JP4478834B2 - 垂直磁気記録媒体、及びこれを用いた磁気記録再生装置 - Google Patents

Description

本発明は、磁気記録技術を用いたハードディスク装置等に用いられる垂直磁気記録媒体、及び磁気記録再生装置に関する。

近年のコンピュータの処理速度向上に伴って、情報の記憶・再生を行う磁気記憶装置(ＨＤＤ)には高速・高密度化が要求されている。現在ＨＤＤの記録方式としては磁化が媒体面内方向を向いている面内記録方式が主流となっている。しかし、より一層の高密度化を考えると、磁化反転境界付近における減磁界が小さく、鋭い反転磁化が得られる垂直磁気記録の方が適している。また、近年、磁気記録媒体で問題となってきている熱揺らぎに関しても、垂直磁気記録媒体は面内磁気記録媒体よりも膜厚を大きく設定することが出来るために劣化を低く抑えることができる。

垂直磁気記録層としては、従来より、ＣｏＣｒＰｔをはじめとするＣｏＣｒ系不規則合金磁化膜が主として研究されてきた。しかしながら、熱揺らぎが垂直磁気記録媒体においても問題化し得ることを考えると、従来のＣｏＣｒ系よりも垂直磁気異方性の大きな材料が望まれる。

このような材料として、Ｆｅ,Ｃｏの磁性体とＰｔ,Ｐｄの貴金属元素とが規則相を形成する、規則相合金系材料があげられる。例えばＬ１₀の結晶構造を持つＦｅＰｔとＣｏＰｔの規則合金は、Ｃ軸方向(（００１）方向)に、それぞれ７×１０⁷ｅｒｇ／ｃｃ、４×１０⁷ｅｒｇ／ｃｃという大きな磁気異方性を有することが知られている。これらの材料を記録層として用いることにより、熱揺らぎ耐性の高い垂直磁気記録媒体の実現が期待できる。しかし、これらの材料を垂直磁気記録層として用いるために、磁化容易軸であるＣ軸を垂直磁気記録層表面に対して垂直に配向させる必要がある。Ｃ軸に配向した磁気記録層を作製する方法として、例えば(１００)配向したＭｇＯやＮｉＯ等の化合物結晶からなる下地層を基板と磁気記録層の間に設ける方法がある（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、これらの化合物結晶はいずれも上記規則合金結晶粒子との格子不整合が大きく、そのためにＣ軸配向性が低下し、その結果、記録・再生特性における信号対雑音比(ＳＮＲ)が低下するといった問題が生じていた。さらに、軟磁性裏打ち層を設けたいわゆる垂直二層膜媒体に適用する場合、この化合物結晶からなる下地層の配向面が、軟磁性裏打ち層の結晶性や配向面の影響を大きく受けるので、垂直磁気記録層のＣ軸配向性の制御が困難であった。化合物下地層を用いる以外の方法としては、例えばＴａをシード層として用いる手法がある。Ｔａをシード層として用いる方法として、ガラス基板上を150℃に加熱した後、基板表面をＴａでコーティングし、これを成膜チャンバーから取り出して大気中に24時間放置した後、再び成膜チャンバー内に基板を導入し、250℃に加熱した後、下地層、磁気記録層、保護層を順次成膜する方法がある。しかしながら、上記のような、成膜チャンバーから媒体を一度取り出し、大気中に24時間放置するプロセスは、生産性が低く、コスト高を招くという問題があった。
特開平１１−３５３６４８号

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、垂直磁気記録層のＣ軸配向性を向上させることにより、良好なＳＮＲ特性で、熱的に安定な高密度垂直磁気記録を行うことを目的とする。

本発明に係る垂直磁気記録媒体は、基板と、
該基板上に形成され、Ｎｉ−Ｎｂ合金、Ｎｉ−Ｔａ合金、Ｎｉ−Ｚｒ合金、Ｎｉ−Ｗ合金、Ｎｉ−Ｍｏ合金、及びＮｉ−Ｖ合金からなる群から選択される非晶質合金を含む第１の下地膜、及び該非晶質合金を含む第１の下地膜上に直接設けられた、Ｃｒ単体またはＣｒを含有する合金を含む結晶性の第２の下地膜との積層を有する下地層と、
該下地層上に形成され、Ｆｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素、及びＰｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素を含有し、Ｌ１_０構造を持ち、主として（００１）配向した磁性結晶粒子を含む磁気記録層とを具備する。

本発明に係る磁気記録再生装置は、基板、該基板上に形成され、Ｎｉ−Ｎｂ合金、Ｎｉ−Ｔａ合金、Ｎｉ−Ｚｒ合金、Ｎｉ−Ｗ合金、Ｎｉ−Ｍｏ合金、及びＮｉ−Ｖ合金からなる群から選択される非晶質合金を含む第１の下地膜、及び該非晶質合金を含む第１の下地膜上に直接設けられた、Ｃｒ単体またはＣｒを含有する合金を含む結晶性の第２の下地膜との積層を有する下地層、及び該下地層上に形成され、Ｆｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素、及びＰｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素を含有し、Ｌ１_０構造を持ち、主として（００１）配向した磁性結晶粒子を含む磁気記録層を含む垂直磁気記録媒体と、記録再生ヘッドとを具備することを特徴とする。

本発明によれば、記録再生特性が良好であり、ＳＮＲ特性、及び熱的安定性が良好で、かつ高密度記録が可能な磁気記録媒体を提供することができる。

本発明の垂直磁気記録媒体は、基板と、基板上に形成された少なくとも一層からなる下地層と、下地層上に形成された垂直磁気記録層とを含み、下地層は、Ｎｉを含有する非晶質合金を含む下地膜を有し、垂直磁気記録層は、Ｌ１₀構造を持つ磁性結晶粒子を含み、Ｆｅ, Ｃｏのうちから選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ, Ｐｄのうちから選択される少なくとも一種の元素を主成分とし、その磁性結晶粒子が主として（００１）配向している。

また、本発明の磁気記録再生装置は、上記垂直磁気記録媒体と、記録再生ヘッドとを含む。

以下、図面を参照し、本発明を具体的に説明する。

図１は、本発明に係る垂直磁気記録記録媒体の一例を表す断面図である。

図示するように、この垂直磁気記録記録媒体１０は、基板１上に、下地膜２と、垂直磁気記録層３とが順に積層された構造を有する。下地膜２は、Ｎｉを含有する非晶質合金を含む。また、磁気記録層３はＬ１₀構造を持ち主として（００１）配向した磁性結晶粒子からなり、かつ磁性金属元素及び貴金属元素を主成分とするものが用いられる。磁性金属は、Ｆｅ, Ｃｏから選択される少なくとも１種であり、貴金属元素は、Ｐｔ, Ｐｄからなる群より選択される少なくとも１種である。

なお、ここで、本発明で使用される主成分とは、その合金を構成する元素の中で、原子数比が最も多い元素、または原子数比が上位を占める元素群のことをいうものとする。

図２に、本発明に使用される磁気記録層のＬ１₀構造を説明するための図を示す。

図示するように、Ｌ１₀構造とは、面心正方格子の格子点に異種原子例えばＦｅ，Ｐｔが、ある結晶軸例えばこの場合Ｃ軸に対して垂直な面に、交互に規則的に配置された結晶構造である。これに対して、規則構造をとらない不規則相では、結晶構造は面心立方格子をとり、各原子は格子点を無秩序に占める。

磁気記録層を構成する結晶粒子がＬ１₀構造をもっているかどうかは、一般的なＸ線回折装置で確認することができる。(001)、(003)といった、不規則面心立方格子(FCC)では観測されない面を表わすピーク(規則格子反射)がそれぞれの面間隔に一致する回折角度で観察できればＬ１₀構造が存在しているといえる。

(001)、(003)面を表わすピークの強度は、具体的にはバックグラウンドレベルに対して優位なピークとして観察され得る強度であれば良い。また、(111)といった、他の配向面を表すピークが観察されても、(001)面を表わすピークが相対的に大きな強度例えば100倍以上で観察できれば、Ｃ軸が膜面に垂直に配向しているといえる。また、磁性粒子が10nm程度に小さくなり、隣接粒子との間に結晶格子の相関性(コヒーレンシー)が小さい場合、Ｃ軸が膜面に垂直に配向していてもＸ線回折上ではアモルファスとなる場合もある。このようなときには透過電子顕微鏡(TEM)等による微細構造観察を行なうことで、Ｃ軸の膜面垂直配向を確認することができる。

Ｆｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素と、Ｐｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素とを含有し、かつその磁性結晶粒子がこのようなＬ１₀構造を持つ規則合金を、垂直磁気記録媒体の磁気記録層として用いる場合、結晶粒子のＣ軸が基板に垂直な方向に配向させることが望まれる。金属や合金薄膜を、ガラス等の非晶質基板や、ＳｉＯ₂等の非晶質膜上に直接形成した場合、一般に結晶の最密面が基板に平行になるように優先配向することが多い。Ｌ１₀型規則合金結晶の最密面は(111)面であることから、これらの規則合金も一般には(111)配向する傾向にある。しかしながら、発明者らは、基板上にＮｉを含有する非晶質合金を含む下地膜を有する下地層を設けて、その上に、Ｆｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素と、Ｐｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素とを含有し、かつその磁性結晶粒子がこのようなＬ１₀構造を持つ磁気記録層を形成すると、得られた磁気記録層は、その磁性結晶粒子が良好な（００１）配向性を持つ規則合金膜となることを見出した。これにより、このよう名磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体は、記録再生特性が良好であり、ＳＮＲ特性、及び熱的安定性が良好で、かつ高密度記録が可能となる。

ここでいう非晶質とは、必ずしもガラスのような完全な非晶質のみを指すものではなく、局所的に2nm以下の粒径の微細結晶がランダムに配向した状態をも含み得る。

本発明に使用される非磁性基板として、例えばガラス基板、Ａｌ系の合金基板あるいは表面が酸化したＳｉ単結晶基板，セラミックス基板，及びプラスチック基板等を使用することができる。さらに，それら非磁性基板表面にＮｉＰ合金などのメッキが施されているものも好適に使用できる。

また、本発明において、下地層及び磁気記録層の形成方法としては、例えば真空蒸着法、スパッタリング法、化学気相成長法、及びレーザーアブレーション法を用いることができる。スパッタリング法として、コンポジットターゲットを用いた単元のスパッタリング法及び各元素のターゲットを複数用いた、多元同時スパッタリング法等を好適に用いることができる。下地層、磁気記録層の成膜前、及び成膜中に、基板温度を200〜500℃に加熱することにより、磁気記録層の規則化が進行しやすくなる場合がある。

垂直磁気記録層として、特性の異なる二層以上の磁気記録層を積層させた多層体を使用できる。また、二層以上の磁気記録層の中間層として一層以上の非磁性層を設けることができる。

図３に、本発明の垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図を示す。

図示するように、この垂直磁気記録媒体２０は、磁気記録層３が、例えば第１の磁性層３−１と、その上に非磁性層４を介して形成された第２の磁性層３−２とからなる多層体であること以外は、図１に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。

この場合、積層している磁気記録層間には、交換結合相互作用及び静磁結合相互作用の少なくとも一方が作用し得る。このような、磁気記録層の構成は、磁気記録再生システムが要求する磁気特性や製造プロセス等によって適宜選択され得る。

垂直磁気記録層中の、上記磁性金属元素と貴金属元素の好ましい組成比は、Ｆｅ-Ｐｔ二元合金の場合はＰｔ組成が35ないし65at%の範囲、Ｆｅ-Ｐｄ二元合金の場合はＰｄ組成が40ないし63at%の範囲、Ｃｏ-Ｐｔ二元合金の場合はＰｔ組成が40ないし70%の範囲である。各合金の組成比がこの範囲にあれば、Ｌ１₀規則相を形成することが出来る。 垂直磁気記録層中に、磁気特性あるいは電磁変換特性を向上させる目的で、Ｃｕ、Zn、Ｚｒ、Cといった元素や、ＭｇＯ、ＳｉＯ₂といった化合物を適量添加することができる。特に、Ｃｕを添加すると、規則合金の規則化を促進する効果がある点で好ましい。

垂直磁気記録層の厚さは磁気記録再生システムの要求値によって決定されるが、0.5ないし50nmであることが好ましい。より好ましくは、0.5ないし20nmである。0.5nmより薄いと連続膜になりにくい傾向がある。

本発明において、下地層は磁気記録層の磁気記録媒体としての機能を補強するものために設けられる。具体的には、磁気記録層と基板との間に挿入される薄膜であり、単層あるいは多層膜により構成され得る。

Ｎｉを含有する非晶質合金としては、例えばＮｉ-Ｎｂ、Ｎｉ-Ｔａ、Ｎｉ-Ｚｒ、Ｎｉ-Ｗ、Ｎｉ-Ｍｏ及びＮｉ−Ｖ合金等の合金系が好ましく用いられる。

これらの合金中のＮｉ含有量は、20ないし70at%であることが好ましい。20at%未満、あるいは70at%を超えると非晶質になり難い傾向がある。より好ましくは30ないし50at%であり、この範囲であると、規則合金結晶粒子のＣ軸配向性がさらに向上する傾向がある。

また、Ｎｉを含有する非晶質合金を含む下地膜と磁気記録層との間に、好ましくは、Ｃｒ合金またはＣｒを主成分とする合金からなる結晶性の下地膜を一層以上挿入することができる。これにより磁気記録層のＣ軸配向性がさらに向上し得る。

図４に、本発明の垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図を示す。

図示するように、この垂直磁気記録媒体３０は、下地膜２と磁気記録層３の間に、さらに設けられたＣｒ合金またはＣｒを主成分とする合金からなる結晶性の下地膜５とを含む以外は図１に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。このとき下地層１５は下地膜２と下地膜５の積層になる。

このようなＣｒ合金またはＣｒを主成分とする合金からなる結晶性の下地膜としては、例えばＣｒ単体、Ｃｒ−Ｔｉ及びＣｒ−Ｒｕ等の合金系を好ましく用いることができる。

これらの合金を用いる場合、合金中のＣｒ含有量は、好ましくは60at%以上、より好ましくは60ないし95at%、さらに好ましくは70ないし85at%である。60at%未満であると、Ｃ軸配向性が向上しにくい傾向がある。

さらに、上記Ｃｒを主成分とする合金からなる下地膜と、磁気記録層との間に、Ｐｔ,Ｐｄ,Ａｇ,Ｃｕ,及びＩｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素または合金からなる結晶性の下地膜を少なくとも一層挿入することができる。これにより、磁気記録層のＣ軸配向性がさらにまた向上し得る効果があり、この効果に加えて、磁気記録層の規則合金の規則化を促進する効果があり、その結果、磁気異方性エネルギーが増加して熱揺らぎ耐性を高めることができる。

図５に、本発明の垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図を示す。

図示するように、この垂直磁気記録媒体４０は、磁気記録層３と下地膜５との間に、Ｐｔ,Ｐｄ,Ａｇ,Ｃｕ,及びＩｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素または合金からなる結晶性の下地膜６がさらに設けられていること以外は、図４に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。このとき、下地層１５は、下地膜２と下地膜５と下地膜６の積層になる。

Ｐｔ,Ｐｄ,Ａｇ,Ｃｕ,及びＩｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素または合金からなる結晶性の上記下地膜は、その平均結晶粒径が3nmないし10nmであることが好ましく、この範囲にあれば、良好なＳＮＲを得ることができる。平均粒径が10nmを超えると、磁気記録層結晶粒子間の磁気的分断が不十分となり、ＳＮＲが低下する傾向があり、平均粒径が3nmより小さいと、磁気記録層の結晶粒子径が小さくなりすぎ、熱揺らぎ耐性が低下する傾向がある。

非晶質合金を含む下地膜表面を酸素に曝露させることにより、下地膜表面に酸素を導入することができる。これにより、磁気記録層のＣ軸配向性が向上するとともに、磁気記録層の平均結晶粒径を低減することが出来る。

非晶質合金を含む下地膜表面を酸素に曝露させる方法としては、この下地膜を成膜後、成膜室に微量の酸素ガスを導入し、得られた下地層表面を酸素雰囲気に短時間曝露する方法を用いることができる。この他、オゾン雰囲気に曝露する方法や、酸素ラジカルや酸素イオンを下地層表面に照射する方法等を用いることができる。これらの方法では、媒体成膜中に成膜室から成膜された基板を大気中に取り出して長時間放置する必要が無く、生産性の観点から好ましい。

本発明の垂直磁気記録媒体は、基板と、下地層との間に軟磁性裏打ち層を設けることによりを、いわゆる垂直二層媒体として使用することができる。

図６に、本発明の垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図を示す。

図示するように、この垂直磁気記録媒体５０は、基板１と下地膜２との間に軟磁性裏打ち層７を設けること以外は図１に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。

高透磁率な軟磁性裏打ち層は、垂直磁磁気記録層を磁化するための磁気ヘッド例えば単磁極ヘッドからの記録磁界を、水平方向に通して、磁気ヘッド側へ還流させるという磁気ヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる役目を果たし得る。

このような軟磁性裏打ち層として、例えばＣｏＺｒＮｂ，ＦｅＳｉＡｌ，ＦｅＴａＣ，ＣｏＴａＣ，ＮｉＦｅ，Ｆｅ，ＦｅＣｏＢ，ＦｅＣｏＮ，及びＦｅＴａＮがあげられる。

また、軟磁性裏打ち層と基板との間に、例えば面内硬磁性膜及び反強磁性膜等のバイアス付与層を設けることができる。軟磁性裏打ち層は磁区を形成しやすく、この磁区からスパイク状のノイズが発生することから、その半径方向の一方向に磁界を印加したバイアス付与層を設けることにより、その上に形成された軟磁性裏打ち層にバイアス磁界をかけて磁壁の発生を防ぐことができる。

図７に、本発明の磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図を示す。

図示するように、この垂直磁気記録媒体６０は、基板１と軟磁性裏打ち層７との間にバイアス付与層８をさらに設けること以外は図６に記載の垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。

バイアス付与層は、単層構造、及び図示しない二層以上の積層構造にすることができる。積層構造とすると、異方性を細かく分散し得るので、大きな磁区を形成しにくくなり得る。

バイアス付与層材料としては、例えばＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ、ＣｏＳｍ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｔＯ、ＣｏＰｔＣｒＯ、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ2、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2、ＣｏＣｒＰｔＯ−ＳｉＯ2、ＩｒＭｎ、ＰｔＭｎ、及びＦｅＭｎ等が挙げられる。

磁気記録層上には、保護層をさらに設けることができる。保護層としては、例えばＣ，ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ），ＳｉＮｘ，ＳｉＯｘ，及びＣＮｘ等が挙げられる。

図８に、本発明の磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。

本発明に係る情報を記録するための剛構成の磁気ディスク１２１はスピンドル１２２に装着されており、図示しないスピンドルモータによって一定回転数で回転駆動される。磁気ディスク１２１にアクセスして情報の記録を行う記録ヘッド及び情報の再生を行うためのＭＲヘッドを搭載したスライダー１２３は、薄板状の板ばねからなるサスペンション１２４の先端に取付けられている。サスペンション１２４は図示しない駆動コイルを保持するボビン部等を有するアーム１２５の一端側に接続されている。

アーム１２５の他端側には、リニアモータの一種であるボイスコイルモータ１２６が設けられている。ボイスコイルモータ１２６は、アーム１２５のボビン部に巻き上げられた図示しない駆動コイルと、それを挟み込むように対向して配置された永久磁石および対向ヨークにより構成される磁気回路とから構成されている。

アーム１２５は、固定軸１２７の上下２カ所に設けられた図示しないボールベアリングによって保持され、ボイスコイルモータ１２６によって回転揺動駆動される。すなわち、磁気ディスク１２１上におけるスライダー１２３の位置は、ボイスコイルモータ１２６によって制御される。なお、図中、１２８は蓋体を示している。

以下、実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。

（実施例１）
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板（オハラ社製TS-CZ）を用意し、基板を、ANELVA社製C-3010型スパッタリング装置の真空チャンバー内に導入した。

スパッタリング装置の真空チャンバー内を１×１０^-6Ｐａ以下に排気した後、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂターゲットを使用し、軟磁性裏打ち層として、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ合金を100nm成膜した。

さらに第１の下地膜としてＮｉ-Ｔａ合金を10nm成膜した。

次に、赤外線ランプヒーターを用いて基板表面を300℃に加熱した後、第２下地膜としてＣｒを5nm成膜した。

続いて、磁気記録層としてＦｅ-45at%Ｐｔ-5at%Ｃｕ合金を5nm成膜した。

その上に、保護層としてCを5nmを成膜した。

保護層成膜後、基板を真空チャンバー内から取り出し、保護層表面にディップ法によりパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤を１３オンク゛ストロームの厚さに塗布し、各々、磁気記録媒体を得た。

なお、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ、Ｃｒ、Ｆｅ-45%Ｐｔ-5%Ｃｕ、Ｃの成膜には、各々、Ｆｅ-45%Ｐｔ-5%Ｃｕ、Ｃターゲットを用い、ＤＣスパッタリング法で成膜し、各ターゲットへ−の投入電力は、500Ｗ固定とした。

また、Ｎｉ-Ｔａ合金の成膜は、ＮｉターゲットとＴａターゲットを用いた二元同時スパッタリング法を用い、各ターゲットへの投入電力を調整することで、Ｎｉ-Ｔａ合金中のＴａ含有量を0,10,20,30,40,50,60,70,80,90,100%に変化させ、第１の下地膜として種々の組成のＮｉ-Ｔａ合金を用いた磁気記録媒体を各々得た。

各層成膜時のスパッタリングArガス圧力は、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ、Ｎｉ-Ｔａ、Ｃｒ、Cでは0.7Pa、Ｆｅ-45%Ｐｔ-5%Ｃｕは8Paとした。

また、第１の下地膜としてＮｉ-Ｔａ合金の代わりに、Ｎｉと種々の金属との合金として、Ｎｉ-Ｎｂ、Ｎｉ-Ｚｒ、Ｎｉ-40Ｗ、Ｎｉ−Ｖ、Ｎｉ-Ｍｏ、及びＮｉ-Ｈｆ合金を各々形成した磁気記録媒体を同様の方法で作成した。

得られた磁気記録媒体の一例を表す断面図を図９に示す。

図示するように、この垂直磁気記録媒体は、基板２１上に、軟磁性層２２、第１の下地膜２３及び第２の下地膜２４からなる下地層２７，磁気記録層２５，及び保護層２６を順に積層した構成を有する。

各磁気記録媒体について、スピンスタンドを用いてその記録再生（Ｒ／Ｗ）特性を評価した。記録再生（Ｒ／Ｗ）特性の測定では、磁気ヘッドとして、記録トラック幅０．３μｍの単磁極ヘッドと、再生トラック幅０．２μｍのＭＲヘッドを組み合わせたものを用いた。測定は、半径位置２０ｍｍと一定の位置で、ディスクを４２００ｒｐｍで回転させて行った。
媒体ＳＮＲとして、微分回路を通した後の再生波について信号対ノイズ比（ＳＮＲｍ）（但し、Ｓは線記録密度１１９ｋｆｃｉの出力、Ｎｍは７１６ｋｆｃｉでのｒｍｓ(root mean square)値）を求めた。第１の下地膜として種々の組成のＮｉ-Ｔａ合金を用いた磁気記録媒体については、Ｔａ含有量に対する媒体ＳＮＲ値をプロットし、得られたグラフを図１０に示す。また、第１の下地膜としてＮｉと種々の金属との合金を形成した例のうち、Ｎｉ-40at%Ｔａ合金、Ｎｉ-40at%Ｎｂ合金、Ｎｉ-40at%Ｚｒ合金、Ｎｉ-40at%Ｗ合金、Ｎｉ−40at%Ｖ合金、Ｎｉ-40at%Ｍｏ合金、及びＮｉ-40at%Ｈｆ合金を各々使用した磁気記録媒体について、得られた媒体ＳＮＲ値を下記表１に示す。

また、記録分解能の指標として、微分回路を通した後の再生波の半値幅ｄＰＷ50を調べた。第１の下地膜として種々の合金を各々使用した磁気記録媒体については、その半値幅ｄＰＷ50を下記表１に示す。

各磁気記録媒体について、Philips社製 Ｘ線回折装置X’pert Proを用いて、Ｃｕ-Kα線を加速電圧45kV、フィラメント電流40mAの条件で発生させ、θ-2θ法及びω-ロッキングカーブにより、結晶構造及び結晶面配向性を評価した。第１の下地膜として種々の合金を各々使用した磁気記録媒体について、ＦｅＰｔＣｕ(001)ピークのω-ロッキングカーブから得られた半値幅Δθ50の値を、下記表1に示す。

また各磁気記録媒体について、各層の平均結晶粒径を、各層の平面TEM観察により調べたところ、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ層及び第１の下地層はいずれも非晶質であったのに対し、Cr層及び磁気記録層は、それぞれ粒径が10から20nm、7から15nmの範囲の結晶粒からなることが分かった。

（比較例１）
比較例として、従来の下地層としてＭｇＯを用いた磁気記録媒体を以下の要領で作製した。

２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板（オハラ社製TS-CZ）を用意し、基板を、ANELVA社製C-3010型スパッタリング装置の真空チャンバー内に導入した。

スパッタリング装置の真空チャンバー内を１×１０^-6Ｐａ以下に排気した後、軟磁性裏打ち層として、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ合金を100nm成膜し、さらに第１の下地膜としてＭｇＯを10nm成膜した。

次に、赤外線ランプヒーターを用いて基板表面を300℃に加熱した後、第２の下地膜としてＣｒを5nm、磁気記録層としてＦｅ-45at%Ｐｔ-5at%Ｃｕ合金を5nm、保護層としてCを5nm、順次成膜した。

成膜後、基板を真空チャンバー内から取り出し、保護層表面にディップ法によりＰＦＰＥ潤滑剤を１３オンク゛ストロームの厚さに塗布し、比較例１の磁気記録媒体を得た。

なお、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ、ＭｇＯ、Ｃｒ、Ｆｅ-45%Ｐｔ-5%Ｃｕ、Ｃの成膜にはそれぞれＣｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ、ＭｇＯ、Ｃｒ、Ｆｅ-45%Ｐｔ-5%Ｃｕ、Ｃターゲットを用い、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ、Ｃｒ、Ｆｅ-45%Ｐｔ-5%Ｃｕ、ＣはＤＣスパッタリング法で、ＭｇＯはRFスパッタリング法で成膜し、各ターゲットへの投入電力は、500Ｗ固定とした。

各層成膜時のスパッタリングArガス圧力は、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ、ＭｇＯ、Ｃｒ、Cでは0.7Pa、Ｆｅ-45%Ｐｔ-5%Ｃｕは8Paとした。

得られた磁気記録媒体について、実施例１と同様に記録再生特性を測定し、同様に、SNR、dPW50及び、FePtCu(001)ピークのω-ロッキングカーブから得られた半値幅Δθ50の値を下記表1に示す。

表１に示すように、Ｆｅ-45at%Ｐｔ-5at%Ｃｕ合金を5nmからなるＬ１₀構造を持つ結晶粒子を含む磁気記録層の下地層として、Ｎｉ-40at%Ｔａ、Ｎｉ-40at%Ｎｂ、Ｎｉ-40at%Ｚｒ、Ｎｉ-40at%Ｗ、Ｎｉ−40at%Ｖ、Ｎｉ-40at%Ｍｏ、及びＮｉ-40at%Ｈｆ合金等のＮｉを含有する非晶質合金下地膜と、Ｃｒ結晶質合金下地膜とからなる下地層を形成すると、ＭｇＯ下地膜と、Ｃｒ結晶質合金下地膜とからなる下地層と比べて、その半値幅Δθ50が格段に低いことから、磁気記録層のＣ軸配向性が顕著に向上し、また、ＳＮＲ、dPＷ50も顕著に向上することがわかった。

また、図１０に示すように、Ｎｉ組成が20ないし70at%の範囲でＳＮＲの向上が顕著で、30ないし50at%の範囲でＳＮＲの向上がさらに著しいことが分かった。また、Ｎｉと合金化させることにより、Ｔａ単体第１の下地膜に比べてＳＮＲの向上が著しいことが分かった。同様の傾向は、Ｎｉ-Ｎｂ、Ｎｉ-Ｚｒ、Ｎｉ-Ｗ、Ｎｉ−Ｖ、Ｎｉ-Ｍｏ、Ｎｉ-Hf合金を用いた場合にも見られた。

XRDのθ-2θ法による測定の結果、実施例１の磁気記録層は概ねＣ軸配向していることが確認された。比較例１の磁気記録層では、半値幅Δθ50の値が相対的に大きく、実施例１の磁気記録層はいずれも比較例１の磁気記録層と比較してＣ軸配向性が顕著に向上していることがわかった。

(実施例２)
2.5インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を用意し、これをスパッタリング装置内に導入し、スパッタリング装置の真空チャンバー内を１×１０^-6Pa以下に排気した後、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ軟磁性裏打ち層を成膜し、その後第１の下地膜としてＮｉ-40%Ｔａ合金膜を実施例1と同様の方法で成膜した。

続いて、赤外線ランプヒーターを用いて基板表面を300℃に加熱し、第２の下地膜としてＣｒ−Ｔｉ合金下地膜を5nm成膜した後、磁気記録層成膜、保護層成膜、及び潤滑剤塗布を実施例1と同様の方法で順次行って磁気記録媒体を得た。Ｃｒ−Ｔｉ合金下地層の成膜は、ＣｒターゲットとＴｉターゲットを用いた二元同時スパッタリング法を用い、各ターゲットへの投入電力を調整することで、Ｔｉ含有量を実施例１と同様に変化させた。この他、Ｃｒ−Ｔｉ合金下地層の代わりにＣｒ−Ｒｕ合金を用いた媒体についても同様の方法で作製した。

得られた磁気記録媒体について、実施例１と同様にして、Ｒ／Ｗ特性、結晶構造、及び結晶面配向性を評価した。

図１１及び図１２に、各々、Ｃｒ含有合金からなる第２の下地膜中のＴｉ組成とＳＮＲとの関係、及びＲｕ組成とＳＮＲとの関係を示す。これらの図から、ＴｉまたはＲｕを5ないし40%の範囲で添加すると、ＳＮＲの向上がより顕著であり、第２の下地膜としてＣｒを用いた実施例１よりも良好となることが分かった。

(実施例３)
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を用意し、これをスパッタリング装置内に導入し、スパッタリング装置の真空チャンバー内を１×10^-6Pa以下に排気した後、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ軟磁性裏打ち層、及び第１の下地膜としてＮｉ-40%Ｔａ合金膜を実施例１と同様にして成膜した。その後、実施例１と同様にして基板を加熱し、第２の下地膜としてＣｒ下地膜を成膜した。

続いて、同様にして基板を加熱し、第３の下地膜としてＰｔ下地膜を10nm成膜した。Ｐｔ下地膜は、Ｐｔターゲットを用い、DCスパッタリング法を用いて、投入電力を500Ｗとした。Ｐｔ下地層成膜時のスパッタリングArガス圧力は8Paとした。

さらに、実施例１と同様にして磁気記録層、及び保護層を成膜した後、保護層上に潤滑剤塗布を塗布して磁気記録媒体を得た。

また、第１の下地膜，第２の下地膜、及び第３の下地膜の組み合わせを、下記表２−１ないし表２−３に示すような組み合わせに変更し、同様にして磁気記録媒体を得た。

第１の下地膜は、Ｎｉ-40at%Ｔａ合金、Ｎｉ-40at%Ｎｂ合金、Ｎｉ-40at%Ｚｒ合金、Ｎｉ-40at%Ｗ合金、Ｎｉ−40at%Ｖ合金、Ｎｉ-40at%Ｍｏ合金、及びＮｉ-40at%Ｈｆ合金から選択し、第２の下地膜は、Ｃｒ、Ｃｒ−25%Ｔａ合金、Ｃｒ-25%Ｔｉ合金、及びＣｒ-25%Ｒｕ合金から選択し、第３の下地膜としては、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ａｇ、及びＣｕから選択するか、第３の下地膜無しとした。

得られた磁気記録媒体の一例を表す断面図を図１３に示す。

図示するように、この垂直磁気記録媒体は、基板６１上に、軟磁性層６２と、第１の下地膜６３，第２の下地膜６４，及び第３の下地膜６５からなる下地膜６８，磁気記録層６６と，及び保護層６７とを順に積層した構成を有する。

各媒体について、ＲＷ特性を調べ、実施例１と同様にＳＮＲ値を求めた。

得られた結果を、下記表２−１ないし表２−３に示す。

上記表２−１ないし表２−３から、第３の下地膜として、さらにＰｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ａｇ、及びＣｕから選択される結晶性の下地膜を挿入すると、下地層が第１の下地膜及び第２の下地膜の積層からなる磁気記録媒体よりも、さらに、ＳＮＲが向上することが分かった。

また、実施例１と同様にして微分回路を通した後の再生波の半値幅ｄＰＷ50、及びＦｅＰｔＣｕ(001)ピークのω-ロッキングカーブから得られた半値幅Δθ50の値をを調べたところ、第３の下地膜として、さらにＰｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ａｇ、及びＣｕから選択される結晶性の下地膜を挿入すると、下地層が第１の下地膜及び第２の下地膜の積層からなる磁気記録媒体よりも、磁気記録層のＣ軸配向性及びＲＷ特性における記録分解能がさらに向上することが分かった。
また、実施例１と同様にして各層の平面TEM観察により調べたところ、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ層及び第１の下地層はいずれも非晶質であったのに対し、第２の下地層、第３の下地層層及び磁気記録層は、それぞれ平均粒径が10から20nm、３から10nm、３から10nmの範囲の結晶粒からなることが分かった。

（実施例４）
2.5インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を用意し、これをスパッタリング装置内に導入し、スパッタリング装置の真空チャンバー内を2×10^-6Pa以下に排気した後、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ軟磁性裏打ち層成膜、Ｎｉ-40%Ｔａ合金シード層成膜、基板表面加熱を、実施例１と同様の方法で行った。続いて、真空チャンバー内に、チャンバー内圧力が５×10^-２Pa となるようにAr-1%O₂ガスを導入し、このAr/O₂雰囲気中にＮｉ-40%Ｔａシード層表面を５秒間曝露した。続いてＣｒ下地層成膜、Ｐｔ下地層成膜、磁気記録層成膜、保護層成膜、潤滑剤塗布を実施例３と同様の方法で順次行った。

また、実施例３と同様に、第１の下地膜，第２の下地膜、及び第３の下地膜の組み合わせを変更し、同様にして磁気記録媒体を得た。

各媒体について、ＲＷ特性を調べ、実施例１と同様にＳＮＲ値を求めた。

得られた結果のうち第１の下地膜がＮｉ-40at%Ｔａ合金、Ｎｉ-40at%Ｎｂ合金、Ｎｉ-40at%Ｚｒ合金である場合の結果を、例として下記表３に示す。

表３から明らかなように、第１の下地膜表面を酸素雰囲気中に曝露すると、実施例２で得られた第１の下地膜表面を酸素雰囲気中に曝露しない値に比べて、ＳＮＲがより向上した。また、AES深さ方向分析の結果、酸素雰囲気中曝露処理を行った各媒体の、シード層と下地層の界面には酸素堆積層が存在することが分かった。

また、第１の下地膜としてＮｉ−40at%Ｖ合金、Ｎｉ-40at%Ｍｏ合金、及びＮｉ-40at%Ｈｆ合金を用いた場合も、同様の結果が得られた
さらに、実施例１と同様にして微分回路を通した後の再生波の半値幅ｄＰＷ50、及びＦｅＰｔＣｕ(001)ピークのω-ロッキングカーブから得られた半値幅Δθ50の値をを調べたところ、第１の下地膜表面を酸素雰囲気中に曝露すると、実施例２で得られた第１の下地膜表面を酸素雰囲気中に曝露しない値に比べて、磁気記録層のＣ軸配向性及びＲＷ特性における記録分解能がさらに向上することが分かった。
また、実施例１と同様にして各層の平面TEM観察により調べたところ、Ｃｏ-5%Ｚｒ-5%Ｎｂ層及び第１の下地層はいずれも非晶質であったのに対し、第２の下地層、第３の下地層層及び磁気記録層は、それぞれ平均粒径が10から15nm、３から７nm、３から７nmの範囲の結晶粒子からなることが分かった。

本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例の構成を表す断面図 本発明に使用される磁気記録層のＬ１₀構造を説明するための図 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図 本発明に係る磁気記録再生装置の一例の構成を表す断面図 本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例の構成を表す断面図 第１のＮｉ-Ｔａ合金下地膜中のＴａ含有量と媒体ＳＮＲとの関係を表すグラフ図 第２のＣｒ−Ｔｉ合金下地膜中のＴｉ含有量とＳＮＲとの関係を表すグラフ図 第２のＣｒ−Ｒｕ合金下地膜中のＲｕ含有量とＳＮＲとの関係を表すグラフ図 本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例の構成を表す断面図

符号の説明

１，２１，６１…基板、２，２３，６３…第１の下地膜、３，２５，６６…垂直磁気記録層、２６，６７…保護層、４…非磁性層、５，２４，６４…第２の下地膜、６，６５…第３の下地膜、１５，２７，６８…下地層、１０，２０，３０，４０，５０，６０…垂直磁気記録媒体、７，２２，６２…軟磁性裏打ち層、８…バイアス付与層、１２１…磁気ディスク、１２２…スピンドル、１２３…スライダー、１２４…サスペンション、１２５…アーム、１２６…ボイスコイルモータ、１２７…固定軸

Claims (10)

1. 基板と、
   該基板上に形成され、Ｎｉ−Ｎｂ合金、Ｎｉ−Ｔａ合金、Ｎｉ−Ｚｒ合金、Ｎｉ−Ｗ合金、Ｎｉ−Ｍｏ合金、及びＮｉ−Ｖ合金からなる群から選択される非晶質合金を含む第１の下地膜、及び該非晶質合金を含む第１の下地膜上に直接設けられた、Ｃｒ単体またはＣｒを含有する合金を含む結晶性の第２の下地膜の積層を有する下地層と、
   該下地層上に形成され、Ｆｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素、及びＰｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素を含有し、Ｌ１_０構造を持ち、主として（００１）配向した磁性結晶粒子を含む磁気記録層とを具備することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
2. 前記非晶質合金は、そのＮｉ含有量が、２０ないし７０ａｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
3. 前記Ｃｒを含有する合金は、Ｃｒ−Ｔｉ合金またはＣｒ−Ｒｕ合金であることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体。
4. 前記Ｃｒを含有する合金がＣｒ−Ｔｉ合金である場合のＴｉ含有量、あるいはＣｒ−Ｒｕ合金である場合のＲｕ含有量は、５ないし４０ａｔ％であることを特徴とする請求項３に記載の垂直磁気記録媒体。
5. 前記第２の結晶性下地膜と、前記磁気記録層との間に、Ｐｔ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｃｕ，及びＩｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素を含む結晶性の第３の下地膜をさらに有することを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
6. 前記第３の下地膜は、３ｎｍないし１０ｎｍの平均粒径をもつ結晶粒子を有することを特徴とする請求項５に記載の垂直磁気記録媒体。
7. 前記第１の下地膜は、その一表面が酸素に曝露されたことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
8. 前記第１の下地膜と前記基板との間に、軟磁性裏打ち層をさらに有することを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体。
9. 請求項１ないし８のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体と記録再生ヘッドを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。
10. 前記記録再生ヘッドは、単磁極であることを特徴とする請求項９に記載の磁気記録再生装置。

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