオン、中性、又はジアニオンのリガンド基であり;
gは、このようなX基の数を示す1から5の数であり;
電子供与性相互作用が矢印によって示されている)。
Ar4は、C6〜20アリール、又は不活性に置換されたその誘導体であり、特に3,5−ジ(イソプロピル)フェニル、3,5−ジ(イソブチル)フェニル、ジベンゾ−1H−ピロール−1−イル、又はアントラセン−5−イルであり、
T4は、各出現時に独立して、C3〜6アルキレン基、C3〜6シクロアルキレン基、又は不活性に置換されたその誘導体を含み;
R21は、各出現時に独立して、水素、ハロ、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、又はトリヒドロカルビルシリルヒドロカルビルであって、水素以外に最大50個の原子であり;
Gは、各出現時に独立して、ハロ、あるいは水素以外に最大20個の原子のヒドロカルビル基又はトリヒドロカルビルシリル基である、あるいは2つのG基を合わせたものが、上記ヒドロカルビル基又はトリヒドロカルビルシリル基の二価の誘導体となる)。
R21は、水素、ハロ、又はC1〜4アルキルであり、特にメチルであり、
T4は、プロパン−1,3−ジイル、又はブタン−1,4−ジイルであり、
Gは、クロロ、メチル、又はベンジルである)。
M2は、元素周期表の4〜10族の金属であり;
T2は、窒素、酸素、又はリンを含有する基であり;
X2は、ハロ、ヒドロカルビル、又はヒドロカルビルオキシであり;
tは1又は2であり;
x”は、電荷バランスが得られるように選択される数であり;
T2及びNは架橋性リガンドによって結合している)。
T3は、水素以外に2から20個の原子の二価の架橋基であり、好ましくは置換又は非置換のC3〜6アルキレン基であり;
Ar2は、各出現時に独立して、水素以外に6から20個の原子のアリーレン基、あるいはアルキル置換又はアリール置換アリーレン基であり;
M3は、4族金属であり、好ましくはハフニウム又はジルコニウムであり;
Gは、各出現時に独立して、アニオン、中性、又はジアニオンのリガンド基であり;
gは、このようなX基の数を示す1から5の数であり;
電子供与性相互作用が矢印によって示されている)。
M2は、元素周期表の4〜10族の金属であり;
T2は、窒素、酸素、又はリンを含有する基であり;
X2は、ハロ、ヒドロカルビル、又はヒドロカルビルオキシであり;
tは1又は2であり;
x”は、電荷バランスが得られるように選択される数であり;
T2及びNは架橋性リガンドによって結合している)。
a)(2−メチルシクロヘキシル)(2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)メチルイミンの調製
2−メチルシクロヘキシルアミン(8.44mL、64.0mmol)をメタノール(90mL)中に溶解させ、ジ−t−ブチルサリクアルデヒド(10.00g、42.67mmol)を加える。その反応混合物を3時間撹拌した後、−25℃で12時間冷却する。得られた黄色固体沈殿物を濾過によって回収し、冷メタノール(2×15mL)で洗浄し、続いて減圧乾燥する。11.17gの黄色固体が得られる。1H NMRは、異性体の混合物としての所望の生成物と一致する。
(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)(2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)インミン(7.63g、23.2mmol)の200mL トルエン中の溶液を、Zr(CH2Ph)4(5.28g、11.6mmol)の600mL トルエン中の溶液にゆっくりと加える。これにより得られる暗黄色溶液を25℃で1時間撹拌する。この溶液を680mL トルエンでさらに希釈して、0.00783Mの濃度を有する溶液を得る。
一般的な高処理量パラレル重合条件
シミックス・テクノロジーズ・インコーポレイテッド(Symyx technologies, Inc.)より入手可能であり、米国特許第6,248,540号明細書、第6,030,917号明細書、第6,362,309号明細書、第6,306,658号明細書、及び第6,316,663号明細書に実質的に従って操作される高処理量パラレル重合反応器(PPR)を使用して重合を行う。使用される全触媒を基準にして1.2当量の共触媒1(MMAOが存在する場合は1.1当量)を使用して120℃において重合を行う。一連の重合は、あらかじめ秤量されたガラス管が取り付けられた6×8の配列の48個の個別の反応器セルで構成されるパラレル加圧反応器(PPR)中で実施する。各反応器セルの実用容積は6000μLである。各セルは、個々の撹拌パドルによる撹拌によって温度及び圧力が制御される。モノマーガス及びクエンチガスは、PPRユニット中まで直接配管され、自動弁によって制御される。液体試薬は、シリンジによって各反応器セルに自動的に加えられ、リザーバーの溶媒は混合アルカンである。添加順序は、混合アルカン溶媒(4ml)、モノマー、共触媒、MMAO(不純物を捕捉するために添加される)、シャトリング剤、及び触媒の順序である。COでクエンチした後、反応器を冷却し、ガラス管を取り外す。これらの管を遠心分離/真空乾燥ユニットに移し、60℃で12時間乾燥させる。乾燥したポリマーが入ったこれらの管を秤量し、この重量と風袋重量の差から、ポリマーの正味の収量が求められる。
ガラスバイアルインサートが入れられた6mL反応容器に混合アルカン(3.295mL)を投入し、続いてプロピレンで90psi(0.63MPa)まで加圧し、続いて50/50 v:v エチレン/プロピレン混合ガスで100psi(0.7MPa)までさらに加圧する。共触媒1(トルエン中1.23mM、0.205mL、2.52μmol)及びDEZ(トルエン中2.5mM、0.200mL、0.5μmol)をシリンジによって順次加える。触媒A1(トルエン中1.0mM、0.10mL、100nmol)及びB1(トルエン中10mM、0.20mL、2.0μmol)の混合物をシリンジによって加える。1201秒後、COを加えることによって反応をクエンチする。ガラスインサートを取り出し、揮発性成分を減圧下で除去する。ポリマー収量=0.066g。Mw=52,800;Mn=32,900;PDI=1.61。得られたポリマーのDSC曲線を図2に示す。
ガラスバイアルインサートが入れられた6mL反応容器に混合アルカン(3.434mL)を投入し、続いてプロピレンで90psi(0.63MPa)まで加圧し、続いて50/50 v:v エチレン/プロピレン混合ガスで100psi(0.7MPa)までさらに加圧する。共触媒1(トルエン中1.23mM、0.100mL、1.23μmol)及びTOA(トルエン中2.5mM、0.200mL、0.5μmol)をシリンジによって順次加える。触媒A1(トルエン中0.15mM、0.166mL、25nmol)及びB2(トルエン中10mM、0.100mL、1.0μmol)の混合物をシリンジによって加える。1201秒後、COを加えることによって反応をクエンチする。ガラスインサートを取り出し、揮発性成分を減圧下で除去する。ポリマー収量=0.0693g。Mw=108,800;Mn=53,700;PDI=2.03。得られたポリマーのDSC曲線を図3に示す。
ガラスバイアルインサートが入れられた6mL反応容器に混合アルカン(3.434mL)を投入し、続いてプロピレンで90psi(0.63MPa)まで加圧し、続いて50/50 v:v エチレン/プロピレン混合ガスで100psi(0.7MPa)までさらに加圧する。共触媒1(トルエン中1.23mM、0.100mL、1.23μmol)及びTOA(トルエン中2.5mM、0.200mL、0.5μmol)をシリンジによって順次加える。触媒A1(トルエン中0.15mM、0.166mL、25nmol)及びB1(トルエン中10mM、0.10mL、1.0μmol)の混合物をシリンジによって加える。1200秒後、COを加えることによって反応をクエンチする。ガラスインサートを取り出し、揮発性成分を減圧下で除去する。ポリマー収量=0.078g。Mw=82,100;Mn=36,000;PDI=2.28。得られたポリマーのDSC曲線を図4に示す。
ガラスバイアルインサートが入れられた6mL反応容器に混合アルカン(3.454mL)を投入し、続いてプロピレンで90psi(0.63MPa)まで加圧し、続いて50/50 v:v エチレン/プロピレン混合ガスで100psi(0.7MPa)までさらに加圧する。共触媒1(トルエン中1.23mM、0.148mL、1.82μmol)及びMMAO(トルエン中51mM、0.148mL、7.6μmol)をシリンジによって順次加える。触媒A1(トルエン中0.15mM、0.10mL、15nmol)及びB1(トルエン中10mM、0.15mL、1.5μmol)の混合物をシリンジによって加える。シャトリング剤は使用しない。472秒後、COを加えることによって反応をクエンチする。ガラスインサートを取り出し、揮発性成分を減圧下で除去する。ポリマー収量=0.261g。Mw=443,500;Mn=142,500;PDI=3.11。得られたポリマーのDSC曲線を図5に示す。
ガラスバイアルインサートが入れられた6mL反応容器に混合アルカン(3.454mL)を投入し、続いてプロピレンで90psi(0.63MPa)まで加圧し、続いて50/50 v:v エチレン/プロピレン混合ガスで100psi(0.7MPa)までさらに加圧する。共触媒1(トルエン中1.2mM、0.148mL、1.8μmol)及びMMAO(トルエン中51mM、0.148mL、7.6μmol)をシリンジによって順次加える。触媒A1(トルエン中0.15mM、0.10mL、15nmol)及びB2(トルエン中10mM、0.15mL、1.5μmol)の混合物をシリンジによって加える。シャトリング剤は使用しない。1035秒後、COを加えることによって反応をクエンチする。ガラスインサートを取り出し、揮発性成分を減圧下で除去する。ポリマー収量=0.2601g。Mw=399,800;Mn=161,100;PDI=2.48。得られたポリマーのDSC曲線を図6に示す。
内部撹拌機が取り付けられコンピューター制御されたオートクレーブ反応器中で連続溶液重合を実施する。精製した混合アルカン溶媒(エクソン・モービル・インコーポレイテッド(ExxonMobil, Inc.)より入手可能なアイソパー(Isopar)(商標)E)、エチレン、プロピレン、及び水素(使用する場合)を、温度制御用ジャケット及び内部熱電対を取り付けた3.8L反応器に供給する。反応器への溶媒の供給は、マスフロー制御装置によって測定する。可変速ダイアフラムポンプによって、反応器への溶媒の流速及び圧力が制御される。ポンプの吐出時に、触媒(A1及びB1の組み合わせ)及び共触媒1の注入ライン、ならびに反応器撹拌機にフラッシュフローを供給するために副流がとられる。これらの流れは、マイクロ−モーション(Micro-Motion)マスフローメーターによって測定され、制御弁によって、又はニードル弁を手で調節することによって制御される。残りの溶媒は、プロピレン、エチレン、及び水素(使用される場合)と組み合わせて、反応器に供給される。マスフロー制御装置は、必要に応じて水素を反応器に送達するために使用される。溶媒/モノマー溶液の温度は、反応器に入る前に熱交換器を使用することによって制御される。反応器の温度は、所望の温度、典型的には80〜115℃の間に維持される。上記の流れは、反応器の底部に入る。触媒成分溶液は、ポンプ及びマスフローメーターを使用して計量され、触媒フラッシュ溶媒と混合され、反応器の底部に導入される。この反応器は、満液で500psig(3.45MPa)において激しく撹拌しながら運転される。生成物は反応器上部の出口ラインから取り出される。反応器からのすべての出口ラインは蒸気トレースが行われ及び断熱される。出口ラインから少量の水とともに安定剤又は他の添加剤を加えることによって重合を停止させ、混合物をスタティックミキサーに通す。次に、生成物流を、熱交換器に通すことによって加熱して揮発分を除去する。脱揮押出機及び水冷ペレタイザーを使用して押し出すことによってポリマー生成物を回収する。
実施例4の手順に実質的に従って、4−メチル−1−ペンテン及びエチレンの混合物を使用してブロックコポリマーを生成するために、連続溶液重合を実施する。反応器供給物流中の4−メチル−1−ペンテン/エチレンの比率を使用して、各触媒によって生成されるポリマーセグメント又はブロックの組成又は密度が制御される。供給物流中の4−メチル−1−ペンテンのエチレンに対する比率を使用することで、分岐又は密度に基づいて区別可能となる2種類の触媒からのポリマーセグメント又はブロックの生成が可能となる。モノマー及び触媒の比率を変化させることによって、90〜100%の間の4−メチル−1−ペンテンを含む好適なブロック、及び20〜80%の間の4−メチル−1−ペンテンを含む好適なブロックが生成される。触媒供給を調整することによって、モノマー転化率が所望のレベルに調節される。コポリマーの全体の組成は、触媒供給比、又はモノマー供給比のいずれかを変更することによって制御される。コポリマーの分子量を制御するために水素及び/又はDEZが使用される。分子量の制御のために水素が単独で使用される場合、その生成物はバイモーダルな分子量及び組成の分布を示すことがある。このコポリマーブレンドは、当業者が一般に使用する技術によって分離することができる。逆に、分子量の制御のためにDEZが使用される場合、そのコポリマーは、マルチブロックポリマーと一致する狭い分子量及び組成の分布を示す。
Claims (26)
- プロピレン、4−メチル−1−ペンテン、スチレン、又は他のC4〜20α−オレフィンと、エチレン、4から30個の炭素原子の直鎖又は分岐のα−オレフィンからなる群から選択される共重合性コモノマーとの重合を、
(A)次式で表される第1のオレフィン重合触媒と、
(B)同等の重合条件下で触媒(A)によって調製されるポリマーとは化学的性質又は物理的性質が異なるポリマーを調製可能な第2のオレフィン重合触媒と、
(C)各ヒドロカルビル基中に1から12個の炭素を含有するトリヒドロカルビルアルミニウム化合物又はジヒドロカルビル亜鉛化合物である鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物の存在下で行うことによって形成されるコポリマー。 - プロピレン、4−メチル−1−ペンテン、スチレン、又は他のC4〜20α−オレフィンと、エチレン、4から30個の炭素原子の直鎖又は分岐のα−オレフィンからなる群から選択される共重合性コモノマーとの重合を、
(A)次式で表され、高コモノマー混入指数を有する第1のオレフィン重合触媒、
(B)触媒(A)のコモノマー混入指数の95%未満のコモノマー混入指数を有する第2のオレフィン重合触媒と、
(C)各ヒドロカルビル基中に1から12個の炭素を含有するトリヒドロカルビルアルミニウム化合物又はジヒドロカルビル亜鉛化合物である鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物の存在下で行うことによって形成されるコポリマー。 - プロピレンを含有するマルチブロックコポリマーを調製する方法であって、プロピレンと、エチレン、4から30個の炭素原子の直鎖又は分岐のα−オレフィンからなる群から選択される付加重合性コモノマーとを、付加重合条件で、
(A)次式で表される第1のオレフィン重合触媒と、
(B)同等の重合条件下で触媒(A)によって調製されるポリマーとは化学的性質又は物理的性質が異なるポリマーを調製可能な第2のオレフィン重合触媒と、
(C)各ヒドロカルビル基中に1から12個の炭素を含有するトリヒドロカルビルアルミニウム化合物又はジヒドロカルビル亜鉛化合物である鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物と接触させるステップを含む方法。 - 前記コモノマーがエチレンである、請求項3に記載の方法。
- 4−メチル−1−ペンテンを含有するマルチブロックコポリマーを調製する方法であって、4−メチル−1−ペンテンと、エチレン、4から30個の炭素原子の直鎖又は分岐のα−オレフィンからなる群から選択される、4−メチル−1−ペンテン以外の付加重合性コモノマーとを、付加重合条件下で、
(A)次式で表される第1のオレフィン重合触媒と、
(B)同等の重合条件下で触媒(A)によって調製されるポリマーとは化学的性質又は物理的性質が異なるポリマーを調製可能な第2のオレフィン重合触媒と、
(C)各ヒドロカルビル基中に1から12個の炭素を含有するトリヒドロカルビルアルミニウム化合物又はジヒドロカルビル亜鉛化合物である鎖シャトリング剤と、
を組み合わせて得られる混合物又は反応生成物を含む組成物と接触させるステップを含む方法。 - 前記コモノマーがエチレンである、請求項5に記載の方法。
- C2〜20α−オレフィンからなる群より選択される重合した形態の2種類のモノマーを含むコポリマーであって、コモノマー含有率、結晶性、タクティシティー、均一性、又は密度が異なる2つ以上のセグメント又はブロックを含有し、前記ポリマーブロックの少なくとも1つが、重合したプロピレン、4−メチル−1−ペンテン、スチレン、又は他のC4〜20α−オレフィンからなる、請求項1又は2に記載のコポリマー。
- 重合した形態の、プロピレン及びエチレン、あるいは4−メチル−1−ペンテン及びエチレンを含むコポリマーであって、コモノマー含有率、結晶性、タクティシティー、均一性、又は密度が異なる2つ以上のセグメント又はブロックを含有する、請求項1又は2に記載のコポリマー。
- 重合した形態の、プロピレン及びエチレン、あるいは4−メチル−1−ペンテン及びエチレンからなるコポリマーであって、コモノマー含有率、結晶性、タクティシティー、均一性、又は密度が異なる2つ以上のセグメント又はブロックを含有する、請求項1又は2に記載のコポリマー。
- 請求項1又は2に記載のコポリマーの、あるいは請求項3から6のいずれか一項に記載の方法によって製造されたマルチブロックコポリマーの、官能化誘導体。
- (1)有機又は無機のポリマー、ならびに(2)請求項1又は2に記載のコポリマー、あるいは請求項3から6のいずれか一項に記載の方法によって製造されたマルチブロックコポリマーを含む、均一ポリマー混合物。
- 請求項1又は2に記載のコポリマーの、あるいは請求項3から6のいずれか一項に記載の方法によって製造されたマルチブロックコポリマーの、架橋誘導体。
- フィルム、多層フィルムの少なくとも1層、積層物品の少なくとも1層、発泡物品、繊維、不織布、射出成形物品、吹き込み成形物品、回転成形物品、又は接着剤の形態の、請求項1又は2に記載のコポリマー、あるいは請求項3から6のいずれか一項に記載の方法によって製造されたマルチブロックコポリマー。
- 前記鎖シャトリング剤がトリエチルアルミニウム又はジエチル亜鉛である、請求項1又は2に記載のコポリマー、あるいは請求項3から6のいずれか一項に記載の方法によって製造されたマルチブロックコポリマー。
- 触媒(A)が次式で表される、請求項1又は2に記載のコポリマー、あるいは請求項3から6のいずれか一項に記載の方法によって製造されたマルチブロックコポリマー。
- 上記式中、M 2 は4族金属、Ni(II)、又はPd(II)であり;T 2 は、窒素、酸素、又はリンを含有する基であり;X 2 は、ハロ、ヒドロカルビル、又はヒドロカルビルオキシであり;R d は、それぞれ独立して、水素、ハロゲン、又はR e であり;R e は、それぞれ独立して、C 1〜10 ヒドロカルビル又はそれらのF又はNで置換された誘導体である、請求項18に記載のコポリマー又はマルチブロックコポリマー。
- 上記式中、M 2 はジルコニウム、Ni(II)、又はPd(II)であり;T 2 は、窒素、酸素、又はリンを含有する基であり;X 2 は、ハロ、ヒドロカルビル、又はヒドロカルビルオキシであり;R d は、それぞれ独立して、水素、ハロゲン、又はR e であり;R e は、それぞれ独立して、C 1〜10 の、アルキル、ジアルキルアミノアルキル、ピロリル、ピペリデニル、パーフルオロフェニル、シクロアルキル、(ポリ)アルキルアリール、又はアラルキルである、請求項18に記載のコポリマー又はマルチブロックコポリマー。
- 触媒(B)が次式のいずれかで表される、請求項1又は2に記載のコポリマー、あるいは請求項3から6のいずれか一項に記載の方法によって製造されたマルチブロックコポリマー。
- 上記式中、X 2 はC 1〜10 ヒドロカルビルであり;R e’ は、メチル、イソプロピル、t−ブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、2−メチルシクロヘキシル、2,4−ジメチルシクロヘキシル、2−ピロリル、N−メチル−2−ピロリル、2−ピペリデニル、N−メチル−2−ピペリデニル、ベンジル、o−トリル、2,6−ジメチルフェニル、パーフルオロフェニル、2,6−ジ(イソプロピル)フェニル、又は2,4,6−トリメチルフェニルである、請求項21に記載のコポリマー又はマルチブロックコポリマー。
- 上記式中、X 2 はメチル又はベンジルであり;R e’ は、メチル、イソプロピル、t−ブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、2−メチルシクロヘキシル、2,4−ジメチルシクロヘキシル、2−ピロリル、N−メチル−2−ピロリル、2−ピペリデニル、N−メチル−2−ピペリデニル、ベンジル、o−トリル、2,6−ジメチルフェニル、パーフルオロフェニル、2,6−ジ(イソプロピル)フェニル、又は2,4,6−トリメチルフェニルである、請求項21に記載のコポリマー又はマルチブロックコポリマー。
- 連続方法である、請求項3から6のいずれか一項に記載の方法。
- 溶液方法である、請求項24に記載の方法。
- プロピレン及びエチレン、あるいは4−メチル−1−ペンテン及びエチレンが重合される、請求項24に記載の方法。
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