JP2022542843A - 水分との反応性が緩和された高ニッケル電極シートおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
LiaNi1-x-yCoxM1yM2wO2
(上記化学式1において、1.0≦a≦1.5、0≦x≦0.2、0≦y≦0.2、0≦w≦0.1及び0≦x+y≦0.4であり、
M1は、MnおよびAlからなる群から選択されるいずれか一つまたは二つともを含み、M2は、Ba、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、およびMoからなる群から選択されるいずれか一つまたは二つ以上の元素を含む)
LiaNi1-x-yCoxM1yM2wO2
(上記化学式1において、1.0≦a≦1.5、0≦x≦0.2、0≦y≦0.2、0≦w≦0.1及び0≦x+y≦0.4であり、
M1は、MnおよびAlからなる群から選択されるいずれか一つまたは二つともを含み、M2は、Ba、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、およびMoからなる群から選択されるいずれか一つまたは二つ以上の元素を含む)
本発明の第1実施形態に係る電極シートは、第2正極合剤層が、上記第1正極活物質及び第2正極活物質を含み、第1正極合剤層は、平均粒子サイズ(D50)が同様の正極活物質からなるものであり得る。
本発明の第2実施形態に係る電極シートは、第2正極合剤層が、上記第1正極活物質及び第2正極活物質を含み、第1正極合剤層も第2正極合剤層と同様に、大粒径の第1正極活物質および小粒径の第2正極活物質の混合物を含むこともあり得る。
(第1正極合剤層形成用の第1正極スラリーの製造)
リチウム‐ニッケル‐コバルト‐マンガンの遷移金属酸化物として、ニッケルの含有量が全体遷移金属を基準にして、80モル%である第1正極活物質(D50は11μm)を用意し、カーボンブラック導電材及びPVDFバインダーをN‐メチルピロリドン溶媒中で重量比で96.5:1.5:2の割合で混合して第1正極スラリー(粘度:7000Pa・s)を製造した。
リチウム‐ニッケル‐コバルト‐マンガンの遷移金属酸化物として、ニッケルの含有量が全体遷移金属を基準にして80モル%である第1正極活物質(D50は11μm)と、リチウム‐ニッケル‐コバルト‐マンガンの遷移金属酸化物として、ニッケルの含有量が全遷移金属を基準として80モル%である第2正極活物質(D50は6μm)と、を重量基準として8:2の割合で混合した正極活物質を準備し、カーボンブラック導電材及びPVDFバインダーをN-メチルピロリドン溶媒中で重量比で96.5:1.5:2の割合で混合して第1正極スラリー(粘度:7000Pa・s)を製造した。
第1正極スラリーおよび第2正極スラリーをデュアルスロットダイコーターに供給し、このコーターを用いてアルミニウム集電体シートの一面に第1正極スラリーおよび第2正極スラリーを塗布して第1正極合剤層および第2正極合剤層を形成した。このとき、上記第1正極スラリーはスラリー塗布部の中央部位に、第2正極スラリーは第1正極スラリー塗布部位の両側縁部位に、塗布されるようにした。そして、第2正極スラリー塗布部の幅の総合は、第1正極スラリー塗布部の幅の8%となるようにした。
上記正極と負極として、リチウム金属の間に多孔性のポリオレフィンセパレーターを介在して電極組立体を製造し、上記電極組立体をケース内部に位置させた後、ケース内部に電解液を注入してリチウム二次電池を製造した。このとき、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/エチルメチルカーボネート(EC/DMC/EMCの混合体積比=3/4/3)からなる有機溶媒に1.0M濃度のリチウムヘキサフルオロホスフェート(LiPF6)を溶解させて製造した。
上記実施例1において、第2正極スラリーの製造時、第1正極活物質と第2正極活物質との混合割合を85:15の割合で混合したことを除いては、実施例1と同様の方法で電池を製造する。
上記実施例1において、第2正極スラリーの製造時、第1正極活物質と第2正極活物質の混合割合を75:25の割合で混合したことを除いては、実施例1と同様の方法で電池を製造する。
上記実施例1において、第1正極スラリーを下記のように製造したことを除いて、残りは実施例1と同様の方法で電池を製造した。
リチウム‐ニッケル‐コバルト‐マンガンの遷移金属酸化物として、ニッケルの含有量が全体遷移金属を基準にして80モル%である第1正極活物質(D50は11μm)と、リチウム‐ニッケル‐コバルト‐マンガンの遷移金属酸化物としてニッケルの含有量が全体遷移金属を基準にして80モル%である第2正極活物質(D50は6μm)とを重量基準で9:1の割合で混合した正極活物質を用意し、カーボンブラック導電材及びPVDFバインダーをN‐メチルピロリドン溶媒中で重量比で96.5:1.5:2の割合で混合して第1正極スラリー(粘度:7000Pa・s)を製造した。
上記実施例1の第1正極スラリーと同様の原料および製造方法で、正極形成用スラリーを製造した。上記正極形成用スラリーをシングルスロットダイコーターを用いてアルミニウム集電体上に塗布して正極合剤層を形成した。
上記実施例1において、第1正極スラリーおよび第2正極スラリーを下記のように製造したことを除いて、実施例1と同様の方法で電池を製造した。
リチウム‐ニッケル‐コバルト‐マンガンの遷移金属酸化物として、ニッケルの含有量が全体遷移金属を基準にして80モル%である第1正極活物質(D50は11μm)と、リチウム‐ニッケル‐コバルト‐マンガンの遷移金属酸化物としてニッケルの含有量が全体遷移金属を基準として80モル%である第2正極活物質(D50は6μm)とを重量基準で7:3の割合で混合した正極活物質を準備し、カーボンブラック導電材及びPVDFバインダーをN‐メチルピロリドン溶媒中で重量比で96.5:1.5:2の割合で混合して第1正極スラリー(粘度:7000Pa・s)を製造した。
リチウム‐ニッケル‐コバルト‐マンガンの遷移金属酸化物として、ニッケルの含有量が全体遷移金属を基準にして80モル%である第1正極活物質(D50は11μm)と、リチウム‐ニッケル‐コバルト‐マンガンの遷移金属酸化物としてニッケルの含有量が全体遷移金属を基準として80モル%である第2正極活物質(D50は6μm)とを重量基準で8:2の割合で混合した正極活物質を用意し、カーボンブラック導電材及びPVDFバインダーをN‐メチルピロリドン溶媒中で重量比で96.5:1.5:2の割合で混合して第1正極スラリー(粘度:7000Pa・s)を製造した。
実施例1~4及び比較例1~2において、第1正極合剤層内の正極活物質及び第2正極合剤層内の正極活物質それぞれについて、100mNの圧力を1分間加えながら粒子が潰れるときの力を測定して、粒子強度の大きさを比較し、その結果を表1に示した。第2正極合剤層の正極活物質の粒子強度が第1正極合剤層の粒子強度より大きい場合には「○」、逆に小さいか等しい場合には「×」で表した。
実施例1~4および比較例1~2のリチウム二次電池に対して電気化学充放電器を用いて初期(1回)充放電を行った。このとき、充電は4.2Vの電圧まで0.33C‐rateの電流密度で電流を加えて行われた。そして、放電は同じ電流密度で2.5Vまで行った(温度は45℃)。このような充放電を計500回行った。
Claims (15)
- 集電体の少なくとも一面に正極合剤層が塗布された保持部及び無地部を含む電極シートであって、
前記保持部は、
電極シートの長さ方向に沿って中央部に形成され、リチウムニッケル酸化物の正極活物質を含む第1正極合剤層と、
前記第1正極合剤層の一側または両側縁に形成され、リチウムニッケル酸化物の正極活物質を含む第2正極合剤層を含み、
第2正極合剤層内の正極活物質粒子の強度は、第1正極合剤層内の正極活物質粒子の強度よりも大きい、電極シート。 - 前記第2正極合剤層の幅が、前記第1正極合剤層の幅の1~15%である、請求項1に記載の電極シート。
- 前記第1正極合剤層および前記第2正極合剤層にそれぞれ含まれる正極活物質はそれぞれ、独立的に下記化学式1で表される化合物を含み、
[化学式1]
LiaNi1-x-yCoxM1yM2wO2
前記化学式1において、1.0≦a≦1.5、0≦x≦0.2、0≦y≦0.2、0≦w≦0.1及び0≦x+y≦0.4であり、
M1は、MnおよびAlからなる群から選択されるいずれか一つまたは二つともを含み、M2は、Ba、Ca、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、およびMoからなる群から選択されるいずれか一つまたは二つ以上の元素を含む、請求項1に記載の電極シート。 - 前記第1正極合剤層内の正極活物質粒子の強度(A)に対する前記第2正極合剤層内の正極活物質粒子の強度(B)の比(B/A)は、1.01~1.5である、請求項1に記載の電極シート。
- 前記第2正極合剤層は、平均粒子サイズ(D50)が相対的に大きい大粒径の第1正極活物質と、平均粒子サイズ(D50)が相対的に小さい小粒径の第2正極活物質との混合物を含む、請求項1に記載の電極シート。
- 前記第2正極合剤層の第1正極活物質の平均粒子サイズ(D50)が9μm~30μmであり、前記第2正極合剤層の第2正極活物質の平均粒子サイズ(D50)が9μm未満である、請求項5に記載の電極シート。
- 前記第2正極合剤層の前記第1正極活物質と前記第2正極活物質との混合割合が、重量を基準として95:5~65:35である、請求項5に記載の電極シート。
- 前記第1正極合剤層の正極活物質は、平均粒子サイズ(D50)が同一な正極活物質からなる、請求項5に記載の電極シート。
- 前記第1正極合剤層の正極活物質の平均粒子サイズ(D50)が9μm~30μmである、請求項8に記載の電極シート。
- 前記第1正極合剤層は、平均粒径(D50)が相対的に大きい大粒径の第1正極活物質と、平均粒子サイズ(D50)が相対的に小さい小粒径の第2正極活物質との混合物を含む、請求項7に記載の電極シート。
- 前記第2正極合剤層における第1正極活物質の重量(a)に対する第2正極活物質の重量(b)の割合(b/a)は、前記第1正極合剤層における第1正極活物質の重量(a’)に対する第2正極活物質の重量(b’)の割合(b’/a’)よりも大きい、請求項10に記載の電極シート。
- 前記第1正極合剤層の第1正極活物質の平均粒子サイズ(D50)が9μm~30μmであり、前記第1正極合剤層の第2正極活物質の平均粒子サイズ(D50)が9μm未満である、請求項10に記載の電極シート。
- 請求項1から12のいずれか一項に記載の電極シートの保持部及び無地部を単位電極の形態及び大きさに合わせて打ち抜きした正極を含む、リチウム二次電池。
- 請求項1から12のいずれか一項に記載の電極シートを製造する製造方法であって、
第1正極合剤用スラリーおよび第2正極合剤用スラリーをそれぞれ、製造するスラリー製造工程と、
集電体シート上に、第1正極合剤用スラリーおよび第2正極合剤用スラリーを塗布して、第1正極合剤層および第2正極合剤層を形成する塗布工程と、乾燥工程と、圧延工程と、を含み、
前記塗布工程において、電極シートの幅方向を基準として、前記第1正極合剤用スラリーは電極シートの中央部に、前記第2正極合剤用スラリーは第1正極合剤用スラリーの一側又は両側縁に、所定の幅を有し、電極シートの長さ方向に塗布され、
前記第2正極合剤用スラリーは、平均粒子サイズ(D50)が相対的に大きい大粒径の第1正極活物質と、平均粒子サイズ(D50)が相対的に小さい小粒径の第2正極活物質との混合物を含む、電極シートの製造方法。 - 前記塗布工程における第2正極合剤層の幅は、第1正極合剤層の幅の1~15%である、請求項14に記載の電極シートの製造方法。
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