JP4327710B2 - 垂直磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 - Google Patents

Description

本発明は、磁気記録技術を用いたハードディスク装置等に用いられる垂直磁気記録媒体、及びそれを用いた磁気記録再生装置に関する。

ハードディスク装置の大容量化が求められている中で、記録密度の向上に伴い、媒体ノイズの増大が問題となっている。媒体ノイズの主たる原因は、ビット境界部のジグザグ状の磁壁に起因すると考えられている。これは、ビットの形状がヘッドの書き込み磁場や、媒体を構成する磁性結晶粒子のサイズなどいろいろな要因が係わって決定される。特に、粒子サイズのばらつきなどのために、ビット境界部が形成される位置が不確定であることに起因する。ノイズ低減のためには、記録ビット境界部の凹凸を可能な限り小さくする必要がある。記録ビット境界部の凹凸低減のためには、磁気記録層を形成する磁性結晶粒子を微細化する方法がある。

しかしながら、磁性結晶粒子の微細化を進めていくと、同時に磁気記録層の熱ゆらぎ耐性が劣化してしまうという問題が生じていた。磁性結晶粒子の熱ゆらぎ耐性を保ちつつ、記録ビットの境界部の凹凸を低減させるためには、粒子の粒径分布を均一化することが有効である。しかしながら、結晶粒子の粒径を現状レベルの約１０ｎｍ以下に維持しながら、さらに粒径分布を均一化することは困難であった。

また一方で、磁性結晶粒子を微細化するために、磁性結晶粒子を分断するための粒界相を構成する物質を磁気記録層中に添加すると、粒界相を構成する物質の拡散によって磁性結晶粒子の配向性は悪化する。よって、磁性結晶粒子の配向性の悪化を改善するために、下地層あるいは磁気記録層の膜厚を厚くする必要がある。このことは、特に、二層膜垂直磁気記録媒体においては、磁気記録ヘッドとヘッド磁界を還流させる軟磁性裏打ち層との間の距離を広げて、磁気ヘッドからの実質的な磁界を弱めること（スペーシングロス）につながり、垂直磁気記録媒体の記録再生特性を悪化させる。このため、磁性結晶粒子の微細化及び均一化する際には、磁気記録層の膜厚をより薄くし、磁性結晶粒子のより良好な結晶性を得る必要がある。

単電子トランジスタや単電子メモリなどの量子電子デバイス分野で、微細で均一な膜を得る技術として、ＡｌとＳｉで形成された微細で均一なナノ構造体を作製する技術が開示されている。この技術によると、基板上にＡｌを優先的に成長させるための規則的領域を形成し、その後、Ｓｉ又は／及びＧｅの総量が２０ａｔ％ないし７０ａｔ％の割合で含まれたＡｌとＳｉ又は／及びＧｅとを主成分とした混合膜を形成することにより、直径が１ｎｍないし３０ｎｍであり、間隔が３０ｎｍ以下であるＡｌを主成分とした複数のシリンダーと、複数のシリンダーを取り囲むＳｉ又は／及びＧｅを主成分としたマトリックス領域とを有する混合膜を作製することができる（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、この技術では、規則的領域を形成するために、陽極酸化法の技術を元にしたウェットプロセスおよびＦＩＢ（Focused Ion Beam)を用いたハニカム配列の微小凹部の形成を必要としている。このウェットプロセスやＦＩＢ法の利用は、製造コストが高く、また、真空中での成膜を主とする磁気記録媒体の製造工程に、容易に応用することはできない。さらに、ＡｌＳｉ膜に含まれるＳｉが拡散しやすいため、ＡｌＳｉ膜を直接磁気記録媒体に導入すると、隣接する層に悪影響を及ぼす。また、より薄い膜厚で良好な結晶配向を維持することは困難である。このようなことから、上述のナノ構造体は、磁気記録分野に直接応用できるものではなかった。

また、基板上に軟磁性裏打ち層、配向制御層、粒径制御層と、下地層と、垂直磁気記録層と持つ垂直磁気記録媒体において、粒径制御層が、銀、アルミニウム、タンタル、銅およびガドリニウムからなる群から選択される少なくとも１つの元素を主に含むことにより、その磁性結晶粒子の配向性と粒径を制御し、熱揺らぎ耐性を改善し、ＳＮ、分解能が向上する技術がある（例えば、特許文献２参照）。しかしながら、より高密度な記録例えば１００Ｇｂｉｔｓ／ｉｎｃｈ²を越える高密度記録を達成するには、まだ十分とはいえない。このため、磁性結晶粒子のさらなる微細化及び均一化が望まれている。
特開２００４−１９３５２３号公報 特開２００４−３０７６７号公報

本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、その目的は、微細で均一な下地層を利用し、スペーシングロスの増加や粒径分布の広がり、及び結晶性低下等を生じることなく、微細で粒径分布が小さく、結晶性の良好な磁気記録層を形成して、ＳＮＲが良好で、高密度記録が可能な磁気記録媒体を提供することにある。

本発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性基板と、該非磁性基板上に形成され、Ａｇ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｈｆ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｍｇ，およびＡｌからなる群から選択される少なくとも１種を主成分として含有する第１の下地層と、該第１の下地層上に接触して形成され、ＭｇまたはＡｌを主成分として含有する結晶粒子、及びＳｉを主成分として含有し、該結晶粒子を取り囲む結晶粒界相を含む第２の下地層と、該第２の下地層上に形成され、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｃｏ，及びＴｉからなる群から選択される少なくとも１種を主成分として含有する第３の下地層と、該第３の下地層上に形成された垂直磁気記録層とを具備することを特徴とする。

また、本発明の磁気記録再生装置は、非磁性基板と、該非磁性基板上に形成され、Ａｇ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｈｆ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｍｇ，およびＡｌからなる群から選択される少なくとも１種を主成分として含有する第１の下地層と、該第１の下地層上に接触して形成され、ＭｇまたはＡｌを主成分として含有する結晶粒子、及びＳｉを主成分として含有し、該結晶粒子を取り囲む結晶粒界相を含む第２の下地層と、該第２の下地層上に形成され、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｃｏ，及びＴｉからなる群から選択される少なくとも１種を主成分として含有する第３の下地層と、該第３の下地層上に形成された垂直磁気記録層とを有する垂直磁気記録媒体、及び再生ヘッドを具備することを特徴とする。

本発明によれば、スペーシングロスの増加や粒径分布の広がり、及び結晶性低下等を生じることなく、微細で粒径分布が小さく、結晶性の良好な磁気記録層を形成することにより、熱揺らぎ耐性を悪化させることなく、垂直磁気記録層の転移ノイズを低減し、低ノイズ化できるので、高密度記録が可能な磁気記録媒体が得られる。

本発明者らは、鋭意研究の結果、非磁性基板上に、少なくとも３層の下地層を介して磁気記録層を形成することにより、微細で粒径分布が小さく、結晶性の良好な磁性結晶粒子を有し、転移ノイズが小さくより薄い膜厚で高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体を得ることができることを見出し、本発明をなすに至った。

本発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性基板上に、第１の下地層、第２の下地層、及び第３の下地層、及び磁気記録層を順に積層した構成を有する。

第１の下地層は、Ａｇ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｈｆ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｚｒ、Ｍｇ，およびＡｌからなる群から選択される少なくとも１種を主成分として含有する。

第２の下地層は、結晶粒子とこれを取り囲む結晶粒界層を含み、結晶粒子はＭｇまたはＡｌを主成分として含有し、結晶粒界層はＳｉを主成分として含有する。

第３の下地層は、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，ＣｏおよびＴｉからなる群から選択される少なくとも１種を主成分として含有する。

ここでは、主成分とは、物質を構成する成分の中で成分比が一番多い元素または元素群をいう。

本発明では、第１の下地層を用いて、主に第２の下地層の結晶粒子の配向性を改善することができる。また、第２の下地層を用いて、その柱状に成長した結晶粒子と、それを取り囲む結晶粒界相とから、主に垂直磁気記録層の粒径及び粒径分布を決定することができる。さらに、第３の下地層を用いて、第２の下地層からの不純物の拡散を防止し、かつ主に第２の下地層の結晶粒子の粒径および配向性を垂直磁気記録層まで伝えることができる。

本発明によれば、この第３の下地層の上に垂直磁気記録層を形成することで、結晶性のよい、均一で微細な磁性結晶粒子が得られ、これにより、熱揺らぎ耐性を悪化させることなく、垂直磁気記録層の転移ノイズを低減し、低ノイズ化が可能となるので、より高密度な垂直磁気記録が可能となる。

以下、図面を参照し、本発明を具体的に説明する。

図１は、本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録媒体の構成を模式的に表す断面図である。

図１において、垂直磁気記録媒体１０は、非磁性基板１上に、軟磁性裏打ち層２、第１の下地層３、第２の下地層４、第３の下地層５、垂直磁気記録層６、および保護膜７が順に積層されている。また、保護層７表面には、例えばディップ法等によりパーフルオロポリエーテル等の潤滑剤を塗布し、図示しない潤滑層を形成することができる。

本発明では、まず、非磁性基板上に、軟磁性裏打ち層を形成する。高透磁率な軟磁性裏打ち層を設けることにより、軟磁性裏打ち層上に垂直磁気記録層を有するいわゆる二層膜垂直磁気記録媒体が構成される。この二層膜垂直磁気記録媒体において、軟磁性裏打ち層は、垂直磁磁気記録層を磁化するための磁気ヘッド、例えば単磁極ヘッドからの記録磁界を、水平方向に通して、磁気ヘッド側へ還流させるという、磁気ヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる役目を果たし得る。

軟磁性裏打ち層として用いる軟磁性材料としては、飽和磁束密度が高く、軟磁気特性が良好なＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒ、ＦｅＣｏＢ、ＦｅＣｏＮ、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＮ、ＦｅＮｉ、及びＦｅＡｌＳｉなどが用いられる。

次に、軟磁性裏打ち層上に第１の下地層となる膜を成膜する。

この第１の下地層は、主に第２の下地層の結晶配向性を改善する目的で設けられる。この第１の下地層は、その上に形成される第２の下地層の結晶配向を制御する機能を有し、さらに、その上に形成される第３の下地層、垂直磁気記録層の垂直配向性を向上し得る。通常、下地層の厚さが薄いと、磁気記録層の垂直配向性が低下する傾向があるけれども、本発明によれば、第１の下地層を設けることにより、例え下地層の厚さが比較的薄い場合でも垂直磁気記録媒体の垂直配向性を改善することができる。第１の下地層に主成分として用いられる物質は、それ自身が薄い膜厚で良い配向性を持つことが望ましい。加えて、その直上に設けられる第２の下地層の結晶粒子と強く結合することが望ましい。

ここで、第１の下地層を構成する物質を選択する目安として、合金形成熱エネルギー（ΔＨ）を利用する。第１の下地層の主成分となる物質と第２の下地層の結晶粒子の主成分となる物質との合金形成熱エネルギー（ΔＨ）が、−５ｋＪ／ｍｏｌ以下であることが好ましい。より好ましくは−５０ｋＪ／ｍｏｌないし−３００ｋＪ／ｍｏｌである。これにより、第１の下地層と第２の下地層の結晶粒子は、その界面において強く結合され、一般に、初期層と呼ばれる、結晶成長初期部に見られる格子欠陥を多く含む層を、低減、または発生させないことが可能となる。この初期層の低減により、第２の下地層の比較的薄い膜厚における良好な配向性をもたらすことができる。ΔＨが−５ｋＪ／ｍｏｌより大きいと界面結合が不十分で、第２の下地層に初期層が発生し、配向性の改善が不十分となる傾向がある。ΔＨが−３００ｋＪ／ｍｏｌより小さいと界面結合が強力すぎて、第２の下地層の結晶粒子が肥大化する傾向がある。

第１の下地層を構成する物質は、例えば、第２の下地層の結晶粒子がＡｌから構成される場合、Ａｇ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｈｆ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｍｇ，およびＡｌから選ばれる少なくとも１種を主成分として含有する合金が好適となる。このとき、Alとこれらの物質との形成熱エネルギーは、次のようになる。Ag(-21 kJ/mol)，Hf(-150 kJ/mol)，Ir(-113 kJ/mol)，Ni(-96 kJ/mol)，Pd(-174 kJ/mol)，Pt(-164 kJ/mol)，Re(-62 kJ/mol)，Rh(-124 kJ/mol)，Ru(-83 kJ/mol)，Ti(-137 kJ/mol)，Ta(-75 kJ/mol)，Zr(-169 kJ/mol) ，Mg(-7 kJ/mol)（A.R. Miedema et al., CALPHAD, vol.1 No.4, pp.341 Pergamon Press, (1977)参照）好ましくは、Ｔｉ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｚｒ，ＲｈおよびＨｆから選ばれる少なくとも１種類を主成分として含有する合金を用いる。

また、第１の下地層の好ましい厚さは、１ｎｍないし２０ｎｍである。より好ましくは、５ｎｍないし１０ｎｍである。第１の下地層の膜厚が、１ｎｍより薄いと第１の下地層の配向性が不十分となり、第２の下地層の配向性が悪化する傾向がある。また、膜厚が２０ｎｍより厚いと、磁気ヘッドから軟磁性裏打ち層までの距離が増大し、スペーシングロスにより、磁気記録媒体の記録再生特性が低下する傾向がある。第１の下地層として、軟磁気特性をもつ膜を利用した場合は、スペーシングロスが発生しないという利点がある。

次に、第２の下地層を、第１の下地層の直上に粒径を制御する目的で形成する。第２の下地層は、２種類以上の物質からなり，面心立方構造、または六方最密構造からなる結晶粒子と、それを取り囲む結晶粒界相から構成される。この第２の下地層は、粒径が微細または粒径分布が小さいことが望まれる。また、比較的薄い膜厚で、良い結晶性を持つことが望まれる。そのためには、第１の下地層に主成分として含まれる物質と強固な結合をすることが望ましい。このため、本発明では、結晶粒子としてＭｇ，Ａｌから選ばれる少なくとも一種を主成分とし、それを取り囲む結晶粒界相としてＳｉを使用することができる。これらの物質は互いにほとんど固溶しないため、比較的容易に結晶粒子と結晶粒界相に分離させることができる。

好ましくは、膜の面内方向における結晶粒子の配列が二次元的に規則性を有する。例えば膜面内方向断面における結晶粒子の配列が六方対称の規則性を有する。

また、結晶粒界相を構成する物質は、結晶粒子を主成分とする物質と実質的にほとんど固溶しない物質であることが望ましく、主成分としてＳｉを用いることができる。その他Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇを初めとする酸化物、窒化物、炭化物、硼化物などの一種類以上の化合物を用いることができる。

結晶粒界相を構成する物質は、その含有量が、第２の下地層の全組成に対し、２０ａｔ％ないし８０ａｔ％であることが好ましい。２０ａｔ％より少ないと、粒界による粒子同士の分断が不十分となる傾向がある。８０ａｔ％より多いと、第２下地層の結晶配向性が低下する傾向がある。また、第２下地層の膜厚としては、０．１ｎｍないし２０ｎｍが好ましい。さらに好ましくは１ｎｍないし１０ｎｍである。０．１ｎｍより薄いと、膜全体を充分に覆うことが困難となる傾向がある。また、２０ｎｍより厚いと、磁気ヘッドと軟磁性裏打ち層との距離が広がり、いわゆるスペーシングロスにより、磁気記録媒体としての記録再生特性が低下する傾向がある。

また、第２の下地層として、上記結晶粒子と上記結晶粒界相を構成する物質２種類以上との組み合わせが同じであって、かつ互いにその組成比の異なる２以上の層を積層した多層体を使用することができる。このとき、第２の下地層は、第１の下地層側に接する層と第３の下地層に接する層の２つ層から形成される。結晶粒界層を形成するＳｉの含有量は、第１の下地層に接する側の層のＳｉ量より、第３の下地層に接する側の層のＳｉ量の方が少ないことが好ましい。第２の下地層は結晶粒界相を構成する物質の影響で、結晶粒子の配向性が悪化しやすい。第１の下地層上に形成された第１層は、第２の下地層中の初期層に相当し、この層に結晶粒子を構成する物質がより多く含まれていると、第２の下地層全体の配向性を改善することが可能となる。第１の下地層上に形成された第１層は、０．１ｎｍないし２ｎｍであることが好ましい。０．１ｎｍより薄いと、配向性を改善しにくい傾向があり、２ｎｍより厚いと、結晶粒子が大きくなりすぎる傾向がある。

第２の下地層において、第１層のＳｉ含有量は、５ａｔ％ないし３０ａｔ％であることが好ましく、さらに好ましくは、１０ａｔ％ないし１５ａｔ％である。

第１層のＳｉ含有量が３０ａｔ％より多いと、第３の下地層に接する側の層のＳｉ含有量との差があまりないために、配向性を改善しにくい傾向があり、一方、５ａｔ％より多い場合、結晶粒子が大きくなりすぎる傾向がある。また、第２層のＳｉ含有量は、３０ａｔ％ないし８０ａｔ％であることが好ましい。８０ａｔ％より多いと、結晶配向性が低下する傾向があり、３０ａｔ％より少ないと、第１層のＳｉ含有量との差があまりないために、配向性を改善しにくい傾向がある。

第２の下地層の結晶粒径を均一でかつ微細に形成することにより、垂直磁気記録層の結晶粒子を均一でかつ微細にすることができる。

得られた第２の下地層上に、第３の下地層が形成される。

この第３の下地層は、第２の下地層の粒径および配向性を磁気記録層まで伝える機能を持っている。また、前記第３の下地層は、第２の下地層からの不純物の拡散を防ぐ機能ももっている。第３の下地層は、磁気記録層がエピタキシャル成長できるような結晶面を持つことが重要である。

そのような物質として、下地層表面に、面心立方格子や六方最密構造などの最密面が出ていることが望ましい。第３の下地層を構成する物質として、好ましくはＰｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｃｏ及びＴｉを少なくとも一種含む。これらの金属は、薄い膜厚でも結晶性が良いという利点をもっている。このような利点を有する合金として、例えばＲｕＣｒ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｈｆを含む合金やＣｏＣｒ，ＣｏＣｒＰｔおよびＣｏＣｒＰｔＢなどを使用することができる。これらの物質は、その上に磁気記録層がエピタキシャル成長しやすいという利点をもつ。

また第３の下地層は、上記金属物質に、酸化物、窒化物および炭化物を含有させ、グラニュラ構造にすることができる。すなわち、上記金属からなる結晶粒子を、酸化物、窒化物および炭化物から構成される結晶粒界相が取り囲むことで、粒子粒界構造が明確になり、その上に構成される磁気記録層の粒子分断を促進することができる。

垂直磁気記録層は、第３の下地層の上にエピタキシャル的に成長させることで、これらの下地層において得られた均一でかつ微細な結晶粒径の構造を垂直磁気記録層に導入することができる。

本発明に使用される垂直磁気記録層は、ＣｏとＰｔを主成分として含有し得る。また、垂直磁気記録層は、異なった組成の磁気記録層を２層以上積層させることもできる。また、成膜前後に加熱・冷却過程を入れてもよい。

垂直磁気記録層を構成する物質として、例えばＣｏＰｔ合金、ＣｏＣｒ合金、ＣｏＣｒＰｔ合金、ＣｏＣｒＰｔＢ合金、ＣｏＣｒＰｔＴａ合金、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂合金、ＣｏＣｒＰｔＯ合金およびＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ₂合金等を使用することができる。好ましくは、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂合金、ＣｏＣｒＰｔＯ合金、ＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ₂合金を使用することができる。これらの合金は、結晶配向性が良好で、磁気異方性が大きく、かつ熱ゆらぎ耐性に優れているという利点を有する。酸素を含んだ磁気記録層は、結晶粒界相が明確になり、より磁気的相互作用を分断することができる。

垂直磁気記録層上には、少なくとも１層の保護膜を設けることができる。保護膜としては、例えばＣ，ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ），ＳｉＮｘ，ＳｉＯｘ，ＣＮｘ、およびＣＨｘが挙げられる。

軟磁性裏打ち層、第１の下地層、第２の下地層，第３の下地層、垂直磁気記録層、および保護膜はいずれもスパッタリング法などの磁気記録媒体の分野で通常用いられる様々な成膜技術によって形成することが可能である。例えば、ＤＣマグネトロンスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法、真空蒸着法を用いることが出来る。

また、２種類以上の物質を混合させる場合、コンポジットターゲットを用いた単元のスパッタリング法、および、それぞれの物質のターゲットを用いた、多元同時スパッタリング法を用いることもできる。

垂直磁気記録媒体の表面、例えば磁気記録層表面、あるいは保護層表面の上には、
例えばディップ法、スピンコート法等によりパーフルオロポリエーテル等の潤滑剤を塗布し、潤滑層を形成することができる。

また、図２は、本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録媒体の構成を模式的に表す断面図である。

図２に示す垂直磁気記録媒体２０は、軟磁性裏打ち層２と非磁性基板１との間に、例えば面内硬磁性膜及び反強磁性層等のバイアス付与層８が設けられていること以外は、図１と同様の構成を有する。

軟磁性裏打ち層２は磁区を形成しやすく、この磁区からスパイク状のノイズが発生することから、バイアス付与層８の半径方向の一方向に磁界を印加することにより、その上に形成された軟磁性裏打ち層２にバイアス磁界をかけて磁壁の発生を防ぐことができる。バイアス付与層８を積層構造として異方性を細かく分散して大きな磁区を形成しにくくすることもできる。

バイアス付与層８に用いるバイアス付与層材料としては、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＣ、ＣｏＣｒＰｔＣｕＢ、ＣｏＣｒＲｕＢ、ＣｏＣｒＰｔＷＣ、ＣｏＣｒＰｔＷＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ、ＣｏＳｍ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｔＯ、ＣｏＣｒＰｔＯ、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ_２、及びＣｏＣｒＰｔＯ−ＳｉＯ_２が挙げられる。

バイアス付与層は、いずれも例えばスパッタ法などの成膜方法により形成することができる。

本発明に用いられる非磁性基板として、アルミノケイ酸ガラス、化学強化ガラス、ＡｌＭｇ基板などのＡｌ系の合金基板や、より高い耐熱温度を有する非磁性基板例えば結晶化ガラス基板、Ｓｉ基板、Ｃ基板、Ｔｉ基板、表面が酸化したＳｉ基板、セラミックス，及びプラスチック等を使用することができる。さらに，それら非磁性基板表面にＮｉＰ合金などのメッキが施されている場合でも同様の効果が期待される。

図３は、本発明の磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。

図３に示されるように、本発明の垂直磁気記録装置３０は、上面の開口した矩形箱状の筐体３１と、複数のねじにより筐体３１にねじ止めされる筐体の上端開口を閉塞する図示しないトップカバーを有している。

筐体３１内には、本発明に係る垂直磁気記録媒体３２、この垂直磁気記録媒体３２を支持及び回転させる駆動手段としてのスピンドルモータ３３、磁気記録媒体３２に対して磁気信号の記録及び再生を行う磁気ヘッド３４、磁気ヘッド３４を先端に搭載したサスペンションを有し且つ磁気ヘッド３４を垂直磁気記録媒体３２に対して移動自在に支持するヘッドアクチュエータ３５、ヘッドアクチュエータ３５を回転自在に支持する回転軸３６、回転軸３６を介してヘッドアクチュエータ３５を回転及び位置決めするボイスコイルモータ３７、ヘッドアンプ回路３８が収納されている。

以下、実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。

実施例１
２．５インチ磁気ディスク用のガラス基板からなる非磁性基板を用意した。

この非磁性基板を１×１０^-5Ｐａの真空度の真空チャンバー内に設置し、基板温度を２５０℃まで加熱して、ガス圧０．６ＰａのＡｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリングを行った。

まず、非磁性基板をターゲットに対向するように配置し、ＤＣ５００Ｗをターゲットに放電し、裏打ち非磁性層として、Ｃｒ層を厚さ４０ｎｍ形成した。

その上に厚さ２５ｎｍになるようにバイアス付与層として、ＣｏＣｒＰｔ強磁性層を成膜した。

得られたＣｏＣｒＰｔ強磁性層上に、厚さ１５０ｎｍのＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層を形成した。

その後、室温まで冷却し，ＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層上に、第１下地層としてＴｉターゲットを用いて、５００Ｗで放電し、厚さ１０ｎｍになるように成膜してＴｉ第１下地層を形成した。

次に、第２下地層として、Ａｌ−Ｓｉコンポジットターゲットを用いて、ＤＣ５００Ｗで放電し、第１下地層上に、膜中においてＡｌ−４５ａｔ％Ｓｉの組成比でかつ厚さ１０ｎｍになるように成膜してＡｌＳｉ層を形成した。

ここで、膜中組成は、透過型分析電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＴＥＭ−ＥＤＸ）や、誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ−ＡＥＳ）、質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）などの分析法で調べることが出来る。

次に、第２下地層上に、Ｒｕターゲットを用意し、Ｒｕ第３下地層を厚さ１５ｎｍで成膜した。

さらに、（Ｃｏ−１６ａｔ％Ｐｔ−１０ａｔ％Ｃｒ）−８ｍｏｌ％ＳｉＯ₂のコンポジットターゲットを用意し、Ｒｕ第３下地層上に、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ₂垂直磁気記録層を１５ｎｍ成膜した。

最後に、Ｃ保護膜を７ｎｍ成膜した。

このように真空容器内で連続して成膜した基板を大気中に取り出した後、ディップ法によりパーフルオロポリエーテル系潤滑膜を１．５ｎｍの厚さに形成し、垂直磁気記録媒体を得た。

図４に、得られた垂直磁気記録媒体の構成を表す概略断面図を示す。

図示するように、この垂直磁気記録媒体４０は、非磁性基板１上に、Ｃｒ非磁性膜１９、ＣｏＣｒＰｔ強磁性層１８、ＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層１２、Ｔｉ第１下地層１３、Ａｌ−Ｓｉ第２下地層１４、Ｒｕ第３下地層１５、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ₂垂直磁気記録層１６、Ｃ保護膜１７、及び図示しない潤滑層を順次積層した構造を有する。

まず、得られた垂直磁気記録媒体の垂直磁気記録層に対して透過型分析電子顕微鏡（ＴＥＭ）測定を行い、第２の下地層、第３の下地層および垂直磁気記録層の結晶粒子の粒径分布を調べた。それぞれの層での粒径分布の評価は、以下の手順で行った。

まず、倍率５０〜２００万倍の平面ＴＥＭ像の中から，粒子数が少なく見積もっても１００個以上ある任意の像をコンピュータに画像情報として取り込んだ。この画像情報を画像処理することにより、個々の結晶粒子の輪郭を抽出して輪郭で囲まれた内部の画素数を調べた。得られた画素数を単位面積当りの画素数で除して面積に変換することで，各結晶粒子が占める面積を得た。次に、結晶粒子が円形であると見なした場合の直径を，各結晶粒子の面積から計算してこれを結晶粒径とし、この結晶粒径の平均値および標準偏差を求めた。また、結晶粒子間には、１ないし２ｎｍ程度の厚さを持った結晶粒界相を観測することができた。この粒界相厚を考慮して、結晶粒子間の平均粒子間距離を求めた。

その結果、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層は、それぞれおよそ４ｎｍの平均粒径を有する結晶粒子から形成されており、その粒径分布は標準偏差で０．５ｎｍ以下であった。また、第２下地層と第３下地層の結晶粒子の平均粒子間距離との差は±１０％以下であった。

次に、上記と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面ＴＥＭ像を画像処理することにより，２次元高速フーリエ変換を行って、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒子配列の周期性を評価した。第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層のそれぞれの変換前の実空間像において，六方対称の規則性があることは明らかであった。変換後のスペクトル像においても，４つの明瞭なピークが観察された。このことから、粒子配列には２次元的な規則性があり、そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。

また、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、第２下地層の局所的な元素濃度分布を調べた。これにより、Ａｌを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにＳｉを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。

次に、第２下地層に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、Ａｌ（１１１）ピークを観測した。このＡｌ（１１１）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は７°であった。また、この垂直磁気記録層に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークを観測した。このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は５°であり、垂直磁気記録層が良好な結晶性を有することがわかった。

得られた垂直磁気記録媒体に対し、電磁石を備えた着磁装置を用いて、円板上基板の半径方向外向きに１１８５Ａ／ｍ（１５０００Ｏｅ）の磁界を印加し、バイアス付与層の強磁性層の面内半径方向への磁化を行った。

着磁された垂直磁気記録媒体について、米国ＧＵＺＩＫ社製リードライトアナライザ１６３２及びスピンスタンドＳ１７０１ＭＰを用いて、記録再生特性の評価を行った。記録再生ヘッドは、記録部に単磁極、再生素子に磁気抵抗効果を利用した、記録トラック幅０．２５μｍ、再生トラック幅０．１５μｍのヘッドを用いた。また、測定はディスクの回転数は４２００ｒｐｍで、中心より半径位置２２．２ｍｍと一定の位置で行った。

その結果、媒体のＳＮＲｍ（再生信号出力Ｓ ： 線記録密度１１９ｋＦＣＩにおける出力、Ｎｍ ： ７１６ｋＦＣＩにおけるｒｍｓ値（ｒｏｏｔ ｍｅａｎ ｓｑｕａｒｅ））が２７．５ｄＢという良好な媒体を得ることができた。さらに、熱揺らぎ耐性の指標となる、低域出力５０ｋＦＣＩにおける減衰値は、−０．００５ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという良好な値であった。

[比較例１]
比較の垂直磁気記録媒体として、第１下地層を形成しない以外は、実施例１の垂直磁気記録媒体と同様にして垂直磁気記録媒体を得た。

得られた垂直磁気記録媒体は、第１下地層を形成していないこと以外は、図３に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。

第２下地層に対して、Ｘ線回折測定を行ったが、Ａｌ（１１１）ピークを観測することができなかった。

また、この垂直磁気記録層に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークを観測したが、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は１５°という値を得た。

また、得られた垂直磁気記録媒体の第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層に対してＴＥＭ測定を行い、それぞれの結晶粒子の粒径分布を調べた。その結果、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層において、１０ないし３０ｎｍの粒径分布を持つことがわかった。

実施例１と同様に記録再生特性の評価を行ったところ、ＳＮＲｍが１２．８ｄＢであった。さらに、低域出力５０ｋＦＣＩでの減衰値は、−０．２５ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという値であった。

よって、第１下地層を形成しない比較例１の従来の媒体よりも、Ｔｉ第１下地層を用いた実施例１の本発明の媒体の方が、また、第２下地層、第３下地層、及び垂直磁気記録層の結晶粒子が微細でかつ粒径が均一であり、結晶性が良好であった。また、実施例１の本発明の媒体の方が、その記録再生特性が良好であった。

[比較例２]
比較の垂直磁気記録媒体として、Ａｌターゲットを用い、第２下地層としてＡｌ層を１０ｎｍの厚さで形成した以外は、実施例１の垂直磁気記録媒体と同様にして垂直磁気記録媒体を得た。

得られた垂直磁気記録媒体は、第２下地層が異なること以外は、図３に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。

この垂直磁気記録層に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークを観測したが、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は１２°という値を得た。

また、得られた垂直磁気記録媒体の第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層に対してＴＥＭ測定を行い、それぞれの結晶粒子の粒径分布を調べた。その結果、垂直磁気記録層および第２下地層、第３下地層において、１５ないし３０ｎｍの粒径分布を持つことがわかった。

実施例１と同様に記録再生特性の評価を行ったところ、ＳＮＲｍが１１．８ｄＢであった。さらに、低域出力５０ｋＦＣＩでの減衰値は、−０．１５ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという値であった。

よって、第２下地層として、Ａｌを用いた比較例２の従来の媒体よりも、Ａｌ−Ｓｉを用いた実施例１の本発明の媒体の方が、第２下地層、第３下地層、及び垂直磁気記録層の結晶粒子が微細でかつ粒径が均一であり、結晶性が良好であった。また、実施例１の本発明の媒体の方が、その記録再生特性が良好であった。

実施例２
第２下地層として、様々な組成比を持つＡｌ−ｘａｔ％Ｓｉターゲット（０ａｔ％≦ｘ≦９０ａｔ％）を用意した。

Ａｌ−Ｓｉコンポジットターゲットの代わりに、様々な組成比を持つＡｌ−ｘ ａｔ％Ｓｉコンポジットターゲットを使用し、様々に組成比を変化させた以外は実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。

得られた垂直磁気記録媒体は、第２下地層の組成が異なること以外は、図４に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。

得られた様々な垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒径測定および記録再生特性評価を行った。

その結果、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層において、４ないし１０ｎｍの粒径分布を持つことがわかった。また、粒径分布は標準偏差で０．５ｎｍないし１．５ｎｍであり、良好な結果が得られた。さらに、実施例１と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面ＴＥＭ像を画像処理することにより，２次元高速フーリエ変換を行って、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒子配列の周期性を評価したところ，４つの明瞭なピークが観察された。このことから、粒子配列には２次元的な規則性があり、そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。 また、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、第２下地層の局所的な元素濃度分布を調べた。これにより、Ａｌを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにＳｉを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。

図５に、Ａｌ−ｘ ａｔ％Ｓｉ第２下地層に関する、Ｓｉ組成比とＳＮＲｍとの関係、及びＳｉ組成比と結晶粒径との関係を表すグラフ図を各々示す。

曲線１０１は、Ｓｉ組成比がｘ ａｔ％（０≦ｘ≦９０）のときのＳＮＲｍのグラフを、曲線１１１は、Ｓｉ組成比がｘ ａｔ％（０≦ｘ≦９０）のときの平均粒径のグラフを各々表す。

グラフから分かるように、第２下地層の結晶粒界相を構成するＳｉの組成比を２０ａｔ％ないし８０ａｔ％の範囲で用いた方が、第２下地層の平均粒径が微細となり、その結果、良好なＳＮＲｍを示すことがわかった。

また、低域出力５０ｋＦＣＩにおける減衰値は、−０．００５ないし−０．０５ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという良好な値であった。

実施例３
様々な組成比を持つＭｇ−ｘａｔ％Ｓｉターゲット（０ａｔ％≦ｘ≦９０ａｔ％）を用意した。

Ｍｇ−Ｓｉコンポジットターゲットの代わりに、様々な組成比を持つＭｇ−ｘ ａｔ％Ｓｉコンポジットターゲットを使用し、第２下地層の組成比を様々に変化させた以外は実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。

得られた垂直磁気記録媒体は、第２下地層の材料、組成が異なること以外は、図４に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。

得られた様々な垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒径測定および記録再生特性評価を行った。その結果、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層において、４ないし１０ｎｍの粒径分布を持つことがわかった。また、粒径分布は標準偏差で０．５ｎｍないし２．０ｎｍであり、良好な結果が得られた。さらに、実施例１と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面ＴＥＭ像を画像処理することにより，２次元高速フーリエ変換を行って、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒子配列の周期性を評価したところ，４つの明瞭なピークが観察された。このことから、粒子配列には２次元的な規則性があり、そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。

また、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、第２下地層の局所的な元素濃度分布を調べた。これにより、Ｍｇを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにＳｉを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。

次に、第２の下地層に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、Ｍｇ（００．２）ピークを観測した。このＭｇ（００．２）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は８°という値を得た。

また、この垂直磁気記録層に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークを観測した。このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は５°という良好な結晶性を得た。

図６に、Ｍｇ−ｘ ａｔ％Ｓｉ第２下地層に関する、Ｓｉ組成比とＳＮＲｍとの関係、及びＳｉ組成比と結晶粒径との関係を表すグラフ図を各々示す。

曲線１２１は、Ｓｉ組成比がｘ ａｔ％（０≦ｘ≦９０）のときのＳＮＲｍのグラフを、曲線１３１は、Ｓｉ組成比がｘ ａｔ％（０≦ｘ≦９０）のときの平均粒径のグラフを各々表す。

グラフから分かるように、第２下地層の結晶粒界相を構成するＳｉの組成比を２０ａｔ％ないし８０ａｔ％の範囲で用いた方が、第２下地層の平均粒径が微細となり、その結果、良好なＳＮＲｍを示すことがわかった。さらに、低域出力５０ｋＦＣＩにおける減衰値は、−０．００６ないし−０．０４ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという良好な値であった。

実施例４
第２の下地層として、Ａｌ−Ｓｉコンポジットターゲットを用意した。Ａｌ−Ｓｉコンポジットターゲットを使用し、膜中組成比でＡｌ−４５ａｔ％Ｓｉでかつ、様々に膜厚を変化させた以外は実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。

得られた垂直磁気記録媒体は、第２の下地層の膜厚が異なること以外は、図４に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。

得られた様々な垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒径分布測定および記録再生特性評価を行った。その結果、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層において、５ないし１０ｎｍの粒径分布を持つことがわかった。また、粒径分布は標準偏差で０．５ないし１ｎｍであり、良好な結果が得られた。さらに、実施例１と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面ＴＥＭ像を画像処理することにより，２次元高速フーリエ変換を行って、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒子配列の周期性を評価したところ，４つの明瞭なピークが観察された。このことから、粒子配列には２次元的な規則性があり、そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。 また、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、第２下地層の局所的な元素濃度分布を調べた。これにより、Ａｌを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにＳｉを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。

図７及び図８に、Ａｌ−Ｓｉ第２下地層に関する、膜厚とＳＮＲｍとの関係、及び膜厚と結晶平均粒径との関係を表すグラフ図を示す。

図７は、膜厚を０ないし５０ｎｍに変化させた場合のグラフ、及び図８は、図７における膜厚０ないし２ｎｍの範囲のグラフをより詳細に表すグラフである。

また、図中、曲線１４１は膜厚がｘ ｎｍ（０≦ｘ≦３０）のときのＳＮＲｍのグラフ図、曲線１５１は、膜厚がｘ ｎｍ（０≦ｘ≦３０）のときの第２下地層の結晶平均粒径のグラフ図を各々表す。

グラフから分かるように、第２下地層の膜厚を０．１ｎｍないし２０ｎｍの範囲で用いた方が、第２下地層の結晶平均粒径が微細となり、そのＳＮＲｍが良好であることがわかった。また、さらに好ましくは、第２下地層の膜厚を１ｎｍないし１０ｎｍの範囲で用いたほうが良いことがわかった。さらに、低域出力５０ｋＦＣＩにおける減衰値は、−０．００５ないし−０．０１ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという良好な値であった。
実施例５
第１の下地層として、Ｐｄターゲットを用意した。Ｔｉターゲットの代わりに、上記Ｐｄターゲットを使用する以外は、実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。

得られた垂直磁気記録媒体は、第１下地層が異なること以外は、図４に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。

得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層に対するＴＥＭ観察および画像処理を行い、それぞれの層の結晶粒子の粒径分布を調べた。その結果、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層は５ｎｍないし７ｎｍの粒径の結晶粒子から形成されており、その粒径分布は標準偏差で０．９ｎｍ以下であった。また、結晶粒子間には、１ないし２ｎｍ程度の厚さを持った粒界相を観測することができた。さらに、実施例１と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面ＴＥＭ像を画像処理することにより，２次元高速フーリエ変換を行って、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒子配列の周期性を評価したところ，４つの明瞭なピークが観察された。このことから、粒子配列には２次元的な規則性があり、そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。

次に、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、第２下地層の局所的な元素濃度分布を調べた。これにより、Ａｌを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにＳｉを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。第２の下地層に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、Ａｌ（１１１）ピークを観測した。このＡｌ（１１１）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は７°という値を得た。

また、この垂直磁気記録層に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークを観測した。このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は５°という良好な結晶性を得た。

実施例１と同様に記録再生特性の評価を行ったところ、ＳＮＲｍが２７．４ｄＢであった。さらに、低域出力５０ｋＦＣＩでの減衰値は、−０．００７ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという良好な値であった。

また、同様にして、第１下地層として、Ａｇ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｈｆ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｍｇ，およびＡｌターゲットを各々用意し、Ｐｄターゲットの代わりに、これら種々のターゲットを各々使用する以外は実施例１と同様にして、種々の垂直磁気記録媒体を作製した。

得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして、第２下地層のＴＥＭによる粒径観察および記録再生特性評価を行った。その結果を下記表１に示す。

上記表１から、第１下地層を構成する物質として、Ａｇ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｈｆ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｍｇ，およびＡｌより選ばれる少なくとも一種を用いると、得られた第２下地層の平均粒径は５ないし９ｎｍであり、そのＳＮＲｍは、２２．７ｄＢないし２７．４ｄＢという良好な値であることわかった。これらの結果は、比較例１及び比較例２の媒体よりも、十分に良好であった。

上記表１より、第１下地層として、Ｔｉ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，ＺｒおよびＨｆから選ばれる少なくとも一種を主成分として用いると、さらによい特性を示すことがわかった。

また、粒径分布は標準偏差で１．１ｎｍであり、良好な結果が得られた。

実施例６
第１の下地層として、Ｐｔターゲットを、第２の下地層として、Ｍｇ−３０ａｔ％Ｓｉを用意した。Ｔｉターゲットの代わりに、上記Ｐｔターゲットを、Ａｌ−Ｓｉターゲットの代わりに、上記Ｍｇ−３０ａｔ％Ｓｉを使用した以外は、実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。

得られた垂直磁気記録媒体は、第１下地層および第２下地層が異なること以外は、図４に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。

得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層に対するＴＥＭ観察および画像処理を行い、それぞれの層の結晶粒子の粒径分布を調べた。その結果、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層は５ｎｍないし８ｎｍの粒径の結晶粒子から形成されており、その粒径分布は標準偏差で１．２ｎｍ以下であった。 また、結晶粒子間には、２ｎｍ程度の厚さを持った粒界相を観測することができた。さらに、実施例１と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面ＴＥＭ像を画像処理することにより，２次元高速フーリエ変換を行って、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒子配列の周期性を評価したところ，４つの明瞭なピークが観察された。このことから、粒子配列には２次元的な規則性があり、そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。

次に、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、第２下地層の局所的な元素濃度分布を調べた。これにより、Ｍｇを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにＳｉを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。

また、第２の下地層に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、Ｍｇ（００．２）ピークを観測した。このＭｇ（００．２）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は７°という値を得た。

また、この垂直磁気記録層に対して、Ｘ線回折測定を行ったところ、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークを観測した。このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂（００．２）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は５°という良好な結晶性を得た。

実施例１と同様に記録再生特性の評価を行ったところ、ＳＮＲｍが２５．６ｄＢであった。さらに、低域出力５０ｋＦＣＩでの減衰値は、−０．０１ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという良好な値であった。

また、同様にして、第１下地層として、Ａｇ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｈｆ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｍｇ，およびＡｌターゲットを各々用意し、Ｐｔターゲットの代わりに、これら種々のターゲットを各々使用する以外は実施例１と同様にして、種々の垂直磁気記録媒体を作製した。

得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして、第２下地層のＴＥＭによる粒径観察および記録再生特性評価を行った。その結果を下記表２に示す。

上記表２から、第１下地層を構成する物質として、Ａｇ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｈｆ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｍｇ，およびＡｌより選ばれる少なくとも一種を用いると、得られた第２下地層の平均粒径は５ないし９ｎｍであり、そのＳＮＲｍは、２１．２ｄＢないし６．０ｄＢという良好な値であることわかった。これらの結果は、比較例１及び比較例２の媒体よりも、十分に良好であった。

実施例７
Ａｌ−Ｓｉコンポジットターゲットを用意し、Ｔｉ第１下地層上に、ＤＣ５００Ｗで放電し、膜中組成比においてＡｌ−１０ａｔ％Ｓｉとなり、かつ膜厚が１ｎｍになるように、第１のＡｌＳｉ膜を形成すること、及びその後、第１のＡｌＳｉ層上に、実施例１の第２下地層と同様にして、ＤＣ５００Ｗで放電し、第１のＡｌＳｉ膜上に、膜中においてＡｌ−４５ａｔ％Ｓｉの組成比でかつ厚さ１０ｎｍになるように第２のＡｌＳｉ膜を形成し、第２の下地層として、第１のＡｌＳｉ膜及び第２のＡｌＳｉ膜の積層を設けたこと以外は、実施例１と同様にして垂直磁気記録媒体を作製した。

図９に、得られた垂直磁気記録媒体の構成を表す概略断面図を示す。図示するように、この垂直磁気記録媒体は、Ｔｉ第１下地層１３とＲｕ第３下地層１５との間に、第１のＡｌ−１０ａｔ％Ｓｉ膜２１及び第２のＡｌ−４５ａｔ％Ｓｉ膜１３からなる第２の下地層２２が形成されていること以外は、図４と同様の構成を有する。

得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして粒径分布測定を行った。

その結果、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層は、それぞれおよそ５ｎｍの粒径の結晶粒子から形成されており、その粒径分布は標準偏差で０．６ｎｍ以下であった。さらに、実施例１と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面ＴＥＭ像を画像処理することにより，２次元高速フーリエ変換を行って、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒子配列の周期性を評価したところ，４つの明瞭なピークが観察された。このことから、粒子配列には２次元的な規則性があり、そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。

また、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、第２下地層の局所的な元素濃度分布を調べた。これにより、Ａｌを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにＳｉを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。 次に、記録再生特性の評価を行ったところ、ＳＮＲｍが２７．６ｄＢと良好な特性を示すことがわかった。さらに、低域出力５０ｋＦＣＩにおける減衰値は、−０．００７ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという良好な値であった。

また、Ａｌ−１０ａｔ％Ｓｉの膜厚を０．１ｎｍないし２ｎｍまで変化させても、同等の特性が得られることがわかった。

実施例８
様々な組成比を持つＡｌ−ｘ ａｔ％Ｓｉコンポジットターゲット（１ａｔ％≦ｘ≦５０ａｔ％）を用意した。

第１の下地層上に、第１のＡｌＳｉ膜として、Ａｌ−ｘ ａｔ％Ｓｉコンポジットターゲットを使用し、膜厚１ｎｍで様々に組成比を変化させ、第２のＡｌＳｉ膜として、実施例１の第２下地層と同様のＡｌ−４５ａｔ％Ｓｉ層を形成したこと以外は実施例７と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。

得られた垂直磁気記録媒体は、第１のＡｌＳｉ膜の膜中組成比が異なること以外は、図９に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。

得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒径分布測定および記録再生特性評価を行った。

その結果、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層は、それぞれおよそ５ｎｍの粒径の結晶粒子から形成されていることが分かった。さらに、実施例１と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面ＴＥＭ像を画像処理することにより，２次元高速フーリエ変換を行って、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒子配列の周期性を評価したところ，４つの明瞭なピークが観察された。このことから、粒子配列には２次元的な規則性があり、そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。また、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、第２下地層の局所的な元素濃度分布を調べた。これにより、Ａｌを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにＳｉを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。 次に、得られた垂直磁気記録媒体について、第２の下地層に対して、Ｘ線回折測定を行い、Ａｌ（１１１）ピークを観測した。このＡｌ（１１１）ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、Ｓｉの組成比を５ａｔ％ないし３０ａｔ％（Ａｌ：７０ａｔ％ないし９５ａｔ％）の範囲において、ピークの半値幅が４°ないし５°と結晶性改善の効果が見られた。

下記表３に、第１のＡｌ−Ｓｉ膜に関する、膜中組成比、結晶配向性を表すＡｌ（１１１）におけるロッキングカーブの半値幅、及びＳＮＲｍを示す。

上記表３から、第１のＡｌ−Ｓｉ膜の結晶粒界相を構成するＳｉ組成比を５ａｔ％ないし３０ａｔ％（Ａｌ組成比７０ａｔ％ないし９５ａｔ％）の範囲で、さらに望ましくはＳｉ組成比を１０ａｔ％ないし１５ａｔ％（Ａｌ組成比８５ａｔ％ないし９０ａｔ％）の範囲で、用いた方が、ＳＮＲｍおよび結晶配向性が良好であることがわかった。

低域出力５０ｋＦＣＩにおける減衰値は、−０．００６ｄＢないし−０．０１２ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという良好な値であった。

実施例９
様々な組成比を持つＡｌ−ｘ（ｙ）ａｔ％Ｓｉコンポジットターゲット（１ａｔ％≦ｘ（ｙ）≦８０ａｔ％）を用意した。

第１のＡｌＳｉ膜として、Ａｌ−ｘ ａｔ％Ｓｉコンポジットターゲット（１ａｔ％≦ｘ≦８０ａｔ％）を使用し、膜厚１ｎｍで様々に組成比を変化させ、さらに、第２のＡｌＳｉ膜として、Ａｌ−ｙ ａｔ％Ｓｉコンポジットターゲット（１ａｔ％≦ｙ≦８０ａｔ％）を使用し、膜厚１０ｎｍで様々に組成比を変化させた以外は実施例７と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。

得られた垂直磁気記録媒体は、第１のＡｌＳｉ膜及び第２のＡｌＳｉ膜の膜中組成比が異なること以外は、図９に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。

得られた様々な垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒径分布測定および記録再生特性評価を行った。

その結果、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層は、５ｎｍないし７ｎｍの粒径の結晶粒子から形成されていることが分かった。さらに、実施例１と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面ＴＥＭ像を画像処理することにより，２次元高速フーリエ変換を行って、第２下地層、第３下地層および垂直磁気記録層の粒子配列の周期性を評価したところ，４つの明瞭なピークが観察された。このことから、粒子配列には２次元的な規則性があり、そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。

また、ＴＥＭ−ＥＤＸを用いて、第２下地層の局所的な元素濃度分布を調べた。これにより、Ａｌを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにＳｉを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。 下記表４に、Ａｌ−ｘａｔ％Ｓｉで表される第１のＡｌＳｉ膜及びＡｌ−ｙ ａｔ％Ｓｉで表される第２のＡｌＳｉ膜に関する、膜中組成比、及びＳＮＲｍを示す。

上記表４から分かるように、第１のＡｌＳｉ膜のＳｉ含有量が、第２のＡｌＳｉ膜のＳｉ含有量より少ない方が特性が良いことが分かった。

また、第２のＡｌＳｉ膜の結晶粒子を構成するＳｉの組成比を３０ａｔ％ないし８０ａｔ％（Ａｌ組成比２０ないし７０ａｔ％）の範囲で用いると、ＳＮＲｍがより良好であることがわかった。

実施例１０
第３下地層として、Ｒｈターゲットを用意し、膜厚が１５ｎｍになるように、Ｒｈ第３下地層を形成した以外には、実施例１と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。

得られた垂直磁気記録媒体は、第３下地層が異なること以外は、図４に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。 得られた垂直磁気記録媒体に対して、垂直磁気記録層のＴＥＭによる粒径観察および記録再生特性評価を行った。

その結果を表５に示す。

また、同様にして、第３下地層として、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｔｉ，及びＣｏ−４０ａｔ％Ｃｒターゲットを用意し、Ｒｈターゲットの代わりに、これら様々な物質からなるターゲットを使用する以外は実施例１と同様にして、種々の垂直磁気記録媒体を作製した。 その結果、得られた垂直磁気記録媒体に対して、垂直磁気記録層のＴＥＭによる粒径観察および記録再生特性評価を行った。

垂直磁気記録層の平均粒径は５ないし６ｎｍと微細であり、また、粒径分布の標準偏差は、０．６ｎｍであった。また、そのＳＮＲｍは２７．０ないし２７．４ｄＢと良好であった。

その平均粒径とＳＮＲｍを表５に示す。

上記表５より、第３下地層を構成する物質として、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｔｉ，ＲｈおよびＣｏより選ばれる少なくとも一種を用いると、第３の下地層および垂直磁気記録層の結晶粒径が微細となり、そのＳＮＲｍが良好であることがわかった。

また、低域出力５０ｋＦＣＩにおける減衰値は、−０．００５ｄＢないし−０．１２ｄＢ／ｄｅｃａｄｅという良好な値であった。

実施例１１
垂直磁気記録媒体として、軟磁性裏打ち層成膜後に、室温まで冷却することなしに、第１の下地層、第２の下地層、第３の下地層、垂直磁気記録層および保護層を形成し、その際、垂直磁気記録層として、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層の代わりに、Ｃｏ−１８ａｔ％Ｃｒ−１６ａｔ％Ｐｔ−１ａｔ％Ｂターゲットを用意し、ＣｏＣｒＰｔＢ垂直磁気記録層を厚さ１５ｎｍで形成した以外は、実施例１と同様にして本発明の垂直磁気記録媒体を得た。

得られた垂直磁気記録媒体は、垂直磁気記録層が異なること以外は、図４に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。

得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例１と同様にして記録再生特性評価を行ったところ、ＳＮＲｍが２６．７ｄＢと良好な特性を示すことがわかった。

本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録媒体の構成を模式的に表す断面図 本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録媒体の構成を模式的に表す断面図 本発明の磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図 本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録媒体の構成を模式的に表す断面図 ＡｌＳｉ第２下地層中のＳｉ組成比に対する、ＳＮＲｍ及び結晶粒径の関係を表すグラフ図 ＭｇＳｉ第２下地層中のＳｉ組成比に対する、ＳＮＲｍ及び結晶粒径の関係を表すグラフ図 ＡｌＳｉ第２下地層の膜厚に対する、ＳＮＲｍ及び結晶平均粒径の関係を表すグラフ図 ＡｌＳｉ第２下地層の膜厚に対する、ＳＮＲｍ及び結晶平均粒径の関係を表すグラフ図 本発明の一実施形態に係る垂直磁気記録媒体の構成を模式的に表す断面図

符号の説明

１，１１…非磁性基板、２，１２…軟磁性裏打ち層、３，１３…第１の下地層、４，１４，２２…第２の下地層、５，１５…第３の下地層、６，１６…垂直磁気記録層、７，１７…保護膜、１０，２０，４０，５０，３２…垂直磁気記録媒体、８，１８…バイアス付与層、１９…非磁性裏打ち層、３０…磁気記録再生装置、３１…筐体、３３…スピンドルモータ、３４…磁気ヘッド、３５…ヘッドアクチュエータ、３６…回転軸、３７…ボイスコイルモータ、３８…ヘッドアンプ回路

Claims (21)

1. 非磁性基板と、
   該非磁性基板上に形成され、Ａｇ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｈｆ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｍｇ，およびＡｌからなる群から選択される少なくとも１種を主成分として含有する第１の下地層と
   該第１の下地層上に接触して形成され、ＭｇまたはＡｌを主成分として含有する結晶粒子と、Ｓｉを主成分として含有し、該結晶粒子を取り囲む結晶粒界相とを含む第２の下地層と、
   該第２の下地層上に形成され、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｃｏ，及びＴｉからなる群から選択される少なくとも１種を主成分として含有する第３の下地層と、
   該第３の下地層上に形成された垂直磁気記録層とを具備することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
2. 前記第２の下地層は、Ａｌを主成分として含有する結晶粒子と、Ｓｉを主成分として含有し、該結晶粒子を取り囲む結晶粒界相を有することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
3. 前記第２の下地層は、そのＳｉの含有量が２０ａｔ％ないし８０ａｔ％であることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体。
4. 前記第２の下地層は、該第２の下地層の面内方向における結晶粒子の配列が規則性を有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
5. 前記第２の下地層は、０．１ｎｍないし２０ｎｍの膜厚を有することを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
6. 前記第２の下地層は、１ｎｍないし１０ｎｍの膜厚を有することを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
7. 前記第１の下地層は、Ａｇ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｈｆ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｔｉ，Ｔａ及びＺｒから選ばれる少なくとも１種を主成分として含むことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
8. 前記第１の下地層は、Ｔｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｒｈ、及びＨｆから選ばれる少なくとも１種を主成分として含むことを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
9. 前記第２の下地層は、同じ元素の組み合わせを含み、かつその組成比が異なる２層から構成されることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
10. 前記第２の下地層は、Ｓｉを含有し、前記第１の下地層に接する側の層のＳｉ含有量が、前記第３の下地層に接する側の層のＳｉ含有量より、少ないことを特徴とする請求項９に記載の垂直磁気記録媒体。
11. 前記第２の下地層において、前記第１の下地層に接する側の層は、そのＳｉ含有量が５ａｔ％ないし３０ａｔ％であることを特徴とする請求項９または１０に記載の垂直磁気記録媒体。
12. 前記第２の下地層において、前記第１の下地層に接する側の層は、そのＳｉ含有量が１０ａｔ％ないし１５ａｔ％であることを特徴とする請求項１１に記載の垂直磁気記録媒体。
13. 前記第２の下地層において、前記第１の下地層に接する側の層は、０．１ｎｍないし２ｎｍの膜厚を持つことを特徴とする請求項９ないし１２のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
14. 前記第２の下地層において、前記第３の下地層に接する側の層は、そのＳｉ含有量が３０ａｔ％ないし８０ａｔ％であることを特徴とする請求項９ないし１３のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
15. 前記第３の下地層は、その結晶粒子の平均粒子間距離と、前記第２の下地層の結晶粒子の平均粒子間距離との差が１０％以内であることを特徴とする請求項１ないし１４のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体
16. 前記磁気記録層は、ＣｏＰｔ合金を主成分として含有する磁性結晶粒子を含有することを特徴とする請求項１ないし１５のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
17. 前記磁気記録層は、該磁気記録層の面内方向におけるその磁性結晶粒子の配列が規則性を有することを特徴とする請求項１ないし１６のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
18. 前記非磁性基板と前記第１の下地層との間に、軟磁性裏打ち層をさらに有する請求項１ないし１７のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
19. 前記磁気記録層上に、保護層をさらに有する請求項１ないし１８のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
20. 請求項１ないし１９のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体と、記録再生ヘッドを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。
21. 前記記録再生ヘッドは、単磁極であることを特徴とする請求項２０に記載の磁気記録再生装置。

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