JP2005276367A - 垂直磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 - Google Patents

垂直磁気記録媒体及び磁気記録再生装置 Download PDF

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Satoru Kikitsu
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Tomoyuki Maeda
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Abstract

【課題】磁気記録媒体における磁性層の磁性粒子の微細化した場合に粒径分布の広がりや結晶性低下を抑え、微細で粒径分布が小さく結晶性の良好な磁性層を有する垂直磁気記録媒体により、高密度記録を可能にする。
【解決手段】基板上に形成された第一の下地層として2種類以上の酸化物を用いて成膜し分相することにより、結晶粒径を均一に微細化した第一の下地層を得る。この上に結晶配向性を改善させる第二の下地層を形成し、さらにこの上に垂直磁性層を形成することにより、結晶性が良好で、均一で微細な磁性粒子を有する垂直磁気記録層を得る。このようにして、熱揺らぎ耐性を確保するとともに低ノイズ化を確保して、高密度記録に適した垂直磁気記録媒体を得る。
【選択図】図1

Description

本発明は、磁気記録技術を用いたハードディスク装置等に用いられる磁気記録媒体、及びそれを用いた磁気記録再生装置に関する。
ハードディスク装置の大容量化が求められている中で、記録密度の向上に伴い、媒体に起因するノイズの増大が問題となっている。媒体ノイズの主たる原因はビット境界部のジグザグ状の磁壁に起因すると考えられている。これは、ビットの形状がヘッドの書き込み磁場や、媒体内を構成する粒子サイズなどいろいろな要因が係わって決定され、特に粒子サイズのばらつきなどのために、ビット境界部が形成される位置が不確定であることに起因する。ノイズ低減のためには、記録ビット境界部の凹凸を可能な限り小さくする必要がある。記録ビット境界部の凹凸低減のためには、磁性層を形成する磁性粒子を微細化する方法がある。
しかしながら、磁性粒子の微細化を進めていくと、同時に磁性層の熱ゆらぎ耐性が劣化してしまうという問題が生じる。そこで、磁性粒子の熱ゆらぎ耐性を保ちつつ、記録ビットの境界部の凹凸を低減させるためには、粒子の粒径分布を均一化することが有効である。しかしながら、結晶粒子の大きさを現状レベル(10nm程度)以下に維持しながら、さらに粒径分布を均一化することは、現状の膜形成技術では困難と考えられている。
微細で均一な膜を得る技術として、触媒分野において、SiOで形成された微細で均一な細孔を作製する技術が開示されている。(例えば、特許文献1参照)
この従来技術によると、製膜後に酸素雰囲気中でアニール処理することにより、Fe粒子とSiO粒界の微細な膜が形成され、この膜に対して酸によるエッチング処理を行うことで、SiOで形成された微細な細孔を持つ膜を形成することができる。 しかしながら、この従来技術は、一次元貫通気孔を持つセラミック膜に関する技術であり、数〜数十時間を要する大気中での加熱処理などを必要としており、量産性を重視し、かつ真空中での製膜を主とする磁気記録媒体には、容易に応用することはできない。
一方、酸化コバルト、酸化鉄、酸化クロム、酸化ニッケルからなる結晶粒子と、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化タンタル、酸化亜鉛からなる結晶粒界部からなるハニカム構造の下地膜を持ち、制御層が、酸化マグネシウム、クロム合金、ニッケル合金からなる制御層を持つ、磁気記録媒体が開示されている。(例えば、特許文献2および3参照)
上記従来技術では、電子サイクロトロン共鳴(ECR)スパッタ法を用いて、通常のスパッタリング法よりも均一で、ハニカム状の結晶粒子構造を持つ下地膜を備えた磁気記録媒体に関する技術を開示している。また、下地層と磁性層との間に、それらの層の結晶格子のずれを調整するための格子定数制御層を設けることにより、上記の結晶格子の不一致による保磁力の減少及び磁気特性の変化を抑制することも開示している。これにより、40Gbits/inchを越える記録密度が可能になるとされている。
ここで、一般に金属の酸化物には、室温大気圧下で安定な、異なった酸化数の酸化物が存在し、例えば、酸化コバルトであれば、CoO,Coなどが、また酸化鉄であれば、FeO,Fe,Feなどが存在する。上記従来技術には、それら、酸化数(金属の価数)に関する情報は特に開示はされていない。
100Gbits/inchを越えるさらなる高密度記録を達成するためには、さらに均一で微細な結晶粒子を持つ磁性膜を作製する必要がある。このためには、下地層としてさらに均一で微細な結晶粒子を形成することが望まれるが、この技術は、均一で微細な結晶粒子を形成し、記録層の磁性粒子を微細化しかつ均一化して、100Gbits/inchを越えるさらなる高密度記録を達成するにはまだ十分とはいえない。
また特許文献4には、軟磁性下地層と磁気記録層の間に、面内方向に磁気的に孤立化したセミハードのフェライト、あるいは軟磁性グラニュラ膜からなるものを設けた垂直磁気記録媒体の発明が開示されている。ここではセミハードのフェライトとして、γ−FeやFeが用いられており、また、軟磁性グラニュラ膜としては、軟磁性粒子としてCo,Fe,Niから選ばれた少なくとも1種類の材料からなり、非磁性母材としてSiO,Al,C,ZrOから選ばれる材料を組み合わせることを特徴としている。
上記従来技術では、ヘッドからの磁界を、セミハードあるいは軟磁気特性を持った微細な粒子が急峻に集めることを目的としたもので、この下地層はさらなる高密度記録を達成するために十分に均一で微細な結晶粒子を形成することに対し、特に示唆を与えるものではない。
特開平10−182263号公報 特開2001−134930号公報 特開2002−163819号公報 特開2003−228809号公報
本発明の目的は、上述した従来技術における磁気記録媒体における磁性層の磁性粒子微細化に伴う粒径分布の広がりや結晶性低下の問題点を解決し、微細で粒径分布が小さく結晶性の良好な磁性層を有する磁気記録媒体を提供することにある。
本発明者は鋭意研究の結果、次の方法により、微細で粒径分布が小さく結晶性の良好な磁性粒子を有し、磁性粒子間が非磁性体でよく分断されており、転移ノイズが小さく高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体を得ることができることを見出し、本発明をなすに至った。
即ち、2種類以上の酸化物からなる第一の下地層を作製し、その層を酸素雰囲気中でアニール処理し、規則的でかつ粒径分布の小さい結晶粒子からなる層を得た。さらに、この酸化物の組成比やアニール処理の温度、酸素濃度を適切に制御することにより、粒径分布が制御されかつ、微細な結晶粒子を得ることができた。次に、第一の下地層の上に結晶配向性改善のための第二の下地層を設けた。このとき、第二の下地層の結晶粒子は、第一の下地層の結晶粒子上に、柱状、あるいはアイランド状に成長させ、さらに第二の下地層の結晶粒子上に、磁性層の結晶粒子をエピタキシャル成長させた。こうすることにより、微細でかつよく揃い、粒子間がよく分断された磁性粒子を持つ磁性層を得ることができた。
本発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性基板と、非磁性基板上に形成された第一の下地層と、第一の下地層上に形成された非磁性の第二の下地層と、第二の下地層の上に形成された磁性層と、磁性層の上に形成された保護膜とが順次積層されてなる垂直磁気記録媒体であって、第一の下地層は、Fe、Co、MgO、MoO、Mn、SiO、Al、TiO、およびZrOからなる群から選ばれる複数種の酸化物を主成分とし、柱状に成長した第一の下地層の結晶粒子と第一の下地層の結晶粒子を取り囲む結晶粒界相とを有し、第二の下地層は、第一の下地層の結晶粒子上に成長した面心立方構造または六方稠密構造を有する結晶粒子を有することを特徴とする。
また本発明の磁気記録再生装置は、上記垂直磁気記録媒体と、垂直磁気記録媒体を支持および回転駆動する機構と、垂直磁気記録媒体に対して情報の記録を行うための素子及び記録された情報の再生を行うための素子を有する磁気ヘッドと、磁気ヘッドを垂直磁気記録媒体に対して移動自在に支持したキャリッジアッセンブリとを具備することを特徴とする。
本発明によれば、酸素雰囲気中でアニール処理を行うことで、第一の下地層の結晶粒径を均一で微細なものする。この第一の下地層上に、結晶配向性を改善させる第二の下地層を形成し、その上に垂直磁性層を形成することで、結晶性のよい、均一で微細な磁性粒子を提供する。これにより、熱揺らぎ耐性を悪化させることなく、垂直磁性層の転移ノイズを低減し、低ノイズ化が可能となるので、より高密度な垂直磁気記録が可能となる。
次に本発明の実施の形態について、図面を参照しながら、詳細に述べる。図1は本発明の一実施形態の垂直磁気記録媒体10について、その断面図を模式的に示したものである。図1において、磁気記録媒体10は、非磁性基板1上に、第一の下地層2、第二の下地層3、垂直磁性層4、および保護膜5が順に積層された構造を有する。また、垂直磁気記録媒体表面には、例えばディップ法等によりパーフルオロポリエーテル等の潤滑剤を塗布し、潤滑層を形成することができる。
本発明においては、第一の下地層2の結晶粒径を均一でかつ微細にすることで、垂直磁性層4の結晶粒子を均一でかつ微細にすることができる。非磁性基板1上に、主に粒径と粒径分布を決定する第一の下地層2と、前記第一の下地層の上に形成された垂直磁性層2の結晶粒子の配向性を制御する第二の下地層3と、前記第二の下地層の上に形成された垂直磁性層を備えた構成で、垂直磁性層4は第二の下地層3の上にエピタキシャル的に成長させることで、これらの下地層において得られた均一でかつ微細な結晶粒径の構造を垂直磁性層に導入することができる。
本発明では、第一の下地層2を2種類以上の酸化物からなる粒子・粒界構造で形成する。第一の下地層2を規則的で粒径分布の均一な膜にする方法として、例えば下記のような手法を選ぶことができる。第一の下地層2となる膜を製膜し、その後に酸素雰囲気中でアニール処理を行う。これにより、ある大きさの粒径分布を持っていた膜、あるいは一様な非晶質であった膜が、酸化過程で分相化し、結晶粒径が規則的で均一な膜となる。分相化するためには、アニール前の結晶構造が非晶質であることがより好適である。
なぜなら、既にアニール前に分相化しているような系では、アニール処理によってさらに分相化が進むだけで、それ以上微細な結晶構造を得ることはできないからである。また、アニール処理前の2種類以上の酸化物のうちどれか一つ、あるいはその全てが準安定な酸化物になっていることにより好適である。
ここで準安定な酸化物とは、室温下で化学量論比的に、最も安定とされる価数よりも小さい価数を取っていることを指す。また、準安定な酸化物が存在しない物質でも、スパッタリング等によって生成した一時的に準安定な状態でもよく、また最も酸素が欠損したような状態でもよい。また、物質によっては、準安定な酸化物ではなく、酸化前の純金属の状態でもよい。
このような準安定な状態の酸化物は、酸素雰囲気中のアニール過程でさらに酸化反応が進むことが可能であり、その反応が拡散(分相化)の駆動力となる。よって、既に安定な酸化物が存在すると、アニール処理を行ってもほとんど拡散が起こらず、分相化過程の障害となってしまう。
酸素雰囲気下のアニール処理については、大気中でアニール処理を行うと窒素等の不純物が含まれるため、大気圧の純酸素雰囲気中が望ましい。これによって、大気中(窒素および酸素などの混合雰囲気下)でのアニールに比べて、処理時間や温度を低減することができる。真空中で行う場合には、なるべく酸素分圧の高い状態で行うことが望ましい。温度については、400〜700℃の温度でアニール処理を行うことが望ましい。
しかしながら、酸化反応を考慮することで、より低温での処理が可能である。すなわち、上記酸化過程おいて、1.表層で酸化反応が起こる、2.酸化物間で分相化が起こる、3.表層から物質内部に向かった拡散が起こる、という3つの反応が起こっている。1.においては、酸化反応が始まるだけの酸素と温度があればよい。2.については、比較的多量の酸素を必要とするが、温度は高温である必要はない。3.については、高温が必要であるが、ほとんど酸素を必要としない。よって、3.の物質内部への反応を必要としない場合には、比較的低温の300〜400℃の温度でのアニール処理が可能となる。ただし、アニール処理の条件は、下地層の膜厚や組成比によって大きく異なるため、適切な制御が必要である。
また、アニール処理の代わりに、散乱を用いたイオン化過程や酸などを用いた酸化過程を用いてもよい。アニール処理によって、規則的な均一な膜を形成することは可能であるが、微細な膜を形成するには、さらに酸化物の組成比を適切に制御する必要がある。酸化物の組成比は、それぞれの組み合わせによって異なるが、結晶性のよい酸化物と非晶質になりやすい酸化物を組み合わせることが望ましい。これにより、結晶性のよい酸化物が結晶粒子となり、非晶質になりやすい酸化物が結晶粒界を形成する。
第一の下地層2を形成する物質として、Fe、Co、MgO、MoO、Mn、SiO、Al、TiO、およびZrOを使用することが出来る。これらの化合物のうち、結晶粒子として、Fe、Co、MgO、MoOおよびMnを用いると、微細な結晶粒子を作りやすいという利点を持っており、結晶粒界相として、SiO、Al、TiOおよびZrOを用いると、非晶質になりやすいため、結晶粒界を形成するのに適している。特に、結晶粒子を形成する酸化物として、Fe、Co、MgOが望ましく、また、結晶粒界を形成する物質として、SiOおよびAlが望ましい。Fe、Co、MgOは準安定な酸化物が生成しやすく、一方、SiOおよびAlは準安定状態として酸素欠損が生じやすいため、分相化反応が促進されやすいという利点をもっている。
また、結晶粒界を形成する酸化物は、第一の下地層2を構成する全物質に対して、モル百分率で20ないし50%含むことが望ましく、さらに好ましくは、35ないし45%である。20モル%以下であると、結晶粒子を分断するのに十分ではなく、また50モル%以上だと、分相化した際に、結晶粒子の密度が減少する。
本発明に用いられる第一の下地層2の好ましい厚さは、1ないし30nmである。1nm未満であると、第一の下地層の結晶性が低下し、よってその上の磁性記録層の結晶性も悪くなり、ノイズが増大する傾向があり、30nmを超えると、磁性記録層の磁性粒子が大きくなりノイズが増大する傾向がある。
スパッタリング法として、コンポジットターゲットを用いた単元のスパッタリング法を用いることができる。また、それぞれの物質のターゲットを用いた、多元同時スパッタリング法を用いることもできる。
次に、ここで得られた微細で均一な第一の下地層2上に、結晶配向性を改善するための第二の下地層3を形成する。第二下地層3は、磁性層がエピタキシャル成長できるような結晶面を持つことが重要であり、また第一の下地層2の結晶粒子上に選択的に成長する必要がある。そのような物質として、面心立方格子や六方稠密構造などの最密面が出ていることが望ましい。この第二の下地層3は一様な膜厚を持っていてもよいし、また不均一にアイランド状になっていてもよい。また、第二の下地層3の結晶性をさらに改善するために、第一の下地層2の表面を覆う酸素を取り除くなどのエッチング処理を行ってもよい。
本発明の第二の下地層3を構成する物質として、Pt,PdおよびCoを少なくとも一種類含む合金を用いることができる。これらの合金は、薄い膜厚でも結晶性がよいという利点をもっている。
また第二下地層3は、上記金属物質に、酸化物、窒化物および炭化物を含有させたグラニュラ構造をとってもよい。すなわち、上記金属からなる結晶粒子を、酸化物、窒化物および炭化物から構成される結晶粒界相が取り囲むことで、粒子粒界構造が明確になり、その上に構成される磁性層の粒子分断を促進することができる。
第二の下地層3は、0.1ないし20nmの膜厚を持つことが望ましい。0.1nm未満であると、第二の下地層3の結晶性が悪く、よってその上の磁性記録層の結晶性も悪くなり、ノイズが増大する傾向があり、20nmを超えると、磁性記録層の磁性粒子が大きくなりノイズが増大する傾向がある。
また、第二の下地層3は、第一の下地層2の結晶粒子上に成長したアイランド状になっていてもよい。
また、第二の下地層3を構成する結晶粒子間距離と、第一の下地層2を構成する結晶粒子間距離が±10%以内であることが望ましい。±10%以上であると、第一の下地層2の結晶粒子上に、第二の下地層3の結晶粒子が選択的に成長しているとは言えず、第一の下地層2の均一な粒径分布を磁性層まで提供することができない。
垂直磁性層4は、CoとPtを主成分に形成される。また、垂直磁性層4は、異なった組成の磁性層を2層以上積層させることもできる。また、製膜前にアニール処理が入るため、製膜前に冷却過程を入れてもよい。
垂直磁性層4を構成する物質として、CoPt合金、CoCr合金、CoCrPt合金、CoCrPtB合金、CoCrPtTa合金、CoCrPt−SiO合金、CoCrPtO合金およびCoCrPt−TiO合金等を使用することができ、特に、CoCrPt−SiO合金、CoCrPtO合金、CoCrPt−TiO合金を使用することがより好ましい。これらの合金は、結晶配向性がよい、磁気異方性が大きい、熱ゆらぎ耐性に優れているという利点を有する。特に、磁性層に酸素を含んだ場合、結晶粒界相が明確になり、より磁気的相互作用を分断することができる。この場合の磁性層における酸素含有量としては、その効果がよく得られ、飽和磁化の低下が顕著でない範囲として、5〜20 at%の範囲が好ましい。
垂直磁気記録媒体10の表面の例えば磁気記録層表面、あるいは保護層表面の上には、例えばディップ法等によりパーフルオロポリエーテル等の潤滑剤を塗布し、潤滑層を形成することができる。
図2は本発明のもう一つの実施形態における垂直磁気記録媒体20について、その断面図を模式的に示したものである。図2の構成は、図1における第二の下地層3と垂直磁性層4との間に、さらにもう一層の第三の下地層6を設けた構成となっている。これによって、磁性層の結晶性をさらに改善することができる。
第三の下地層6としては、例えばRu,RuCr,Rh,Hf,CoCr,CoCrPtおよびCoCrPtBを使用することができる。特に、Ru、RhおよびReを含む合金を使用することが望ましい。これらの物質は、その上に磁性層がエピタキシャル成長しやすいという利点をもつ。
図3は本発明のさらにもう一つの実施形態の垂直磁気記録媒体20について、その断面図を模式的に示したものである。図3に示すように、図1における第一の下地層2と非磁性基板1との間に、軟磁性層7を設けることができる。高透磁率な軟磁性層を設けることにより、軟磁性層上に垂直磁性層を有するいわゆる垂直二層媒体が構成される。この垂直二層媒体において、軟磁性層は、垂直磁磁気記録層を磁化するための磁気ヘッド例えば単磁極ヘッドからの記録磁界を、水平方向に通して、磁気ヘッド側へ還流させるという磁気ヘッドの機能の一部を担っており、磁界の記録層に急峻で充分な垂直磁界を印加させ、記録再生効率を向上させる役目を果たし得る。
軟磁性層として用いる軟磁性材料としては、飽和磁束密度が高く、軟磁気特性が良好なCoZrNb、CoTaZr、FeCoB、FeCoN、FeTaC、FeTaN、FeNi、及びFeAlSiなどが用いられる。
また、図4に示したように、図3に示した軟磁性層7と非磁性基板1との間に、例えば面内硬磁性膜及び反強磁性層等のバイアス付与層8を設けることができる。軟磁性層7は磁区を形成しやすく、この磁区からスパイク状のノイズが発生することから、バイアス付与層8の半径方向の一方向に磁界を印加することにより、その上に形成された軟磁性層7にバイアス磁界をかけて磁壁の発生を防ぐことができる。バイアス付与層8を積層構造として異方性を細かく分散して大きな磁区を形成しにくくすることもできる。
バイアス付与層8に用いるバイアス付与層材料としては、CoCrPt、CoCrPtB、CoCrPtTa、CoCrPtC、CoCrPtCuB、CoCrRuB、CoCrPtWC、CoCrPtWB、CoCrPtTaNd、CoSm、CoPt、CoPtO、CoCrPtO、CoPt−SiO、及びCoCrPtO−SiOが挙げられる。
第三の下地層、軟磁性層、及びバイアス付与層は、いずれも例えばスパッタ法などの成膜方法により形成することができる。
非磁性基板1としては、ガラス基板、Al系の合金基板あるいは表面が酸化したSi基板,セラミックス,及びプラスチックなどを使用することができる。さらに,それら非磁性基板表面にNiP合金などのメッキが施されている場合でも同様の効果が期待される。
磁気記録層4上には、少なくとも1層の保護層5を設けることができる。保護層5としては、例えばC,ダイアモンドライクカーボン(DLC),SiN,SiO,CN、およびCHが挙げられる。
本発明に用いられる非磁性基板1として、アルミノケイ酸ガラス、化学強化ガラス、NiPメッキAlMg基板や、より高い耐熱温度を有する非磁性基板例えば結晶化ガラス基板、Si基板、C基板、及びTi基板等を使用することができる。
図5には、本発明の磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。図5に示されるように、本発明の垂直磁気記録装置500は、上面の開口した矩形箱状の筐体51と、複数のねじにより筐体51にねじ止めされる筐体の上端開口を閉塞する図示しないトップカバーを有している。
筐体51内には、上述した実施の形態に係わる垂直磁気記録媒体を用いた磁気記録媒体52、この磁気記録媒体52を支持及び回転させる駆動手段としてのスピンドルモータ53、磁気記録媒体52に対して磁気信号の記録及び再生を行う磁気ヘッド54、磁気ヘッド54を先端に搭載したサスペンションを有し且つ磁気ヘッド54を磁気記録媒体52に対して移動自在に支持するヘッドアクチュエータ55、ヘッドアクチュエータ55を回転自在に支持する回転軸56、回転軸56を介してヘッドアクチュエータ55を回転及び位置決めするボイスコイルモータ57、ヘッドアンプ回路58が収納されている。
この垂直磁気記録装置50の磁気記録媒体52に、本発明の実施形態に係わる垂直磁気記録媒体を用いることができる。
以下、実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
2.5インチ磁気ディスク用の結晶化ガラス基板からなる非磁性基板を用意した。この非磁性基板を1×10−5Paの真空度の真空チャンバー内に設置し、基板温度を250℃まで加熱して、ガス圧0.6PaのAr雰囲気中でDCマグネトロンスパッタリングを行った。
まず、非磁性基板をターゲットに対向するように配置し、DC500Wをターゲットに放電し、裏打ち非磁性層として、Cr層を厚さ40nm形成した。その上に厚さ25nmになるようにバイアス付与層として、CoCrPt強磁性層を製膜した。得られたCoCrPt強磁性層上に、厚さ200nmのCoZrNb軟磁性層を形成した。
その後、CoZrNb軟磁性層上に、第一の下地層としてFeO−30mol%SiOターゲットを用いて、500Wで放電し、厚さ10nmになるように製膜してFeO−SiO層を形成した。
その後、ガス圧2Paの酸素雰囲気中で、500℃まで加熱し、3分間アニール処理を行った。
次に、基板を室温まで冷却させた後、第二の下地層として、Ptターゲットを用いて、DC500Wで放電し、第一の下地層上に厚さ10nmになるように製膜してPt層を形成した。次に、Pt層上に、(Co−16at%Pt−10at%Cr)−8mol%SiOのコンポジットターゲットを用意し、Pt下地層上に、CoPtCr−SiO2垂直磁性層を15nm製膜した。最後に、C保護層を7nmの厚さで製膜した。
このように真空容器内で連続して製膜した基板を大気中に取り出した後、ディップ法によりパーフルオロポリエーテル系潤滑膜を1.5nmの厚さに形成し、垂直磁気記録媒体を得た。
図6に、得られた垂直磁気記録媒体の構成を表す概略断面図を示す。図示するように、この垂直磁気記録媒体500は、非磁性基板1上に、Cr非磁性膜19、CoCrPt強磁性層18、CoZrNb軟磁性層17、FeO−SiO第一下地層12、Pt第二下地層13、CoPtCr−SiO垂直磁性層14、C保護層15、及び図示しない潤滑層を順次積層した構造を有する。
まず、得られた垂直磁気記録媒体の垂直磁性層に対して透過型分析電子顕微鏡(TEM)測定を行い、第一下地層、第二下地層および垂直磁性層の結晶粒子の粒径分布を調べた。それぞれの層での粒径分布の評価は、以下の手順で行った。まず,倍率50〜200万倍の平面TEM像の中から,粒子数が少なく見積もっても100個以上ある任意の像をコンピュータに画像情報として取り込んだ。この画像情報を画像処理することにより、個々の結晶粒子の輪郭を抽出して輪郭で囲まれた内部の画素数を調べ,これを単位面積当りの画素数を用いて面積に変換することで,各結晶粒子が占める面積を得た。次に,結晶粒子が円形であるとした場合の直径を,各結晶粒子の面積から計算してこれを結晶粒径とし、結晶粒径の平均値および標準偏差を求めた。また、結晶粒子間には、1ないし2nm程度の厚さを持った粒界相を観測することができ、この粒界相厚を考慮して、結晶粒子間の平均粒子間距離を求めた。
その結果、第一下地層、第二下地層および垂直磁性層は、それぞれおよそ4nmの粒径の結晶粒子から形成されており、その粒径分布は標準偏差で0.5nm以下であった。また、第一下地層と第二下地層の結晶粒子の平均粒子間距離との差は10%以下であった。
次に,上記と同様にしてコンピュータに取り込んだ平面TEM像を画像処理することにより,2次元高速フーリエ変換を行って、第一下地層、第二下地層および垂直磁性層の粒子配列の周期性を評価した。第一下地層、第二下地層および垂直磁性層のそれぞれの変換前の実空間像において,六方対称の規則性があることは明らかであったが,変換後のスペクトル像においても,4つの明瞭なピークが観察されたことから粒子配列には2次元的な規則性があり,そのピークの配置から粒子配列は六方対称であるという裏付けが得られた。
また、透過型分析電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光装置(TEM−EDX)を用いて、第一下地層の局所的な元素濃度分布を調べたところ、Feを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにSiOを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。
次に、この垂直磁性層に対して、X線回折測定を行ったところ、強いCoCrPt−SiO(00.2)ピークを観測した。このCoCrPt−SiO(00.2)ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は5°という良好な結晶性を得た。
得られた垂直磁気記録媒体について、電磁石を備えた着磁装置を用いて、円板上基板の半径方向外向きに1185A/m(15000 Oe)の磁界を印加し、バイアス付与層の強磁性層の面内半径方向への磁化を行った。
着磁された垂直磁気記録媒体について、米国GUZIK社製リードライトアナライザ1632及びスピンスタンドS1701MPを用いて、記録再生特性の評価を行った。記録再生ヘッドは、記録部に単磁極、再生素子に磁気抵抗効果を利用した、記録トラック幅0.25μm、再生トラック幅0.15μmのヘッドを用いた。また、測定はディスクの回転数は4200rpmで、中心より半径位置22.2mmと一定の位置で行った。
その結果、媒体のSNRm(再生信号出力S : 線記録密度119kFCIの出力、Nm : 716kFCIでのrms値(root mean square))が25.5dBという良好な媒体を得ることができた。さらに、熱揺らぎ指標である低域出力50kFCIでの減衰値は、−0.005dB/decadeという良好な値であった。
比較例1
比較の垂直磁気記録媒体として、Tiターゲットを用い、第一の下地層としてTi層を10nmの厚さで形成した以外は、実施例1の垂直磁気記録媒体と同様にして垂直磁気記録媒体を得た。
得られた垂直磁気記録媒体は、第一の記録層が異なること以外は、図6に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。
また、得られた垂直磁気記録媒体の第一の下地層に対してTEM測定を行い、第一の下地層中の磁性粒子の粒径分布を調べた。その結果、10ないし13nmの粒径分布を持つことがわかった。
同様に、第二の下地層に対してもTEM測定を行ったところ、第一の下地層と第二の下地層の平均粒子間距離は、20ないし30%であった。
また、この垂直磁性層に対して、X線回折測定を行ったところ、強いCoCrPt−SiO(00.2)ピークを観測したが、このCoCrPt−SiO(00.2)ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は10°という値を得た。
実施例1と同様に記録再生特性の評価を行ったところ、SNRmが19.8dBであった。さらに、低域出力50kFCIでの減衰値は、−0.13dB/decadeという値であった。
よって、第一の下地層として、Tiを用いた比較例1の従来の媒体よりも、2種類以上の酸化物を用いた実施例1の本発明の媒体の方が、よい特性を示すことがわかった。
第一の下地層として、CoO−30mol%SiOコンポジットターゲットを用意した。FeO−30mol%SiOのコンポジットターゲットの代わりに、上記コンポジットターゲットを使用する以外は、実施例1と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。
得られた垂直磁気記録媒体は、第一下地層が異なること以外は、図6に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にして第一下地層に対するTEM観察および画像処理を行い、第一下地層の結晶粒子の粒径分布を調べた。その結果、第一下地層はおよそ5nmの粒径の結晶粒子から形成されており、その粒径分布は標準偏差で0.8nm以下であった。また、結晶粒子間には、1ないし2nm程度の厚さを持った粒界相を観測することができた。TEM−EDXを用いて、第一下地層の局所的な元素濃度分布を調べたところ、Coを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにSiOを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。
さらに、第二下地層に対してもTEM測定を行い、第二下地層の粒径分布を調べたところ、第一下地層の結晶粒子の平均粒子間距離と、第二下地層の結晶粒子の平均粒子間距離との差は10%以下であった。
次に、この垂直磁性層に対して、X線回折測定を行ったところ、強いCoCrPt−SiO(00.2)ピークを観測した。このCoCrPt−SiO(00.2)ピークに対してロッキングカーブ測定を行ったところ、ピークの半値幅は4°という良好な結晶性を得た。
実施例1と同様に記録再生特性の評価を行ったところ、SNRmが25.3dBであった。さらに、低域出力50kFCIでの減衰値は、−0.008dB/decadeという良好な値であった。
同様の改善効果が、CoO−30mol%SiOの他に、X−30mol%Yコンポジットターゲット(X=MgO,MoO,Mn,Y=SiO,Al,TiO,ZrO)で表される様々な元素の酸化物を用いて、第一下地層を作製した垂直磁気記録媒体でも得られた。但し、X,Yの酸化物はターゲットでの組成比を表しており、膜中の酸化物の組成比を表すものではない。
得られた垂直磁気記録媒体は、第一下地層が異なること以外は、図6に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にしてTEM−EDXを用いて、第一下地層の局所的な元素濃度分布を調べたところ、上記Xの酸化物を主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りに上記Yを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にしてTEMによる粒径観察および記録再生特性評価を行った。その結果を表1に示す。
Figure 2005276367
表1から、第一の下地層の結晶粒子を構成する物質として、Fe,Co,MgO,MoOおよびMnより選ばれた少なくとも一つの酸化物と、第一の下地層の結晶粒界相を構成する物質として、SiO,Al,TiO,ZrOから選ばれる少なくとも一つの酸化物を用いると、比較例1の従来の媒体よりも、よい特性を示すことがわかった。
また、第一の下地層の結晶粒子を構成する物質として、Fe,Co,MgOから選ばれる酸化物を用い、結晶粒界相を構成する物質として、SiO,Alから選ばれる酸化物を用いると、さらによい特性を示すことがわかった。
第一の下地層として、MgO−40mol%SiOコンポジットターゲットを用意した。FeO−30mol%SiOのコンポジットターゲットの代わりに、MgO−40mol%SiOコンポジットターゲットを使用し、様々に膜厚を変化させた以外は実施例1と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。
得られた垂直磁気記録媒体は、第一の下地層が異なること以外は、図6に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。
得られた様々な垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にして粒径分布測定および記録再生特性評価を行った。
図7に、MgO−40mol%SiO第一の下地層に関する膜厚とSNRm、および膜厚と結晶粒径との関係を表すグラフ図を示す。
曲線101、111は、膜厚がx nm(0≦x≦70)の時のグラフ図を各々表している。
グラフから分かるように、第一下地層の膜厚を1ないし30nmの範囲で用いた方が、SNRmおよび平均粒径が良好であることがわかった。
第一の下地層として、様々な組成比を持つCoO−x mol%Alコンポジットターゲット(10mol%≦x≦70mol%)を用意した。FeO−30mol%SiOのコンポジットターゲットの代わりに、CoO−x mol%Alコンポジットターゲットを使用し、様々に組成比を変化させた以外は実施例1と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。
得られた垂直磁気記録媒体は、第一の下地層が異なること以外は、図6に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にしてTEM−EDXを用いて、第一下地層の局所的な元素濃度分布を調べたところ、Coを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにAlを主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。
得られた様々な垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にして粒径分布測定および記録再生特性評価を行った。
8に、CoO−x mol%Al第一の下地層に関する組成比とSNRm、および組成比と結晶粒径との関係を表すグラフ図を示す。曲線121、131は、組成比がx mol%(10≦x≦70)の時のグラフ図を各々表している。
グラフから分かるように、第一下地層の結晶粒界相を構成する酸化物の組成比を20ないし50mol%の範囲で用いた方が、SNRmおよび平均粒径が良好であることがわかった。
第二の下地層として、PdおよびCoからなるターゲットを用意した。 Ptターゲットの代わりに、これらの様々な物質のターゲットを使用した以外は実施例1と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。
次に、比較のために、従来の垂直磁気記録媒体として、
Ruターゲットを用い、第二の下地層としてRu層を10nmの厚さで形成した以外は、実施例1の垂直磁気記録媒体と同様にして垂直磁気記録媒体を得た。
本発明の媒体、および従来の垂直磁気記録媒体は、第二の下地層が異なること以外は、図6に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。
以上得られた本発明の媒体、および従来の垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にして粒径分布測定および記録再生特性評価を行った。その結果を表2に示す。
Figure 2005276367
表2から分かるように、第二の下地層としてPt,Pd,Coを用いた方が、従来の媒体よりよい特性を示すことがわかった。
第二の下地層として、Pd−10mol% Xターゲット(X=Cr,MgO,SiO,TiO,Y,TaC,TiC,AlN,Si,TaN)を用意した。Ptターゲットの代わりに、Pd−10mol%Xターゲットを使用し、様々なPd合金を用いた以外は実施例1と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。
得られた垂直磁気記録媒体は、第二の下地層の膜厚が異なること以外は、図6に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、TEM−EDXを用いて、第二下地層の局所的な元素濃度分布を調べたところ、Pdを主成分とした結晶粒子と、各結晶粒子の周りにXで表される化合物を主成分とした結晶粒界相が存在する構造を確認することができた。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にして粒径分布測定および記録再生特性評価を行った。
以上得られた本発明の媒体、および従来の垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にして粒径分布測定および記録再生特性評価を行った。その結果を表3に示す。
Figure 2005276367
表3から分かるように、第二下地層として、グラニュラ構造を持つPd合金を用いた方が、従来の媒体よりよい特性を示すことがわかった。また、結晶粒界相を構成する物質は、酸化物、炭化物、窒化物が望ましいことがわかった。
第二の下地層として、Pdターゲットを用意した。Ptターゲットの代わりに、Pdターゲットを使用し、様々に膜厚を変化させた以外は実施例1と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。
得られた垂直磁気記録媒体は、第二の下地層の膜厚が異なること以外は、図6に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にして粒径分布測定および記録再生特性評価を行った。
図8に、Pd第二下地層に関する膜厚とSNRm、および膜厚と結晶粒径との関係を表すグラフ図を示す。曲線141、151は、膜厚がx nm(0≦x≦40)の時のグラフ図を各々表している。グラフから分かるように、第二下地層の膜厚を0.1ないし20nmの範囲で用いた方が、SNRmおよび平均粒径が良好であることがわかった。
第二の下地層として、Ptターゲットを用意した。Ptターゲットを使用し、スパッタリング時のArガス圧が3Paになるように設定し、膜厚が1nmになるように、第二下地層を形成した以外には、実施例1と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、断面TEM測定すると、Pt粒子が、第一下地層の結晶粒子部分にアイランド状に形成されていた。また、垂直磁性層がPtアイランド上にエピタキシャル成長していることがわかった。
得られた垂直磁気記録媒体は、第二の下地層がアイランド状に形成されていること以外は、図6に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にして記録再生特性評価を行ったところ、SNRmが24.9dBと良好な特性を示すことがわかった。
垂直磁気記録媒体として、アニール処理後に、室温まで冷却することなしに、第二の下地層、垂直磁性層および保護層を形成し、その際、垂直磁性層として、CoPtCr−SiO垂直磁性層の代わりに、Co−18at%Cr−16at%Pt−1at%Bターゲットを用意し、CoCrPtB垂直磁性層を厚さ15nmで形成した以外は、実施例1と同様にして本発明の垂直磁気記録媒体を得た。
得られた垂直磁気記録媒体は、垂直磁性層が異なること以外は、図6に示す垂直磁気記録媒体と同様の層構成を有する。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にして記録再生特性評価を行ったところ、SNRmが24.7dBと良好な特性を示すことがわかった。
第二の下地層と垂直磁性層の間に、Ruターゲットを用意し、膜厚が15nmになるように、第三の下地層を形成した以外には、実施例1と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。
図9に、得られた垂直磁気記録媒体の構成を表す概略断面図を示す。図示するように、この垂直磁気記録媒体70は、Pt第二下地層13とCoPtCr−SiO垂直磁性層14との間に、Ru第三下地層16が形成されていること以外は、図6と同様の構成を有する。
得られた垂直磁気記録媒体に対して、実施例1と同様にして記録再生特性評価を行ったところ、SNRmが25.6dBと良好な特性を示すことがわかった。
また、Ruの代わりに、Rh、Reを用いた場合にも、同様の改善の効果が得られた。
垂直磁気記録媒体として、製膜前の加熱処理を行わず、かつCr非磁性層、CoCrPt強磁性層、及びCoZrNb軟磁性層を製膜しないこと以外は、実施例1と同様にして、垂直磁気記録媒体を作製した。
図10に、本発明の垂直磁気記録媒体のさらに他の例の構成を表す断面図を示す。図示するように、垂直磁気記録媒体80は、非磁性基板1上に、FeO−SiO第一下地層22、Pt第二下地層23、CoPtCr−SiO垂直磁性層24、C保護層25、及び図示しない潤滑膜を順次積層した構成を有する。
この垂直磁気記録媒体について、磁気抵抗効果を用いた記録トラック幅0.25μm、再生トラック幅0.15μmのリング型ヘッドを用いて、記録再生特性の評価を行ったところ、SNRmが21.5dBであった。
比較例2
第一下地層として、Tiターゲットを用いて、Ti第一下地層を厚さ10nmの厚さで形成した以外は、実施例9と同様にして従来の垂直磁気記録媒体を得た。
得られた垂直磁気記録媒体は、第一下地層が異なる以外は、図10と同様の層構成を有する。
得られた垂直磁気記録媒体について、磁気抵抗効果を用いた記録トラック幅0.25μm、再生トラック幅0.15μmのリング型ヘッドを用いて、記録再生特性の評価を行ったところ、SNRmが16.8dBであった。
本発明に係る垂直磁気記録媒体の一実施形態の模式的断面図である。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一実施形態の模式的断面図である。 本発明に係る垂直磁気記録媒体のさらに他の一実施形態の模式的断面図である。 本発明に係る垂直磁気記録媒体のさらに他の一実施形態の模式的断面図である。 本発明に係る磁気記録再生装置のさらに他の一実施形態について、一部を開いてその構成を示した斜視図である。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の他の一実施例について、その構成を表す断面図である。 MgO−40mol%SiO第一の下地層に関する膜厚とSNRm、および膜厚と結晶粒径との関係を表すグラフである。 CoO−x mol%Al第一の下地層に関する組成比とSNRm、および組成比と結晶粒径との関係を表すグラフ表すグラフである。 Pd第二下地層に関する膜厚とSNRm、および膜厚と結晶粒径との関係を表すグラフ表すグラフである。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の一実施例について、その構成を表す断面図である。 本発明に係る垂直磁気記録媒体の一実施例について、その構成を表す断面図である。
符号の説明
1…非磁性基板、2,12,22…第一下地層、3,13,23…第二下地層、4,14,24…垂直磁性層、6,16…第三下地層、7,17…軟磁性層、8,18…バイアス付与層、19…裏打ち非磁性層、5,15,25…保護層、10,20,30,40,50,70,80…垂直磁気記録媒体、51…筐体、52…磁気記録媒体、53…スピンドルモータ、54…磁気ヘッド、55…ヘッドアクチュエータ、56…回転軸、57…ボイスコイルモータ、58…ヘッドアンプ回路、500…垂直磁気記録装置。

Claims (21)

  1. 非磁性基板と、
    前記非磁性基板上に形成された第一の下地層と、
    前記第一の下地層上に形成された非磁性の第二の下地層と、
    前記第二の下地層の上に形成された磁性層と、
    前記磁性層の上に形成された保護膜と
    が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体であって、
    前記第一の下地層は、Fe、Co、MgO、MoO、Mn、SiO、Al、TiO、およびZrOからなる群から選ばれる複数種の酸化物を主成分とし、柱状に成長した第一の下地層の結晶粒子と前記第一の下地層の結晶粒子を取り囲む結晶粒界相とを有し、
    前記第二の下地層は、前記第一の下地層の結晶粒子上に成長した面心立方構造または六方稠密構造を有する結晶粒子を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
  2. 前記第二の下地層が、Pt、Pd、およびCoのうち少なくとも一種の合金を主成分とすることを特徴とする請求項1に記載の垂直磁気記録媒体。
  3. 前記第一の下地層の結晶粒子が、Fe、Co、MgO、MnO、およびMnから選ばれる少なくとも一種類の酸化物を含み、前記第一の下地層の結晶粒界がSiO、Al、TiO、およびZrOから選ばれる少なくとも一種の酸化物を含むことを特徴とする請求項1ないし2に記載の垂直磁気記録媒体。
  4. 前記第一の下地層の結晶粒子が、Fe、CoおよびMgOから選ばれる少なくとも一種の酸化物を含み、前記第一の下地層の結晶粒界がSiOおよびAlのうちから選ばれる少なくとも一種の酸化物を含むことを特徴とする請求項3に記載の垂直磁気記録媒体。
  5. 前記第二の下地層と、前記磁性層との間に第三の下地層を持つことを特徴とする請求項1ないし4に記載の垂直磁気記録媒体。
  6. 前記第三の下地層が、Ru,RhおよびReからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属を主成分とすることを特徴とする請求項5に記載の垂直磁気記録媒体。
  7. 前記第一の下地層において、結晶粒界相を構成する酸化物が、第一の下地層を構成する全物質に対して、モル百分率で20ないし50%であることを特徴とする請求項1ないし6に記載の垂直磁気記録媒体。
  8. 前記第一の下地層において、結晶粒界相を構成する酸化物が、第一の下地層を構成する全物質に対して、モル百分率で35ないし45%であることを特徴とする請求項1ないし6に記載の垂直磁気記録媒体。
  9. 前記第一の下地層において、結晶粒子の配列が膜面内方向において規則性を有することを特徴とする請求項1ないし8に記載の垂直磁気記録媒体。
  10. 前記第一の下地層の膜厚が1ないし30nmであることを特徴とする請求項1ないし9に記載の垂直磁気記録媒体。
  11. 前記第二の下地層は、柱状に成長した結晶粒子が酸化物,窒化物,または炭化物からなる結晶粒界相によって分断されたグラニュラ構造を有していることを特徴とする請求項1ないし10に記載の垂直磁気記録媒体。
  12. 前記第二の下地層の膜厚が0.1ないし20nmであることを特徴とする請求項1ないし11に記載の垂直磁気記録媒体。
  13. 前記第二の下地層が、前記第一の下地層の結晶粒子上に成長した島状の第二の下地層の結晶粒子を有することを特徴とする請求項1ないし12に記載の垂直磁気記録媒体。
  14. 前記第二の下地層の結晶粒子の平均粒子間距離と、前記第一の下地層の結晶粒子の平均粒子間距離との差が、±10%以内であることを特徴とする請求項1ないし13に記載の垂直磁気記録媒体
  15. 前記磁性層が、CoPt合金を主成分とする磁性結晶粒子を有することを特徴とする請求項1ないし14に記載の垂直磁気記録媒体。
  16. 前記磁性層が5〜20 at.%の酸素を含むことを特徴とする請求項15に記載の垂直磁気記録媒体。
  17. 前記磁性層を構成する磁性結晶粒子の平均粒径が1〜10nmであることを特徴とする請求項1ないし16に記載の垂直磁気記録媒体。
  18. 前記磁性層において、磁性結晶粒子の配列が膜面内方向において規則性を有することを特徴とする請求項1ないし17に記載の垂直磁気記録媒体。
  19. 前記非磁性基板と第一下地層の間に、少なくとも一層の軟磁性層を持つことを特徴とする請求項1ないし18に記載の垂直磁気記録媒体。
  20. 請求項1ないし19のいずれか1項に記載の垂直磁気記録媒体と、前記垂直磁気記録媒体を支持および回転駆動する機構と、前記垂直磁気記録媒体に対して情報の記録を行うための素子及び記録された情報の再生を行うための素子を有する磁気ヘッドと、前記磁気ヘッドを前記垂直磁気記録媒体に対して移動自在に支持したキャリッジアッセンブリとを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。
  21. 前記記録再生ヘッドとして、単磁極記録ヘッドを有することを特徴とする請求項20に記載の磁気記録再生装置。
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