JP2010153031A - 磁気記録媒体及びそれを用いた磁気記録再生装置 - Google Patents

Abstract

【課題】磁性結晶粒子の粒径を微細化し、良好なオーバーライト特性及びＳＮＲを有し、高密度記録が可能な磁気記録媒体を得る。
【解決手段】基板上に、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｒｈから選択される少なくとも一種の下地層を設け、この下地層の結晶粒子の平均結晶粒径を５０ｎｍ以上の大粒径とするとともに、この下地層の結晶粒子の（１００）面を下地層の膜面の方向を向けて配向させ、この下地層上に磁気記録層を形成することにより、磁気記録層の磁性結晶粒子の粒径を微細化し、良好なオーバーライトおよびＳＮＲを得る。
【選択図】図１

Description

本発明は、磁気記録媒体およびその製造方法、並びにこの磁気記録媒体を使用した磁気記録再生装置に関し、特に高密度記録に適した磁気記録媒体およびその製造方法、並びにこの磁気記録媒体を使用したハードティスク装置などの磁気記録再生装置に関する。

磁気記録媒体のノイズを低減する方法として、従来は磁気記録媒体の記録層を構成する磁性層の磁性結晶粒子の微細化が一般に行なわれてきた。磁気記録媒体の記録層として現在広く用いられているＣｏＣｒ系の磁性層を例にとると、この磁性層にＴａやＢを微量添加する方法（特許文献１，２）や、あるいは適当な温度で熱処理して粒界に非磁性Ｃｒを析出させる方法（特許文献３，４）により、磁性層の磁性結晶粒子の微細化がなされてきた。このほか、近年では記録層にＳｉＯｘなどの酸化物を添加し、これらの化合物を結晶粒界に析出させることにより、磁性結晶粒子が結晶粒界領域によって取り囲まれた、いわゆるグラニュラ構造を持つ磁気記録層を形成する方法（特許文献５，６）も用いられてきた。

しかしこれらの手法のみでは記録層の磁性結晶粒子の微細化及び磁気的分断が不十分であるため、これらの手法に加えて、下地層の結晶粒径を微細化させることによって、磁気記録層の結晶粒径を微細化させる技術（例えば特許文献７）が用いられている。

ところが下地層の結晶粒子を微細化させると、一般に下地層結晶粒子の配向性が低下するため、その影響により磁気記録層の磁性結晶粒子の結晶性・配向性が低下し、その結果、記録・再生特性におけるオーバーライト（ＯＷ）特性が低下し、さらに信号対雑音比（ＳＮＲ）が低下するという問題が生じていた。

特開平１１−１５４３２１号公報 特開２００３−３３８０２９号公報 特開平３−２３５２１８号公報 特開平６−２５９７６４号公報 特開平１０−９２６３７号公報 特開２００１−５６９２２号公報 特開２０００−２００４１０号公報

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、磁性結晶粒子の配向性を低下させることなく平均粒径を微細化せしめることによって、良好なＯＷ特性やＳＮＲを有し、高密度記録が可能な磁気記録媒体、その製造法、及びこれを用いた磁気記録装置を提供することを目的とする。

本発明者らは、これらの問題を解決するために鋭意研究を行った結果、Ｃｕ，ＮｉまたはＲｈからなり、その結晶粒子の（１００）面が膜面を向くように配向していて、その平均結晶粒径が５０ｎｍ以上である下地層（大粒径下地層）を用いると、下地層及び磁気記録層の結晶粒子の結晶性・配向性を向上させると同時に、磁気記録層の平均結晶粒径を微細化でき、その結果、記録・再生特性におけるＯＷ特性及びＳＮＲを向上させることができることがわかった。

本発明の磁気記録媒体は、基板と、基板上に形成された下地層と、下地層上に形成された磁気記録層と、磁気記録層上に形成された保護層とを具備し、下地層はＣｕ，ＮｉおよびＲｈから選択される少なくとも一種を主成分とする結晶性の大粒径下地層であり、この大粒径下地層は５０ｎｍ以上の平均結晶粒径を有し（１００）面を前記下地層の膜面の方向に向けるように配向している粒径制御層結晶粒子を有する大粒径下地層を備え、磁気記録層は、平均結晶粒径が２０ｎｍ以下の磁性結晶粒子を有することを特徴とする。

本発明において、大粒径下地層の結晶は、原子レベルで平坦な領域の面積が広いほど、好ましく、平均結晶粒径は５０ｎｍ以上であればよく、１００ｎｍ以上であればさらによいことがわかった。また結晶粒界が存在しない単結晶膜であれば、さらに好ましいことがわかった。

本発明においては、結晶粒径が５０ｎｍ以上の大きな結晶粒子の下地層を用いるという、これまで磁気記録層の結晶粒径の微細化法として一般に考えられてきた手法とはおよそ対極にある手法によって、微細化の効果を得ることができたのである。微細化の機構としては、例えば下地層結晶粒子の結晶性が向上した結果、最上部の保護層までを含めた膜全体の平坦性が改善し、記録・再生特性が向上した可能性が考えられるが、現時点ではまだ明らかになってはいない。

また本発明の磁気記録再生装置は、上記磁気記録媒体と、この磁気記録媒体を駆動する記録媒体駆動機構と、情報を前記磁気記録媒体に記録し再生する記録再生ヘッドと、この記録再生ヘッド駆動するヘッド駆動機構と、記録信号および再生信号を処理する記録再生信号処理システムとを具備することを特徴とする。

本発明によれば、磁性結晶粒子の粒径が微細化され、良好なオーバーライト特性及びＳＮＲを示す磁気記録媒体が得られ、高密度記録が可能となる。

本発明の一実施形態における磁気記録媒体の断面を模式的に示した図である。 磁性結晶粒子が正方格子状の配列を示す本発明の一実施形態における磁気記録層の膜面内構造の模式図である。 正方格子の逆格子リングパターンの一例を示す模式図である。 配向制御層を設けた本発明の一実施形態における磁気記録媒体の断面を模式的に示した図である。 中間下地層を設けた本発明の一実施形態における磁気記録媒体の断面を模式的に示した図である。 軟磁性層を設けた本発明の一実施形態における磁気記録媒体の断面を模式的に示した図である。 軟磁性層に対するバイアス付与層を設けた本発明の一実施形態における磁気記録媒体の断面を模式的に示した図である。 本発明の一実施形態の磁気記録再生装置を一部分解してその構成を示した斜視図である。 実施例１のＣｕの平均粒径とオーバーライト特性の関係を示すグラフである。 実施例１のＣｕ中の酸素、炭素、窒素、硫黄元素の濃度の合計とオーバーライト特性の関係を示すグラフである。 実施例１の１平方センチメートルあたりの磁性結晶粒子数ｎとＳＮＲの関係を示すグラフである。 実施例４のＮｉＡｌの平均粒径とオーバーライト特性の関係を示すグラフである。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照し、その詳細を述べる。

図１は本発明の一実施形態の磁気記録媒体について、その断面を模式的に示した図である。図１において、基板１１には、下地層１２としてＣｕ，Ｎｉ，Ｒｈから選択される少なくとも１種の膜からなる大粒径下地層１２ａが形成されている。この大粒径下地層１２では層の結晶粒子は、結晶粒子の（１００）面がこの下地層の膜面を向くように配向しており、この結晶粒子の平均結晶粒径は５０ｎｍ以上である。この大粒径下地層１２ａの上に磁気記録層１４が形成され、さらにその表面には保護層１５が形成されている。

大粒径下地層１２ａの結晶粒子の成長を促進させる目的で、必要に応じて成膜前、成膜中および成膜後の少なくともいずれかに加熱処理を行なってもよい。また、必要に応じて水素などの還元性のガス雰囲気中で加熱を行ってもよい。その場合、大粒径下地層中に水素原子がある程度取り込まれてもさしつかえない。

大粒径下地層１２ａの結晶粒子が配向しており、その結晶面が揃っていると、磁気記録層の磁性結晶粒子の配向性を向上させることができるので好ましい。大粒径下地層１２ａの結晶配向性は、例えばＸ線回折法（ＸＲＤ）で評価することができる。Ｃｕ，ＲｈおよびＮｉの場合に（１００）面で揃っていると、磁気記録層の結晶粒径微細化の効果が著しく、好ましい結果が得られることが実験によって明らかとなった。

磁気記録層１４の磁性結晶粒子の平均結晶粒径は２０ｎｍ以下であればＳＮＲが向上して好ましく、７ｎｍから２ｎｍの範囲であればより好ましい。また磁気記録層の平均結晶粒径は２０ｎｍを超えるとＳＮＲの低下が著しく、２ｎｍ未満であると、熱揺らぎ耐性が著しく劣化する。ただし、磁気記録層１４が二層以上の多層である場合、少なくとも一層の平均粒径が上述の範囲にあればよい。

大粒径下地層１２ａ中の酸素、炭素、窒素及び硫黄濃度が少ないと、大粒径下地層結晶粒子の粒成長が促進されるので好ましい。具体的には、これらの原子の総量が１０，０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１，０００ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。これらの原子の濃度は、たとえばオージェ電子分光法（ＡＥＳ）や、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）で評価することができる。

磁気記録層１４中の磁性結晶粒子は、大粒径下地層１２ａ中の結晶粒子１個に対して２個以上形成されることにより、結晶粒径の大きな下地層を用いているにもかかわらず、微細化されている。具体的には、磁気記録層１４中の磁性結晶粒子が平均１×１０^１６個／ｍ^２以上、８×１０^１６個／ｍ^２以下（ 平均１×１０^１２個／ｃｍ^２以上、８×１０^１２個／ｃｍ^２以下）の範囲で存在すると、ＳＮＲが向上し、好ましいことがわかった。平均１×１０^１６個／ｍ^２（平均１×１０^１２個／ｃｍ^２）未満または８×１０^１６個／ｍ^２（８×１０^１２個／ｃｍ^２）を超えると、ＳＮＲが低下することがわかった。

また、磁気記録層１４の磁性結晶粒子が実質的に正方格子状に規則的配列をとる場合、不規則な配列の場合と比較して記録・再生特性におけるノイズを低減することができ、より好ましいことが実験によって明らかになった。図２には本発明の磁気記録媒体の一実施形態における磁性結晶粒子が正方格子状に配列した磁気記録層の膜面内構造の模式図を示す。

磁気記録層１４の磁性結晶粒子がこのように正方格子状に配列しているか否かは、例えば、磁気記録層の膜平面の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）像を画像解析することによって評価することができる。画像解析ソフトを用い磁性結晶粒子部分と粒界領域のコントラストを強調して二値化し、高速フーリエ変換（ＦＦＴ）で得られたスペクトルに、図３に模式的に示すような正方格子の逆格子に相当するパターンが認められれば、実質的に正方格子状に配列しているとみなすことができる。具体的には、中心からの距離が１：１／√２の関係にある二種類の周期的なスポットあるいはリングが確認できればよい。また磁気記録層表面への低エネルギー電子線回折法による回折像でも同様に評価することができる。

大粒径下地層１２ａのＣｕ，ＲｈまたはＮｉ結晶粒子の（１００）面配向性を向上させる目的で、図４に模式的に示したように、基板１１と大粒径下地層１２ａとの間に配向制御用下地層１２ｂを設けることが好ましい。配向制御用下地層１２ｂの材料として、具体的にはＮｉＡｌ，ＭｎＡｌ，ＭｇＯ，ＮｉＯ，ＴｉＮ，ＳｉおよびＧｅから選ばれる少なくともいずれかが挙げられる。これらの配向制御用下地層１２ｂは、大粒径下地層と直接に接する層でなくてもさしつかえない。

配向制御用下地層１２ｂの結晶粒子が（１００）配向していると、大粒径下地層１２ａのＣｕ，ＲｈまたはＮｉ結晶粒子の（１００）配向性をさらに向上させることができるので好ましい。この場合には配向制御用下地層１２ｂの結晶粒子の平均結晶粒径が大きい方が大粒径下地層１２ａのＣｕ，ＲｈまたはＮｉ結晶粒子の結晶粒子成長が促進されるので好ましい。具体的には、配向制御用下地層１２ｂの結晶粒子の平均粒径は５０ｎｍ以上が好ましく、１００ｎｍ以上であればより好ましい。配向制御用下地層１２ｂが結晶粒界が存在しない単結晶膜であればさらに好ましい。また配向制御用下地層１２ｂの結晶粒子は、ある程度の凹凸があっても、テラスの面積が広ければよい。

磁気記録媒体の磁気記録層１４は、グラニュラ構造をとるものを用いることが好ましい。磁気記録層１４の磁性結晶粒子の粒界に非磁性の粒界領域を形成したグラニュラ構造により、磁性結晶粒子間の交換相互作用を低減することができ、これによってＳＮＲを向上させることができる。

磁気記録層１４の磁性結晶粒子を構成する材料としては、例えばＣｏ−ＣｒやＣｏ−Ｐｔ系の不規則合金や、Ｆｅ−ＰｔやＣｏ−Ｐｔ，Ｆｅ−Ｐｄ系などの規則合金、Ｃｏ／ＰｔやＣｏ／Ｐｄ多層膜系の材料を好ましく使用することができる。磁気記録層１４の磁性結晶粒子を構成する材料として、より好ましくはＣｏＣｒＰｔ，ＣｏＣｒＰｔＢ，ＣｏＣｒＰｔＴａ，ＣｏＣｒＰｔＮｄ，ＣｏＣｒＰｔＣｕ，ＦｅＰｔＣｕなどを用いることができる。これらの合金や多層膜系材料は、高い結晶磁気異方性エネルギーを有しているため、熱揺らぎ耐性が高いことから好ましい。これらの合金または多層膜系材料には、磁気特性を改善する目的で、必要に応じてＴａやＣｕ，Ｂ，Ｃｒといった添加元素を加えることができる。

磁気記録層１４は、必要に応じて二層以上の多層構造にしてもよい。その場合、少なくとも一層が上記のようなグラニュラ層であればよい。

上述の大粒径下地層１２ａと磁気記録層１４との間に、図５に模式的示したように、中間下地層１２ｃをさらに挿入すると、磁気記録層１４の磁性結晶粒子の結晶配向性を向上させることができるので好ましい。

この中間下地層１２ｃとして、グラニュラ構造をとるものを用いると、磁気記録層１４における磁性結晶粒子の結晶粒径の微細化・均一化を維持しつつ、さらに磁性結晶粒子の結晶配向性を向上させることができ、これによって磁気記録媒体の記録・再生特性をさらに向上させることができることがわかった。

このようなグラニュラ構造をとる中間下地層１２ｃの非磁性結晶材料としては、例えばＰｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｒｈを用いることができる。これらの元素は、磁気記録層１４の磁性結晶粒子を構成する前述の材料との格子整合性が高く、磁気記録層１４の磁性結晶粒子の配向性を向上させることができるので好ましい。

グラニュラ構造をとる中間下地層１２ｃの粒界領域を構成する材料としては、酸化物、炭化物、窒化物といった化合物が好ましく使用しうる。これらの化合物は、上述の非磁性結晶粒子材料とほとんど固溶しないため析出しやすく、好ましい。具体的には、ＳｉＯ_ｘ，ＴｉＯ_ｘ，ＣｒＯ_ｘ，ＡｌＯ_ｘ，ＭｇＯ_ｘ，ＴａＯ_ｘ，ＳｉＮ_ｘ，ＴｉＮ_ｘ，ＡｌＮ_ｘ，ＴａＮ_ｘ，ＳｉＣ_ｘ，ＴｉＣ_ｘ，ＴａＣ_ｘなどが挙げられる。また、下地層全体として非磁性となる組成であれば、下地層を構成する材料として磁性元素を含んでもさしつかえない。

本発明の磁気記録媒体を垂直磁気記録媒体として用いる場合、図６に模式的に示したように、大粒径下地層１２ａと基板との間に、軟磁性層１６を設けることができる。

軟磁性層１６として、高透磁率の磁性層を設けることにより、軟磁性層上に垂直磁気記録層を有するいわゆる垂直二層媒体が構成される。この垂直二層媒体において、軟磁性層１６は、垂直磁磁気記録層を磁化するための磁気ヘッド例えば単磁極ヘッドからの記録磁界を、水平方向に通して、磁気ヘッド側へ還流させるという磁気ヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる役目を果たす。

このような軟磁性層１６としては、例えばＣｏＺｒＮｂ，ＦｅＳｉＡｌ，ＦｅＴａＣ，ＣｏＴａＣ，ＮｉＦｅ，Ｆｅ，ＦｅＣｏＢ，ＦｅＣｏＮ，ＦｅＴａＮがあげられる。

また、図７に模式的に示したように、軟磁性層１６と基板１１との間に、例えば面内硬磁性膜及び反強磁性膜等のバイアス付与層１７を設けることができる。軟磁性層１６は磁区を形成しやすく、この磁区からスパイク状のノイズが発生することから、バイアス付与層の半径方向の一方向に磁界を印加することにより、その上に形成された軟磁性層１６にバイアス磁界を印加して磁壁の発生を防ぐことができる。バイアス付与層１７は、積層構造にして異方性を細かく分散することにより、軟磁性層１６に大きな磁区を形成しにくくすることもできる。

バイアス付与層１７に用いるバイアス付与層材料としては、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ、ＣｏＳｍ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｔ，ＣｏＰｔＯ、ＣｏＰｔＣｒＯ、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ_２、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２、ＣｏＣｒＰｔＯ−ＳｉＯ_２があげられる。

基板１１には、非磁性基板としてガラス基板、Ａｌ系の合金基板あるいは表面が酸化したＳｉ単結晶基板，セラミックス，及びプラスチック等を使用することができる。さらに，それら非磁性基板表面にＮｉＰ合金などのメッキが施されている場合でも同様の効果が期待される。

磁気記録層１４上には、保護層１５を設けることができる。保護層１５としては、例えばＣ，ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ），ＳｉＮ_ｘ，ＳｉＯ_ｘ，ＣＮ_ｘがあげられる。

各層の成膜法としては、真空蒸着法、各種スパッタ法、分子線エピタキシー法、イオンビーム蒸着法、レーザーアブレーション法及び化学気相蒸着法を用いることができる。

図８に、本発明の磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。

本発明に係る情報を記録するための剛構成の磁気ディスク８１はスピンドル８２に装着されており、図示しないスピンドルモータによって一定回転数で回転駆動される。磁気ディスク８１にアクセスして情報の記録を行う記録ヘッド及び情報の再生を行うためのＭＲヘッドを搭載したスライダー８３は、薄板状の板ばねからなるサスペンション８４の先端に取付けられている。サスペンション８４は図示しない駆動コイルを保持するボビン部等を有するアーム８５の一端側に接続されている。

アーム８５の他端側には、リニアモータの一種であるボイスコイルモータ８６が設けられている。ボイスコイルモータ８６は、アーム８５のボビン部に巻き上げられた図示しない駆動コイルと、それを挟み込むように対向して配置された永久磁石および対向ヨークにより構成される磁気回路とから構成されている。

アーム８５は、固定軸８７の上下２カ所に設けられた図示しないボールベアリングによって保持され、ボイスコイルモータ８６によって回転揺動駆動される。すなわち、磁気ディスク８１上におけるスライダー８３の位置は、ボイスコイルモータ８６によって制御される。なお、図８中、８８は蓋体を示している。

以下、実施例を示し、本発明をより具体的に説明する。

２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を、ＡＮＥＬＶＡ社製ｃ−３０１０型スパッタリング装置の真空チャンバー内に導入した。

スパッタリング装置の真空チャンバー内を１×１０^−６Ｐａ以下に排気した後、赤外線ヒーターを用いて基板を約３００℃に加熱した状態で、軟磁性下地層としてＣｏＺｒＮｂを２００ｎｍ成膜した上に、Ｃｕ大粒径下地層を３０ｎｍ、磁気記録層としてＦｅ５０Ｐｔ５０膜を５ｎｍ、Ｃ保護層を５ｎｍ、順次成膜した。

ＣｏＺｒＮｂ，Ｆｅ５０Ｐｔ５０，Ｃの成膜はそれぞれ０．７Ｐａ，５Ｐａ，０．７ＰａのＡｒ雰囲気中で行い、Ｃｕの成膜は、０．７Ｐａの、Ａｒ−３％Ｈ２雰囲気中で行った。スパッタリングターゲットとしてそれぞれＣｏＺｒＮｂ，Ｃｕ，Ｆｅ５０Ｐｔ５０，Ｃターゲットを用い、ＤＣスパッタリング法で成膜した。各ターゲットへの投入電力は、ＣｏＺｒＮｂ，Ｆｅ５０Ｐｔ５０及びＣは１０００Ｗ固定とし，Ｃｕは１００から１０００Ｗの範囲内で変化させた。

また、Ｃｕの代わりにＮｉ，Ｒｈをそれぞれ用いたものについても同様に作製した。さらに、磁気記録層として、Ｆｅ５０Ｐｔ５０の代わりにＣｏ５０Ｐｔ５０，Ｆｅ５０Ｐｄ５０，Ｃｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０を用いた媒体もそれぞれ同様の方法で作製した。Ｃｕ，Ｒｈ，Ｎｉの結晶粒径は、それぞれのターゲットへの投入電力を変化させることにより変化させた。

成膜後、保護層表面にディップ法によりパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）潤滑剤を１３Åの厚さに塗布し、各々磁気記録媒体を得た。

比較例として、従来の垂直磁気記録媒体を以下の要領で作製した。
２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板をスパッタリング装置の真空チャンバー内に導入し、スパッタリング装置の各真空チャンバー内を２×１０^−６Ｐａ以下に排気した。加熱チャンバー内で赤外線ヒーターを用いて基板を約３００℃に加熱した後、軟磁性下地層としてＣｏＺｒＮｂを２００ｎｍ、シード層としてＴａを１０ｎｍ，下地層としてＲｕを２０ｎｍ，磁気記録層としてＣｏ６５−Ｃｒ２０−Ｐｔ１４−Ｔａｌを１５ｎｍ，Ｃ保護層を５ｎｍ順次成膜した後、本発明の媒体と同様に潤滑材を塗布した。

ＣｏＺｒＮｂ，Ｔａ，Ｒｕ，ＣｏＣｒＰｔＴａの成膜時のＡｒ圧力はそれぞれ０．７Ｐａ，０．７Ｐａ，０．７Ｐａ，５Ｐａ，０．７Ｐａで、ターゲットとしてそれぞれＣｏＺｒＮｂ，Ｔａ，Ｒｕ，Ｃｏ６５−Ｃｒ２０−Ｐｔ１４−Ｔａ１，Ｃターゲットを用いたＤＣスパッタリング法で成膜を行った。各ターゲットへの投入電力はすべて１０００Ｗとした。

得られた各磁気記録媒体の微細構造及び結晶粒径は、加速電圧４００ｋＶの透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて評価した。大粒径下地層中の酸素、炭素、窒素、硫黄濃度はＣｓ^＋を用いたＳＩＭＳによって評価した。

各磁気記録媒体について、スピンスタンドを用いてＲ／Ｗ特性を評価した。磁気ヘッドとして、記録トラック幅０．３μｍの単磁極ヘッドと、再生トラック幅０．２μｍのＭＲヘッドを組み合わせたものを用いた。測定条件は、半径位置２０ｍｍと一定の位置で、ディスクを４２００ｒｐｍで回転させて行った。媒体ＳＮＲとして微分回路を通した後の微分波形の信号対ノイズ比（ＳＮＲｍ）（但し、Ｓは線記録密度１１９ｋｆｃｉの出力、Ｎｍは７１６ｋｆｃｉでのｒｍｓ(root mean square)値）の値で評価した。また、ＯＷ特性は、１１９ｋｆｃｉ信号に２５０ｋｆｃｉ信号を上書きした前後の、１１９ｋｆｃｉ信号の再生出力の比で評価した。

表１に、各磁気記録媒体の磁気記録層の平均結晶粒径ｄ_Ｍａｇ，ＯＷ，ＳＮＲの評価結果を示す。

従来媒体と比較して、磁気記録層の平均結晶粒径が微細化し、ＯＷ特性及びＳＮＲが向上していることが分かった。また、ＸＲＤ評価の結果、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｒｈの各下地からは、（１００）以外の結晶面を示すピークは確認できず、全て（１００）配向していることがわかった。

次に、磁気記録層がＦｅ５０Ｐｔ５０で大粒径下地層がＣｕの場合の、Ｃｕの平均結晶粒径ｄＣｕとＯＷの関係を図９に示す。Ｃｕ平均結晶粒径が５０ｎｍ以上のとき、ＯＷ特性が著しく向上することが分かった。同様の傾向は、大粒径下地層がＮｉ，Ｒｈの場合においてもみられた。また、磁気記録層がＣｏ５０Ｐｔ５０，Ｆｅ５０Ｐｄ５０，Ｃｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０の場合も同様の傾向を示した。

図１０に、ＳＩＭＳから得られた、Ｃｕ大粒径下地層中の酸素、炭素、窒素、硫黄元素の濃度の合計Ｃ_ｉｍｐと、ＯＷの関係を記録層がＦｅ５０Ｐｔ５０、大粒径下地層がＣｕの場合について示す。グラフから分かるように、Ｃ_ｉｍｐが１０，０００ｐｐｍ以下の時、ＯＷ特性が向上し、好ましいことが分かった。また、大粒径下地層としてＮｉ，Ｒｈを用いたものについても、同様の傾向がみられた。また、磁気記録層がＣｏ５０Ｐｔ５０，Ｆｅ５０Ｐｄ５０，Ｃｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０の場合も、同様の傾向が見られた。

さらに、磁気記録層がＦｅ５０Ｐｔ５０で大粒径下地層がＣｕの場合の、ＴＥＭ観察から得られた、各磁気記録層の平均結晶粒子数ｎとＯＷの関係を図１１に示す。ｎが１×１０^１６個／ｍ^２から８×１０^１６個／ｍ^２（１×１０^１２個／ｃｍ^２から８×１０^１２個／ｃｍ^２）の範囲のとき、ＳＮＲが向上して好ましいことが分かった。また、ｎが１×１０^１６個／ｍ^２から８×１０^１６個／ｍ^２（１×１０^１２個／ｃｍ^２から８×１０^１２個／ｃｍ^２）のとき、Ｃｕ結晶粒子１個の上に磁気記録層の磁性結晶粒子が複数個存在していることが確認された。同様の傾向はＮｉ，Ｒｈを用いた場合にも見られた。また、磁気記録層がＣｏ５０Ｐｔ５０，Ｆｅ５０Ｐｄ５０，Ｃｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０の場合も、同様の傾向が見られた。

次に、各磁気記録層の平面ＴＥＭ像を、米国Media Cybernetics製画像解析ソフトImage-Pro Plus用いて、磁性結晶粒子部分とそれ以外の領域のコントラストを強調して二値化し、ＦＦＴを行った結果、従来媒体は磁気記録層の結晶粒子の規則的な配列が確認できなかった。一方、ｎが１×１０^１６個／ｍ^２から８×１０^１６個／ｍ^２（１×１０^１２個／ｃｍ^２から８×１０^１２個／ｃｍ^２）の範囲の媒体は、大粒径下地層としてＮｉ，Ｒｈ，Ｃｕを用いた磁気記録媒体はいずれも磁気記録層がグラニュラ構造をとっていることが分かった。また、ＴＥＭ像のＦＦＴ解析により、中心スポットからの距離が１：１／√２の関係にある二種類の周期的なリングが確認できたことから、磁性結晶粒子は実質的に正方格子状に配列していることがＴＥＭ観察によって確認された。

２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を用意し、この基板をスパッタリング装置内に導入し、スパッタリング装置の各真空チャンバー内を２×１０^−６Ｐａ以下に排気した後、ＣｏＺｒＮｂ軟磁性下地層成膜を成膜し、一旦大気中に出した。その後試料をＭＢＥ成膜装置に導入し、チャンバー内を１×１０^−９Ｐａ以下に排気した後、真空中でＣｕを３０ｎｍ成膜した。この他、Ｃｕの代わりにＮｉ，Ｒｈを用いたものも各々作製した。成膜後試料を大気中に出し、再びスパッタリング装置内に導入し、真空チャンバーを２×１０^−６Ｐａ以下に排気した後、０．７ＰａのＡｒ雰囲気中で、１００ＷのパワーでＲＦスパッタエッチング（逆スパッタ）を行った。

その後磁気記録層として（Ｃｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０）−１０ｍｏｌ％ＳｉＯ_２コンポジット・ターゲットを用意し、Ｃｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０−ＳｉＯ_２を１０ｎｍ成膜した。この他、Ｃｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０の代わりにＦｅ５０Ｐｔ５０，Ｃｏ５０Ｐｔ５０，Ｆｅ５０Ｐｄ５０を、ＳｉＯ_２の代わりにＣｒ２Ｏ３，ＴｉＯ，Ａｌ_２Ｏ_３，ＭｇＯ，Ｔａ_２Ｏ_５，ＳｉＮ，ＴｉＮ，ＡｌＮ，ＴａＮ，ＳｉＣ，ＴｉＣ，ＴａＣとしたものについてもそれぞれターゲットを準備し成膜した。その後実施例１と同様の方法でＣ保護層の成膜及び潤滑材塗布を行い、種々の磁気記録媒体を得た。

表２に、大粒径下地層としてＣｕを用いた場合の、各磁気記録媒体のＳＮＲｍとＯＷの値を示す。磁気記録層を、化合物とのコンポジット膜にすると、ＳＮＲ及びＯＷが向上し、好ましいことが分かった。同様の傾向は、Ｃｕの代わりにＮｉ，Ｒｈを用いた場合にも見られた。また、化合物とのコンポジット膜からなる磁気記録層は、Ｎｉ，Ｒｈ，Ｃｕ大粒径下地層を用いた場合、いずれもグラニュラ構造をとっていて、その磁性結晶粒子はいずれも正方格子状に規則配列をしていることがわかった。

２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を用意し、実施例１と同様の方法でＣｕ（またはＮｉ，Ｒｈ）成膜工程までを行った後、加熱チャンバー内でさらにＡｒ−３％Ｈ_２雰囲気中で５００℃１０分の加熱（アニール）を行った。その後下地層として、Ｐｔ−１０ｍｏｌ％ＳｉＯ_２コンポジット・ターゲットを用いて、Ｐｔ−ＳｉＯ_２を１０ｎｍ成膜し、その上に実施例２と同様の方法で磁気記録層、Ｃ保護層を順次成膜し、さらに潤滑材の塗布を行って種々の磁気記録媒体を得た。

このほか、下地層のＰｔの代わりにＰｄ，Ｉｒ，Ａｇ，Ｃｕ，Ｒｕ，Ｒｈ、ＳｉＯ_２の代わりにＡｌＮ，ＴａＮ，Ｓｉ_２Ｎ_３，ＴｉＣ，ＴａＣとしたものについてもそれぞれコンポジット・ターゲットを用意し、成膜した。また、磁気記録層のＣｏ７０Ｃｒ１０Ｐｔ２０の代わりにＦｅ５０Ｐｔ５０，Ｃｏ５０Ｐｔ５０，Ｆｅ５０Ｐｄ５０を、ＳｉＯ_２の代わりにＣｒ_２Ｏ_３，ＴｉＯ，Ａｌ_２Ｏ_３，ＭｇＯ，Ｔａ_２Ｏ_５，ＳｉＮ，ＴｉＮ，ＡｌＮ，ＴａＮ，ＳｉＣ，ＴｉＣ，ＴａＣとしたものについてもそれぞれターゲットを準備し成膜した。

表３に、記録層としてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２を用い、大粒径下地層としてＣｕを用いた場合について、それぞれの下地を用いた磁気記録媒体の、ＳＮＲｍとＯＷの値を示す。磁気記録層の下に下地層として化合物とのコンポジット膜を設けると、ＳＮＲ及びＯＷ特性が向上することが分かった。また、Ｃｕの代わりにＮｉ，Ｒｈを用いた場合も同様の効果が見られた。他の磁気記録層を用いた場合も同様の効果が見られた。また、各磁気記録層及び下地層はグラニュラ構造をとっており、大粒径下地層としてＮｉ，Ｃｕ，Ｒｈを用いた磁気記録媒体はいずれも磁気記録層がグラニュラ構造をとっていて、磁性結晶粒子は実質的に正方格子状に配列していることがＴＥＭ観察によって明らかになった。

２．５インチハードディスク形状の非磁性ガラス基板を用意し、実施例１と同様の方法で軟磁性下地層を成膜した。その後、配向制御用下地層として、ＮｉＡｌターゲットを用意し、ＮｉＡｌ層を０．７ＰａのＡｒ雰囲気中で５ｎｍ成膜した。ＮｉＡｌの代わりにＭｇＯ，ＮｉＯ，ＭｎＡｌ，Ｇｅ，Ｓｉ，ＴｉＮを用いたものもそれぞれ作製した。

次に試料を一旦大気中に出し、実施例２と同様の方法でＣｕ（またはＮｉ，Ｒｈ）をＭＢＥ成膜した。その後再びスパッタリング装置内に試料を導入し、各真空チャンバー内を２×１０^−６Ｐａ以下に排気した後、加熱チャンバー内でＡｒ−３％Ｈ_２雰囲気中で５００℃１０分の加熱（アニール）を行った。その後、実施例３と同様の方法で、下地層、磁気記録層、保護層を順次成膜し、潤滑材を塗布して種々の磁気記録媒体を得た。

表４に、下地層がＰｔ−ＳｉＯ_２，磁気記録層がＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２の場合の、各磁気記録媒体の電磁変換特性を示す。配向制御用下地層を設けると、ＳＮＲｍ及びＯＷ特性がさらに向上することが分かった。同様の傾向は、他の下地層、磁気記録層の組み合わせにおいても見られた。

次に、配向制御用下地層、大粒径下地層、下地層、磁気記録層としてそれぞれＮｉＡｌ，Ｃｕ，Ｐｔ−ＳｉＯ_２，ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２を用いた場合の、ＮｉＡｌの平均結晶粒径ｄＮｉＡｌと、ＯＷの関係を図１２に示す。ＮｉＡｌの平均結晶粒径が５０ｎｍ以上のとき、ＯＷ特性がさらに向上して好ましいことが分かった。同様の傾向は、他の配向制御用下地層、大粒径下地層、下地層、磁気記録層の組み合わせでも見られた。

１１…基板、１２…下地層、１２ａ…大粒径下地層、１２ｂ…配向制御用下地層、１２ｃ…中間下地層、１４…磁気記録層、１５…保護潤滑層、１６…軟磁性層、１７…バイアス付与層、８１…磁気ディスク、８２…スピンドル、８３…スライダー、８４…サスペンション、８５…アーム、８６…ボイスコイルモータ、８７…固定軸、８８…蓋体。

Claims (13)

1. 基板と、
   前記基板上に形成された下地層と
   前記下地層上に形成された磁気記録層と、
   前記磁気記録層上に形成された保護層と
   を具備し、前記下地層はＣｕ，ＮｉおよびＲｈから選択される少なくとも一種を主成分とする結晶性の大粒径下地層であり、この大粒径下地層は５０ｎｍ以上の平均結晶粒径を有し（１００）面を前記下地層の膜面の方向に向けるように配向している粒径制御層結晶粒子を有する大粒径下地層を備え、
   前記磁気記録層は、平均結晶粒径が２０ｎｍ以下の磁性結晶粒子を有することを特徴とする磁気記録媒体。
2. 前記大粒径下地層は、酸素、炭素、窒素および硫黄の各原子を合計した含有濃度が１０，０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
3. 前記磁気記録層は、前記大粒径下地層を構成する前記粒径制御層結晶粒子一個に対し複数個の磁性結晶粒子を有し、かつこの磁性結晶粒子を平均の面密度で１×１０^１６個／ｍ^２（１×１０^１２個／ｃｍ^２）以上、８×１０^１６個／ｍ^２（８×１０^１２個／ｃｍ^２）以下の範囲で有することを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
4. 前記磁気記録層は、前記磁気記録層の膜面内で実質的に正方格子状に配列した磁性結晶粒子を有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
5. 前記磁気記録層は、磁性結晶粒子とこの磁性結晶粒子を取り囲む粒界領域とを有するグラニュラ構造を備えていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
6. 前記磁気記録層が、Ｃｏ−Ｃｒ，Ｃｏ−Ｐｔ，Ｆｅ−ＰｔおよびＦｅ−Ｐｄの少なくとも一種の合金を有することを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
7. 前記大粒径下地層と前記磁気記録層の間に形成され、かつ非磁性結晶粒子とこの非磁性結晶粒子を取り囲む粒界領域とを有するグラニュラ構造を備えたグラニュラ構造下地層を設けたことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
8. 前記グラニュラ構造下地層中の前記非磁性結晶粒子が、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｉｒ，Ａｇ，Ｃｕ，ＲｕおよびＲｈから選ばれる少なくとも一種の元素を有することを特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体。
9. 前記大粒径下地層と基板との間に、軟磁性を示す軟磁性下地層を設けたことを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
10. 前記大粒径下地層と前記基板との間に、ＮｉＡｌ，ＭｎＡｌ，ＭｇＯ，ＮｉＯ，ＴｉＮ，ＳｉおよびＧｅから選ばれる少なくとも一種を含む配向制御用下地層を設けたことを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
11. 前記配向制御用下地層が、（１００）面をこの下地層の膜面の方向に向けるように配向しており、かつその平均結晶粒径が５０ｎｍ以上であることを特徴とする請求項１０に記載の磁気記録媒体。
12. 請求項１から１１のいずれか１項に記載の磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体を駆動する記録媒体駆動機構と、情報を前記磁気記録媒体に記録し再生する記録再生ヘッドと、前記記録再生ヘッド駆動するヘッド駆動機構と、記録信号および再生信号を処理する記録再生信号処理システムとを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。
13. 前記記録再生ヘッドとして、単磁極ヘッドを有することを特徴とする請求項１２に記載の磁気記録再生装置。

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