JP4847861B2 - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Description
これらの改良技術(特許文献4、5)は、デンドライトの抑制や高率放電特性の向上を目的とするものであり、内部短絡や釘刺し試験時の安全性を考慮したものではない。セラミック複合層はセパレータの一部であり、電解液保持層はセパレータと一体化されている。従って、内部短絡時には、短絡反応熱によりセラミック複合層や電解液保持層も変形する。
多孔質絶縁膜は、無機酸化物フィラーおよび膜結着剤を含む。
多孔度P=(Va−Vt)/Va
セパレータの見かけ体積に対する真体積の割合Rは、次の方法で求めることができる。まず、セパレータの厚みと面積からセパレータの見かけ体積Vasを算出し、さらにセパレータの重量を測定する。次に、セパレータの重量と真比重を用いて、セパレータの真体積Vtsを求める。割合Rは、見かけ体積Vasおよび真体積Vtsから、以下の式により求められる。
割合R=Vts/Vas
本発明の更に他の実施形態において、多孔質絶縁膜と電極表面との接合界面には、非水電解液を保持可能な空隙が形成されている。この空隙が非水電解液を保持することにより、多孔質絶縁膜が接着する電極の良好なイオン伝導性が確保され、電池の良好な放電特性を維持することが可能となる。
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、以下の実施例は本発明を限定するものではない。
(i)正極の作製
コバルト酸リチウム(正極活物質)3kgと、呉羽化学(株)製の「#1320(商品名)」(PVDF(正極結着剤)を12重量%含むNMP溶液)1kgと、アセチレンブラック(導電剤)90gと、適量のNMPとを、双腕式練合機にて攪拌し、正極合剤ペーストを調製した。このペーストを厚み15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の両面に、正極リードの接続部を除いて塗布し、乾燥後の塗膜をローラで圧延し、正極合剤層を形成し、正極フープを得た。アルミニウム箔および正極合剤層からなる極板の厚みは160μmとした。その後、正極フープを幅60mm、長さ500mmの寸法に裁断し、リードを接続し、正極板を得た。
人造黒鉛(負極活物質)2kgと、日本ゼオン(株)製の「BM−400B(商品名)」(スチレン−ブタジエン共重合体の変性体(負極結着剤)を40重量%含む水性分散液)75gと、CMC(増粘剤)30gと、適量の水とを、双腕式練合機にて攪拌し、負極合剤ペーストを調製した。このペーストを厚み10μmの銅箔(負極集電体)の両面に、負極リードの接続部を除いて塗布し、乾燥後の塗膜をローラで圧延し、負極合剤層を形成し、負極フープを得た。銅箔および負極合剤層からなる極板の厚みは180μmとした。
無機酸化物フィラー950gと、日本ゼオン(株)製の「BM−720H(商品名)」(ポリアクリロニトリル誘導体(膜結着剤)を12重量%含む溶液)625gと、適量のNMPとを、双腕式練合機にて攪拌し、多孔質膜塗料を調製した。このペーストを負極フープの両面に塗布し、乾燥させ、厚さ5μmの多孔質絶縁層を形成した。その後、負極フープを幅62mm、長さ570mmの寸法に裁断し、リードを接続し、負極板を得た。
セパレータには、6種類のポリプロピレン製の微多孔膜(膜厚16μm)を用いた。これらのセパレータの見かけ体積に対する真体積の割合Rは、それぞれ0.40、0.45、0.55、0.60、0.65および0.70とした。上記で得た7種類の負極板と、6種類のセパレータとを、セパレータのR値と多孔質絶縁膜のP値とが−0.10≦R−P≦0.30を満たすように、表1に示す組み合わせで用いて、正極と負極とを、所定のセパレータを介して捲回し、極板群を構成した。
無機酸化物フィラーとして、かさ密度(タップ密度)が0.08g/cm3、0.2g/cm3、0.6g/cm3、1.5g/cm3および1.7g/cm3のアルミナ粉末を用い、参考例1と同様にして、多孔度Pがそれぞれ0.30、0.35、0.55、0.60および0.65の多孔質絶縁層を有する5種類の負極板を得た。セパレータは、見かけ体積に対する真体積の割合Rが、それぞれ0.40、0.45、0.65および0.70である4種類のポリプロピレン製の微多孔膜(膜厚16μm)を用いた。
参考例1および比較例1の電池を以下の要領で評価した。
(低温放電試験)
各電池に対し、環境温度20℃で、充電電圧4.2V、充電最大電流1400mAの条件で、2時間の定電圧充電を行った。その後、環境温度20℃で、放電電流2000mA、放電終止電圧3.0Vの条件で、定電流放電を行い、20℃での放電容量を測定した。次いで、20℃で放電後の電池を、上記と同様の条件で再度充電し、充電後の電池を、環境温度−10℃で6時間冷却した。冷却された電池に対し、−10℃の環境温度で、放電電流2000mA、放電終止電圧3.0Vの条件で、定電流放電を行い、−10℃での放電容量を測定した。20℃での放電容量に対する−10℃での放電容量の比率を百分率(%)で求め、低温放電維持率(−10℃/20℃放電容量比)とした。結果を表2に示す。
各電池に対し、環境温度20℃で、充電電圧4.2V、充電最大電流1400mAの条件で、2時間の定電圧充電を行った。その後、恒温槽中で恒温槽の温度を上昇させながら、開回路状態で電池のACインピーダンスをモニタし、電池がシャットダウンした時の電池の内部抵抗を測定した。結果を表3に示す。
(i)正極の作製
コバルト酸リチウム(正極活物質)3kgと、呉羽化学(株)製の「#1320(商品名)」(PVDF(正極結着剤)を12重量%含むNMP溶液)1kgと、アセチレンブラック(導電剤)90gと、適量のNMPとを、双腕式練合機にて攪拌し、正極合剤ペーストを調製した。このペーストを厚み15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の両面に、正極リードの接続部を除いて塗布し、乾燥後の塗膜をローラで圧延して、正極合剤層を形成した。この際、アルミニウム箔および正極合剤層からなる極板の厚みを160μmに制御した。その後、円筒型電池(品番18650)の電池缶に挿入可能な幅に極板をスリットし、正極のフープを得た。
人造黒鉛(負極活物質)2kgと、日本ゼオン(株)製の「BM−400B(商品名)」(スチレン−ブタジエン共重合体の変性体(負極結着剤)を40重量%含む水性分散液)75gと、CMC(増粘剤)を30gと、適量の水とを、双腕式練合機にて攪拌し、負極合剤ペーストを調製した。このペーストを厚さ10μmの銅箔(負極集電体)の両面に、負極リードの接続部を除いて塗布し、乾燥後の塗膜をローラで圧延して、負極合剤層を形成した。この際、銅箔および負極合剤層からなる極板の厚みを180μmに制御した。その後、円筒型電池(品番18650)の電池缶に挿入可能な幅に極板をスリットし、負極のフープを得た。
住友化学工業(株)製の「アルミナAA03(商品名)」(体積基準のメディアン径:D50が0.3μmのα−アルミナの一次粒子)を、900℃で1時間加熱して、一次粒子を拡散結合により連結させて、多結晶粒子を得た。得られた多結晶粒子の体積基準のメディアン径:D50は2.6μmであった。
エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比2:3:3で含む非水溶媒の混合物に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解して非水電解液を調製した。また、非水電解液100重量部あたり、VCを3重量部添加した。
上述の正極、負極および非水電解液を用いて、以下の要領で品番18650の円筒型電池を作製した。まず、正極と負極とをそれぞれ所定の長さに切断した。正極リード接続部には正極リードの一端を、負極リード接続部には負極リードの一端をそれぞれ接続した。その後、正極と負極とを、厚み16μmのポリエチレン樹脂製の微多孔膜からなるセパレータを介して捲回し、柱状の極板群を構成した。極板群の外面はセパレータで介装した。この極板群を、上部絶縁リングと下部絶縁リングで挟まれた状態で、電池缶に収容した。
なお、セパレータの見かけ体積に対する真体積の割合Rは0.6とした。よって、R−Pの値は0であった。
負極表面に多孔質絶縁膜を形成しなかったこと以外、実施例1と同様の電池を作製した。
多孔質絶縁膜の無機酸化物フィラーとして、住友化学工業(株)製の「アルミナAA03(商品名)」を一次粒子のまま用いたこと以外、実施例1と同様の電池を作製した。多孔質絶縁膜の多孔度Pは0.35であった。よって、R−Pの値は0.25であった。
多孔膜塗料の調製において、一次混練の時間を、10分、20分、45分または60分としたこと以外、実施例1と同様の電池をそれぞれ作製した。多孔質絶縁膜の多孔度Pはそれぞれ0.60、0.60、0.58および0.55であった。よって、R−Pの値は0、0、0.02、0.05であった。なお、一次混練の時間を60分とした電池は、参考例である。
多孔質絶縁膜に含まれる膜結着剤であるBM720Hの量を、アルミナの多結晶粒子100重量部あたり、固形分で0.5重量部、1重量部、2重量部または6重量部としたこと以外、実施例1と同様の電池をそれぞれ作製した。多孔質絶縁膜の多孔度Pはそれぞれ0.62、0.61、0.60および0.56であった。よって、R−Pの値は−0.02、−0.01、0および0.04であった。なお、BM720Hの量を6重量部とした電池は、参考例である。
多孔質絶縁膜の無機酸化物フィラーとして、富士チタン工業(株)製の「TA300(商品名)」(体積基準のメディアン径:D50が0.4μmのチタニアの多結晶粒子であり、一次粒子の平均粒径は0.1μm)を用いたこと以外、実施例1と同様の電池を作製した。多孔質絶縁膜の多孔度Pは0.48であった。よって、R−Pの値は0.12であった。
実施例1〜4および比較例2〜3の電池を以下の要領で評価した。
(多孔質絶縁膜の外観)
負極上に多孔膜塗料を塗布後、乾燥して、形成された直後の多孔質絶縁膜の状態を目視観察した。剥がれなどの不具合が見られたものを「変化有り」、その他を「変化なし」と表示した。多孔膜塗料の調製工程における一次混練の時間と、無機酸化物フィラー100重量部あたりの膜結着剤の重量部と、負極外観との関係を表4に示す。
(株)島津製作所製の水銀圧入式ポロシメータ(9410)を用いて、多孔質絶縁膜が接着された負極の細孔径分布を測定した。その結果、多孔質絶縁膜の細孔径分布と負極の細孔径分布との和が得られた。一方、多孔質絶縁膜を形成する前の負極のみの細孔径分布を測定した。次いで、多孔質絶縁膜の細孔径分布と負極の細孔径分布との和から、負極のみの細孔径分布を差し引いて、多孔質絶縁膜のみの細孔径分布を求めた。こうして得られた多孔質絶縁膜のみの細孔径分布から、累積体積が90%であるときの細孔径D90を求めた。
捲回による欠け、クラックもしくは脱落のない極板群を具備する完成した電池に対し、2度の予備充放電を行い、45℃環境下で7日間保存した。その後、20℃環境下で、以下の2パターンの充放電を行った。
定電流充電:1400mA(終止電圧4.2V)
定電圧充電:4.2V(終止電流100mA)
定電流放電:400mA(終止電圧3V)
定電流充電:1400mA(終止電圧4.2V)
定電圧充電:4.2V(終止電流100mA)
定電流放電:4000mA(終止電圧3V)
充放電特性を評価後の電池について、以下の充電を行った。
定電流充電:1400mA(終止電圧4.25V)
定電圧充電:4.25V(終止電流100mA)
まず、多孔質絶縁膜を有さない比較例2の負極を用いた電池は、特に釘を低速で刺した場合に顕著な温度上昇が見られた。これは、従来のポリエチレン樹脂製のセパレータは、釘刺しによる短絡時に発生する熱により、溶融して、短絡個所が拡大するためである。
(i)正極の作製
コバルト酸リチウム(正極活物質)3kgと、呉羽化学(株)製の「#1320(商品名)」(PVDF(正極結着剤)を12重量%含むNMP溶液)1kgと、アセチレンブラック(導電剤)90gと、適量のNMPとを、双腕式練合機にて攪拌し、正極合剤ペーストを調製した。このペーストを厚み15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の両面に、正極リードの接続部を除いて塗工し、乾燥後の塗膜をローラで圧延して、正極合剤層を形成し、正極フープを作製した。この際、アルミニウム箔および正極合剤層からなる極板の厚みを160μmになるように制御した。その後、極板を幅60mm、長さ500mmの寸法にスリットして正極を得た。
人造黒鉛(負極活物質)2kgと、日本ゼオン(株)製の「BM−400B(商品名)」(スチレン−ブタジエン共重合体の変性体(負極結着剤)を40重量%含む水性分散液)75gと、CMC(増粘剤)を30gと、適量の水とを、双腕式練合機にて攪拌し、負極合剤ペーストを調製した。このペーストを厚さ10μmの銅箔(負極集電体)の両面に、負極リード接続部を除いて、ダイコート法で塗布した。ここでは、0.2m/分の速度でペーストを銅箔に塗工し、同じ速度で塗膜を有する銅箔に乾燥炉内を通過させ、塗膜を乾燥させた。乾燥後の塗膜をローラで圧延して、負極合剤層を形成し、負極フープを作製した。この際、銅箔および負極合剤層からなる極板の厚みを180μmになるように制御した。得られた負極合剤層の表面粗さの平均値Raは、0.21μmであった。表面粗さの平均値Raは、東京精密(株)製の表面粗さ計「サーフコム(surfcom)」を用いた。
平均粒径(体積基準のメディアン径:D50)が0.5μmで、嵩密度(タップ密度)が0.6g/cm3のアルミナを無機酸化物フィラーとして用いた。この無機酸化物フィラーを950gと、日本ゼオン(株)製の「BM720H(商品名)」(ポリアクリロニトリル誘導体(膜結着剤)を8重量%含むNMP溶液)を475g(多結晶粒子100重量部あたり4重量部)と、2725gのNMPとを、双腕式混練機にて攪拌し、多孔膜塗料を調製した。
エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比1:3で含む非水溶媒の混合物に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解して非水電解液を調製した。また、非水電解液100重量部あたり、VCを3重量部添加した。
上述の正極、負極および非水電解液を用いて、以下の要領で円筒型リチウムイオン二次電池を作製した。まず、正極のリード接続部に正極リードの一端を、負極のリード接続部には負極リードの一端をそれぞれ接続した。その後、正極と負極とを、ポリプロピレン樹脂製の微多孔膜からなるセパレータ(厚み16μm、孔隙率45%(R=0.55))を介して捲回し、柱状の極板群を構成した。極板群の外面はセパレータで介装した。この極板群を、上部絶縁リングと下部絶縁リングで挟まれた状態で、直径18mm、高さ670mmの円筒形電池缶に収容した。
なお、セパレータの見かけ体積に対する真体積の割合Rは0.55であるから、R−Pの値は0であった。
多孔質絶縁膜の形成工程において、負極フープの両面に塗工された多孔膜塗料の乾燥温度を40℃としたこと以外、実施例5と同様の電池(以下、電池R)を作製した。多孔質絶縁膜の多孔度Pは0.55であった。よって、R−Pの値は0であった。
負極の作製工程において、銅箔の両面に負極合剤ペーストを塗工および乾燥する速度を、0.05m/分、0.1m/分、0.5m/分、0.8m/分または1.1m/分とし、負極合剤層の表面粗さの平均値Raをそれぞれ0.06μm、0.13μm、0.62μm、0.97μmまたは1.24μmとしたこと以外、実施例5と同様の電池2、電池3、電池4、電池5または電池6を作製した。多孔質絶縁膜の多孔度Pはそれぞれ0.55、0.55、0.55、0.55および0.55であった。よって、R−Pの値はいずれも0であった。なお、電池2および6は参考例である。
実施例5〜6および比較例4の電池を以下の要領で評価した。
(多孔質絶縁膜の剥がれ)
負極表面に形成された乾燥直後の多孔質絶縁膜の外観を観察し、剥がれの有無を目視で確認した。
多孔質絶縁膜が接着した負極を切断し、断面に金属蒸着等の処理を施さずに、走査電子顕微鏡装置((株)日立製作所製のS−4500)を用いて、加速電圧5kVの条件で、断面を観察した。
多孔質絶縁膜が接着した負極を2cm×1cm角に切り取り、切り取った9枚の極板片を一試料として、ポロシメータの測定セルに導入し、水銀圧入法で試料極板の細孔径分布を測定した。測定装置(ポロシメータ)には(株)島津製作所製のオートポアIII9410を用いた。測定圧力範囲は4〜60000psiaとした。この圧力条件では、0.003〜50μmの範囲の細孔径分布を測定することができる。また、多孔質絶縁膜を接着する前の負極の細孔径分布についても、上記と同様の方法で求めた。
低温で各電池の放電試験を以下のように行った。
まず、環境温度20℃で、充電電圧4.2V、充電最大電流1400mAの条件で、2時間の定電圧充電を行った。その後、環境温度20℃で、放電電流2000mA、放電終止電圧3.0Vの条件で、定電流放電を行い、20℃での放電容量を測定した。
20℃での放電容量に対する−10℃での放電容量の割合を百分率で求め、その割合を低温放電維持率(−10℃/20℃放電容量比)とした。
図3に、比較例4で作製した、多孔質絶縁膜が接着した負極の断面のSEM写真を示す。上層が多孔質絶縁膜であり、下層が負極合剤層である。多孔質絶縁膜と負極合剤層との接合界面には、ほとんど空隙が見られない。これは、多孔質絶縁膜の負極表面への塗工および乾燥工程を40℃で行ったため、塗料の流動性の高い状態が比較的長く維持され、負極表面の凹部に多孔膜塗料が流れ、凹部を塞いでしまったためと考えられる。
Claims (8)
- 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に介在するセパレータと、非水電解液と、前記正極および前記負極よりなる群から選択される少なくとも一方の電極の表面に接着された多孔質絶縁膜とを含み、
前記多孔質絶縁膜は、無機酸化物フィラーおよび膜結着剤を含み、
前記セパレータの見かけ体積に対する真体積の割合Rが、0.4以上0.7以下であり、前記割合Rと、前記多孔質絶縁膜の多孔度Pとが、関係式:
−0.10≦R−P≦0.30
を満たし、
水銀圧入式ポロシメータで測定される前記多孔質絶縁膜の細孔径分布において、累積体積が90%であるときの細孔径D90が、0.15μm以上、2μm以下である非水電解液二次電池。 - 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に介在するセパレータと、非水電解液と、前記正極および前記負極よりなる群から選択される少なくとも一方の電極の表面に接着された多孔質絶縁膜とを含み、
前記多孔質絶縁膜は、無機酸化物フィラーおよび膜結着剤を含み、
前記セパレータの見かけ体積に対する真体積の割合Rが、0.4以上0.7以下であり、前記割合Rと、前記多孔質絶縁膜の多孔度Pとが、関係式:
−0.10≦R−P≦0.30
を満たし、
前記多孔質絶縁膜と、前記多孔質絶縁膜が接着する電極表面との接合界面に、前記非水電解液を保持可能な空隙が形成されており、
水銀圧入式ポロシメータで測定される前記接合界面の空隙の細孔径分布が、1〜4μmの領域にピークを有する、非水電解液二次電池。 - 前記多孔質絶縁膜が接着する電極表面の表面粗さの平均値Raが、0.1〜1μmである、請求項2記載の非水電解液二次電池。
- 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に介在するセパレータと、非水電解液と、前記正極および前記負極よりなる群から選択される少なくとも一方の電極の表面に接着された多孔質絶縁膜とを含み、
前記多孔質絶縁膜は、無機酸化物フィラーおよび膜結着剤を含み、
前記セパレータの見かけ体積に対する真体積の割合Rが、0.4以上0.7以下であり、前記割合Rと、前記多孔質絶縁膜の多孔度Pとが、関係式:
−0.10≦R−P≦0.30
を満たし、
前記無機酸化物フィラーは、多結晶粒子を含み、前記多結晶粒子は、拡散結合した複数の一次粒子からなる、非水電解液二次電池。 - 前記一次粒子の平均粒径が、3μm以下である、請求項4記載の非水電解液二次電池。
- 前記多結晶粒子の平均粒径が、前記一次粒子の平均粒径の2倍以上であり、かつ10μm以下である、請求項4記載の非水電解液二次電池。
- 前記多孔質絶縁膜に含まれる前記膜結着剤の量が、前記無機酸化物フィラー100重量部あたり4重量部以下である、請求項1、2または4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池。
- 前記多孔質絶縁膜に含まれる前記膜結着剤の量が、前記無機酸化物フィラー100重量部あたり1重量部以上である、請求項1、2または4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池。
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