JP4444182B2 - 磁化容易軸方向を傾斜させた垂直磁気記録媒体、その製造法、及びそれを含む磁気記録再生装置 - Google Patents

Description

本発明は、磁気記録技術を用いたハードディスク装置等に用いられる磁気記録媒体、その製造法、及び磁気記録再生装置に関する。

近年のコンピュータの処理速度向上に伴って、情報の記録・再生を行う磁気記録装置（ＨＤＤ）には高速・高密度化が要求されている。現在ＨＤＤの記録方式としては磁化が媒体面内方向を向いている面内記録方式が主流となっている。しかし、より一層の高密度化を考えると、磁化反転境界付近における減磁界が小さく、鋭い反転磁化が得られる垂直磁気記録の方が適している。また、近年、磁気記録媒体で問題となってきている熱揺らぎに関しても、垂直磁気記録媒体は面内磁気記録媒体よりも膜厚を大きく設定することができるので劣化を低く抑えることができる。

垂直磁気記録層としては、従来より、ＣｏＣｒＰｔをはじめとする、不規則六方晶型の結晶構造を持つＣｏＣｒ系合金磁化膜が主として研究されてきた。しかしながら、熱揺らぎが垂直磁気記録媒体においても問題化し得ることを考えると、従来のＣｏＣｒ系よりも磁気異方性の大きな材料が望まれる。

このような材料として、Ｆｅ、Ｃｏの磁性体とＰｔ、Ｐｄの貴金属元素とが規則相を形成する、規則相合金系材料があげられる。例えばＬ１₀の結晶構造を持つＦｅＰｔとＣｏＰｔの規則合金は、その結晶格子におけるＣ軸方向(<００１>方向)に、それぞれ７×１０⁷ｅｒｇ／ｃｃ、４×１０⁷ｅｒｇ／ｃｃという大きな磁気異方性を有することが知られている。これらの材料を記録層として用いることにより、熱揺らぎ耐性の高い垂直磁気記録媒体の実現が期待できる。

しかし、これらの材料は熱揺らぎ耐性が高い反面、異方性磁界や飽和磁界、保磁力もまた大きくなってしまうことから、書き込みの際の磁化反転に必要な記録磁界も大きくなってしまい、現行垂直磁気記録方式で用いられている書き込みヘッドを用いた場合でも記録磁界が不足し、十分な記録ができない。

この問題を解決する方法として、最近、垂直磁気記録媒体の磁気記録層の磁化容易軸方向を、膜面法線方向から傾斜させた垂直磁気記録媒体（Ｔｉｌｔｅｄ Ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ Ｍｅｄｉａ）が提案されている（例えば、非特許文献１）。従来の垂直磁気記録媒体では、磁気記録層の磁性結晶粒の磁化容易軸方向を膜面法線方向に向くように結晶面を配向させているのに対して、この新提案の媒体は、磁気記録層の磁性結晶粒の磁化容易軸方向を、膜面法線方向から傾斜させることを特徴とするものである。このような媒体を形成することができれば、現行の書き込みヘッドを用いて、現行より大きな磁気異方性を有する磁性結晶粒を用いた磁気記録層に記録することができるため、熱揺らぎ耐性を大幅に向上させることができる。従って、上述の磁気異方性の大きな規則合金系材料を用いてこのような磁気記録媒体を形成すれば、従来よりも熱揺らぎ耐性に優れ、かつ記録/再生（Ｒ／Ｗ）特性における信号対雑音比（ＳＮＲ）や重ね書き（ＯＷ）特性に優れた磁気記録媒体を実現することができる。

上記の規則合金材料を、膜面法線方向から傾斜させた垂直磁気記録媒体の磁気記録層として用いる場合、その磁化容易軸方向であるＣ軸を、膜面法線方向から傾斜させた方向に配向させる必要がある。その方法としては、例えば（１１１）面や（１１０）面を膜面に対して垂直方向に配向させる方法が考えられる。Ｃ軸は（００１）面に垂直な方向であるため、（１１１）配向や（１１０）配向膜を形成した場合、Ｃ軸は膜面法線方向に対してそれぞれ約５６°、４５°傾斜することが予想される。公知文献で述べられている通り、傾斜角が４５°の場合に記録磁界を最も低下させることができるとされている。しかしながら、現在のところ、例えばＭｇＯ（１１０）といった単結晶基板上にエピタキシャル成長させて形成した場合を除くと、（１１０）配向を実現した例は報告されていない。従って、現状では（１１０）配向膜作製にはこれらの単結晶基板が必要であるが、コスト等の面からＨＤＤ媒体の製造には適さない。一方、（１１１）配向膜はガラス基板上に比較的容易に作製することができるが、上記のようにＣ軸の傾斜角が非常に大きいため、面内磁気記録媒体に近い構造となってしまい、磁化反転境界付近における減磁界が垂直磁気記録媒体よりも大きくなることから、結果としてＳＮＲが向上しないという問題が生じている。
ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ, ｖｏｌ.３８, ｐｐ.３６７５−３６８３

本発明の目的は、熱揺らぎ耐性に優れ、良好なＳＮＲ特性を示し、容易に製造することができる磁気記録媒体を提供することにある。

本発明に係る磁気記録媒体は、
基板と、
該基板上に形成され、Ｎｉを含有する非晶質合金を含む第１の下地膜と、
該第１の下地膜上に形成され、Ｃｒ単体またはＣｒを含有する合金を含む結晶性の第２の下地膜と、
該第２の下地膜上に形成され、Ｆｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素、ならびにＰｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素を含有し、Ｌ１₀構造を持つ磁性結晶粒子を含む磁気記録層とを具備し、
前記第２の下地膜の上面に存在する酸素量が、前記第２の下地膜の下面に存在する酸素量より多く、
前記磁気記録層の磁性結晶粒子の（００１）面の法線方向が膜面法線方向に対して３ないし２５°の範囲で傾斜して配向していることを特徴とする。

本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、
基板上に、Ｎｉを含有する非晶質合金を含む第１の下地膜を成膜する工程と、
基板を２５ないし２８０℃に加熱した後に、前記第１の下地膜の表面に酸素を吸着させる工程と、
酸素を吸着した前記第１の下地膜上に、Ｃｒ単体またはＣｒを含有する合金を含む結晶性の第２の下地膜を成膜する工程と、
第２の下地膜上に、Ｆｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素、ならびにＰｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素を含有し、Ｌ１₀構造を持つ磁性結晶粒子を含む磁気記録層を成膜する工程と
を具備することを特徴とする。

本発明に係る磁気記録再生装置は、前記磁気記録媒体と記録再生ヘッドを具備することを特徴とする。

本発明によれば、ＳＮＲ特性、ＯＷ特性、及び熱的安定性が良好で、高密度記録が可能な磁気記録媒体を提供することができる。

本発明者は、基板上にＮｉを含有する非晶質合金を含む第１の下地膜を成膜し、基板を２５ないし２８０℃に加熱した後に、第１の下地膜の表面に酸素を吸着させ、その上にＣｒ単体またはＣｒを含有する合金を含む結晶性の第２の下地膜を積層し、さらにその上にＦｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素ならびにＰｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素とを含有し、Ｌ１₀構造を持つ磁性結晶粒子を含む磁気記録層を成膜すると、磁性結晶粒子の（００１）面の法線方向が、膜面法線方向に対して３ないし２５°の範囲で傾斜して配向することを見出した。上記のような磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体は、ＳＮＲ特性、ＯＷ特性、及び熱的安定性が良好で、高密度記録が可能となる。

以下、図面を参照し、本発明を具体的に説明する。

図１に、本発明に係る磁気記録媒体の一例を表す断面図を示す。この磁気記録媒体は、基板１上に、第１の下地膜２１と、第２の下地膜２２と、磁気記録層３１、保護層４１とが順に積層された構造を有する。

図１に示す本発明の磁気記録媒体の各層について順に詳細に説明する。

非磁性基板１としては、例えばガラス基板、Ａｌ系の合金基板あるいは表面が酸化したＳｉ単結晶基板、セラミックス基板、及びプラスチック基板等を使用することができる。さらに、それら非磁性基板表面にＮｉＰ合金などのメッキが施されているものも好適に使用できる。

本発明において、第１の下地膜２１および第２の下地膜２２は磁気記録層３１の磁気記録媒体としての機能を補強するために設けられる。

第１の下地膜２１はＮｉを含有する非晶質合金を含む。ここで述べた非晶質とは、必ずしもガラスのような完全な非晶質のみを指すものではなく、局所的に２ｎｍ以下の粒径の微細結晶がランダムに配向した状態をも含み得る。Ｎｉを含有する非晶質合金としては、例えばＮｉ-Ｎｂ、Ｎｉ-Ｔａ、Ｎｉ-Ｚｒ、Ｎｉ-Ｗ、Ｎｉ-Ｍｏ、Ｎｉ-Ｈｆ及びＮｉ-Ｖ合金等の合金系が好ましく用いられる。これらの合金中のＮｉ含有量は、２０ないし７０ａｔ％であることが好ましい。２０ａｔ％未満、あるいは７０ａｔ％を超えると非晶質になり難い傾向がある。より好ましくは３０ないし５０ａｔ％であり、この範囲であると、ＳＮＲ特性がさらに向上する傾向がある。

第２の下地膜２２はＣｒ単体またはＣｒを含有する合金を含み、結晶性である。Ｃｒ合金としては、例えばＣｒ−Ｔｉ及びＣｒ−Ｒｕ等が挙げられる。これらの合金を用いる場合、合金中のＣｒ含有量は、好ましくは６０ａｔ％以上、より好ましくは６０ないし９５ａｔ％、さらに好ましくは７０ないし８５ａｔ％である。この範囲であると、ＳＮＲ特性がさらに向上する傾向がある。６０ａｔ％未満であると、（１１１）配向膜となる傾向にあるため、ＳＮＲが低下する。

磁気記録層３１は、Ｆｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素と、Ｐｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素とを含有し、かつＬ１₀構造を持つ磁性結晶粒子を含む。

垂直磁気記録層中の、上記磁性金属元素と貴金属元素の好ましい組成比は、Ｆｅ-Ｐｔ二元合金の場合はＰｔ組成が３２ないし６５ａｔ％の範囲、Ｆｅ-Ｐｄ二元合金の場合はＰｄ組成が４０ないし６３ａｔ％の範囲、Ｃｏ-Ｐｔ二元合金の場合はＰｔ組成が４０ないし７０ａｔ％の範囲である。各合金の組成比がこの範囲にあれば、Ｌ１₀規則相を形成することができる。

垂直磁気記録層中に、磁気特性あるいは電磁変換特性を向上させる目的で、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｃといった元素や、ＭｇＯ、ＳｉＯ₂といった化合物を適量添加することができる。特に、Ｃｕを添加すると、規則合金の規則化を促進する効果がある点で好ましい。

垂直磁気記録層の厚さは磁気記録再生システムの要求値によって決定されるが、０．５ないし５０ｎｍであることが好ましい。より好ましくは、０．５ないし２０ｎｍである。０．５ｎｍより薄いと連続膜になりにくい傾向がある。

磁気記録層として、特性の異なる二層以上の磁気記録層を積層させた多層体を使用できる。また、二層以上の磁気記録層の中間層として一層以上の非磁性層を設けることができる。この場合、積層している磁気記録層間には、交換結合相互作用及び静磁結合相互作用の少なくとも一方が作用し得る。このような、磁気記録層の構成は、磁気記録再生システムが要求する磁気特性や製造プロセス等によって適宜選択され得る。

上記のような磁気記録層を有する垂直磁気記録媒体は、記録再生特性が良好であり、ＳＮＲ特性、ＯＷ特性、及び熱的安定性が良好で、かつ高密度記録が可能となる。

保護層４１としては、例えばＣ、ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）、ＳｉＮ_x、ＳｉＯ_x、及びＣＮ_x等が挙げられる。保護層４１の上には、潤滑層（図示せず）を形成することもできる。

本発明に使用される磁気記録層３１の磁性結晶粒子のＬ１₀構造を図２に示す。図示するように、Ｌ１₀構造とは、面心正方格子の格子点に異種原子例えばＦｅ、Ｐｔが、ある結晶軸例えばこの場合Ｃ軸に対して垂直な面に、交互に規則的に配置された結晶構造である。これに対して、規則構造をとらない不規則相では、結晶構造は面心立方格子をとり、各原子は格子点を無秩序に占める。

磁気記録層３１を構成する結晶粒子がＬ１₀構造をもっているかどうかは、一般的なＸ線回折（ＸＲＤ）装置を用いて確認することができる。（００１）、（１１０）、（００３）といった、不規則面心立方格子（ＦＣＣ）では観測されない面を表わすピーク（規則格子反射）がそれぞれの面間隔に一致する回折角度で観察できればＬ１₀構造が存在していると判断できる。

なお、磁性粒子が５ｎｍ程度に小さくなり、隣接粒子との間に結晶格子の相関性(コヒーレンシー)が小さい場合、Ｘ線回折上ではアモルファスとなる場合もある。また、上記の面が膜面に対して傾斜しているために、一般的なθ―２θ法ではこれらのピーク強度が低下して確認が困難な場合がある。このようなときには、面内X線回折法（In-plane XRD）でこれらのピークを確認することができる。この他、透過電子顕微鏡（TEM）等による微細構造観察を行うことで、Ｌ１₀構造を確認することができる。

図３に、（００１）面が膜面法線方向に対して傾いた方向に配向した結晶粒の断面構造を模式的に示す。図中、各々の結晶粒は円筒に模している。

図示したように、各々の結晶粒子は、そのＣ軸が膜法線方向に対して傾いており、その傾斜角度はαである。ここで、傾斜角度とは、ある面の法線（（００１）面の場合、Ｃ軸に平行）と膜面法線とのなす立体角である。上記Ｌ１₀構造を有する磁性結晶粒子は、その磁化容易軸方向がＣ軸に平行な方向であるため、結晶粒子がこのように傾いて形成されていれば、磁化容易軸方向も膜法線方向から傾くことになり、前述したような、膜面法線方向から傾斜させた垂直磁気記録媒体を形成することができる。

ここで（００１）面が配向している方向とは、最も多くの結晶粒の（００１）面の法線（この場合Ｃ軸）が向いている方向を意味する。

本発明における磁気記録媒体のそれぞれの磁気記録層の磁性結晶粒の（００１）面は、３ないし２５°の範囲内の傾斜角αで配向している。なお、それぞれの傾斜角αはこの範囲内で大きく分散した値をとるのではなく、数値の幅はあるにせよ、この範囲内のある数値を中心に収束した値をとる。また、傾斜角αは平面角ではなく立体角である。それゆえに、それぞれの磁気記録層の磁性結晶粒の（００１）面は膜面に平行な面に対して立体角αでランダムに分布していても良いし、一方向に異方性を持っていても良い。

磁性層における（００１）面のより好ましい傾斜角度は５°ないし１５°である。この範囲にあると、ＳＮＲ特性、ＯＷ特性がともに著しく向上する。傾斜角が３°未満であると、必要な記録磁界が増加してしまい、ＯＷ特性が低下する。一方、傾斜角が２５°より大きいと、信号強度が劣化するため、ＳＮＲ特性が低下する傾向にある。

ここで、磁性層における（００１）面の法線方向の傾斜角度を測定する方法について説明する。ある結晶面の法線方向が、膜面法線方向に対してどの方向に向いているかは、例えばＸ線回折装置を用いた、いわゆる極点図法（ｐｏｌｅ ｆｉｇｕｒｅ）によって評価することができる（例えば、Ｂ．Ｄ． Ｃｕｌｌｉｔｙ ａｎｄ Ｓ．Ｒ． Ｓｔｏｃｋ著 “Ｅｌｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ Ｘ−ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ３ｒｄ ｅｄｉｔｉｏｎ” ｐｐ．４０２−４３３）。

図４を参照して極点図法の測定方法を説明する。図に模式的に示すように、角度θ及び２θを、評価したい結晶面の回折角(ブラッグ角)に固定し、試料面内での回転方位角φ及び試料面法線からの傾斜角ψを変化させて測定を行う。評価したい面を（ｈｋｌ）面とすると、固定する回折角は、必ずしも（ｈｋｌ）面の回折角でなくともよく、（２ｈ ２ｋ ２ｌ）といった、（ｈｋｌ）面に平行な面の回折角であってもよい。例えば、前記Ｌ１_０構造の結晶粒の（００１）面の代わりに（００２）面反射に相当する回折角を用いて測定してもよい。得られた回折強度のψ及びφに対する変化から、その結晶面が三次元的にどのように分布しているか評価することができる。例えば、評価したい面が膜面に対して平行である場合には、ψが０°であるときに回折強度が最大になる。一方、評価したい面が膜面に対して傾斜している場合には、ψが評価したい面の膜面に対する傾斜に対応した角度の場合に回折強度が最大になる。特に、傾斜角ψ方向に対する分布をより定量的に評価したい場合には、例えば、同じψ角に対して得られたＸ線強度をφに対して積分し、その積分した強度をψに対してプロットすることにより、最も強度が高いψ角を知ることができる。

また、上記のように結晶面が膜面法線方向に対して傾斜した方向に配向している場合、ＸＲＤ装置を用いた、いわゆるロッキングカーブ測定を行うと、特徴的なカーブが得られる。ロッキングカーブ測定は、図４におけるψ及びφを０とし、２θを評価したい結晶面のブラッグ角θの２倍の値に固定し、ω（図４におけるθ）を走査させて評価を行う。結晶面の法線方向が膜面法線方向を向いている場合は、ω＝θ付近の一点で極大値を一つ取る。これに対して、結晶面の法線方向が膜面法線から傾斜して配向している場合は、ωがθより少し高角度側と低角度側の二点で極大値を取り、ピークが二つに分離したようなカーブが得られる。一方、ある結晶面の法線方向が膜法線方向に配向しているがその配向分散が大きい場合、すなわち単に配向性が低い場合では、ω＝θ付近で極大値をとるが、そのピークの半値幅が増加する傾向を示す。従って、結晶面が傾斜して配向している状態と、単に配向性が低い状態とは、異なった状態である。

ここで、図１に示す本発明に係る磁気記録媒体の製造方法について説明する。まず、基板１上に第１の下地膜２１を成膜する。次に、基板１を加熱し、第１の下地膜２１の表面に酸素を吸着させる。第１の下地膜２１に酸素を吸着させた後、第１の下地膜２１上に第２の下地膜２２を成膜する。第２の下地膜２２上に磁気記録層３１を成膜する。その後、磁気記録層３１上に保護層４１を成膜して、本発明に係る磁気記録媒体を製造する。

本発明において、下地膜及び磁気記録層の形成方法としては、例えば真空蒸着法、スパッタリング法、化学気相成長法、及びレーザーアブレーション法を用いることができる。スパッタリング法として、コンポジットターゲットを用いた単元のスパッタリング法及び各元素のターゲットを複数用いた、多元同時スパッタリング法等を好適に用いることができる。磁気記録層の成膜前、及び成膜中に、基板温度を２００〜５００℃に加熱することにより、磁気記録層の規則化が進行しやすくなる場合がある。

第１の下地膜２１の表面に酸素を吸着させる際の基板１の加熱温度は、２５ないし２８０℃である。このときの温度は加熱時間を変更することによって制御する。酸素を吸着させる方法としては成膜室に微量の酸素ガスを導入し、得られた下地膜表面を酸素雰囲気に短時間曝露する方法を用いることができる。この他、オゾン雰囲気に曝露する方法や、酸素ラジカルや酸素イオンを第１の下地膜表面に照射する方法等を用いることができる。酸素曝露前および／または酸素曝露中の基板温度を変化させることにより、Ｎｉを含有する非晶質合金を含む下地膜表面に吸着する酸素量を変化させることができる。

第１の下地膜２１表面に吸着した酸素は、媒体作製プロセス中に上部の層に拡散するため、第１の下地膜２１と第２の下地膜２２との界面に局在するわけではなく、第２の下地膜２２とその上部の層との界面にも存在する。第１の下地膜２１表面が適正な酸素曝露量で曝露され、前記第２の下地膜２２上面に存在する酸素量が第２の下地膜２２下面に存在する酸素量より多い場合、磁気記録層３１の磁性結晶粒の（００１）面の法線方向が膜面法線方向から傾斜した配向が得られ、かつその磁気特性が向上することが分かった。

発明者が見出した上記の効果は、従来の媒体作製法では得られなかった、全く新しいものである。この効果のメカニズムとして本発明者は、吸着した微量の酸素原子（または分子）によって、その上層部のＣｒまたはＣｒ合金を含有する第２の下地膜と、Ｎｉを含有する非晶質合金を含む第１の下地膜間の界面エネルギーが変化し、ＣｒまたはＣｒ合金の結晶構造や配向に微妙な変化をもたらした結果、上記のような磁気記録層の配向を得たのではないかと推察しているが、現時点では明らかになっていない。

一方、第１の下地膜２１表面への酸素吸着量が適量より多すぎる場合、拡散しきれない吸着酸素の量が増加し、第１の下地膜と第２の下地膜表面に存在する酸素量が増加する傾向にある。第２の下地膜２２上面に存在する酸素量が、第２の下地膜２２下面に存在する酸素量より少ない場合、磁気記録層の磁性結晶粒の（００１）面は膜面直方向に配向した、いわゆる（００１）配向膜となり、上記のような傾斜した配向を示さなくなり、ＳＮＲ特性が低下する。さらに多い場合は、磁気記録層の結晶性が低下してしまい、その結果磁気特性及びＲ／Ｗ特性に悪影響を及ぼす。

媒体中の酸素の量は、例えば二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）やＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）等で評価できる。

なお、本発明に係る磁気記録媒体は、図１に示した構成に限られるものではない。本発明に係る磁気記録媒体のいくつかの変形例を以下に挙げて説明するが、これらに限定されないことは当業者には明白な事項である。

図５に、本発明の磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図を示す。この磁気記録媒体は、磁気記録層が、例えば第１の磁性層３１ａと、その上に非磁性層３２を介して形成された第２の磁性層３２ｂとからなる多層体であること以外は、図１に示す垂直磁気記録媒体と同様の構成を有する。

図６に、本発明の磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図を示す。この磁気記録媒体は、磁気記録層３１と第２の下地膜２２との間に、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｕ、及びＩｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素または合金からなる結晶性の第３の下地膜２３がさらに設けられていること以外は、図１に示す磁気記録媒体と同様の構成を有する。結晶性の第３の下地膜２３の結晶粒は、（１００）面の法線方向が膜面法線方向に対して３から２５°の範囲で傾いた方向に傾斜していることが望ましい。上記結晶粒がこのような配向をしていれば、前記記録層結晶粒が、その配向方向にならってエピタキシャル成長しやすくなり、磁気記録層結晶粒の（００１）面の配向分散がさらに低減し、良好なＳＮＲを得ることができる。

図７に、本発明の磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図を示す。この磁気記録媒体は、基板１と第１の下地膜２１との間に軟磁性裏打ち層１１を設けること以外は図１に示す磁気記録媒体と同様の構成を有する。この磁気記録媒体はいわゆる垂直二層媒体である。高透磁率を示す軟磁性裏打ち層は、垂直磁磁気記録層を磁化するための磁気ヘッド例えば単磁極ヘッドまたはシールド付き磁極を搭載したヘッドからの記録磁界を、水平方向に通して、磁気ヘッド側へ還流させるという磁気ヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる役目を果たし得る。このような軟磁性裏打ち層として、例えばＣｏＺｒＮｂ、ＦｅＳｉＡｌ、ＦｅＴａＣ、ＣｏＴａＣ、ＮｉＦｅ、Ｆｅ、ＦｅＣｏＢ、ＦｅＣｏＮ、及びＦｅＴａＮがあげられる。軟磁性裏打ち層は、材料または組成が異なる二層以上の多層膜であっても良い。

図８に、本発明の磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図を示す。この磁気記録媒体は、軟磁性裏打ち層が、例えば第１の軟磁性層１１ａと、その上に薄いＲｕ層１２を介して形成された第２の軟磁性層１１ｂとからなる多層膜であること以外は、図７に記載の磁気記録媒体と同様の構成を有する。

図９に、本発明の磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図を示す。この磁気記録媒体は、基板１と軟磁性裏打ち層１１との間にバイアス付与層１０をさらに設けること以外は図７に記載の磁気記録媒体と同様の構成を有する。軟磁性裏打ち層は磁区を形成しやすく、この磁区からスパイク状のノイズが発生することから、その半径方向の一方向に磁界を印加したバイアス付与層を設けることにより、その上に形成された軟磁性裏打ち層にバイアス磁界をかけて磁壁の発生を防ぐことができる。バイアス付与層は、単層構造、及び二層以上の積層構造にすることができる。積層構造とすると、大きな磁区を形成しにくくなり得る。

バイアス付与層の材料としては、面内硬磁性膜または反強磁性膜、例えばＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ、ＣｏＳｍ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｔＯ、ＣｏＰｔＣｒＯ、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ₂、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂、ＣｏＣｒＰｔＯ−ＳｉＯ₂、ＩｒＭｎ、ＰｔＭｎ、及びＦｅＭｎ等が挙げられる。

図１０に、本発明の磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。磁気ディスク１２１はスピンドル１２２に装着されており、図示しないスピンドルモータによって一定回転数で回転駆動される。磁気ディスク１２１にアクセスして情報の記録を行う記録ヘッド及び情報の再生を行うためのＭＲヘッドを搭載したスライダー１２３は、薄板状の板ばねからなるサスペンション１２４の先端に取付けられている。記録ヘッドの記録磁極は単磁極に限られるものではなく、シールド付きの磁極を用いても差し支えない。サスペンション１２４は図示しない駆動コイルを保持するボビン部等を有するアーム１２５の一端側に接続されている。アーム１２５の他端側には、リニアモータの一種であるボイスコイルモータ１２６が設けられている。ボイスコイルモータ１２６は、アーム１２５のボビン部に巻き上げられた図示しない駆動コイルと、それを挟み込むように対向して配置された永久磁石および対向ヨークにより構成される磁気回路とから構成されている。アーム１２５は、固定軸１２７の上下２カ所に設けられた図示しないボールベアリングによって保持され、ボイスコイルモータ１２６によって回転揺動駆動される。すなわち、磁気ディスク１２１上におけるスライダー１２３の位置は、ボイスコイルモータ１２６によって制御される。なお、図中、１２８は蓋体を示している。

以下、実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。

（実施例１）
本実施例では、図１１に示す磁気記録媒体を作製した。図１１の磁気記録媒体は、基板１上に、軟磁性裏打ち層１１、第１の下地膜２１、第２の下地膜２２、磁気記録層３１、および保護層４１を積層した構造を有する。本実施例では、第１の下地膜２１に多種の材料を用いた。また、第１の下地膜に酸素を吸着させる際に、加熱温度および酸素分圧を様々に変化させた。

基板１として２．５インチ径のハードディスク用ガラス基板（オハラ社製ＴＳ−１０ＳＸ）を用意した。スパッタリング装置としてＡＮＥＬＶＡ社製Ｃ−３０１０を用いた。この装置は複数の真空チャンバーを有し、基板は各真空チャンバーに順次搬送されて成膜が行われる。軟磁性裏打ち層用のＣｏ−５％Ｚｒ−５％Ｎｂターゲットを第１のチャンバーに、第１下地膜用のＮｉターゲットおよびＴａターゲットを第２のチャンバーに、第２下地膜用のＣｒターゲットを第３のチャンバーに、磁気記録層用のＦｅ−４７ａｔ％Ｐｔターゲットを第４のチャンバーに、保護層用のＣターゲットを第５のチャンバーに、それぞれセットした。スパッタリング装置に基板をロードし、各チャンバーを１×１０^-6Ｐａ以下に排気した。

第１のチャンバーを０．７ＰａのＡｒガス雰囲気として、７００Ｗの電力でＤＣスパッタリングを行い、基板上に厚さ１００ｎｍのＣｏ−５％Ｚｒ−５％Ｎｂ（軟磁性裏打ち層）を成膜した。

第２のチャンバーを０．７ＰａのＡｒガス雰囲気として、ＮｉターゲットおよびＴａターゲットへの投入電力を調整してＤＣ同時スパッタリングを行い、厚さ７ｎｍのＮｉ−Ｔａ（第１の下地膜）を成膜した。その後、赤外線ランプヒーターを用いて基板を加熱した後、第２のチャンバー内に酸素を導入して第１の下地膜の表面を５秒間曝露した。

この際、ＮｉターゲットおよびＴａターゲットへの投入電力を変化させることにより、Ｎｉ−ＴａのＴａ含有量を０、１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、または１００％と変化させた。

加熱時間を調節することによって加熱温度を２５から３００℃の範囲で変化させた。また、酸素流量を調節することによって酸素分圧を４．５×１０^-6Ｐａから４．５×１０^-2Ｐａの範囲で変化させた。なお、酸素曝露量は、１Ｌ＝１．３２×１０^-4Ｐａ・秒と定義される単位Ｌ（ラングミュア）に基づいて、酸素分圧と酸素曝露時間の積で表される。たとえば、酸素分圧が４．５×１０^-4Ｐａ、酸素曝露時間が５秒の場合、酸素曝露量は１７Ｌとなる。

第３のチャンバーを０．７ＰａのＡｒガス雰囲気として、７００Ｗの電力でＤＣスパッタリングを行い、厚さ７ｎｍのＣｒ（第２の下地膜）を成膜した。

第４のチャンバーを１０ＰａのＡｒガス雰囲気とした。赤外線ランプヒーターを用いて基板を３２０℃に加熱した。７００Ｗの電力でＤＣスパッタリングを行い、厚さ１０ｎｍのＦｅ−４７ａｔ％Ｐｔ（磁気記録層）を成膜した。

第５のチャンバーを０．７ＰａのＡｒガス雰囲気として、７００Ｗの電力でＤＣスパッタリングを行い、厚さ５ｎｍのＣ（保護層）を成膜した。

基板をスパッタリング装置から取り出し、ディップ法により保護層表面にパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤を１３オングストロームの厚さに塗布し、磁気記録媒体を作製した。

Ｎｉ−Ｔａの代わりに、Ｎｉ−Ｎｂ、Ｎｉ−Ｚｒ、Ｎｉ−Ｗ、Ｎｉ−Ｖ、Ｎｉ−Ｍｏ、またはＮｉ−Ｈｆからなる第１の下地膜を有する磁気記録媒体を上記と同様の方法で作製した。

次に、本実施例で製造した磁気記録媒体の評価方法について説明する。

各磁気記録媒体について、スピンスタンドを用いてそのＲ／Ｗ特性を評価した。Ｒ／Ｗ特性の測定には、記録トラック幅０．３μｍの単磁極ヘッドと、再生トラック幅０．２μｍのＭＲヘッドを組み合わせた磁気ヘッドを用いた。測定は、半径位置２０ｍｍの一定位置で、ディスクを４２００ｒｐｍで回転させて行った。

各磁気記録媒体のＳＮＲとして、微分回路を通した後の再生波について信号対ノイズ比（ＳＮＲｍ）を求めた。但し、Ｓは線記録密度１１９ｋｆｃｉの出力、Ｎｍは７１６ｋｆｃｉでのｒｍｓ（root mean square）値）である。

各磁気記録媒体のＯＷ特性は、１１９ｋｆｃｉ信号を記録した後、２５０ｋｆｃｉ信号を上書きした前後の、１１９ｋｆｃｉ信号の再生出力比（減衰率）で評価した。

各磁気記録媒体の熱揺らぎ耐性は、温度７０℃の環境下における、１００ｋｆｃｉ信号を一度記録した直後の１００ｋｆｃｉ信号の再生出力と、１０００秒放置後の再生出力との比Ｖ₁₀₀₀／Ｖ₀で評価した。

各磁気記録媒体について、Philips社製のＸ線回折装置Ｘ‘ｐｅｒｔ−ＭＲＤを用いて、Ｃｕ−Ｋα線を加速電圧４５ｋＶ、フィラメント電流４０ｍＡの条件で発生させ、θ−２θ法、ロッキングカーブ法、および極点図法により、結晶構造および結晶面配向を評価した。

極点図法による結晶面配向の評価は、図４におけるθおよび２θをＦｅＰｔ（００２）面反射のブラッグ角に相当する２４．２５°および４８．５°に固定し、傾斜角ψを０から８５°の範囲、面内回転角φを０から３６０°の範囲でそれぞれ変化させてＸ線強度を測定し、各々の媒体のＦｅＰｔ（００２）面の分布を評価した。同じψ角に対して得られたＸ線強度をφについて積分し、その積分した強度をψに対してプロットし、最も強度が高いψ角をＦｅＰｔ（００２）の法線の膜面法線からの傾斜角αとした。

図１２に、αが０°である媒体について、φについて積分したＸ線強度とψとの関係を示す。図１３に、αが１２°である媒体について、φについて積分したＸ線強度とψとの関係を示す。図１２に示すように、αが０°、すなわち（００１）面の法線が膜面法線方向と一致している場合は、ψ＝０で極大値を取る。これに対して、図１３に示すように、αが０°でなく、（００１）面の法線が膜面法線方向から傾斜している場合は、ψが０でないところで極大値を取ることが分かる。

ＸＲＤ装置を用いた極点図法による評価の結果、酸素曝露における酸素分圧および基板加熱温度を変化させることにより、ＦｅＰｔ（００２）面の傾斜角度αが、０から３０°の範囲で変化することがわかった。

図１４に、第１の下地膜がＮｉ−４０ａｔ％Ｔａであり、酸素曝露量を１７Ｌとした場合の、第１の下地膜形成後の加熱温度と、ＦｅＰｔ（００２）面の法線方向の傾斜角度αとの関係を示す。図１４に示すように、加熱温度が２８０℃を超えると、αが０°になることが分かった。同様の傾向は、第１の下地膜として、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｎｂ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｚｒ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｗ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｖ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｍｏ、およびＮｉ−４０ａｔ％Ｈｆを用いた媒体においてもみられた。

図１５に、第１の下地膜がＮｉ−４０ａｔ％Ｔａの場合における、第１の下地膜形成後の加熱温度が１２０℃場合の、酸素曝露量と、ＦｅＰｔ（００２）面の傾斜角度αの関係を示す。図１５に示すように、酸素曝露量が１７０Ｌを超えると、αが０°になることが分かった。同様の傾向は、第１の下地膜として、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｎｂ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｚｒ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｗ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｖ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｍｏ、およびＮｉ−４０ａｔ％Ｈｆを用いた媒体においてもみられた。

ＸＲＤ装置を用いた、ＦｅＰｔ（００２）面反射に対するロッキングカーブは、図４におけるφおよびψを０とし、２θを４８．５°固定として、ω（図４におけるθ）を０〜４８．５°の範囲で変化させて評価した。図１６に、αが０°である媒体のロッキングカーブを示す。図１７に、αが１２°である媒体のロッキングカーブを示す。図１６に示すように、αが０°である媒体では、ω＝２４°付近で極大値を取る。これに対し、図１６に示すように、αが１２°である媒体では、ω＝２４°付近では極大値をとらず、ピークが２つに分離していることが分かる。

ＸＲＤ装置を用いたθ−２θ法による構造評価の結果、いずれの磁性層も、Ｌ１₀構造を形成している結晶粒を含んでいることが分かった。

表１に、傾斜角αが０°、３°、９°または２５°の付近であった媒体（Ｎｏ．１−１〜１−２８）について、ＳＮＲ、ＯＷ、および熱減磁率を示す。これらの媒体における第１の下地膜は、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｔａ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｎｂ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｚｒ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｗ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｖ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｍｏ、またはＮｉ−４０ａｔ％Ｈｆである。

また各磁気記録媒体について、各層の平均結晶粒径を平面ＴＥＭ観察により調べたところ、Ｃｏ−５％Ｚｒ−５％Ｎｂ層および第１の下地膜はいずれも非晶質であったのに対し、Ｃｒ層は粒径６から９ｎｍの範囲の結晶粒を含み、磁気記録層は粒径５から８ｎｍの範囲の結晶粒を含むことが分かった。

（比較例１）
比較例１として、規則合金ではない磁気記録層を用いた従来の垂直磁気記録媒体を以下のようにして作製した。

実施例１と同様に、ＡＮＥＬＶＡ社製Ｃ−３０１０型スパッタリング装置の各真空チャンバーに所定のターゲットをセットし、２．５インチ径のガラス基板（オハラ社製ＴＳ−１０ＳＸ）をロードし、真空チャンバー内を１×１０^-6Ｐａ以下に排気した。その後、ガラス基板上に、厚さ１００ｎｍのＣｏ−５％Ｚｒ−５％Ｎｂからなる軟磁性裏打ち層、厚さ１０ｎｍのＴａ、厚さ５ｎｍのＰｔ、厚さ２０ｎｍのＲｕ、厚さ１５ｎｍの（７８ａｔ％Ｃｏ−１０ａｔ％Ｃｒ−１２ａｔ％Ｐｔ）−７％ＳｉＯ₂からなる磁気記録層、および厚さ５ｎｍのＣからなる保護層を順次成膜した。ＣｏＺｒＮｂ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｒｕ、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂、Ｃの成膜時のＡｒ圧力はそれぞれ０．７Ｐａ、０．７Ｐａ、０．７Ｐａ、２Ｐａ、２Ｐａ、０．７Ｐａとした。成膜はＤＣスパッタリングにより行い、各ターゲットへの投入電力はすべて７００Ｗとした。基板をスパッタリング装置から取り出し、ディップ法により保護層表面にパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤を１３オングストロームの厚さに塗布し、磁気記録媒体を作製した。

表１に、実施例１と同様の方法で評価した、比較例１の媒体のＳＮＲ、ＯＷ、および熱減磁率を示す。

（比較例２）
比較例２として、規則合金からなる磁気記録層を用いた従来の垂直磁気記録媒体を以下のようにして作製した。

実施例１と同様に、ＡＮＥＬＶＡ社製Ｃ−３０１０型スパッタリング装置の各真空チャンバーに所定のターゲットをセットし、２．５インチ径のガラス基板（オハラ社製ＴＳ−１０ＳＸ）をロードし、真空チャンバー内を１×１０^-6Ｐａ以下に排気した。その後、ガラス基板上に、厚さ１００ｎｍのＣｏ−５％Ｚｒ−５％Ｎｂからなる軟磁性裏打ち層、および厚さ１２ｎｍのＰｔからなる下地層を成膜した。赤外線ランプヒーターを用いて基板表面を３２０℃に加熱した後、厚さ１０ｎｍのＦｅ−４７ａｔ％Ｐｔからなる磁気記録層を成膜した。さらに、厚さ５ｎｍのＣからなる保護層を成膜した。ＣｏＺｒＮｂ、Ｐｔ、ＦｅＰｔ、Ｃの成膜時のＡｒ圧力はそれぞれ０．７Ｐａ、０．７Ｐａ、１０Ｐａ、０．７Ｐａとした。成膜はＤＣスパッタリングにより行い、各ターゲットへの投入電力はすべて７００Ｗとした。基板をスパッタリング装置から取り出し、ディップ法により保護層表面にパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤を１３オングストロームの厚さに塗布し、磁気記録媒体を作製した。

実施例１と同様に、極点図法による結晶面配向を評価した結果、比較例２の媒体のＦｅＰｔ（００２）面の法線方向の傾斜角度は約５８°であることがわかった。ＸＲＤ装置を用いたθ−２θ法による構造評価の結果、比較例２の媒体の磁性層はＬ１₀構造の結晶粒を含んでおり、（１１１）配向膜であることが分かった。

表１に、実施例１と同様の方法で評価した、比較例２の媒体のＳＮＲ、ＯＷ、および熱減磁率を示す。

表１から以下のことがわかる。規則合金ではない磁気記録層を有する比較例１の垂直磁気記録媒体は７０℃の環境下で１０００秒放置した後に、再生出力が７％以上減衰している。これに対して、規則合金からなる磁気記録層を有するＮｏ．１−１〜１−２８および比較例２の媒体は、いずれも再生出力の減衰が１％未満であり、熱揺らぎ耐性が著しく向上している。

傾斜角αが約５８°である比較例２の媒体は、比較例１の媒体と比べて、ＳＮＲが著しく劣化している。

Ｎｏ．１−１〜１−２８のうち傾斜角αが０°である媒体はいずれも、比較例１の媒体と比べて、ＯＷ特性が劣化し、ＳＮＲもやや劣化している。

これに対して、Ｎｏ．１−１〜１−２８のうちαが０°より大きい媒体はいずれも、比較例１の磁気記録媒体と比べて、ＳＮＲおよびＯＷ特性ともに著しく向上している。

図１８に、第１の下地膜がＮｉ−４０ａｔ％Ｔａである媒体について、ＦｅＰｔ（００２）面の傾斜角度αに対するＳＮＲの変化を示す。図１９に、第１の下地膜がＮｉ−４０ａｔ％Ｔａである媒体について、ＦｅＰｔ（００２）面の傾斜角度αに対するＯＷの変化を示す。図１８および図１９から、傾斜角αが３から２５°の範囲でＳＮＲおよびＯＷ特性が著しく向上することが分かった。同様の傾向は、第１の下地膜として、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｎｂ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｚｒ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｗ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｖ、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｍｏ、およびＮｉ−４０ａｔ％Ｈｆを用いた媒体においてもみられた。

図２０に、第１の下地膜がＮｉ−Ｔａである媒体について、Ｎｉ−Ｔａ中のＮｉ組成とＳＮＲの関係を示す。図２０に示すように、Ｎｉ組成が２０ないし７０ａｔ％の範囲でＳＮＲの向上が顕著で、３０ないし５０ａｔ％の範囲でＳＮＲの向上が特に著しいことが分かった。また、Ｎｉ−Ｔａ合金からなる第１の下地膜を有する媒体は、Ｔａ単体からなる第１の下地膜を有する媒体に比べてＳＮＲの向上が著しいことが分かった。同様の傾向は、第１の下地膜としてＮｉ−Ｎｂ、Ｎｉ−Ｚｒ、Ｎｉ−Ｗ、Ｎｉ−Ｖ、Ｎｉ−Ｍｏ、またはＮｉ−Ｈｆを用いた場合にも見られた。

（実施例２）
本実施例では、第２の下地膜がＣｒ−Ｔｉ合金またはＣｒ−Ｒｕ合金である以外、実施例１で作製した磁気記録媒体と同様の磁気記録媒体を製造した。

実施例１と同様に、ＡＮＥＬＶＡ社製Ｃ−３０１０型スパッタリング装置の各真空チャンバーに所定のターゲットをセットし、２．５インチ径のガラス基板（オハラ社製ＴＳ−１０ＳＸ）をロードし、真空チャンバー内を１×１０^-6Ｐａ以下に排気した。その後、ガラス基板上に、厚さ１００ｎｍのＣｏ−５％Ｚｒ−５％Ｎｂからなる軟磁性裏打ち層、および厚さ７ｎｍのＮｉ−４０ａｔ％Ｔａ下地膜（第１の下地膜）を成膜した。その後、赤外線ランプヒーターを用いて基板表面を１７０℃に加熱した後、第２のチャンバー内に酸素分圧が２×１０^-3Ｐａとなるように酸素ガスを導入してＮｉ−４０ａｔ％Ｔａ下地膜の表面を５秒間曝露した。次に、第１の下地膜上に、厚さ５ｎｍのＣｒ−Ｔｉ合金下地膜（第２の下地膜）、厚さ１０ｎｍのＦｅ−４７ａｔ％Ｐｔからなる磁気記録層、および厚さ５ｎｍのＣからなる保護層を成膜した。Ｃｒ−Ｔｉ合金下地膜の成膜は、ＣｒターゲットとＴｉターゲットを用いた二元同時スパッタリング法を用いた。この際、ＣｒターゲットおよびＴｉターゲットへの投入電力を変化させることにより、Ｃｒ−ＴｉのＴｉ含有量を変化させた。基板をスパッタリング装置から取り出し、ディップ法により保護層表面にパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤を１３オングストロームの厚さに塗布し、磁気記録媒体を作製した。

同様の手順で、Ｃｒ−Ｔｉ合金下地膜の代わりにＣｒ−Ｒｕ合金を用いた媒体を作製した。

得られた磁気記録媒体について、実施例１と同様にして、Ｒ／Ｗ特性、結晶構造、及び結晶面配向性を評価した。

θ−２θ法による構造評価の結果、いずれの磁性層も、Ｌ１_０構造を形成している結晶粒を含んでいることが分かった。

また各磁気記録媒体について、各層の平均結晶粒径を、各層の平面ＴＥＭ観察により調べたところ、Ｃｏ-５％Ｚｒ-５％Ｎｂ層及び第１の下地膜はいずれも非晶質であったのに対し、Ｃｒ合金層及び磁気記録層は、それぞれ粒径が６から９ｎｍ、５から８ｎｍの範囲の結晶粒からなることが分かった。

また、いずれの媒体も実施例１の媒体と同様の、優れた熱揺らぎ耐性を示すことがわかった。

図２１に、Ｃｒ−Ｔｉ合金からなる第２の下地膜中のＣｒ含有量と、ＳＮＲ及びαとの関係を示す。図２１に示すように、Ｔｉを５ないし４０ａｔ％の範囲で添加すると（Ｃｒ含有量９５ないし６０ａｔ％）、ＳＮＲの向上がより顕著であり、第２の下地膜としてＣｒを用いた実施例１よりも良好となることが分かった。一方、Ｃｒ組成が６０％未満になると、傾斜角αが急激に変化し、ＳＮＲが悪化することが分かった。図２２に、Ｃｒ−Ｒｕ合金からなる第２の下地膜中のＣｒ含有量と、ＳＮＲ及びαとの関係を示す。図２２に示すように、第２の下地膜としてＣｒ−Ｒｕ合金を用いた媒体は、図２１に示すＣｒ−Ｔｉ合金を用いた媒体と同様の傾向を示すことがわかった。

（実施例３）
本実施例では、図２３に示す磁気記録媒体を作製した。図２３の磁気記録媒体は、基板１上に、軟磁性裏打ち層１１と、第１の下地膜２１と、第２の下地膜２２と、第３の下地膜２３と、磁気記録層３１と、及び保護層４１とを順に積層した構成を有する。本実施例では第１の下地膜２１、第２の下地膜２２および第３の下地膜２３に多種の材料を用いた。また、実施例１と同様に、第１の下地膜に酸素を吸着させる際に、加熱温度および酸素分圧を様々に変化させた。

実施例１と同様に、ＡＮＥＬＶＡ社製Ｃ−３０１０型スパッタリング装置の各真空チャンバーに所定のターゲットをセットし、２．５インチ径のガラス基板（オハラ社製ＴＳ−１０ＳＸ）をロードし、真空チャンバー内を１×１０^-6Ｐａ以下に排気した。その後、ガラス基板上に、厚さ１００ｎｍのＣｏ−５％Ｚｒ−５％Ｎｂからなる軟磁性裏打ち層、および厚さ７ｎｍのＮｉ−４０ａｔ％Ｔａ下地膜（第１の下地膜）を成膜した。その後、赤外線ランプヒーターを用いて基板表面を加熱した。基板加熱温度は、実施例１と同様に、加熱時間を調節することで、２５から２８０℃の範囲で変化させた。基板加熱後、チャンバー内に流速を調節して酸素ガスを導入し、酸素分圧を４.５×１０^-6Ｐａから４.５×１０^-3Ｐａの範囲で変化させて、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｔａ下地膜の表面を５秒間曝露した。次に、第１の下地膜上に、厚さ５ｎｍのＣｒ下地膜（第２の下地膜）を成膜した。基板を実施例１と同様に３２０℃に加熱した後に、Ａｒ圧力８Ｐａ、投入電力１００ＷでＤＣスパッタリングを行い、第２の下地膜上に厚さ１０ｎｍのＰｔ膜（第３の下地膜）を成膜した。Ａｒ圧力１０Ｐａ、投入電力２００ＷでＤＣスパッタリングを行い、第３の下地膜上に厚さ１０ｎｍのＦｅ−４７ａｔ％Ｐｔからなる磁気記録層を成膜した。さらに、厚さ５ｎｍのＣからなる保護層を成膜した。基板をスパッタリング装置から取り出し、ディップ法により保護層表面にパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤を１３オングストロームの厚さに塗布し、磁気記録媒体を作製した。

また、第１の下地膜、第２の下地膜、及び第３の下地膜の組み合わせを、下記表２ないし表４に示すような組み合わせに変更し、同様の方法で磁気記録媒体を得た。

第１の下地膜は、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｔａ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｎｂ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｚｒ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｗ合金、Ｎｉ−４０ａｔ％Ｖ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｍｏ合金、及びＮｉ-４０ａｔ％Ｈｆ合金から選択した。第２の下地膜は、Ｃｒ、Ｃｒ-２５ａｔ％Ｔｉ合金、及びＣｒ-２５ａｔ％Ｒｕ合金から選択した。第３の下地膜としては、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ａｇ、及びＣｕから選択するか、第３の下地膜無しとした。

得られた磁気記録媒体について、実施例１と同様にして、Ｒ／Ｗ特性、結晶構造、及び結晶面配向性を評価した。

また、第３の下地膜について、実施例１に示した方法と同様に極点図法を用いて、その結晶粒の（２００）面の傾斜角βを評価した。

また、各磁気記録媒体について、媒体中の酸素の膜深さ方向分布を、ＳＩＭＳによって、一次イオンとしてＣｓ⁺を用い、加速電圧１ｋＶの条件で評価した。

得られた結果を、下記表２ないし表４に示す。

表２から以下のことがわかる。第３の下地膜として、さらにＰｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ａｇ、及びＣｕから選択される結晶性の下地膜を挿入したＮｏ．３−１〜３−１５の磁気記録媒体は、下地層が第１の下地膜及び第２の下地膜の積層からなるＮｏ．１−４、１−７及び１−１５の磁気記録媒体よりも向上したＳＮＲを示すことが分かった。

表３から以下のことがわかる。表２の結果と同様に第２の下地膜としてＣｒ−２５ａｔ％Ｔｉ合金を用いた媒体においても、第３の下地膜を挿入したＮｏ．３−１６〜３−３０の磁気記録媒体は、下地層が第１の下地膜及び第２の下地膜の積層からなるＮｏ．２−１、２−２及び２−３の磁気記録媒体よりも向上したＳＮＲを示すことが分かった。

表４から以下のことがわかる。表２の結果と同様に第２の下地膜としてＣｒ−２５ａｔ％Ｒｕ合金を用いた媒体においても、第３の下地膜を挿入したＮｏ．３−３１〜３−４５の磁気記録媒体は、下地層が第１の下地膜及び第２の下地膜の積層からなるＮｏ．２−４、２−５及び２−６の磁気記録媒体よりも向上したＳＮＲを示すことが分かった。

図２４に、第１の下地膜、第２の下地膜、第３の下地膜としてそれぞれＮｉ-４０ａｔ％Ｔａ、Ｃｒ、Ｐｔを用いた媒体における、Ｐｔ（２００）面の法線方向の傾斜角βと、ＦｅＰｔ（００２）面の法線方向の傾斜角αとＳＮＲの関係を示す。βが３から２５°の範囲の場合に、ＳＮＲの向上が顕著であることが分かった。同様の傾向は、第１の下地膜としてＮｉ-４０ａｔ％Ｔａ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｎｂ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｚｒ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｗ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｖ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｍｏ合金、及びＮｉ-４０ａｔ％Ｈｆ合金を用いた媒体、第２の下地膜として、Ｃｒ、Ｃｒ-２５ａｔ％Ｔｉ合金、及びＣｒ-２５ａｔ％Ｒｕ合金を用いた媒体、第３の下地膜として、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ａｇ、及びＣｕを用いた媒体においても見られた。

図２５に、第１の下地膜、第２の下地膜、第３の下地膜としてそれぞれＮｉ-４０ａｔ％Ｔａ、Ｃｒ、Ｐｔを用いた媒体における、Ｎｉ−Ｔａ／Ｃｒ界面に存在する酸素量とＣｒ／Ｐｔ界面に存在する酸素量との比、Ｏ_１２／Ｏ_２３とＳＮＲの関係を示す。図に示すように、Ｃｒ／Ｐｔ界面に存在する酸素量と、Ｎｉ−Ｔａ／Ｃｒ界面に存在する酸素量の比が１を超えるとαが０に近づき、ＳＮＲが悪化することが分かった。同様の傾向は、第１の下地膜として、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｔａ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｎｂ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｚｒ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｗ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｖ合金、Ｎｉ-４０ａｔ％Ｍｏ合金、及びＮｉ-４０ａｔ％Ｈｆ合金を用いた媒体、第２の下地膜として、Ｃｒ、Ｃｒ-２５ａｔ％Ｔｉ合金、及びＣｒ-２５ａｔ％Ｒｕ合金を用いた媒体、第３の下地膜として、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ａｇ、及びＣｕを用いた媒体においてもみられた。

θ-２θ法による構造評価の結果、いずれの磁性層も、Ｌ１₀構造を形成している結晶粒を含んでいることが分かった。

また、実施例１と同様にして各層の平面ＴＥＭ観察により調べたところ、Ｃｏ-５％Ｚｒ-５％Ｎｂ層及び第１の下地膜はいずれも非晶質であったのに対し、第２の下地膜、第３の下地膜層及び磁気記録層は、それぞれ平均粒径が６から７ｎｍ、５から６ｎｍ、４から５ｎｍの範囲の結晶粒からなることが分かった。

本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例の構成を表す断面図。 本発明に使用される磁気記録層のＬ１₀構造を説明するための図。 本発明に使用される磁気記録層の、（００１）面の配向方向を説明するための図。 極点図法の測定方法を説明するための図。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一例の構成を表す断面図。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例の構成を表す断面図。 本発明に係る磁気記録再生装置の一例の構成を表す断面図。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例の構成を表す断面図。 磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度が０°の場合の、極点図法によって得られたX線強度と試料面法線からの傾斜角との関係を示すグラフ図。 磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度が１２°の場合の、極点図法によって得られたX線強度と試料面法線からの傾斜角との関係を示すグラフ図。 第１の下地層形成後の加熱温度と、磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度との関係を示すグラフ図。 第１の下地層形成後の酸素曝露量と、磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度との関係を示すグラフ図。 磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度が０°の場合の（００２）面に関するロッキングカーブの一例を示すグラフ図。 磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度が１２°の場合の（００２）面に関するロッキングカーブの一例を示すグラフ図。 磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度とＳＮＲとの関係を表すグラフ図。 磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度とＯＷとの関係を表すグラフ図。 第１のＮｉ-Ｔａ合金下地膜中のＮｉ含有量とＳＮＲとの関係を表すグラフ図。 第２のＣｒ−Ｔｉ合金下地膜中のＣｒ含有量とＳＮＲ、及び磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度との関係を表すグラフ図。 第２のＣｒ−Ｒｕ合金下地膜中のＣｒ含有量とＳＮＲ、及び磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度との関係を表すグラフ図。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の一例の構成を表す断面図。 第３のＰｔ下地膜中結晶粒の（２００）面の法線方向の傾斜角とＳＮＲ、及び磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度との関係を表すグラフ図。 第１のＮｉ−Ｔａ下地層と第２のＣｒ下地層界面に存在する酸素量と第１のＣｒ下地層と第３のＰｔ下地層界面に存在する酸素量との比Ｏ₁₂／Ｏ₂₃と、媒体ＳＮＲ、及び磁気記録層中の結晶粒子の（００１）面の法線方向の傾斜角度との関係を表すグラフ図。

符号の説明

１…基板、２１…第１の下地膜、２２…第２の下地膜、３１…磁気記録層、３１ａ…第１の磁性層、３１ｂ…第２の磁性層、４１…保護層、３２…非磁性層、２３…第３の下地膜、１１…軟磁性裏打ち層、１１ａ…第１の軟磁性裏打ち層、１１ｂ…第２の軟磁性裏打ち層、１２…Ｒｕ層、１０…バイアス付与層、１２１…磁気ディスク、１２２…スピンドル、１２３…スライダー、１２４…サスペンション、１２５…アーム、１２６…ボイスコイルモータ、１２７…固定軸、１２８…蓋体。

Claims (11)

1. 基板と、
   該基板上に形成され、Ｎｉを含有する非晶質合金を含む第１の下地膜と、
   該第１の下地膜上に形成され、Ｃｒ単体またはＣｒを含有する合金を含む結晶性の第２の下地膜と、
   該第２の下地膜上に形成され、Ｆｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素、ならびにＰｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素を含有し、Ｌ１₀構造を持つ磁性結晶粒子を含む磁気記録層とを具備し、
   前記第２の下地膜の上面に存在する酸素量が、前記第２の下地膜の下面に存在する酸素量より多く、
   前記磁気記録層の磁性結晶粒子の（００１）面の法線方向が膜面法線方向に対して３ないし２５°の範囲で傾斜して配向していることを特徴とする磁気記録媒体。
2. 前記非晶質合金は、Ｎｉ−Ｎｂ合金、Ｎｉ−Ｔａ合金、Ｎｉ−Ｚｒ合金、Ｎｉ−Ｗ合金、Ｎｉ−Ｍｏ合金、Ｎｉ−Ｈｆ合金、及びＮｉ−Ｖ合金からなる群から選択されることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
3. 前記非晶質合金のＮｉ含有量が、２０ないし７０ａｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
4. 前記Ｃｒを含有する合金は、Ｃｒ−Ｔｉ合金またはＣｒ−Ｒｕ合金であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
5. 前記Ｃｒ−Ｔｉ合金のＴｉ含有量が５ないし４０ａｔ％であり、前記Ｃｒ−Ｒｕ合金のＲｕ含有量が５ないし４０ａｔ％であることを特徴とする請求項４に記載の磁気記録媒体。
6. 前記第２の下地膜と、前記磁気記録層との間に、Ｐｔ、 Ｐｄ、 Ａｇ、 Ｃｕ、 及びＩｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素を含む結晶性の第３の下地膜をさらに有することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
7. 前記第３の下地膜は、その（１００）面が膜面法線方向に対して３ないし２５°の範囲で傾斜して配向した結晶粒子を有することを特徴とする請求項６に記載の磁気記録媒体。
8. 前記第１の下地膜と前記基板との間に、軟磁性裏打ち層をさらに有することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
9. 基板上に、Ｎｉを含有する非晶質合金を含む第１の下地膜を成膜する工程と、
   基板を２５ないし２８０℃に加熱した後に、前記第１の下地膜の表面に酸素を吸着させる工程と、
   酸素を吸着した前記第１の下地膜上に、Ｃｒ単体またはＣｒを含有する合金を含む結晶性の第２の下地膜を成膜する工程と、
   第２の下地膜上に、Ｆｅ及びＣｏのうち少なくとも一種の元素、ならびにＰｔ及びＰｄのうち少なくとも一種の元素を含有し、Ｌ１₀構造を持つ磁性結晶粒子を含む磁気記録層を成膜する工程と
   を具備することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
10. 前記第２の下地膜の上面に存在する酸素量が、前記第２の下地膜の下面に存在する酸素量より大きくなるように、前記第１の下地膜表面に酸素を吸着させることを特徴とする請求項９に記載の磁気記録媒体の製造方法。
11. 請求項１ないし８のいずれか１項に記載の磁気記録媒体と記録再生ヘッドを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。

Images