CN104130720A - 一种延伸固化的紫外光固化胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于丙烯酸酯胶黏剂技术领域，具体涉及一种延伸固化的紫外光固化胶胶黏剂及制备方法。其由下述重量份的原料组成：预聚体30-60份，活性单体5-50份，偶联剂0.1-7份，光引发剂1-10份，助剂1-10份；其制备方法包括如下工艺步骤：将所述预聚体、活性单体，偶联剂，按比例混合后，投入反应釜中在20-30℃搅拌1-3小时，使之成为均匀液体，严格避光。按比例加入所述的光引发剂搅拌1-1.5小时，最后加入助剂搅拌均匀。本发明主要解决了现有的紫外光固化胶黏剂在紫外光照射不到的部位不能有效固化的不足或固化深度不足等问题。
Description
技术领域
本发明属于丙烯酸酯胶黏剂技术领域，具体涉及一种延伸固化的紫外光固化胶胶黏剂及制备方法。
背景技术
由于紫外光固化胶黏剂具有快速固化、相容性好、强度高、环保等一些显著特点，因此广泛应用于光学领域、电子电器、数字光盘等领域。目前紫外光固化胶黏剂的固化局限于光照的部位，在紫外光照射不到的部位很难进行有效固化且固化深度会有不足，而在一些特殊领域的特殊应用上有紫外光照射不到的地方也需要进行有效固化。譬如传统的灌封胶是双组份环氧，施胶繁琐，固化偏慢，而本发明可以很好的达到需要的固化深度，且工艺简化许多。
发明内容
本发明针对上述已有技术的不足，提供了一种可以延伸固化的紫外光固化胶。
本发明的另一目的是提供一种延伸固化的紫外光固化胶黏剂及制备方法。
本发明主要解决了现有的紫外光固化胶黏剂在紫外光照射不到的部位不能有效固化的不足或固化深度不足等问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：这种紫外光固化胶，这种胶黏剂由下述重量份的原料组成：预聚体30-60份，活性单体5-50份，偶联剂0.1-7份，光引发剂1-10份，助剂1-10份；上述所说的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种复配；上述的光引发剂为Irgacure184、darocure1173、Irgacure819、Irgacure907、369、TPO、BMF中的一种或多种复配；上述的活性稀释剂为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异辛酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、单官能丙烯酸酯中的一种或多种复配；而上述的助剂包括兼具透明性和光散射性的光学材料。
1.本发明提供的这种延伸固化的紫外光固化胶黏剂的制备方法如下工艺步骤：将所述预聚体、活性单体，偶联剂，助剂按比例混后，投入反应釜中在20-30℃搅拌1-3小时，使之成为均匀液体，严格避光按比例加入所述的光引发剂搅拌1-1.5小时，最后加入光学材料搅拌均匀。
进一步地，所述的光学材料为SiO2、CaCO3、TiO2、BaSO4、玻璃微珠、聚苯乙烯/聚硅氧烷复合微球中的一种或多种复配。
本发明所述的一种延伸固化的紫外光胶黏剂及制备方法与已有技术相比具有实出的实质性特点和显著进步：1.由于添加了具透明性和光散射性的光学材料，使得紫外光能被传导到胶层内部和紫外光直接照射不到的部位，因而能向胶层内部延伸固化0.5-2mm，向外光直接照射不到的部位延伸固化0.5-3mm。2.制备设备、工艺简易、环保，施胶方便，快速固化，适用范围广。
具体实施方式
为了更好的理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种延伸固化的紫外光固化胶黏剂及制备方法。
实施例1，
将1，6-己二醇二丙烯酸酯20g，丙烯酰吗啉30g，聚氨酯预聚体60g，偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(牌号A-172)0.1g，混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，严格避光后加入光引发剂TPO 1g搅拌1小时(没有加入兼具透明性和光散射性的光学材料)。
实施例2，
将甲基丙烯酸羟乙酯5g，聚氨酯预聚体30g，偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.1g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，严格避光后加入光引发剂184 0.8g和TPO 0.2g搅拌1小时，最后加入SiO2 10g搅拌均匀。
实施例3，
将甲基丙烯酸异冰片酯10g，甲基丙烯酸月桂酯10g，聚氨酯预聚体30g，偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷7g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，严格避光后加入光引发剂369 0.4g和Irgacure819 1g搅拌1小时，最后加入CaCO30.4g、TiO22g、BaSO4共1g搅拌均匀。
实施例4，
将甲基丙烯酸异辛酯5g，己二醇二甲基丙烯酸酯15g，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯5g,聚氨酯预聚体45g，偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷2g、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷2g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，严格避光后加入光引发剂Irgacure184 1g、darocure1173 2g、Irgacure8191g搅拌1小时，最后加入TiO2 0.5g、SiO2 1.4g搅拌均匀。
实施例5，
将1，6-己二醇二丙烯酸酯20g，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯30g，聚氨酯预聚体40g，偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷0.5、乙烯基三乙氧基硅烷0.5混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，严格避光后加入光引发剂184 4g和TPO 1g 369 1g、TPO 1g、BMF1g搅拌1小时，最后加入BaSO4 1.8g搅拌均匀。
实施例6，
将己二醇二甲基丙烯酸酯10、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯15、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯10、季戊四醇三甲基丙烯酸酯12g，聚氨酯预聚体48g，偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷6、乙烯基三乙氧基硅烷0.5混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，严格避光后加入光引发剂Irgacure819 9g搅拌1小时，最后加入粒径为20μm的玻璃微珠7g、CaCO3 0.5g、TiO2 0.5g搅拌均匀。
实施例7，
将甲基丙烯酸异冰片酯5g、甲基丙烯酸月桂酯5g、甲基丙烯酸异辛酯5g、己二醇二甲基丙烯酸酯5g，丙烯酰吗啉30g，聚氨酯预聚体48g，偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷1g、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1g、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷1g、混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，严格避光后加入光引发剂Irgacure184 1g、Irgacure907 5g、BMF 4g搅拌1小时，最后加入粒径为10μm的聚苯乙烯/聚硅氧烷复合微球1.6g搅拌均匀。
实施例8，
将1，6-己二醇二丙烯酸酯20g，己二醇二甲基丙烯酸酯20g、丙烯酰吗啉10g，聚氨酯预聚体39g，偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷8.8混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，严格避光后加入光引发剂darocure1173 2g、Irgacure819 2g、Irgacure9071g、369 1g、TPO 1g、BMF 1g搅拌1小时，最后加入粒径为10μm聚苯乙烯/聚硅氧烷复合微球1.2g、粒径为20μm的玻璃微珠7g、TiO20.5g、SiO2 0.4g搅拌均匀。
实施例9，
将甲基丙烯酸羟乙酯10g、甲基丙烯酸异冰片酯5g、甲基丙烯酸月桂酯5g、甲基丙烯酸异辛酯1g、己二醇二甲基丙烯酸酯5g、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯5g、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯7g、季戊四醇三甲基丙烯酸酯4g、，丙烯酰吗啉3g，聚氨酯预聚体52g，偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷1g、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1g、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.1g、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.6g、乙烯基三甲氧基硅烷0.9g、乙烯基三乙氧基硅烷1混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，严格避光后加入光引发剂1Irgacure184 1g、darocure1173 1g、Irgacure819 1g、Irgacure907 1g、369 1g、TPO 1g、BMF1g搅拌1小时，最后加入粒径为10μm聚苯乙烯/聚硅氧烷复合微球2.4g、TiO25g、SiO2 0.4g搅拌均匀。
实施例10，
将甲基丙烯酸羟乙酯5g、甲基丙烯酸异冰片酯6g、甲基丙烯酸月桂酯7g、甲基丙烯酸异辛酯8g、己二醇二甲基丙烯酸酯9g、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯1g、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2g、季戊四醇三甲基丙烯酸酯3g、1，6-己二醇二丙烯酸酯4g，丙烯酰吗啉5g，聚氨酯预聚体30g，偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.1g、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.1g、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.1g、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷0.1g、乙烯基三甲氧基硅烷0.1g、乙烯基三乙氧基硅烷0.1g混合后，投入反应釜中在25℃搅拌2小时，使之成为均匀液体，严格避光后加入光引发剂Irgacure184 0.1g、darocure1173 0.1g、Irgacure819 0.1g、Irgacure907 0.1g、369 0.1g、TPO 0.1g、BMF 0.1g搅拌1小时，最后加入粒径为10μm聚苯乙烯/聚硅氧烷复合微球3.6g、SiO21.4g、TiO2 2.5g、BaSO4 2.5g搅拌均匀。
性能测试：
延伸固化测试方法：将做好的紫外光固化胶均匀的涂在载玻片上薄薄一层，用不透紫外光的黑片盖住载玻片的一侧，然后将其放在UC炉内按照指定的光强进行烘烤。
固化深度测试方法：将做好的紫外光固化胶均匀的涂满之前做好的凹槽，然后将其放在UC炉内按照指定的光强进行烘烤。
测试结果见表1，表2.
表1
表2
从表1、表2看一看出，添加兼具透明性和光散射性的光学材料后，制备的紫外光固化胶的延伸固化的距离与固化深度与不添加光学材料的紫外光固化胶的延伸固化的距离与固化深度有明显的提高，延伸固化的距离至少增加1mm以上，固化深度至少增加1mm以上0.6mm以上，并随着光学材料重量份的增加，延伸固化的距离与固化深度也逐步增加。
Claims (3)
1.一种延伸固化的紫外光固化胶，由下述重量份的原料组成：预聚体30-60份，活性单体5-50份，偶联剂0.1-7份，光引发剂 1-10份，助剂1-10份；上述所说的偶联剂为 γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3- 环氧丙氧 ) 丙基三甲氧基硅烷、γ-( 甲基丙烯酰氧 ) 丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三 (β- 甲氧基乙氧基 ) 硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种复配 ； 上述的光引发剂为 Irgacure 184、darocure 1173、Irgacure819、Irgacure907、369、TPO、BMF 中的一种或多种复配 ；上述的活性稀释剂为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异辛酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、单官能丙烯酸酯中的一种或多种复配；而上述的助剂包括兼具透明性和光散射性的光学材料。
2.制备权利要求1所述的一种延伸固化的紫外光固化胶的方法，其特征在于包括如下工艺步骤：将所述预聚体、活性单体，偶联剂，按比例混合后，投入反应釜中在20-30℃搅拌1-3小时，使之成为均匀液体，严格避光，按比例加入所述的光引发剂搅拌1-1.5小时，最后加入助剂搅拌均匀。
3.根据权利要求1所述的一种延伸固化的紫外光固化胶或权利要求2所述的制备一种延伸固化的紫外光固化胶的方法，其特征在于所述的助剂为SiO2、CaCO3、TiO2、BaSO4、玻璃微珠、聚苯乙烯/聚硅氧烷复合微球中的一种或多种复配。
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