JP3914647B2 - 原子層蒸着工程を用いた金属層形成方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は金属層の形成方法に係り、特に原子層蒸着(atomic layer deposition)工程を利用する金属層の形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体素子の高集積化が進むにつれ、デザインルール(design rule)が次第に減っている。これにより、コンタクトホールの縦横比は増加する反面、接合深さ(junction depth)は浅くなってきている。接合深さは、MOSトランジスタの短いチャンネル効果と直接的に係わっている。すなわち、高集積半導体素子に適したMOSトランジスタはチャンネル長が短く、短いチャンネルをもつMOSトランジスタの特性を改良するには、ソース/ドレイン領域の深さ、つまり接合深さを浅く形成すべきである。浅い接合と金属配線とを接触させる配線技術において、障壁金属層は必ず使用されることになっている。これは、金属配線が浅い接合を浸透する接合スパイク現象を食い止めるためである。障壁金属層としてはチタン窒化層(TiN)が広範に使用され、障壁金属層と接合との間にはオーム層、例えば、チタンシリサイド層が挟まれる。チタンシリサイド層は1540℃の高い溶融点、13μΩ−cmないし16μΩ−cmの低い比抵抗及びN型不純物層に対し0.6eVの低い障壁高さを示すことから、オーム層または配線に汎用されている。オーム層として使用されるチタンシリサイド層は接合、すなわち、不純物でドーピングされたシリコン基板(不純物層)上にチタン層を形成した後に、チタン層及びシリコン基板を互いに反応させるための熱工程を施すことにより形成される。
【0003】
上記したように、従来の金属配線を形成する方法は、不純物層上に層間絶縁層を形成し、前記層間絶縁層をパタニングして、不純物層の所定領域を露出させるコンタクトホールを形成する。そして、コンタクトホールが形成された結果物の全面にオーム層、障壁金属層、及び金属配線を順次形成する。ここで、オーム層は不純物層上にチタン膜を形成した後にチタン層を熱処理してチタンシリサイド層を形成しても良く、あるいは不純物層上にチタンシリサイド層を直接形成しても良い。オーム層として用いられるチタンシリサイド層は、不純物層が損傷する現象を防止するために可能な限り低い温度で形成しなければならない。これにより、プラズマ増加型化学気相蒸着(plasma-enhanced chemical vapor deposition;以下、”PECVD”と呼ぶ)工程によるチタンシリサイド層の形成方法が提案されている(J. Lee et al., Plasma Enhanced CVD of Blanket TiSi2 on Oxide Patterned Wafer, J. Electrochem. Soc., vol. 139, No. 4, 1992, pp.1159-1165 / Alan E. Morgan et al., Material characterization of plasma-enhanced CVD titanium silicide, J. Vac. Sci. Technol. B4(3), 1986, pp. 723-731)。しかし、高集積半導体素子の高い縦横比を有するコンタクトホールにPECVD工程を利用してチタンシリサイド層を形成すると、プラズマ特性により不良な段差塗布性を示す問題点がある。
【0004】
一方、V.Ilderemなど及びG.J.Reynoldsなどは、600℃以上の高い温度で低圧化学気相蒸着(low pressure CVD;以下、”LPCVD”と呼ぶ)工程を利用してチタンシリサイド層を形成する方法を提案した( Ilderem et al., Optimized Deposition Parameters for Low Pressure CVD titanium silicide, J. Electrochem. Soc., 1988、 pp. 2590-2596 / G. J. Reynolds et al., Selective titanium disilicide by Low Pressure CVD, J. Appl. Phys. 65(8), 1989, pp. 3212-3218)。しかし、600℃以上の高温でチタンシリサイド層を形成すると、チタン層と接触する不純物層のシリコン消耗が増え、不純物層の接合漏れ電流特性が低下する。従って、LPCVDによるチタンシリサイド層は、浅い接合が求められる高集積半導体素子に適用し難い。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、原子層蒸着工程を用い、500℃以下の低温での段差塗布性を改良し得る導電層の形成(製造)方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するための本発明の一態様によれば、本発明は、半導体基板上に犠牲金属原子層を形成し、前記犠牲金属原子層を金属ハロゲン化合物ガスと反応させることにより、前記犠牲金属原子層を除去すると共に、前記半導体基板上に金属ハロゲン化合物ガスから分解した金属原子がデポジットされる金属原子層を形成することを特徴とする。前記半導体基板はシリコン基板であり、該表面の所定領域に不純物でドーピングされた接合、すなわち、不純物層を有する。そして、前記半導体基板上に前記不純物層の所定領域を露出させるコンタクトホールをもつ層間絶縁層パターンが形成されることがある。前記半導体基板に最初に形成された金属原子層、すなわち、初期の金属原子層上に前記犠牲金属原子層及び前記金属原子層を少なくとも1回以上切り換えて反復的に形成することにより、前記半導体基板上に複数の金属原子層からなる金属層を形成する。ここで、半導体基板上に最初に形成される犠牲金属原子層、すなわち、初期の犠牲金属原子層は、前記露出した不純物層の表面全体が完全に覆われるように形成すべきである。もし、前記コンタクトホールにより露出した不純物層の表面が初期の犠牲金属原子層により完全に覆われなかった場合、金属ハロゲン化合物ガスが不純物層と互いに反応して、不純物層に損傷が加えられる。従って、前記初期の犠牲金属原子層を形成する前に、前記コンタクトホールにより露出する不純物層の表面全体を完全に覆う初期の犠牲金属層を形成することもある。この時、前記初期の犠牲金属層は、半導体基板を500℃以下、好ましくは300℃ないし500℃に加熱した状態で形成する。前記初期の犠牲金属層または犠牲金属原子層は、犠牲金属ソースガスと還元ガスとを反応させることで形成される。ここで、前記還元ガスとしては水素ガスを使用することが好ましい。
【0007】
一方、前記金属ハロゲン化合物ガスは、犠牲金属原子層とスムーズな反応をするために、前記犠牲金属原子層内の金属原子と前記金属ハロゲン化合物内に含有されているハロゲン元素とからなる化合物のギブスの自由エネルギー(Gibbs free energy)よりも低いギブスの自由エネルギーを有する物質にすべきである。言い換えれば、前記犠牲金属原子層は、前記金属ハロゲン化合物を成す金属原子及びハロゲン原子の結合を破り、ハロゲン原子と結合し得る金属原子からなる物質層にすべきである。例えば、半導体基板上にチタンからなる金属原子層を形成しようとする場合には、前記金属ハロゲン化合物としてTiCl4 ガス、TiI4 ガス、TiBr4 ガス、またはTiF4 などを使用することが好ましい。このとき、前記金属ハロゲン化合物がTiCl4 ガスの場合には、前記犠牲金属原子層としてAl層、La層、Pr層、In層、Ce層、Nd層及びBe層が好適である。これは、前記TiCl4 ガスのギブスの自由エネルギーが、Al2 Cl6 ガス、LaCl3 ガス、PrCl3 ガス、In2 Cl6 ガス、CeCl3 ガス、NdCl3 ガスまたはBe2 Cl4 ガスのギブスの自由エネルギーよりも低いからである。これと同様に、半導体基板上にチタンからなる金属原子層を形成するために、TiI4 ガスを金属ハロゲン化合物として使用する場合には、前記犠牲金属原子層としてAl層、Zr層またはHf層が好適である。これは、TiI4 ガスのギブスの自由エネルギーが、Al2 I6 ガス、ZrI4 ガスまたはHfI4 ガスのギブスの自由エネルギーよりも低いからである。
【0008】
上記した金属ハロゲン化合物ガスの他、半導体基板に形成しようとする金属原子層の種類によって種々の金属ハロゲン化合物ガス、例えば、TaCl5 ガス、TaI5 ガス、TaBr5 ガス、TaF5 ガス、HfCl4 ガス、HfI4 ガス、HfBr4 ガス、HfF4 ガス、ZrCl4 ガス、ZrI4 ガス、ZrBr4 ガスまたはZrF4 ガスなどが使用されうる。そして、それぞれの場合に適した犠牲金属原子層を前もって形成することにより、目的とする金属原子層を形成することができる。
【0009】
前記したように、犠牲金属原子層が形成された結果物の表面または初期の犠牲金属層と初期の犠牲金属原子層とが形成された結果物の表面に金属ハロゲン化合物ガスを供給すると、前記犠牲金属原子層内の金属原子及び前記初期の犠牲金属層内の金属原子が金属ハロゲン化合物ガスのハロゲン原子と結合して揮発性ガスを生じるとともに、金属ハロゲン化合物内の金属原子、例えば、遷移族金属原子は、半導体基板、すなわち、不純物層上にデポジットされ金属原子層を形成する。前記犠牲金属原子層及び金属原子層はいずれも半導体基板を500℃以下、好ましくは300℃ないし500℃の温度に加熱した状態で順次形成する。
【0010】
前記目的を達成するための本発明の別の態様によれば、本発明は、本発明の一態様の方法と同様にして半導体基板上に犠牲金属原子層及び金属原子層を形成するとともに、前記金属原子層上にシリコン原子層を形成する。ここで、半導体基板上に最初に形成される犠牲金属原子層、すなわち、初期の犠牲金属原子層を形成する前に、本発明の一態様のように半導体基板上に初期の犠牲金属層を形成することもある。そして、前記最初に形成されるシリコン層、すなわち、初期のシリコン層が形成された結果物上に犠牲金属原子層、金属原子層及びシリコン原子層を順次少なくとも1回以上繰返し形成することにより、半導体基板上に複数の金属原子層及び複数のシリコン原子層を切り換えて積層させる。このとき、一つの金属原子層の厚み及び一つのシリコン層の厚みをそれぞれ適宜調節すると、目的とする組成比を有する金属シリサイド層を形成することができる。前記シリコン原子層は半導体基板の温度を500℃以下、好ましくは300℃ないし500℃の温度に保った状態で形成する。前記シリコン原子層はシリコンソースガス、すなわちシリコン原子を含有する前駆体を用いて形成する。
【0011】
前述の如く、本発明によれば、500℃以下の低温で高い縦横比を示すコンタクトホールを有する半導体基板の表面に段差塗布性に優れた金属層または金属シリサイド層を形成することができる。これにより、浅い接合が望まれる高集積半導体素子を製造するに際して、信頼性に優れた導電膜、すなわち、信頼性に優れた障壁金属層またはオーム層を形成することができる。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、添付の図面に基づいて本発明の好適な実施例につき詳細に説明する。但し、本発明は種々の形態に変形でき、本発明の範囲が後述する実施例に限定されると解釈してはいけない。本発明の実施例は当業界における通常の知識を有した者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。
【0013】
実施例1
図1及び図2は、それぞれ本発明による一実施例を説明するための工程手順図及びタイミング図である。そして、図5は、本発明の一実施例または別の実施例による金属層を形成するために使用される装備の概略図である。
【0014】
図5を参照すれば、本発明による金属層を形成するに使用される装備は、反応チャンバ51と、半導体基板55が載置されるように前記反応チャンバ51の底面に設けられるサセプタ53と、反応ガスが前記反応チャンバ51の内部に仕込まれるように前記サセプタ53の上部に設けられるシャワーヘッド57と、前記反応チャンバ51の内部の圧力を調節するために、前記反応チャンバ51と連結された真空ポンプ59とを備えてなる。ここで、前記シャワーヘッド57は、互いに分離された二つのガス取り入れ管A及びBを備えている。そして、金属ソースガス及び不活性ガスは、前記ガス取り入れ管Aを介して反応チャンバ51内部に仕込まれ、シリコンソースガス、犠牲金属ソースガス及び還元ガスは、前記ガス取り入れ管Bを介して反応チャンバ51内部に仕込まれる。これは、互いに反応し易いガスがチャンバ51の内部に到達する前に、一本のガス管(AまたはB)内において反応することを抑えるためである。前記金属ソースガス及び前記不活性ガスは、それぞれ第1の弁V1及び第2の弁V2によりガス取り入れ管Aの内部への仕込みが制御され、前記シリコンソースガス、前記犠牲金属ソースガス及び前記還元ガスは、それぞれ第3の弁V3、第4の弁V4及び第5の弁V5により前記ガス取り入れ管Bの内部への仕込みが制御される。そして、前記チャンバ51に水素遠隔プラズマを仕込むことのできる水素遠隔プラズマ発生器61が設けられている。前記水素遠隔プラズマ発生器61は、前記チャンバから離隔されるとともに、水素プラズマを発生し得る別のチャンバからなる。すなわち、前記水素遠隔プラズマ発生器61は、前記チャンバと離れた別のチャンバにおいて水素プラズマを発生し、これをチャンバに仕込むことができる。
【0015】
図1、図2及び図5を参照して、本発明に係る一実施例につき述べると、半導体基板、例えば、シリコン基板の所定領域の表面に不純物でドーピングされた接合、すなわち、不純物層を形成する。前記不純物層は、MOSトランジスタのソース/ドレイン領域に当り、高集積半導体素子の場合0.1μm以下に浅く形成すべきである。これは、MOSトランジスタの短いチャネル効果(short channel effect)が接合深さと非常に密接に関係しているからである。すなわち、不純物層の接合深さが浅くなるにつれ、MOSトランジスタの短いチャネル効果は改良される。前記不純物層が形成された結果物の全面に層間絶縁膜を形成し、前記層間絶縁膜をパタニングして、前記不純物層の所定領域を露出させるコンタクトホールを形成する。この時、半導体素子の集積度が増加するに従い前記層間絶縁膜は厚くなり、コンタクトホールの直径は短くなる。従って、半導体素子の集積度が増加するほどコンタクトホールの縦横比は大きくなる。前記コンタクトホールが形成された半導体基板55を、金属層形成用装備の反応チャンバ51内に設けられたサセプタ53上にローディングさせる。そして、工程レシピ(process recipe)の内一つのサイクルが行われる回数を示すn値を0に初期化させると共に、目的とするサイクル数kを入力させる(10)。
【0016】
次いで、前記半導体基板55の温度Tsを500℃以下、好ましくは300℃ないし500℃に調節した状態で、第2の弁V2、第4の弁V4、及び第5の弁V5をオープンさせ、不活性ガス、犠牲金属ソースガス及び還元ガスをチャンバ51の内部に所定時間仕込むことにより、コンタクトホールが形成された半導体基板55の全面に初期の犠牲金属層を形成する(11)。前記犠牲金属ソースガス及び前記還元ガスは、一つのガス取り入れ管B内において混合されるものの、ガス取り入れ管Bの内部の温度が100℃ないし150℃程度と低いため、互いに反応することはない。この時、前記反応チャンバ51内の圧力は3torr程度に調節する。前記初期の犠牲金属層は、後続工程において目的とする金属原子層を形成するために使用される金属ソースガス、すなわち、遷移族金属とハロゲン元素とからなる金属ハロゲン化合物ガスと反応し得る金属層であることが好ましい。例えば、前記金属原子層からチタン膜を形成しようとする場合には、前記金属ハロゲン化合物ガスとしてチタンを含有する金属ハロゲン化合物、すなわち、TiCl4 ガス、TiI4 ガス、TiBr4 ガス、またはTiF4 ガスなどが好適である。そして、前記金属ハロゲン化合物ガスとしてTiCl4 ガスを使用する場合には、前記初期の犠牲金属層がAl層、La層、Pr層、In層、Ce層、Nd層またはBe層であることが好適である。この時、最適な初期の犠牲金属層としてはAl層が挙げられる。これは、表1から分かるように、アルミニウムが塩素に対し最高のギブスの自由エネルギーを示すばかりでなく、種々の前駆体を有するからである。前記不活性ガスとしては、アルゴンガスまたは窒素ガスが好ましく、前記還元ガスとしては水素ガスが好ましい。前記還元ガスは、前記犠牲金属ソースガスを還元させる作用をする。参考までに、絶対温度700K(427℃)において種々の金属ハロゲン化合物ガスに対するギブスの自由エネルギーを表1、表2、表3、表4及び表5に示す。
【0017】
【表1】
【0018】
【表2】
【0019】
【表3】
【0020】
【表4】
【0021】
【表5】
【0022】
表1ないし表5から、半導体基板上に目的とする金属原子層を形成するに適した金属ソースガス及び初期の犠牲金属層を選択することができる。例えば、金属原子層からチタン層を形成しようとする場合、初期の犠牲金属層としては、Al層、La層、Pr層、In層、Ce層、Nd層またはBe層が好適であり、金属ソースガスとしてはTiCl4 ガスが好適である。前記初期の犠牲金属層としてAl層を形成するための犠牲金属ソースガスとしては、Alを含有する前駆体、例えば、(C4 H9 )2 AlH、(C4 H9 )3 AlH、(C2 H5 )3 Al、(CH3 )3 Al、(AlH3 N(CH3 )3 、(CH3 )2 AlH、及び(CH3 )2 C2 H5 N:AlH3 を使用することが好ましい。また、初期の犠牲金属としてLa層を形成するための犠牲金属ソースガスとしては、Laを含有する前駆体、例えば、(C5 H5 )3 Laまたは(C2 H7 C4 H4 )3 Laなどの前駆体を使用することが好ましく、初期の犠牲金属としてPr層を形成するための犠牲金属ソースガスとしては、前記Prを含有する前駆体、例えば、(C5 H5 )3 Prまたは(C3 H7 C5 H4 )3 Prなどの前駆体を使用することが好ましい。さらに、初期の犠牲金属としてIn層を形成するための犠牲金属ソースガスとしては、Inを含有する前駆体、例えば、C2 H5 In、(CH3 )5 C5 In、(C2 H5 )3 In、または(CH3 )3 Inなどの前駆体を形成することが好ましく、初期の犠牲金属としてCe層を形成するための犠牲金属ソースガスとしては、Ceを含有する前駆体、例えば、(C5 H5 )3 Ceまたは((C5 H5 )C5 H4 )3 Ceなどの前駆体を使用することが好ましい。また、初期の犠牲金属としてNd層を形成するための犠牲金属ソースガスとしては、Ndを含有する前駆体、例えば、(C5 H5 )3 Ndまたは(C3 H7 C5 H4 )3 Ndなどの前駆体を使用することが好ましく、初期の犠牲金属としてBe層を形成するための犠牲金属ソースガスとしては、Be(C2 H5 )2 などの前駆体を使用することが好ましい。上記した犠牲金属ソースガスのうちアルミニウムを含有する前駆体は、最適の犠牲金属ソースガスである。これは、表1ないし表5から分かるように、アルミニウムはハロゲン元素、例えば、Cl、I、Br、またはFに対し極めて高いギブスの自由エネルギーをもち、前記の如く、極めて様々な前駆体を持っているからである。
【0023】
初期の犠牲金属層をアルミニウム層から形成する場合、代表的な犠牲金属ソースガスとしては、TMA(CH3 )3 Alガスが挙げられる。この時、還元ガスの水素ガスとTMAガスとは互いに反応して、TMAガスのメチル基(CH3 )をメタン基(CH4 )に切り換える。前記メタン基(CH4 )は、反応チャンバ51の外部に排出されるとともに、アルミニウム原子が半導体基板の表面にデポジットされアルミニウム層が形成される。
【0024】
次いで、前記初期の犠牲金属層が形成された結果物の周囲に前記水素遠隔プラズマ発生器61からの水素遠隔プラズマ(H2 remote plasma)を仕込むことにより、前記犠牲金属ソースガスから出されチャンバ内に残留するCHx 成分の残留物を完全に除去し切る(12)。ここで、水素遠隔プラズマは、反応を行うチャンバから離れた他のチャンバで水素プラズマを発生させたものである。こうなると、気体状態の水素を利用するよりCHx を完全に除去し切ることができることから、純粋な初期の犠牲金属層のみ形成することができ、これにより後続の金属原子層を純度高く形成することができる。
【0025】
本実施例では、前記遠隔プラズマを仕込む前に前記チャンバをパージしなかったものの、前記遠隔プラズマを仕込む段階前に、前記チャンバを不活性ガスまたは水素ガスでパージして、犠牲金属ソースガスから分解した残留物を除去することもできる。
【0026】
次に、前記初期の犠牲金属層が形成された結果物の周囲を前記不活性ガスでパージさせ、反応チャンバ51内に残留する犠牲金属ソースガスを完全に排出させる第1のパージ工程を施す(13)。前記第1のパージ工程が施される間に、前記還元ガスを供給し続けても良い。そして、前記半導体基板の温度は500℃以下、好ましくは300℃ないし500℃の温度に保つ。ここで、前記初期の犠牲金属層を形成する間に保たれる半導体基板の温度と前記第1のパージ工程が進む間に保たれる半導体基板の温度は、同一に又は別々に調節することができる。
【0027】
前記第1のパージ工程が終了した後に、前記反応チャンバ51内に前記犠牲金属ソースガス、前記還元ガス及び前記不活性ガスを改めて仕込み、前記犠牲金属ソースガス及び前記還元ガスを反応させることにより、前記初期の犠牲金属層上に犠牲金属原子層を形成する(15)。例えば、前記犠牲金属ソースガス及び前記還元ガスとしてそれぞれTMA((CH3 )3 Al)ガス及び水素(H2 )ガスを使用する場合、前記犠牲金属原子層としてアルミニウム層が形成される。ここで、前記犠牲金属原子層は前記初期の犠牲金属層と同様の物質層から形成する。例えば、前記初期の犠牲金属層がアルミニウム層であれば、前記犠牲金属原子層もアルミニウム層から形成する。また、前記犠牲金属原子層は、前記初期の犠牲金属層を形成するために使用される犠牲金属ソースガスと同様の犠牲金属ソースガスを用いて形成する。この時、前記犠牲金属原子層は4Åないし5Å程度に極めて薄く形成することが好ましい。ここで、前記犠牲金属原子層が前記露出した不純物層の全面を完全に覆うならば、上記した初期の犠牲金属層を形成する工程は省略しても良い。言い換えれば、前記初期の犠牲金属層は、前記犠牲金属原子層が形成されてから、後続の金属原子層の形成にあたって、反応チャンバ51内に仕込まれる金属ソースガスが不純物層のシリコン原子と反応する現象を食い止めるために形成されるものである。
【0028】
続いて、前記犠牲金属原子層が形成された結果物の周囲に前記水素遠隔プラズマ発生器61からの水素遠隔プラズマを仕込むことにより、前記犠牲金属ソースガスから出されチャンバ内に残留するCHx 成分の残留物を完全に除去し切る(16)。ここで、水素遠隔プラズマは反応を行うチャンバから離れた別のチャンバにおいて水素プラズマを発生させたものである。こうなると、気体状態の水素を利用するよりCHx を完全に除去し切ることができることから、純粋な犠牲金属原子層のみ形成することができ、これにより、後続の金属原子層を純度良く形成することができる。
【0029】
本実施例では前記遠隔プラズマを仕込む前に前記チャンバをパージしなかったものの、前記遠隔プラズマを仕込む前に前記チャンバを不活性ガスまたは水素ガスでパージし、犠牲金属ソースガスから分解した残留物を除去しても良い。
【0030】
続いて、前記犠牲金属原子層が形成された結果物の周囲を不活性ガスでパージし、反応チャンバ51内に残留する犠牲金属ソースガスを完全に排出させる第2のパージ工程を施す(17)。前記第2のパージ工程が施される間に前記還元ガスを供給し続けても良い。前記第2のパージ工程が完了した後に、反応チャンバ51の内部に金属ソースガス、不活性ガス及び還元ガスを仕込み、前記犠牲金属原子層及び前記初期の犠牲金属層を除去すると共に、半導体基板の全面に金属原子層を形成する(19)。この時、前記金属ソースガスとしては、形成しようとする金属層の金属原子を含有する金属ハロゲン化合物ガス、例えば、TiCl4 ガスを使用することが好ましい。前記不活性ガス、例えば、窒素ガスまたはアルゴンガスは、前記金属ソースガス、すなわち、金属ハロゲン化合物ガスの運送ガスの役目をする。前記犠牲金属原子層及び初期の犠牲金属層がアルミニウム層の場合、金属ハロゲン化合物ガスとしてTiCl4 ガスを使用すると、アルミニウム層のアルミニウム原子とTiCl4 ガスの塩素原子(Cl)とが結合してAl2 Cl6 ガスが生成するとともに、TiCl4 ガスから分解したチタン原子(Ti)が半導体基板上にデポジットしてチタン層(Ti)が形成される。前記Al2 Cl6 ガスは、反応チャンバ51の外部に排出される。
【0031】
前述のようにアルミニウム層とTiCl4 ガスとが反応してチタン層(Ti)が形成される理由は、表1から分かるように、Al2 Cl6 ガスのギブスの自由エネルギーがTiCl4 ガスのギブスの自由エネルギーよりも高いからである。前記金属ハロゲン化合物ガスとしては、TiCl4 ガスの他、TaCl5 ガス、HfCl4 ガス、ZrCl4 ガス、TiI4 ガス、TaI5 ガス、HfI4 ガス、ZrI4 ガス、TiBr4 ガス、TaBr4 ガス、HfBr4 ガス、ZrBr4 ガス、TiF4 ガス、TaF5 ガス、HfF4 ガスまたはZrF4 ガスを使用しても良い。もし、金属ハロゲン化合物ガスとしてHfCl4 ガスまたはZrCl4 ガスを使用し、HfまたはZrを形成しようとする場合には、犠牲金属原子層または初期の犠牲金属層としてLa層、Pr層、In層、Ce層、Nd層及びBe層よりはAl層がさらに好適である。これは、表1から分かるように、HfCl4 ガス及びZrCl4 ガスのギブスの自由エネルギーがLaCl3 ガス、PrCl3 ガス、In2 Cl6 ガス、CeCl3 ガス、NdCl3 ガス及びBe2 Cl4 ガスのギブスの自由エネルギーよりも高いからである。これと同様に、上記した大部分の金属ハロゲン化合物ガスを用いて目的とする金属原子層を形成するためには、表3ないし表5から犠牲金属原子層または初期の犠牲金属層としてAl層が最適であることが分かる。前記初期の犠牲金属層の形成工程11から前記金属原子層の形成工程19までは、いずれも同一の温度で形成することが好ましい。
【0032】
次に、前記金属原子層が形成された結果物の周囲に前記水素遠隔プラズマ発生器61からの水素遠隔プラズマを仕込むことにより、前記金属ソースガスから出されチャンバ内に残留するClx 成分の残留物を完全に除去し切る(20)。ここで、水素遠隔プラズマは反応を行うチャンバから離れた別のチャンバにおいて水素プラズマを発生させたものである。こうなると、気体状態の水素を利用してClx を完全に除去し切ることができ、純粋な金属原子層のみの形成が可能になる。
【0033】
続いて、前記金属原子層が形成された結果物の周囲を不活性ガスでパージさせ、反応チャンバ51内に残留する金属ソースガスを完全に排出させる第3のパージ工程を施す(25)。前記第3のパージ工程が施される間に前記還元ガスを供給し続けても良い。そして、前記遠隔プラズマ注入工程20及び第3のパージ工程も、前記初期の犠牲金属層の形成工程(11)から前記金属原子層の形成工程(19)までの遂行温度と等しい温度で行う。
【0034】
前記金属原子層が形成された後に、前記n値は1だけ増加する(21)。そして前記増加したn値と初期に設定されたサイクル数kとを互いに比較する(23)。もし、前記増加したn値が初期に設定されたサイクル数kよりも小さければ、前記増加したn値がサイクル数kと等しくなるまで前記犠牲金属原子層の形成工程(15)から前記第3のパージ工程(25)までを順次繰り返し施すことにより、半導体基板上に目的とする厚みをもつ金属層を形成する。前記金属層が形成された結果物を所定の温度で熱処理すると、不純物層と前記金属層との界面に金属シリサイド層が形成される。ここで、前記金属シリサイド層は前記金属層と前記不純物層との接触抵抗を改善させるオーム層の作用をする。
【0035】
実際に、上記した本発明の一実施例に従い形成されたチタン層が図6に示してある。図6は、5以上の高い縦横比を有するコンタクトホールの内部及び周辺に形成されたチタン層の断面を電子走査顕微鏡(SEM;scanning electron microscopy)で撮影した写真である。ここで、初期の犠牲金属層の形成工程から第3のパージ工程までは、いずれも半導体基板の温度Tsを450℃に加熱した状態で進めた。前記初期の犠牲金属層は、TMAガス及び水素ガスを約10秒間反応させることにより、アルミニウム層で形成した。この時、不活性ガスの窒素ガスをも反応チャンバ内部に仕込んだ。前記窒素ガス及び水素ガスは、反応チャンバ内部の圧力が約3torrの状態でそれぞれ40sccm(standard cubic centimeter per minute)及び1000sccmの流量で、反応チャンバ内部に仕込んだ。そして、前記TMAガスは常温を保持するバブラー(bubbler)を用いて生成した。この時、前記TMAガスに対する運送ガスを使用しなかったので、TMAガスは単にTMAガスの蒸気圧と反応チャンバの内部の圧力差により反応チャンバの内部に仕込まれた。前記初期の犠牲金属層(アルミニウム層)を形成した後に、前記TMAガスの供給を止め、反応チャンバ内に残留するTMAガスを完全に除去するために約5秒間第1のパージ工程を施した。この時、前記窒素ガス及び水素ガスは反応チャンバ内の圧力を約8torrに保った状態で持続的に仕込んだ。続いて、前記第1のパージ工程が完了した後に、TMAガスを約1秒間反応チャンバ内に改めて仕込むことにより、前記水素ガスとTMAガスとを反応させ、薄い犠牲金属原子層、すなわち、アルミニウム原子層を形成した。そして、前記TMAガスの供給を止めた状態で前記第1のパージ工程と同様にして第2のパージ工程を施した。次に、前記反応チャンバ内に金属ソースガスとしてTiCl4 ガスを約5秒間仕込み、アルミニウム層とTiCl4 ガスとを反応させることにより、前記半導体基板の全面にチタン原子層を形成した。続いて、前記第1のパージ工程、前記犠牲金属原子層の形成工程、前記第2のパージ工程及び前記金属原子層の形成工程を順次50回繰り返した。
【0036】
図6を参照すれば、上記した本発明の一実施例に従って形成されたチタン層は5以上の縦横比を有するコンタクトホールの内部及び周辺に約600Å程度の均一な厚さで形成されたことが分かる。
【0037】
図7は、図6に示すチタン層の成分をXRF(x-ray fluorescence)装置で測定した結果である。ここで、横軸はエックス線の回折角度を表し、縦軸は回折されたエックス線の強度を表す。また、エックス線の回折角度2θが140°ないし147°の範囲を示すグラフはアルミニウム成分に対する測定結果であり、84°ないし89°の範囲を示すグラフはチタン成分に対する測定結果であり、90°ないし96°の範囲を示すグラフは塩素成分に対する測定結果である。
【0038】
図7から、本発明の一実施例に従い形成されたチタン層はチタン原子の他いかなる不純物も含有していないことが分かる。
【0039】
実施例2
図3及び図4は、それぞれ本発明の他の実施例を説明するための工程手順図及びタイミング図である。ここで、本発明の一実施例と同様な番号を付した部分は同一工程を意味し、これらに関する説明は省略する。
【0040】
図3、図4及び図5を参照すれば、本発明の他の実施例は本発明の一実施例による初期の犠牲金属層形成工程(11)から第3のパージ工程(25)まで施した後に、シリコン原子層の形成工程(27)をさらに加えることにより、金属シリサイド層を形成することを要旨としている。シリコン原子層は、第3のパージ工程(25)が完了した後に、反応チャンバ51内にシリコンソースガスを仕込み、反応させることによって金属原子層上に形成される。この際、前記シリコン層を形成する間に半導体基板の温度は第3のパージ工程(25)と同様の温度、すなわち、500℃以下、好ましくは300℃ないし500℃に保つ。そして、本発明の一実施例のように、前記水素遠隔プラズマ注入工程(12)から前記シリコン原子層の形成工程(27)までを順次所望の回数だけ繰り返し施すことにより、金属原子層及びシリコン原子層を切り換えて積層させる。この時、前記金属原子層及び前記シリコン原子層が切り換えて形成される最中に、これらが互いに反応して金属シリサイド層が形成されることもある。金属シリサイド層の組成比は、金属原子層の厚み及びシリコン原子層の厚みを適宜調節することにより変えることができる。前記シリコンソースガスとしてはSiH4 ガス、Si2 H6 ガス、(CH3 )3 SiC≡CSi(CH)3 ガス、((CH3 )3 Si)2 CH2 ガス、(CH3 )3 CSi(CH3 )2 Clガス、(C4 H9 )SiCl3 ガス、(CH3 )3 SiN(C2 H5 )2 ガス、(CH3 )2 SiCl2 ガス、((CH3 )2 Si−)nガス、(C6 H5 )2 SiCl2 ガス、(C6 H5 )2 SiH2 ガス、C2 H5 SiCl3 ガス、Cl3 SiSiCl3 ガス、(CH3 )3 SiSi(CH3 )3 ガス、CH3 SiCl2 Hガス、(CH3 )(C6 H5 )SiCl2 ガス、C6 H5 SiCl3 ガス、SiBr4 ガス、SiCl4 ガス、SiF4 ガス、SiI4 ガス、(C32H16N8)SiCl2 ガス、Si(Si(CH3 )3 )4 ガス、Si(CH3 )4 ガス、CH3 SiCl3 ガス、HSiCl3 ガス、(C2 H5 )3 SiClガス、CF3 Si(CH3 )3 ガス、(CH3 )3 SiClガス、(CH3 )3 SiHガス、(CH3 )3 SiC≡CHガス、(C5 H5 )Si(CH3 )3 ガス、(C5 (CH3 )5 )Si(CH3 )3 ガス、(C6 H5 )3 SiClガス、(C6 H5 )3 SiHガス、((CH3 )2 N)3 CHガスまたはCH2 =CHSiCl3 ガスを使用することが好ましい。
【0041】
本発明の他の実施例によると、前記金属原子層の種類により所望の金属シリサイド層、例えば、チタンシリサイド層、タンタルシリサイド層、ジルコニウムシリサイド層またはハフニウムシリサイド層などを形成することができる。さらには、縦横比の高いコンタクトホール内に段差塗布性に優れた金属シリサイド層を形成することができる。
【0042】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、高い縦横比を有するコンタクトホール内に段差塗布性に優れた金属層または金属シリサイド層を形成することができる。これにより、高集積半導体素子に適した金属配線を形成することができる。
【0043】
本発明は前記実施例に限定されることなく、当業者のレベルで該変形及び改良が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を説明するためのフローチャートである。
【図2】本発明の一実施例を説明するためのタイミング図である。
【図3】本発明の他の実施例を説明するためのフローチャートである。
【図4】本発明の他の実施例を説明するためのタイミング図である。
【図5】本発明の一実施例及び他の実施例に用いられる金属層形成用装備の概略図である。
【図6】本発明の一実施例に従い形成されたチタン層の断面を電子走査顕微鏡にて撮影した写真である。
【図7】図6のチタン層に対する成分をXRF装置で測定した結果である。
【符号の説明】
51…反応チャンバ
53…サセプタ
55…半導体基板
57…シャワーヘッド
59…真空ポンプ
Claims (25)
- 半導体基板上に犠牲金属原子層を形成する段階と、
前記犠牲金属原子層を金属ハロゲン化合物ガスと反応させることにより、前記犠牲金属原子層を除去するとともに、前記半導体基板上に前記金属ハロゲン化合物ガスより分解した金属原子がデポジットされた金属原子層を形成する段階と、
前記半導体基板と接触する金属原子層上に前記犠牲金属原子層及び前記金属原子層を少なくとも1回以上切り換えて反復的に形成することにより、前記半導体基板上に複数の金属原子層を順次積層させる段階とを含むことを特徴とする金属層の形成方法。 - 前記犠牲金属原子層を形成する段階前に、
半導体基板上に初期の犠牲金属層を形成する段階をさらに具備することを特徴とする請求項1に記載の金属層の形成方法。 - 前記初期の犠牲金属層は、
前記半導体基板を300℃ないし500℃に加熱した状態で形成することを特徴とする請求項2に記載の金属層の形成方法。 - 前記犠牲金属原子層及び前記金属原子層は、
前記半導体基板を300℃ないし500℃に加熱した状態で形成することを特徴とする請求項1に記載の金属層の形成方法。 - 前記犠牲金属原子層の金属原子と、前記金属ハロゲン化合物ガスのハロゲン原子とからなる化合物のギブスの自由エネルギーは、前記金属ハロゲン化合物のギブスの自由エネルギーよりも高いことを特徴とする請求項1に記載の金属層の形成方法。
- 前記犠牲金属原子層を形成する段階前に、
前記初期の犠牲金属層が形成された結果物の周囲を不活性ガスでパージさせる段階をさらに具備することを特徴とする請求項2に記載の金属層の形成方法。 - 前記金属原子層を形成する段階前に、前記犠牲金属層が形成された結果物の周囲を不活性ガスでパージさせる段階をさらに具備することを特徴とする請求項1に記載の金属層の形成方法。
- 前記複数の金属原子層を順次積層させる段階後に、
前記複数の金属原子層が順次積層された結果物を熱処理して、前記複数の金属原子層と前記半導体基板とを互いに反応させることにより、前記半導体基板と前記複数の金属原子層との界面にオーム層を形成する段階をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の金属層の形成方法。 - 前記オーム層は、金属シリサイド層であることを特徴とする請求項8に記載の金属層の形成方法。
- 前記初期の犠牲金属層を形成する段階後に、
前記初期の犠牲金属層が形成された結果物を水素遠隔プラズマ処理して、犠牲金属ソースから分解した残留物を除去する段階をさらに具備することを特徴とする請求項2に記載の金属層の形成方法。 - 前記犠牲金属原子層を形成する段階後に、
前記犠牲金属原子層が形成された結果物を水素遠隔プラズマ処理して、犠牲金属ソースから分解した残留物を除去する段階をさらに具備することを特徴とする請求項1に記載の金属層の形成方法。 - 前記金属原子層を形成する段階後に、
前記金属原子層が形成された結果物を水素遠隔プラズマ処理して、前記金属ハロゲン化合物ガスから分解した残留物を除去する段階をさらに具備することを特徴とする請求項1に記載の金属層の形成方法。 - 前記水素遠隔プラズマ処理後に、
前記金属原子層が形成された結果物の周囲を不活性ガスでパージする段階をさらに具備することを特徴とする請求項12に記載の金属層の形成方法。 - 半導体基板上に犠牲金属原子層を形成する段階と、
前記犠牲金属原子層を金属ハロゲン化合物ガスと反応させることにより、前記犠牲金属原子層を除去するとともに、前記半導体基板上に前記金属ハロゲン化合物ガスから分解した金属原子がデポジットされた金属原子層を形成する段階と、
前記金属原子層上にシリコン原子層を形成する段階と、
前記シリコン原子層上に前記犠牲金属原子層、前記金属原子層、及び前記シリコン原子層を少なくとも1回以上順次形成することにより、前記半導体基板上に金属原子層及びシリコン原子層を切り換えて積層させる段階とを含むことを特徴とする金属シリサイド層の形成方法。 - 前記犠牲金属原子層を形成する段階前に、
半導体基板上に初期の犠牲金属層を形成する段階をさらに具備することを特徴とする請求項14に記載の金属シリサイド層の形成方法。 - 前記初期犠牲金属層は、
前記半導体基板を300℃ないし500℃に加熱した状態で形成することを特徴とする請求項15に記載の金属シリサイド層の形成方法。 - 前記犠牲金属原子層、前記金属原子層及び前記シリコン原子層は、前記半導体基板を300℃ないし500℃に加熱した状態で形成することを特徴とする請求項14に記載の金属シリサイド層の形成方法。
- 前記犠牲金属原子層の金属原子と、前記金属ハロゲン化合物ガスのハロゲン原子とからなる化合物のギブスの自由エネルギーは、前記金属ハロゲン化合物のギブスの自由エネルギーよりも高いことを特徴とする請求項14に記載の金属シリサイド層の形成方法。
- 前記犠牲金属原子層を形成する段階前に、
前記初期の犠牲金属層が形成された結果物の周囲を不活性ガスでパージさせる段階をさらに具備することを特徴とする請求項15に記載の金属シリサイド層の形成方法。 - 前記金属原子層を形成する段階前に、
前記犠牲金属層が形成された結果物の周囲を不活性ガスでパージさせる段階をさらに具備することを特徴とする請求項14に記載の金属シリサイド層の形成方法。 - 前記シリコン原子層を形成する段階前に、
前記金属原子層が形成された結果物の周囲を不活性ガスでパージさせる段階をさらに具備することを特徴とする請求項14に記載の金属シリサイド層の形成方法。 - 前記初期の犠牲金属層を形成する段階後に、
前記初期の犠牲金属層が形成された結果物を水素遠隔プラズマ処理して、犠牲金属ソースから分解した残留物を除去する段階をさらに具備することを特徴とする請求項15に記載の金属シリサイド層の形成方法。 - 前記犠牲金属原子層を形成する段階後に、
前記犠牲金属原子層が形成された結果物を水素遠隔プラズマ処理して、犠牲金属ソースから分解した残留物を除去する段階をさらに具備することを特徴とする請求項14に記載の金属シリサイド層の形成方法。 - 前記金属原子層を形成する段階後に、
前記金属原子層が形成された結果物を水素遠隔プラズマ処理して、前記金属ハロゲン化合物ガスから分解した残留物を除去する段階をさらに具備することを特徴とする請求項14に記載の金属シリサイド層の形成方法。 - 前記シリコン原子層は、シリコンソースガスを反応させることで形成されることを特徴とする請求項14に記載の金属シリサイド層の形成方法。
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