JP4385043B2 - 磁性膜の製造方法及び磁性膜 - Google Patents

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Description

本発明は、例えば、磁気ヘッドを構成するための、めっき法により形成される磁性膜の製造方法及び磁性膜に関する。
磁気ヘッドにおいては、下地層の上にＦｅＣｏ、ＮｉＦｅ等の磁性材料からなる磁性層を積層した構造の磁性膜を、書き込みポールやヨーク、シールドとして用いる。この種の磁性膜では、下地層をＲｕ等の貴金属から構成することで、保磁力を低下させると共に透磁率を向上させることができる。例えば、特許文献１の段落番号００１６には、Ｒｕからなる下地層の上に、ＦｅＣｏからなる磁性層を積層した構造が開示されている。
また、実際に磁性層を形成する際は、例えば０．２μｍ以上と厚く形成するのが一般的である。磁性層を形成するための手法としては、めっき液中に下地層を浸漬し、電流を印加することで磁性層を下地層上に析出させるめっき法が有効である。特に、パルス波形の電流を印加するパルスめっき法が好ましい。パルスめっき法によれば、パルス状の電流波形でめっきを断続的に行うので、磁性層の厚さを確保しながら結晶粒の成長を抑えることができ、厚く且つ緻密な磁性層が得られると期待される。
特開２００５−２５８９０号公報
以上述べた点を考慮し、発明者らは、貴金属からなる下地層にパルスめっき法を適用して磁性層を析出させてみたが、磁性層に気泡が取り込まれてピンホールが発生するといった問題や、電位差による腐食といった問題が生じた。
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、軟磁気特性を向上させながら、パルスめっきによるピンホールの発生を抑制することができる磁性膜の製造方法及び磁性膜を提供することを目的とする。
上述した課題を解決するため、本発明は、貴金属元素及び卑金属元素を含有する下地層にパルスめっきを施して、前記下地層上に、磁性材料からなるめっき層を析出させる磁性膜の製造方法を提供する。
発明者らは、パルスめっきによるピンホールの発生について研究を行い、そのメカニズムを、必ずしも明確ではないが次のように推測した。
即ち、パルスめっきでは、めっき層を成長させる第１の期間と、めっき層の成長を停止、またはめっき層をエッチングする第２の期間とを、極めて短い時間の単位で交互に繰り返す。仮に、下地層が貴金属のみから構成されたことで下地層の標準電極電位が高い場合、第２の期間では、下地層に印加される電圧に、下地層自体が持つ高い標準電極電位が加算されるので、下地層の電位は、本来よりも高い正の値となる。このため、下地層周囲のめっき液が分解されて、酸素ガス等の気泡が発生する。そして、その後の第１の期間でめっき層を成長させる際、めっき層に気泡が取り込まれてピンホールが発生するというものである。
また、一般的に、磁性層は、卑な電位を有する金属であるため、貴金属との電位差によって電池効果による腐食が生じることが知られている。
そこで、本発明では、貴金属元素及び卑金属元素を含有する下地層を採用する。かかる下地層は、貴金属元素のみからなる下地層と比較して標準電極電位が低くなるので、パルスめっきを施しても、めっき層のピンホール発生や腐食を抑制することができる。
また、上述した下地層は貴金属元素を含有しているから、下地層上に形成され且つ磁性材料からなるめっき層に、優れた軟磁気特性を与えることができる。
更に、本発明は、貴金属元素及び卑金属元素を含有する下地層と、前記下地層上に形成され、磁性材料からなるめっき層とを備えた磁性膜を提供する。
上述した本発明に係る磁性膜において、下地層は貴金属元素及び卑金属元素を含有しているから、標準電極電位が低い。よって、下地層上にめっき層を形成するため、パルスめっきを施してめっき層を析出させても、めっき層のピンホール発生を抑制することができる。
また、下地層は貴金属元素を含有してるから、磁気材料からなるめっき層の軟磁気特性を向上させることができる。
本発明は、更に、上述した磁性膜を用いた薄膜磁気ヘッドについても開示する。
以上述べたように、本発明によれば、軟磁気特性を向上させながら、パルスめっきによるピンホールの発生を抑制することができる磁性膜の製造方法及び磁性膜を提供することができる。
図１は、本発明に係る磁性膜の一実施形態を示す断面図である。図示の磁性膜５は、下地層２と、めっき層３とを含み、基板１上に形成されている。基板１は、例えばアルティック（Ａｌ２Ｏ３・ＴｉＣ）等のセラミック材料からなる。
下地層２は、基板１の上面に、厚みＺ２が例えば２０ｎｍ〜１００ｎｍ程度で形成されている。下地層２は、貴金属及び卑金属を含む合金材料からなる。合金材料を構成するための貴金属としては、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ及びＡｕからなる群から選択された一つまたは複数の元素を採用することができる。また、卑金属としては、非磁性の卑金属を用いることが好ましく、例えば、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ及びＭｏからなる群から選択された一つまたは複数の元素を採用することができる。貴金属及び卑金属の組み合わせは任意ではあるが、一例としては、Ｒｕ及びＣｒの組み合わせを挙げることができる。また、貴金属に対する卑金属の添加量は、５ａｔ％以上５０ａｔ％以下の範囲とすることが好ましく、より好ましくは５ａｔ％以上２０ａｔ％以下の範囲とする。
下地層２の標準電極電位は、−１．００Ｖ以上０．７０Ｖ以下の範囲にあることが好ましい。下地層２の標準電極電位は、合金材料を構成する貴金属元素及び卑金属元素の種類を変更したり、または、貴金属に対する卑金属の添加量を変化させることにより調整することができる。
めっき層３は、下地層２の上面に形成されている。詳しくは、めっき層３は、下地層２の上面に直接に付着され、厚みＺ３が例えば０．３μｍ〜３．０μｍ程度である。めっき層３は、磁性材料からなる。磁性材料としては、ＦｅＣｏ、ＮｉＦｅなどを採用することができる。めっき層３は、他の方法で形成された層、例えば、真空蒸着法やスパッタ法で形成された層と、めっき液中の硫黄や硼素などの不純物を含有している点で区別することができる。
別の実施形態として、めっき層３上に、磁性材料からなる第２のめっき層が形成されていてもよい。例えば、めっき層３の磁性材料としてＦｅＣｏを採用した場合、第２のめっき層の磁性材料としてＮｉＦｅを採用することができる。
上述した磁性膜５は、エッチングなどの必要な工程を経ることにより、磁気ヘッドの書き込みポール、ヨークまたはシールドとして用いることができる。
次に、このような磁性膜５の製造方法について、図２及び図３を参照し、説明する。
まず、図２に示すように、基板１の上面に下地層２を形成する。下地層２が、貴金属及び卑金属を含む合金材料から構成されることは前述した通りである。このような下地層２は、真空蒸着法、スパッタ法、めっき法などによって形成することができる。
次に、下地層２の上面にめっき層を形成すべく、めっきを行う。めっき工程を図３に示す。図３を参照すると、めっき槽４１の中にめっき液４２が入れられている。めっき液４２の成分は、形成すべきめっき層の組成に応じて定まる。例えば、ＣｏＦｅのめっき層を形成したい場合、めっき液４２は、Ｃｏイオン及びＦｅイオンを含有するように調製される。Ｃｏイオンの供給源としては、硫酸コバルトや塩化コバルトなどが、Ｆｅイオンの供給源としては、硫酸鉄や、塩化鉄などが用いられる。電極板４３は、電源４４に接続されている。
そして、下地層２が形成された基板１をめっき液４２に浸漬し、下地層２にパルスめっきを施す。パルスめっきの具体的手法としては、下地層２をめっき液中に浸漬した状態で、電極板４３を電源４４の正極、下地層２を電源４４の負極に接続し、電極板４３に、パルス状の波形を有する電圧Ｖ１を印加する。
電圧Ｖ１の波形の例を図４に示す。但し、図４では横軸に時間を、縦軸に電圧をとってある。図３及び図４を参照すると、まず、第１の期間Ｔ１で、電極板４３に一定の正電圧Ｖａを印加する。下地層２からみると、一定の負電圧が印加されることになるので、下地層２上でめっき層３を成長させることができる。第１の期間Ｔ１の長さは、例えば５ｍｓ〜１０００ｍｓ程度に設定される。また、正電圧Ｖａを印加するときのめっき電流の値は、形成すべきめっき層の組成にも依るが、例えば０．０１Ａ／ｃｍ２〜０．１Ａ／ｃｍ２程度に設定される。
次に、第２の期間Ｔ２で、電極板に一定の負電圧Ｖｂを印加する。下地層２からみると、印加される電圧が負となるので、めっき層３がエッチングされる。負電圧Ｖｂの大きさは、正電圧Ｖａの大きさよりも小さい。第２の期間Ｔ２の長さの、第１の期間Ｔ１の長さに対する比Ｔ２／Ｔ１は、例えば１〜２００程度に設定される。また、負電圧Ｖｂを印加するときのめっき電流の値は、正電圧Ｖａを印加するときのめっき電流の値にも依るが、例えば０〜０．０３Ａ／ｃｍ２程度に設定される。
そして、めっき層３の厚さを確保しながら結晶粒の成長を抑えるため、所定時間Ｔ０の間に、第１、第２の期間Ｔ１、Ｔ２を交互に繰り返す。
図４に示された波形において、仮に、下地層２が貴金属のみから構成されたことで下地層２の標準電極電位が高い場合を考える。この場合、第２の期間Ｔ２で、下地層２に印加される正の電圧に、下地層自体が持つ高い標準電極電位が加算されるので、下地層２の電位は、本来よりも高い正の値となる。このため、下地層２の周囲のめっき液４２が分解されて、酸素ガス等の気泡が発生する。そして、その後の第１の期間Ｔ１でめっき層３を成長させる際、めっき層３に気泡が取り込まれてピンホールが発生するという問題が生じる。
電圧Ｖ１の波形の別の例を図５に示す。まず、第１の期間Ｔ１で、電極板４３に一定の正電圧Ｖａを印加する点については、図４に示された波形と同様である。
次に、第２の期間Ｔ２で、電極板４３に対する印加電圧をゼロとする。下地層２からみると、印加される電圧がゼロとなるので、めっき層３の成長が停止する。第１、第２の期間Ｔ１、Ｔ２を交互に繰り返す点については、図４に示された波形と同様である。
図５に示された波形でも、めっき層３にピンホールが発生するという問題が生じる。すなわち、下地層２の標準電極電位が高い場合、第２の期間Ｔ２で、下地層２に印加される電圧がゼロであっても、下地層自体が持つ高い標準電極電位が加算される。このため、下地層２の電位は、本来よりも高い正の値となり、めっき層３にピンホールが発生する。
図６は、貴金属のみから構成された下地層にパルスめっきを適用した場合のめっき層の状態を示す断面写真である。図６に示すように、下地層６１の上に析出されためっき層６２には、ピンホール６３が発生しており、ピンホール６３よりも上側ではめっき層６２が成長していないことがわかる。なお、線６４は、ピンホール６３がＦＩＢ加工（集束イオンビーム加工）に影響したために生じた線であり、ピンホールや腐食ではない。
再び図３を参照すると、発明者らは、パルスめっきによるピンホール発生を抑制するための手段として、貴金属及び卑金属を含有する合金材料から構成された下地層２を採用した。かかる下地層２は、貴金属のみからなる下地層と比較して標準電極電位が低くなる。よって、下地層２にパルスめっきを施しても、めっき層３のピンホール発生を抑制することができるので、めっき層３を、厚くかつ緻密に形成することができる。
また、下地層２は貴金属を含有しているから、磁気材料からなるめっき層３の軟磁気特性を向上させることができる。
更に発明者が検討したところ、下地層２の標準電極電位が高い場合、腐食という別の問題も生じる。即ち、下地層２の標準電極電位が高い場合、下地層２の標準電極電位と、めっき層３の標準電極電位との差が大きくなる。このため、図３に示した工程の後の段階で、下地層２及びめっき層３がめっき液またはエッチング液にさらされると、下地層２とめっき層３との間に、電池効果による腐食が発生するという問題がある。
図７は、貴金属のみから構成された下地層にパルスめっきを適用した後の、下地層及びめっき層の状態を示す断面写真である。図７に示すように、パルスめっきを行った後、下地層７１とめっき層７２との間に腐食７３が生じる。
この腐食の問題に関し、本発明では、図３を参照して説明したように、下地層２の標準電極電位を下げることができるので、下地層２の標準電極電位と、めっき層３の標準電極電位との差を縮めることができる。よって、電池効果による腐食を回避することができる。
また、別の実施形態として、下地層２上にめっき層３を析出させた後（図３）、めっき層３にめっきを施して、めっき層３上に、磁性材料からなる第２のめっき層を析出させてもよい。第２のめっき層を析出させるためのめっきとしては、上述したパルスめっき法のほか、一定の電圧もしくは電流を印加する通常のめっき法を採用することもできる。
以下、ピンホールや腐食の発生を防止する点、及び、軟磁気特性を向上させる点について、実験データを挙げて説明する。
＜実験１＞
まず、アルティックからなる基板上に、スパッタ法で下地層を形成した。下地層の組成としては、ＲｈをベースとしＣｒを添加した組成を用いた。Ｃｒ添加量は、Ｒｈに対して０ａｔ％〜１００ａｔ％とした。また、下地層の層厚は２０ｎｍとした。
次に、下地層にパルスめっきを施し、下地層上に直接にめっき層を形成した。めっき層の組成としては、Ｆｅ７５Ｃｏ２５を用い、めっき層の層厚は１．０μｍとした。これにより、下地層及びめっき層を積層した構造の磁性膜を得た。
次に、得られた磁性膜の軟磁気特性を調べた。具体的には、容易軸方向保磁力Ｈｃ(Ｏｅ)及び１０ＭＨｚにおける透磁率u'を調べた。
更に、下地層の結晶構造及びめっき層の不純物量(ｗｔ％)も調べた。めっき層の不純物量については、グロー放電質量分析法(ＧＤ−ＭＳ)にてめっき膜中の元素の定量を行い、不純物とみなされる元素（塩素、硫黄及び酸素）の合計量を求めることで、めっき層の不純物量とした。
更に、ピンホールまたは腐食の有無についても調べた。実験結果を、下記の表１に示す。
表１に含まれる項目「下地層の結晶構造」について、hcpは六方最密構造、bccは体心立方構造、hcp-bccは六方最密構造と体心立方構造とが混在していることを表す。
まず、ピンホールや腐食の発生について検討する。ピンホールや腐食の発生は、下地層の標準電極電位だけでなく、めっき層に取り込まれる不純物の量によっても影響を受ける。すなわち、めっき液中には、塩素、硫黄及び酸素等のガスが含まれている。そして、Ｃｒ添加量を少なくした下地層にパルスめっきを適用すると、ガスの発生が多くなり、めっき層中に不純物として多く取り込まれる。このめっき層中の不純物が、ピンホールや腐食の発生を招く。
Ｃｒ添加量を５ａｔ％未満とした場合、下地層の標準電極電位が高くなるとともに、めっき層の不純物量が多くなった。このため、ピンホールまたは腐食の何れかが発生した（サンプル１、２）。
これに対し、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上とした場合、下地層の標準電極電位が低くなるとともに、めっき層の不純物量が少なくなった。よって、ピンホールまたは腐食の何れも抑制することができた（サンプル３〜１５）。
従って、ピンホールまたは腐食を防止する観点からは、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上とすればよいことがわかる。
次に、容易軸方向保磁力や透磁率などの軟磁気特性について検討する。Ｃｒ添加量を５０ａｔ％以下とした場合、下地層の結晶構造は、貴金属Ｒｈの結晶構造である六方最密構造(hcp)が支配的となった。このため、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）以下、かつ、透磁率が６００以上といった優れた軟磁気特性を確保することができた（サンプル１〜１１）。
これに対し、Ｃｒ添加量を５０ａｔ％よりも大きくした場合、下地層の結晶構造は、卑金属Ｃｒの結晶構造である体心立方構造(bcc)が支配的となった。このため、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）を超え、透磁率が６００未満となるといった、軟磁気特性の劣化が生じた（サンプル１２〜１５）。
従って、優れた軟磁気特性を確保する観点からは、Ｃｒ添加量を５０ａｔ％以下とすればよいことがわかる。
以上の結果から、ピンホールまたは腐食を防止すると同時に、優れた軟磁気特性を確保するには、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上５０ａｔ％以下とすればよい。より好ましくは、軟磁気特性を更に向上させるため、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上２０ａｔ％以下とする。
＜実験２＞
実験２において、先の実験１と重複する点については以下説明を省略することがある。実験２では、下地層の組成として、ＰｄをベースとしＴｉを添加した組成を用いた。Ｔｉ添加量は、Ｐｄに対して０ａｔ％〜１００ａｔ％とした。また、めっき層の組成としては、先の実験１と同様、Ｆｅ７５Ｃｏ２５を用いた。
実験結果を、下記の表２に示す。但し、実験２では、めっき層の不純物量(wt%)については調べなかった。
表２の項目「下地層の結晶構造」について、fccは面心立方構造、hcpは六方最密構造、fcc-hcpは面心立方構造と六方最密構造とが混在していることを表す。
まず、ピンホールや腐食の発生について検討する。Ｔｉ添加量を５ａｔ％未満とした場合、ピンホールまたは腐食の何れかが発生した。これは、下地層の標準電極電位が高くなるとともに、めっき層の不純物量が多くなったためと考えられる（サンプル１６、１７）。
これに対し、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上とした場合、ピンホールまたは腐食の何れも抑制することができた。これは、下地層の標準電極電位が低くなるとともに、めっき層の不純物量が少なくなったためと考えられる（サンプル１８〜３０）。
従って、ピンホールまたは腐食を防止する観点からは、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上とすればよいことがわかる。
次に、容易軸方向保磁力や透磁率などの軟磁気特性について検討する。Ｔｉ添加量を５０ａｔ％以下とした場合、下地層の結晶構造は、貴金属Ｐｄの結晶構造である面心立方構造が支配的となった。このため、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）以下、かつ、透磁率が６００以上といった優れた軟磁気特性を確保することができた（サンプル１６〜２６）。
これに対し、Ｔｉ添加量を５０ａｔ％よりも大きくした場合、下地層の結晶構造は、卑金属Ｔｉの結晶構造である六方最密構造が支配的となった。このため、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）を超え、透磁率が６００未満となるといった、軟磁気特性の劣化が生じた（サンプル２７〜３０）。
従って、優れた軟磁気特性を確保する観点からは、Ｔｉ添加量を５０ａｔ％以下とすればよいことがわかる。
以上の結果から、ピンホールまたは腐食を防止すると同時に、優れた軟磁気特性を確保するには、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上５０ａｔ％以下とすればよい。より好ましくは、軟磁気特性を更に向上させるため、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上２０ａｔ％以下とする。
＜実験３＞
実験３において、先の実験２と重複する点については以下説明を省略することがある。実験３では、下地層の組成として、ＲｕをベースとしＣｒを添加した組成を用いた。Ｃｒ添加量は、Ｒｕに対して０ａｔ％〜１００ａｔ％とした。また、めっき層の組成としては、先の実験２と同様、Ｆｅ７５Ｃｏ２５を用いた。実験結果を、下記の表３に示す。
表３の項目「下地層の結晶構造」について、hcpは六方最密構造、bccは体心立方構造、hcp-bccは六方最密構造と体心立方構造とが混在していることを表すことは表１と同様である。
まず、ピンホールや腐食の発生について検討する。Ｃｒ添加量を５ａｔ％未満とした場合、ピンホールまたは腐食の何れかが発生した。これは、下地層の標準電極電位が高くなるとともに、めっき層の不純物量が多くなったためと考えられる（サンプル３１、３２）。
これに対し、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上とした場合、ピンホールまたは腐食の何れも抑制することができた。これは、下地層の標準電極電位が低くなるとともに、めっき層の不純物量が少なくなったためと考えられる（サンプル３３〜４１）。
従って、ピンホールまたは腐食を防止する観点からは、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上とすればよいことがわかる。
次に、容易軸方向保磁力や透磁率などの軟磁気特性について検討する。Ｃｒ添加量を５５ａｔ％以下とした場合、下地層の結晶構造は、貴金属Ｒｕの結晶構造である六方最密構造(hcp)が支配的となる。従って、Ｃｒ添加量の余裕分を考慮して、Ｃｒ添加量を５０ａｔ％以下とすれば、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）以下、かつ、透磁率が６００以上といった優れた軟磁気特性を確保することができる（サンプル３１〜３８）。
これに対し、Ｃｒ添加量を５０ａｔ％よりも大きくした場合、下地層の結晶構造は、卑金属Ｃｒの結晶構造である体心立方構造(bcc)が支配的となった。このため、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）を超え、透磁率が６００未満となるといった、軟磁気特性の劣化が生じた（サンプル３９〜４１）。
従って、優れた軟磁気特性を確保する観点からは、Ｃｒ添加量を５０ａｔ％以下とすればよいことがわかる。
以上の結果から、ピンホールまたは腐食を防止すると同時に、優れた軟磁気特性を確保するには、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上５０ａｔ％以下とすればよい。より好ましくは、軟磁気特性を更に向上させるため、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上２０ａｔ％以下とする。
＜実験４＞
実験４において、先の実験２と重複する点については以下説明を省略することがある。実験４では、下地層の組成として、ＰｔをベースとしＣｒを添加した組成を用いた。Ｃｒ添加量は、Ｐｔに対して０ａｔ％〜１００ａｔ％とした。また、めっき層の組成としては、先の実験２と同様、Ｆｅ７５Ｃｏ２５を用いた。実験結果を、下記の表４に示す。
表４の項目「下地層の結晶構造」について、fccは面心立方構造、bccは体心立方構造、fcc-bccは面心立方構造と体心立方構造とが混在していることを表す。
まず、ピンホールや腐食の発生について検討する。Ｃｒ添加量を５ａｔ％未満とした場合、ピンホールまたは腐食の何れかが発生した。これは、下地層の標準電極電位が高くなるとともに、めっき層の不純物量が多くなったためと考えられる（サンプル４２、４３）。
これに対し、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上とした場合、ピンホールまたは腐食の何れも抑制することができた。これは、下地層の標準電極電位が低くなるとともに、めっき層の不純物量が少なくなったためと考えられる（サンプル４４〜５２）。
従って、ピンホールまたは腐食を防止する観点からは、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上とすればよいことがわかる。
次に、容易軸方向保磁力や透磁率などの軟磁気特性について検討する。Ｃｒ添加量を５５ａｔ％以下とした場合、下地層の結晶構造は、貴金属Ｒｕの結晶構造である六方最密構造(hcp)が支配的となる。従って、Ｃｒ添加量の余裕分を考慮して、Ｃｒ添加量を５０ａｔ％以下とすれば、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）以下、かつ、透磁率が６００以上といった優れた軟磁気特性を確保することができる（サンプル３１〜３８）。
従って、優れた軟磁気特性を確保する観点からは、Ｃｒ添加量を５０ａｔ％以下とすればよいことがわかる。
以上の結果から、ピンホールまたは腐食を防止すると同時に、優れた軟磁気特性を確保するには、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上５０ａｔ％以下とすればよい。より好ましくは、軟磁気特性を更に向上させるため、Ｃｒ添加量を５ａｔ％以上２０ａｔ％以下とする。
＜実験５＞
実験５において、先の実験２と重複する点については以下説明を省略することがある。実験５では、下地層の組成として、ＰｔをベースとしＴｉを添加した組成を用いた。Ｔｉ添加量は、Ｐｔに対して０ａｔ％〜１００ａｔ％とした。また、めっき層の組成としては、先の実験２と同様、Ｆｅ７５Ｃｏ２５を用いた。実験結果を、下記の表５に示す。
表５の項目「下地層の結晶構造」について、hcpは六方最密構造、fccは面心立方構造、bccは体心立方構造、fcc-bccは面心立方構造と体心立方構造とが混在していることを表す。
まず、ピンホールや腐食の発生について検討する。Ｔｉ添加量を５ａｔ％未満とした場合、ピンホールまたは腐食の何れかが発生した。これは、下地層の標準電極電位が高くなるとともに、めっき層の不純物量が多くなったためと考えられる（サンプル５３、５４）。
これに対し、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上とした場合、ピンホールまたは腐食の何れも抑制することができた。これは、下地層の標準電極電位が低くなるとともに、めっき層の不純物量が少なくなったためと考えられる（サンプル５５〜６３）。
従って、ピンホールまたは腐食を防止する観点からは、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上とすればよいことがわかる。
次に、容易軸方向保磁力や透磁率などの軟磁気特性について検討する。Ｔｉ添加量を５０ａｔ％以下とした場合、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）以下、かつ、透磁率が６００以上といった優れた軟磁気特性を確保することができた（サンプル５３〜６０）。
これに対し、Ｔｉ添加量を５０ａｔ％よりも大きくした場合、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）を超え、透磁率が６００未満となるといった、軟磁気特性の劣化が生じた（サンプル６１〜６３）。
従って、優れた軟磁気特性を確保する観点からは、Ｃｒ添加量を５０ａｔ％以下とすればよいことがわかる。
以上の結果から、ピンホールまたは腐食を防止すると同時に、優れた軟磁気特性を確保するには、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上５０ａｔ％以下とすればよい。より好ましくは、軟磁気特性を更に向上させるため、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上２０ａｔ％以下とする。
＜実験６＞
実験６において、先の実験２と重複する点については以下説明を省略することがある。実験６では、下地層の組成として、ＲｕをベースとしＴｉを添加した組成を用いた。Ｔｉ添加量は、Ｒｕに対して０ａｔ％〜１００ａｔ％とした。また、めっき層の組成としては、先の実験２と同様、Ｆｅ７５Ｃｏ２５を用いた。実験結果を、下記の表６に示す。
まず、ピンホールや腐食の発生について検討する。Ｔｉ添加量を５ａｔ％未満とした場合、ピンホールまたは腐食の何れかが発生した。これは、下地層の標準電極電位が高くなるとともに、めっき層の不純物量が多くなったためと考えられる（サンプル６４、６５）。
これに対し、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上とした場合、ピンホールまたは腐食の何れも抑制することができた。これは、下地層の標準電極電位が低くなるとともに、めっき層の不純物量が少なくなったためと考えられる（サンプル６６〜７４）。
従って、ピンホールまたは腐食を防止する観点からは、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上とすればよいことがわかる。
次に、容易軸方向保磁力や透磁率などの軟磁気特性について検討する。Ｔｉ添加量を５０ａｔ％以下とした場合、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）以下、かつ、透磁率が６００以上といった優れた軟磁気特性を確保することができた（サンプル６４〜７１）。
これに対し、Ｔｉ添加量を５０ａｔ％よりも大きくした場合、容易軸方向保磁力が４０（Ｏｅ）を超え、透磁率が６００未満となるといった、軟磁気特性の劣化が生じた（サンプル７２〜７４）。
従って、優れた軟磁気特性を確保する観点からは、Ｃｒ添加量を５０ａｔ％以下とすればよいことがわかる。
以上の結果から、ピンホールまたは腐食を防止すると同時に、優れた軟磁気特性を確保するには、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上５０ａｔ％以下とすればよい。より好ましくは、軟磁気特性を更に向上させるため、Ｔｉ添加量を５ａｔ％以上２０ａｔ％以下とする。
図８は本発明に係る薄膜磁気ヘッドの一実施形態を示す媒体対向面側の平面図、図９は図８に示した薄膜磁気ヘッドの正面断面図、図１０は図８及び図９に示した薄膜磁気ヘッドの素子部分の拡大断面図である。何れの図面においても、寸法、プロポーション等は、図示の都合上、誇張されまたは省略されている。
まず、図８及び図９を参照すると、スライダ基体１００は、例えば、アルティック（Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣ）等のセラミック材料からなり、媒体対向面に浮上特性制御用の幾何学的形状を有している。そのような幾何学的形状の代表例として、実施例では、スライダ基体１００の基底面１０に、第１の段部１１、第２の段部１２、第３の段部１３、第４の段部１４、及び、第５の段部１５を備える例を示してある。基底面１０は、矢印Ａで示す空気の流れ方向に対する負圧発生部となり、第２の段部１２及び第３の段部１３は、第１の段部１１から立ち上がるステップ状の空気軸受けを構成する。第２の段部１２及び第３の段部１３の表面はＡＢＳとなる。
第４の段部１４は、基底面１０からステップ状に立ち上がり、第５の段部１５は第４の段部１４からステップ状に立ちあがっている。書込み素子２００及び読取素子３００は第５の段部１５に設けられている。
次に、図１０を参照すると、読取素子３００は、ＭＲ素子３０と、下部シールド膜３１と、上部シールド膜３３とを含む。図示実施形態の場合、ＭＲ素子３０は、ＣＩＰタイプのＧＭＲ素子でなる。ＣＩＰタイプのＧＭＲ素子でなるＭＲ素子３０は、ＭＲ素子の下面と下部シールド膜３１との間に絶縁ギャップを生じ、かつ、ＭＲ素子の上面と上部シールド膜３３との間に絶縁ギャップを生じるように、絶縁ギャップ膜３２の内部に配置されている。
図示実施形態と異なり、ＭＲ素子３０が、ＣＰＰタイプのＴＭＲ素子またはＧＭＲ素子でなってもよい。ＣＰＰタイプのＴＭＲ素子またはＧＭＲ素子でなるＭＲ素子３０は、ＭＲ素子の下面と下部シールド膜３１との間に絶縁ギャップを介さず、かつ、ＭＲ素子の上面と上部シールド膜３３との間に絶縁ギャップを介さない態様で配置される。
書込み素子２００は、下部磁性膜２１と、上部磁性膜２２と、薄膜コイル２３１、２３２と、書込みギャップ膜２４とを含む。下部磁性膜２１は、下部ヨーク部２１０と、下部ポール部２１１とを有する。下部ポール部２１１は、記録媒体に対向する側、即ち、ＡＢＳ１２、１３の側において下部ヨーク部２１０の端部に突出して備えられている。そして、下部ポール部２１１は、上部シールド膜３３に隣接させた絶縁膜３４の上に、下地膜２１５を介して設けられている。参照符号２１３は、下部ヨーク部２１０に設けられた凹部、参照符号２７０は、凹部２１３を埋めるように設けられた絶縁膜である。
上部磁性膜２２は、上部ヨーク部２２１と、上部ポール部（２２２、２２３）とを有している。ヨーク部とポール部の区別は、磁気回路上、必ずしも明確ではないが、面積の大小によって区別することができる。すなわち、広い面積を有する部分をヨーク部と称し、この広い面積の部分から絞り込まれた結果、小面積となった部分を、ポール部と称する。上部磁性膜２２は、アルミナなどの絶縁膜２７４によって覆われている。
上部ヨーク部２２１は、下部ヨーク部２１０から間隔を隔て、記録媒体に対向するＡＢＳ１２、１３の側から見て後方に位置する後方結合部２６により、下部ヨーク部２１０と磁気的に結合されている。薄膜コイル２３１、２３２は、下部ヨーク部２１０及び上部ヨーク部２２１の間に存在する絶縁膜２５、２７１、２７２、２７５、２７６によって、電気的に絶縁されている。絶縁膜２５、２７１、２７２、２７５、２７６は、有機絶縁膜、無機絶縁膜又はそれらの組み合わせによって構成される。
上部ポール部（２２２、２２３）は、上部ポール端部２２３と、上部ポール後部２２２とを含み、下地膜２２５及び書込みギャップ膜２４を挟んで下部ポール部２１１と向き合っている。
上述した薄膜磁気ヘッドにおいて、書込み素子２００の下部ポール部２１１または上部ポール端部２２３は、図１の磁性膜５に示された構成を採用することができる。例えば、下部ポール部２１１及び下地膜２１５が、それぞれ、図１に示した磁性膜５のめっき層３及び下地層２に相当する構成となる。また、上部ポール端部２２３及び下地膜２２５が、それぞれ、図１に示した磁性膜５のめっき層３及び下地層２に相当する構成となる。このように、書込み素子２００の下部ポール部２１１または上部ポール端部２２３として、図１の磁性膜５に示された構成を採用することにより、書込み素子の性能を向上させることができる。
また、読取素子３００の下部シールド膜３１または上部シールド膜３３は、図１の磁性膜５に示された構成を採用することができる。例えば、下部シールド膜３１及びその下地膜３１０が、それぞれ、図１に示した磁性膜５のめっき層３及び下地層２に相当する構成となる。また、上部シールド膜３３及びその下地膜３３０が、それぞれ、図１に示した磁性膜５のめっき層３及び下地層２に相当する構成となる。このように、読取素子３００の下部シールド膜３１または上部シールド膜３３として、図１の磁性膜５に示された構成を採用し、透磁率を上げることにより、読取素子の性能を向上させることができる。
また、図示の薄膜磁気ヘッドは、面内磁気記録用の薄膜磁気ヘッドであるが、これに限らず、垂直磁気記録用の薄膜磁気ヘッドでも、図１に示した磁性膜５を採用することができる。
以上、実施の形態を参照して説明したが、本発明はこの実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内において、種々の変形、変更が可能であることは言うまでもない。
本発明に係る磁性膜の一実施形態を示す断面図である。 本発明に係る磁性膜の製造方法の一実施形態を説明する図である。 図２に示した工程の後の工程を示す図である。 パルスめっきにおける電圧波形の例を示す図である。 パルスめっきにおける電圧波形の別の例を示す図である。 貴金属のみから構成された下地層にパルスめっきを適用した場合のめっき層の状態を示す断面写真である。 貴金属のみから構成された下地層にパルスめっきを適用した後の、下地層及びめっき層の状態を示す断面写真である。 本発明に係る薄膜磁気ヘッドの一実施形態を示す媒体対向面側の平面図である。 図８に示した薄膜磁気ヘッドの正面断面図である。 図８及び図９に示した薄膜磁気ヘッドの素子部分の拡大断面図である。
符号の説明
１ 基板
２ 下地層
３ めっき層

Claims (7)

  1. 下地層にパルスめっきを施して、前記下地層上に磁性材料からなるめっき層を析出させる磁性膜の製造方法であって、
    前記下地層は、貴金属元素及び卑金属元素を含む合金材料からなり、
    前記貴金属元素及び前記卑金属元素の組み合わせは、(Rh、Cr)、(Ru、Cr)、(Pt、Cr)、(Pd、Ti)、(Pt、Ti)又は(Ru、Ti)の何れかであり、
    前記貴金属元素に対する前記卑金属元素の添加量が、５ａｔ％以上５０ａｔ％以下の範囲にある、
    磁性膜の製造方法。
  2. 請求項１に記載された磁性膜の製造方法であって、前記下地層の標準電極電位は、−１．００Ｖ以上０．７０Ｖ以下の範囲にある、磁性膜の製造方法。
  3. 請求項１又は２に記載された磁性膜の製造方法であって、
    前記下地層上に磁性材料からなる前記めっき層を析出させた後、前記めっき層にめっきを施して、前記めっき層上に、磁性材料からなる第２のめっき層を析出させる、
    磁性膜の製造方法。
  4. 下地層と、前記下地層上に形成され、磁性材料からなるめっき層とを備えた磁性膜であって、
    前記下地層は、貴金属元素及び卑金属元素を含む合金材料からなり、
    前記貴金属元素及び前記卑金属元素の組み合わせは、(Rh、Cr)、(Ru、Cr)、(Pt、Cr)、（Pd、Ti)、(Pt、Ti)又は(Ru、Ti)の何れかであり、、
    前記貴金属元素に対する前記卑金属元素の添加量が、５ａｔ％以上５０ａｔ％以下の範囲にある、
    磁性膜。
  5. 請求項４に記載された磁性膜であって、前記下地層の標準電極電位は、−１．００Ｖ以上０．７０Ｖ以下の範囲にある、磁性膜。
  6. 請求項４又は５に記載された磁性膜であって、前記めっき層上に形成され、磁性材料からなる第２のめっき層を備えた磁性膜。
  7. 書込み素子と、読取素子と、スライダとを含む薄膜磁気ヘッドであって、
    前記書込み素子または前記読取素子は、請求項４乃至６の何れかに記載された磁性膜を含み
    前記スライダは、前記書込み素子及び前記読取素子を支持する、
    薄膜磁気ヘッド。
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