JP4447910B2 - 多層アセンブリ - Google Patents
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Description
クラスA−アルキルアルコール(好ましくは非第三アルコール)、1〜14個(好ましくは4〜14個)の炭素原子を含有するアルコール、のアクリル酸エステル、例えば、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、t−ブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、イソノニルアクリレート、イソボルニルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、デシルアクリレート、及びドデシルアクリレートなどがある。
クラスB−アルキルアルコール(好ましくは非第三アルコール)、1〜14個(好ましくは4〜14個)の炭素原子を含有するアルコール、のメタクリル酸エステル、例えば、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート及びt−ブチルメタクリレート。
クラスC−1,2−エタンジオール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、様々なブチルジオール、様々なヘキサンジオール、グリセロールなどのポリヒドロキシアルキルアルコールの(メタ)アクリル酸モノエステルであり、得られたエステルがヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートと称される。
クラスD−1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、グリセロールジアクリレート、グリセロールトリアクリレート、及びネオペンチルグリコールジアクリレートなどの多官能性(メタ)アクリレートエステルであるが、これらのモノマーは概して、反応性押出または溶融ブレンディングには好ましくない。
クラスE−PCT特許出願、国際公開(WO)第84/03837号パンフレット及び欧州特許出願(EP)第140941号明細書に記載されているような、(メタ)アクリレート末端スチレンオリゴマー及び(メタ)アクリレート末端ポリエーテルなどのマクロマー(メタ)アクリレート。
クラスF−(メタ)アクリル酸及びアルカリ金属、例えば、リチウム、ナトリウム、及びカリウムとのそれらの塩、アルカリ土類金属、例えば、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、及びバリウムとのそれらの塩。
視感透過率及び曇り
メリーランド州、シルバースプリングのBYK−ガードナー社(BYK−Gardner Inc.(Silver Springs,MD))製のTCSプラススペクトロフォトメータ(TCS Plus Spectrophotometer)を用いて、American Society for Testing and Measurement(ASTM)試験方法D1003−95(「透明プラスチックの曇り及び視感透過率の標準試験」)によってすべての試料の視感透過率及び曇りを測定した。試料の調製の詳細を本明細書に記載する。
曇り及び視感透過率の測定のために用いた同じ試料を、不透明度の測定のために用いた。標準寸法反射率ポート(25mm)を取り付けたBYKガードナーTCSプラススペクトロフォトメータを不透明度の測定のために用い、拡散反射率(正反射を除外した)を測定した。望ましい光学特性の値は、不透明度<1%である。
コーティングされて硬化された積層構造の老化特性を試験するためにいくつかの異なった老化プロトコルを用いた。1つのプロトコルは、積層体を500時間、90℃のオーブン内に置くことによって実施され、「90℃/500時間試験」と呼ばれる。別のプロトコルは、80℃において制御された湿度、90%の相対湿度を有するオーブン内に500時間、積層体を配置することによって実施され、「80℃/90%RH/500時間試験」と呼ばれる。密接に関連した試験プロトコルは、7日間、85℃(「85℃/7日試験」)、7日間、80℃、90%相対湿度(「80℃/90%RH/7日試験」)である。すべての試験プロトコルの結果は、目視観察または上に記載した光学試験方法を使用して、試料の光学特性が維持されるかどうか調べることによって確認される。データは、試料が、目視観察した時にその光学透明度を保持する場合、「合格」と記載されるか、または気泡が接着剤の接着剤層に存在している場合、「気泡」と記載され、そうでなければ、上に記載した試験方法を用いて得られた光学データが示される。
基材のARフィルム、PET、ガラス顕微鏡スライド、PMMAプレート、IRフィルム及びポリカーボネートプレートの光学特性を、これらの基材が積層体において用いられる場合の基準点として視感透過率、曇り及び不透明度について試験した。これらの値を表Aに示す。
ASTM E96−80「材料の水蒸気透過率の標準試験方法(Standard Test methods for Water Vapor Transmission of Materials)」、浸水法(water method)に従って、水蒸気透過率試験を実施した。試験温度は40℃であり、試験室内の相対湿度は20%であった。結果を表Bに示す。
ポリアクリレートA
溶剤ベースの感圧接着剤を、57.5部のIOA、35部のMA及び7.5部のAAを用いて従来のラジカル熱重合方法によって調製した。PSAは、固形分約26%の酢酸エチル/トルエン溶液であった。
溶剤ベースの感圧接着剤を、81部のMA及び19部のBAを用いて従来のラジカル熱重合方法によって調製した。PSAは、固形分約25%の酢酸エチル溶液であり、0.71の固有粘度を有した。
接着剤の調製
褐色のガラス反応容器中に第1表に示した量のアントラセン、ロードルシル(RHODORSIL)2074及び酢酸エチルを入れた。固体のすべてを溶解したとき、ポリアクリレートAを添加し、得られた混合物を十分に混合した。この混合物に、第1表に示した量のエポン(EPON)828またはERL 4221及びTTEを添加した。
混合した後に、この溶液をARフィルムの非金属化面にコーティングし、10分間、70℃で乾燥させ、厚さ37.5μmの乾燥PSAテープを得た。このPSAテープ試料を、ポリカーボネートプレート、PMMAプレートまたはガラス顕微鏡スライド上に積層した。24時間停滞させた後、これらの積層体を、約1J/cm2の全UVA(320−390nm)線量のために以下の条件、すなわち、フュージョン「D」バルブ、300ワット/インチ、50フィート/分、2回の工程、でフュージョンUV硬化装置によって(ARフィルムを通して)照射した。照射した後に、一切の老化試験を実施する前に、これらの試料を少なくとも24時間、周囲温度で保管した。
ARフィルム/接着剤/ガラス顕微鏡スライド積層体を、上に記載した試験方法によって、視感透過率、曇り及び不透明度について試験した。光学データを第2表に示す。
ARフィルム/接着剤/ポリカーボネートプレート、ARフィルム/接着剤/ガラス顕微鏡スライド及びARフィルム/接着剤/PMMAプレートの積層体を、上に記載した試験プロトコルを用いて老化させた。これらの結果及び試験条件の詳細を第3表〜第6表に示す。
接着剤の調製
褐色のガラス反応容器中に第7表に示した量のアントラセン、ロードルシル2074、イルガキュア(Irgacure)651及び酢酸エチルを入れた。固体のすべてを溶解したとき、ポリアクリレートAを添加し、得られた混合物を十分に混合した。この混合物に、第7表に示した量のABP、TMPTA、エポン828及びTTEを添加した。
混合した後に、この溶液をARフィルムの非金属化面にコーティングし、10分間、70℃で乾燥させ、厚さ37.5μmの乾燥PSAテープを得た。このPSAテープ試料を、ポリカーボネートプレート、PMMAプレートまたはガラス顕微鏡スライド上に積層した。24時間停滞させた後、これらの積層体を、約1J/cm2の全UVA(320−390nm)線量のために以下の条件、すなわち、フュージョン「D」バルブ、300ワット/インチ、50フィート/分、2回の工程、でフュージョンUV硬化装置によって(ARフィルムを通して)照射した。照射した後に、一切の老化試験を実施する前に、これらの試料を少なくとも24時間、周囲温度で保管した。
ARフィルム/接着剤/ガラス顕微鏡スライド積層体を、上に記載した試験方法によって視感透過率、曇り及び不透明度について試験した。光学データを第8表に示す。
ARフィルム/接着剤/ポリカーボネートプレート、ARフィルム/接着剤/ガラス顕微鏡スライド及びARフィルム/接着剤/PMMAプレートの積層体を、上に記載した試験プロトコルを用いて老化させた。これらの結果及び試験条件の詳細を第9表〜第12表に示す。
接着剤の調製
褐色のガラス反応容器中に第13表に示した量のイルガキュア651及び酢酸エチルを入れた。固体のすべてを溶解したとき、ポリアクリレートAを添加し、得られた混合物を十分に混合した。この混合物に、第13表に示した量のエベクリル1561、またはエポン828またはERL4221の何れか、TTE、CD1012及びベンゾフェノン(BZP)を添加した。
混合した後に、実施例12の溶液をARフィルムの非金属化面にコーティングし、10分間、70℃で乾燥させ、厚さ37.5μmの乾燥PSAテープを得た。このPSAテープ試料を、ガラス顕微鏡スライド上に積層した。24時間停滞させた後、これらの積層体を、約1J/cm2の全UVA(320−390nm)線量のために以下の条件、すなわち、フュージョン「D」バルブ、300ワット/インチ、50フィート/分、2回の工程、でフュージョンUV硬化装置によって(ARフィルムを通して)照射した。照射した後に、一切の老化試験を実施する前に、これらの試料を少なくとも24時間、周囲温度で保管した。
実施例12のARフィルム/接着剤/ガラス顕微鏡スライド積層体を、上に記載した試験方法によって視感透過率、曇り及び不透明度について試験した。光学データを第14表に示す。
PCT21フィルム/接着剤/ポリカーボネートプレートの積層体を、上に記載した試験プロトコルを用いて老化させた。これらの結果及び試験条件の詳細を第15表に示す。
接着剤の調製
褐色のガラス反応容器中に第16表に示した量のロードルシル2074またはCD1012、イルガキュア651及びポリアクリレートBを入れた。この混合物に、第16表に示した量のABP、TMPTA、エポン828、ERL4221及びTTEを添加した。
混合した後に、この溶液をARフィルムの非金属化面にコーティングし、10分間、70℃で乾燥させ、厚さ37.5μmの乾燥PSAテープを得た。このPSAテープ試料を、ポリカーボネートプレートまたはガラス顕微鏡スライド上に積層した。24時間停滞させた後、これらの積層体を、約1J/cm2の全UVA(320−390nm)線量のために以下の条件、すなわち、フュージョン「D」バルブ、300ワット/インチ、50フィート/分、2回の工程、でフュージョンUV硬化装置によって(ARフィルムを通して)照射した。照射した後に、一切の老化試験を実施する前に、これらの試料を少なくとも24時間、周囲温度で保管した。
ARフィルム/接着剤/ガラス顕微鏡スライド積層体を、上に記載した試験方法によって、視感透過率、曇り及び不透明度について試験した。光学データを第17表に示す。
ARフィルム/接着剤/ポリカーボネートプレートの積層体を、上に記載した試験プロトコルを用いて老化させた。これらの結果及び試験条件の詳細を第18表に示す。
実施例1−6及び比較例C4に記載した接着剤試料を用いて、多層積層体を作製した。接着剤溶液をT−30剥離ライナー上にコーティングし、10分間、70℃で乾燥させ、厚さ37.5μmの乾燥PSAフィルムを得た。このPSAフィルムを、HB3/ボスティク(Bostik)接着剤/KEフィルムを備える予備作製した構造体のKE表面に積層した。剥離ライナーを除去し、PSA構造体をポリカーボネート位相差フィルム上に積層した。これらの積層体を、約1J/cm2の全UVA(320−390nm)線量、約0.7J/cm2のUVB(280−320nm)線量、のために以下の条件、すなわち、フュージョン「D」バルブ、300ワット/インチ、50フィート/分、2回の工程、でフュージョンUV硬化装置によって(ポリカーボネート位相差フィルムを通して)照射した。照射した後に、ポリカーボネート位相差フィルム上に更に、ソーケン1885PSA〜ガラス顕微鏡スライドを用いて積層した。一切の老化試験を実施する前に、これらの試料を少なくとも24時間、周囲温度で保管した。次いで、上に記載した試験方法を用いて積層体を老化させ、結果を第19表に示す。
実施例4、5、及び7に記載された接着剤試料を用いて、KEフィルム上に保護コーティングを作製した。接着剤溶液をT−30剥離ライナー上にコーティングし、10分間、70℃で乾燥させ、厚さ50.8μmの乾燥PSAフィルムを得た。このPSAフィルムの2つの試料をKEフィルムの各面に積層し、剥離ライナー/接着剤/KEフィルム/接着剤/剥離ライナーの積層体を形成した。積層体を、各面について約1J/cm2の全UVA(320−390nm)線量のために、フュージョンUV硬化装置、「D」バルブで、50フィート/分、各面について2回、(剥離ライナーを通して)照射した。剥離ライナーを24時間後に、硬化した接着剤から除去した。次いで、硬化した接着剤/KEフィルム/硬化した接着剤の積層体を、上に記載した試験方法を用いて500時間、老化させ、結果を第20表に示す。
実施例5に記載した接着剤試料を使用して、IRフィルムを有する積層体を作製した。接着剤溶液をIRフィルム上にコーティングし、10分間、70℃で乾燥させ、厚さ38.1μmの乾燥PSAテープをを得た。このPSAテープ試料をポリカーボネートプレートあるいはPMMAプレート上に積層した。24時間停滞させた後、これらの積層体を、約1J/cm2の全UVA(320−390nm)線量のために以下の条件、すなわち、フュージョン「D」バルブ、300ワット/インチ、50フィート/分、2回の工程、でフュージョンUV硬化装置(IRフィルムを通して)照射した。照射した後に、一切の老化試験を実施する前に、これらの試料を少なくとも24時間、周囲温度で保管した。次いで、積層体を500時間、上に記載した試験方法を用いて老化させ、結果を第21表及び第22表に示す。
Claims (1)
- (a)金属化フィルム又は多層赤外線反射フィルムを含む低水蒸気移動層、
(b)ポリカーボネート又はポリメチルメタクリレートから選ばれる、少なくとも1mmの厚さを有するガス放出層、及び
(c)相互反応した相互貫入高分子網目構造を含む硬化した接着剤
を含む多層アセンブリであって、
前記硬化した接着剤は、
(1)カルボン酸基を有するポリアクリレート成分、
(2)エポキシ成分であって、そのエポキシ成分及び前記ポリアクリレート成分の合計100重量部につき5〜55重量部の量で存在する、エポキシ成分、及び
(3)カチオン開始剤
を含む硬化性接着剤組成物から形成されたものであり、
前記接着剤組成物は透明であり、そして
前記接着剤が、前記低水蒸気移動層を前記ガス放出層に結合している、多層アセンブリ。
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