JP2012238360A

JP2012238360A - 垂直磁気記録媒体

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Publication number: JP2012238360A
Application number: JP2011107163A
Authority: JP
Inventors: yasuaki Hozumi; 康彰穂積
Original assignee: Fuji Electric Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2011-05-12
Filing date: 2011-05-12
Publication date: 2012-12-06
Anticipated expiration: 2031-05-12
Also published as: CN102779532B; JP5782819B2; SG185870A1; MY179566A; CN102779532A; US20120288735A1; US8846219B2

Abstract

【課題】従来の積層構成を変化させることなく、磁気記録層の磁気異方性を高めて記録信号の熱的安定性を向上させることが可能な垂直磁気記録媒体の提供。
【解決手段】非磁性基体上に少なくとも中間層、第２下地層および磁気記録層を順次積層されている垂直記録媒体であって、中間層が、ＲｕまたはＲｕ基合金の単一層、またはＣｏおよびＣｒを含む非磁性合金層とＲｕまたはＲｕ基合金の層との積層構造であり、第２下地層が、３０ａｔ％以上７５ａｔ％以下のＣｏ、および２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下のＣｒ、０．１ａｔ％以上１０ａｔ％以下のＷを含み、第２下地層が０．１ｎｍ以上１．０ｎｍ以下の膜厚を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【選択図】図１

Description

本発明は各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体に関する。より詳細には、コンピューター、ＡＶ機器などの外部記憶装置として用いられるハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に搭載される垂直磁気記録媒体に関する。

１９９７年以降、ＨＤＤの記録密度は年率６０〜１００％の割合で急速に増加してきた。このような著しい成長の結果、これまで用いられてきた面内記録方式が高密度化の限界に近づこうとしている。このような状況から、近年、高密度化が可能な垂直記録方式が注目を浴び、盛んにその研究開発がなされてきた。そしていよいよ２００５年より、一部の機種で垂直記録方式を採用したＨＤＤの製品化が始まっている。

垂直磁気記録媒体は、少なくとも硬質磁性材料の磁気記録層を含み、任意選択的に磁気記録層を目的の方向に配向させるための下地層、磁気記録層の表面を保護する保護膜、および磁気記録層への記録に用いられる磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層に集中させる役割を担う軟磁性材料の裏打ち層などを含む。磁気記録媒体の信号出力−ノイズ比（Ｓ／Ｎ）を向上させるためには、磁気記録媒体の基本的な特性を向上させることが必要である。さらなる高記録密度化をするためには、垂直磁気記録媒体に記録された信号の熱的安定性の向上が求められる。熱的安定性を向上させるためには、磁気記録層の材料の磁気異方性Ｋｕの増大が求められる。磁気異方性の増大のために、Ｌ１₀構造などに代表される結晶磁気異方性、あるいは多層膜を利用した界面磁気異方性を用いた研究がなされている。

Ｒｕなどの非磁性金属で形成される第１中間層とグラニュラー構造を有する磁気記録層との間に各層材料の格子定数のミスフィットを緩和するための第２中間層を挿入することによって、当該グラニュラー構造中の磁性結晶粒の磁化容易軸を配向させる技術が提案されている（たとえば、特許文献１参照）。この提案において、第２中間層および磁気記録層の磁性結晶粒の格子定数（ａ軸およびｃ軸）のミスフィット、および第１中間層および第２中間層の格子定数（ａ軸およびｃ軸）のミスフィットを３％以下にすることが望ましいとされている。また、第２中間層の材料としてＣｏＣｒに対してＮｂ、Ｒｕ、Ｗ、Ｐｔなどを添加した合金を用いることが記載されている。しかしながら、磁気記録媒体の性能を向上するために中間層の膜厚を減少する場合には更なる改良が必要となっている。

また、反強磁性交換結合構造を有する磁気記録層を用いた垂直磁気記録媒体において、Ｒｕを含む第１磁気記録層の下にグラニュラー構造を有する非磁性の第２中間層を設け、非磁性粒子をＲｕを含まないＣｏＣｒ合金から形成し、粒界を金属（Ｓｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｗなど）酸化物で形成することによって、第２中間層以下の構成層に含まれるＲｕが磁気記録層に拡散して磁気記録層の反強磁性交換結合構造を乱すことを防止する技術が提案されている（たとえば、特許文献２参照）。

特開２００２−２０８１２６号公報特開２０１０−２７１１０号公報

従来の積層構成を変化させることなく、磁気記録層の磁気異方性を高めて記録信号の熱的安定性を向上させることを目的とする。

上記の問題を鋭意検討した結果、中間層中のＲｕまたはＲｕ基合金の層と磁気記録層との間に、ＣｏＣｒＷからなる薄層を導入することによって、磁気異方性の指標である保磁力を増大できることを見いだし、本発明の完成に至った。本発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性基体上に少なくとも中間層、第２下地層および磁気記録層を順次積層された構造を有し、中間層が、ＲｕまたはＲｕ基合金の単一層、またはＣｏおよびＣｒを含む非磁性合金層とＲｕまたはＲｕ基合金の層との積層構造であり、第２下地層が、３０ａｔ％以上７５ａｔ％以下のＣｏ、および２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下のＣｒ、０．１ａｔ％以上１０ａｔ％以下のＷを含み、第２下地層が０．１ｎｍ以上１．０ｎｍ以下の膜厚を有することを特徴とする。ここで、中間層が０．１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の膜厚を有することが望ましい。また、磁気記録層が、非磁性酸化物または非磁性窒化物のマトリクス中に磁性結晶粒子が分散されているグラニュラー構造を有する材料を用いて形成されていることが望ましい。

本発明の垂直磁気記録媒体においては、ＲｕまたはＲｕ基合金の層を含む中間層と、特定の組成を有するＣｏＣｒＷを含み、特定の膜厚を有する第２中間層との積層構造の上に、磁気記録層を形成したことによって、磁気記録層の磁気異方性の向上および垂直磁気記録媒体の記録信号の熱安定性の向上を実現することができた。このことによって、本発明の垂直磁気記録媒体は、高密度での磁気記録に対応することができる。

本発明の垂直磁気記録媒体の構成例を説明するための断面模式図である。実施例１における第２下地層の膜厚と保磁力との関係を示すグラフである。実施例４における第２下地層形成時の酸素濃度と保磁力との関係を示すグラフである。

本発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性基体上に、少なくとも中間層、第２下地層および磁気記録層が順次積層された構造を有する。ここで、中間層は、ＲｕまたはＲｕ基合金の単一層、またはＣｏおよびＣｒを含む非磁性合金層とＲｕまたはＲｕ基合金の層との積層構造である。また、該第２下地層は、０．１ｎｍ以上１ｎｍ以下の膜厚を有し、３０ａｔ％以上７５ａｔ％以下のＣｏ、および２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下のＣｒ、０．１ａｔ％以上１０ａｔ％以下のＷを含む。本発明の垂直磁気記録媒体は、任意選択的に、非磁性基体と中間層との間に、軟磁性裏打ち層、第１下地層などの層を含んでもよく、磁気記録層の上に、保護層、液体潤滑剤層などの層を含んでもよい。図１に、本発明の垂直磁気記録媒体の一例を示す。図１に示す垂直磁気記録媒体は、非磁性基体１０、軟磁性裏打ち層２０、第１下地層３０、中間層４０、第２下地層５０、磁気記録層６０、保護層７０、および液体潤滑剤層８０を含む。

非磁性基体１０としては、当該技術において知られている、表面が平滑である様々な基体を用いることができる。たとえば、従来の磁気記録媒体に用いられる、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、強化ガラス、結晶化ガラスなどを、非磁性基体１０として用いることができる。

軟磁性裏打ち層２０は、磁気記録層への記録の際に、磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層に集中させる機能を有する層である。軟磁性裏打ち層２０は、ＦｅＴａＣ、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金などの結晶性材料、またはＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を用いて形成することができる。軟磁性裏打ち層２０の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造および特性によって最適値が変化するが、生産性との兼ね合いから、１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下程度であることが望ましい。

第１下地層３０は、その上に形成される中間層４０、第２下地層５０および／または磁気記録層６０の結晶配向性、結晶粒径などを制御する機能を有する。第１下地層３０は、ＮｉおよびＦｅを少なくとも含む面心立方（ｆｃｃ）構造を有する材料を用いて形成することができる。膜厚の増大に伴う結晶粒径の増大、および遷移ノイズなどの磁気記録媒体性能を考慮すると、第１下地層３０は、１ｎｍ以上２０ｎｍ以下、好ましくは３ｎｍ以上１０ｎｍ以下の膜厚を有することが望ましい。

中間層４０は、第２下地層５０とともに、その上に形成される磁気記録層６０の結晶配向性、結晶粒径、粒界偏析などを制御する機能を有する。中間層４０は、単一層または２層の積層構成であってもよい。単一層からなる中間層４０は、Ｒｕ、またはＲｕと、Ｃ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｖからなる群から選択される１種または複数種の金属とからなるＲｕ基合金を用いて形成することができる。２層の積層構成である中間層は、Ｒｕまたは前述のＲｕ基合金から形成される上層と、ＣｏおよびＣｒを含む非磁性合金から形成される下層とで構成される。中間層４０は、０．１ｎｍ以上３０ｎｍ以下、好ましくは１ｎｍ以上２０ｎｍ以下の範囲内の膜厚（積層構成の場合は総膜厚）を有することが望ましい。

第２下地層５０は、その上に形成される磁気記録層６０の結晶配向性、結晶粒径、粒界偏析などを制御する機能を有する。第２下地層５０は、Ｃｏ、ＣｒおよびＷを含む材料を用いて形成される。当該材料は、材料中の全原子数を基準として、３０ａｔ％以上７５ａｔ％以下のＣｏ、２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下のＣｒ、および０．１ａｔ％以上１０ａｔ％以下のＷを含む。第２下地層５０は、０．１ｎｍ以上１．０ｎｍ以下の膜厚を有する。

磁気記録層６０は、非磁性酸化物または非磁性窒化物のマトリクス中に磁性結晶粒子が分散されているグラニュラー構造磁性材料を用いて形成することができる。磁性結晶粒子は、Ｃｏ、Ｎｉ、およびＦｅからなる群から選択される少なくとも１種の金属を含み、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｔａ、Ｂ、Ｎｂ、ＮおよびＣｕからなる群から選択される少なくとも１種の金属をさらに含んでもよい。磁性結晶粒子は、たとえばＣｏＰｔ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａを用いて形成することができる。一方、グラニュラー構造のマトリクスとなる非磁性酸化物または非磁性窒化物は、ＳｉＯ₂、ＴｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、ＡｌＮ、Ｓｉ₃Ｎ₄などを含む。用いることができるグラニュラー構造磁性材料は、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ₂、ＣｏＣｒＰｔＯ、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂、ＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ₂、ＣｏＣｒＰｔ−Ａｌ₂Ｏ₃、ＣｏＰｔ−ＡｌＮ、ＣｏＣｒＰｔ−Ｓｉ₃Ｎ₄などを含むが、これらに限定されるものではない。グラニュラー構造磁性材料を用いることによって、磁気記録層６０内の近接する磁性結晶粒間の磁気的分離を促進して媒体特性の改善（ノイズの低減、ＳＮＲの向上、記録分解能の向上など）を図ることができる。磁気記録層６０の膜厚は、特に限定されるものではない。しかしながら、高い生産性および高い記録密度を両立させる観点から、磁気記録層６０は、３０ｎｍ以下、好ましくは１５ｎｍ以下の膜厚を有することが望ましい。

保護層７０は、下にある磁気記録層６０以下の各構成層を保護するための層である。保護層７０として、たとえば、カーボンを主成分とする薄膜を用いることができる。その他にも、当該技術において磁気記録媒体保護層用の材料として知られている種々の薄膜材料を使用して、保護層７０を形成してもよい。

液体潤滑剤層８０は、記録／読み出し用ヘッドが磁気記録媒体上を浮上または接触する際の潤滑を付与するための層である。液体潤滑剤層８０は、たとえば、パーフルオロポリエーテル系の液体潤滑剤、または当該技術において知られている種々の液体潤滑剤材料を使用して形成することができる。

非磁性基体１０の上に積層される各層は、磁気記録媒体の分野で通常用いられる様々な成膜技術によって形成することが可能である。軟磁性裏打ち層２０から保護層７０に至る各層の形成には、たとえば、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法などを含む）、真空蒸着法などを用いることができる。また、カーボンを主成分とする保護層７０の形成においては、前記の方法に加えてプラズマＣＶＤ法を用いることもできる。一方、液体潤滑剤層８０の形成には、たとえば、ディップ法、スピンコート法などの塗布技術を用いることができる。

（実施例１）
非磁性基体１０として、表面が平滑なＮｉＰメッキを施したＡｌ基板（富士電機デバイステクノロジー社製Ｓ１３アルミ基板）を準備し、これを洗浄した。洗浄した非磁性基体１０を、ＤＣマグネトロンスパッタ装置内に導入した。続いて、圧力０．６７ＰａのＡｒガス中にてＣｏ５４Ｆｅ９Ｔａ６Ｚｒターゲット（全原子を基準として、５４ａｔ％のＦｅ、９ａｔ％のＴａ、６ａｔ％のＺｒ、および残余のＣｏで構成される。以下同様。）ターゲットを用いて、膜厚３０ｎｍのＣｏ５４Ｆｅ９Ｔａ６Ｚｒ非晶質軟磁性裏打ち層２０を形成した。次に、圧力０．６７ＰａのＡｒガス中にてＮｉ２０Ｃｒ２Ｓｉターゲットを用いて、膜厚６ｎｍのＮｉ２０Ｃｒ２Ｓｉ第１下地層３０を形成した。得られたＮｉ２０Ｃｒ２Ｓｉ膜はｆｃｃ構造を有した。引き続いて、圧力４．０ＰａのＡｒガス中にてＲｕターゲットを用いて、膜厚８ｎｍのＲｕ中間層４０を形成した。次に、圧力０．６７ＰａのＡｒガス中にてＣｏ２６Ｃｒ２Ｗターゲットを用いて、Ｃｏ２６Ｃｒ２Ｗ第２下地層５０を形成した。ここで、第２下地層５０の膜厚を、膜厚０．３ｎｍから１．５ｎｍの範囲で変化させた。引き続いて、圧力５．３Ｐａにて９０（Ｃｏ１２Ｃｒ１６Ｐｔ）−１０ＳｉＯ₂ターゲットを用いて、膜厚５ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂磁気記録層６０を形成した。最後に、カーボンターゲットを用いて、膜厚２．５ｎｍのカーボン保護層７０を形成して、垂直磁気記録媒体を得た。

（実施例２）
第２下地層５０の形成の際に、ターゲットの組成をＣｏ３８Ｃｒ２Ｗに変更したことを除いて、実施例１と同様の手順により、垂直磁気記録媒体を作製した。

（実施例３）
第２下地層５０の形成の際に、ターゲットの組成をＣｏ４２Ｃｒ２Ｗに変更したことを除いて、実施例１と同様の手順により、垂直磁気記録媒体を作製した。

（比較例１）
第２下地層４を形成しなかったことを除いて、実施例１と同様の手順により、垂直磁気記録媒体を作製した。

（評価）
実施例１および比較例１で得られた垂直磁気記録媒体について、Ｋｅｒｒ効果測定装置を用いて保磁力Ｈｃを測定した。図２に、実施例１における第２下地層５０の膜厚と得られた垂直磁気記録媒体の保磁力Ｈｃとの関係を示す。図２から分かるように、比較例１（膜厚０ｎｍの場合）に比較して、実施例１において０．５〜１．０ｎｍの膜厚を有するＣｏＣｒＷ第２下地層５０を形成した垂直磁気記録媒体において保磁力Ｈｃが１７〜２０％増大すること（すなわち、磁気記録層の磁気異方性が増大すること）が認められる。また、保磁力Ｈｃは、第２下地層５０の膜厚の増加に伴って単調に増加するのではなく、膜厚０．７ｎｍにおいて最大値を採っている。すなわち、最大の保磁力Ｈｃを実現するための第２下地層５０の膜厚に最適値が存在することが分かる。

同様の検討を実施例２および３について行ったところ、実施例１と同様に、最大の保磁力Ｈｃを実現するための第２下地層５０の膜厚に最適値が存在することがわかった。第２下地層５０の膜厚の最適値、および最適膜厚における保磁力Ｈｃを第１表に示す。

（実施例４）
第２下地層５０の膜厚を０．５ｎｍに固定し、第２下地層５０の形成をＡｒおよびＯ₂の混合ガス中で行ったことを除いて、実施例１と同様の手順により垂直磁気記録媒体を作成した。この際に、Ｏ₂の濃度を０．５〜３％の範囲で変化させた。本例の第２下地層５０は、ＣｏＣｒＷ合金と、Ｃｏ、Ｃｒおよび／またはＷの酸化物とを含む。

第２下地層５０形成時のＯ₂濃度と、得られた垂直磁気記録媒体の保磁力Ｈｃとの関係（実施例１の結果（Ｏ₂濃度＝０％）を含む）を、図３に示す。図３から分かるように、第２下地層５０形成時のＯ₂濃度の上昇に伴って、保磁力Ｈｃが単調に減少している。この結果は、第２下地層５０において、酸化物を含む組成（たとえば、酸化物を粒界とするグラニュラー構造など）が不適当であることを示唆している。

１０非磁性基板
２０軟磁性裏打ち層
３０第１下地層
４０中間層
５０第２下地層
６０磁気記録層
７０保護層
８０液体潤滑剤層

Claims

非磁性基体上に少なくとも中間層、第２下地層および磁気記録層を順次積層されている垂直記録媒体であって、
該中間層が、ＲｕまたはＲｕ基合金の単一層、またはＣｏおよびＣｒを含む非磁性合金層とＲｕまたはＲｕ基合金の層との積層構造であり、
該第２下地層が、３０ａｔ％以上７５ａｔ％以下のＣｏ、および２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下のＣｒ、０．１ａｔ％以上１０ａｔ％以下のＷを含み、
該第２下地層が０．１ｎｍ以上１．０ｎｍ以下の膜厚を有する
ことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
該中間層が０．１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の膜厚を有することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体。
前記磁気記録層が、非磁性酸化物または非磁性窒化物のマトリクス中に磁性結晶粒子が分散されているグラニュラー構造を有する材料から形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体。