JP3711857B2 - 負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物及び負特性サーミスタ - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物及び負特性サーミスタに関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、主として温度検知に用いられる負特性サーミスタは高精度化が進み、抵抗値偏差を±1%以下に抑制することが必要となっている。従来より、この種の負特性サーミスタに用いられる半導体磁器組成物として、Mnと、Mn以外の遷移金属元素(Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu)、及び、Zn、Mg、Alのうち、少なくとも1種の元素との固溶体からなるスピネル系複合酸化物が用いられてきた。しかし、これらの複合酸化物は、耐環境特性に問題があることも一般的に知られている。その現象は、Mnイオンが環境温度や酸素分圧に依存しながら、酸化状態を変えたり、サイト間をマイグレーションすることが原因と考えられている。
【0003】
この問題を解決するため、過去に様々な研究が行われてきたが、B.Gillotらの論文(Solid State Ionics,48,93−99,1991)や、A.Roussetらの論文(Journal of the European Ceramic Society,13,185−95,1994)は、原料の仕込みの際にBaを添加する手法を報告している。彼らの論文によれば、Baは遷移金属元素と比べてイオン半径が大きいためにスピネル相には固溶せず、結晶粒界や三重点に異相を形成して存在する。このような構造を形成することにより、125℃の高温環境下での抵抗値変化が大幅に抑制されるとしている。
【0004】
また、特公平6−48641号公報には、MnとNiの各酸化物からなるサーミスタ組成物に対し、希土類元素の酸化物あるいは希土類元素とアルミニウムの各酸化物を添加することにより、125℃の高温環境下での抵抗値変化が抑制されるとしている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記論文や公報に記載の手法では、仮焼原料や焼結体に遊離の水溶性Baイオンが残留しやすくなるため、バインダーがゲル化して成形性を悪化させたり、未反応の希土類元素の酸化物が残留しやすくなり、これらが吸湿することによる成形体の膨潤が生じたり、高湿環境下での信頼性に新たな問題が発生することが、本発明者らの行った実験により判明した。
【0006】
そこで、本発明の目的は、成形性が良好で、高湿環境下での信頼性の高い負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物及び負特性サーミスタを提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段及び作用】
以上の目的を達成するため、本発明に係る負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物は、Mnと、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mg、Alのうち少なくとも1種の元素との固溶体からなるスピネル系複合酸化物に、AMnO3(AはCa、Sr、Ba、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Hoの少なくとも1種)を0.1〜20mol%添加してなる。
【0008】
また、本発明に係る負特性サーミスタは前記半導体磁器組成物からなる素体の表面又は内部に少なくとも一対の電極を設けるようにした。単板型であってもよいし、積層型であってもよい。
【0009】
本発明においては、前記半導体磁器組成物を製造する際のCa、Sr、Ba、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Hoの添加形態として、ペロブスカイトMn複合酸化物を選択することにより、仮焼後や焼成後に遊離の水溶性イオンや希土類元素の酸化物が減少するため、バインダー反応や吸水による成形体の膨潤が抑制され、また、高湿環境下での信頼性に優れた特性偏差が小さい負特性サーミスタを得ることができる。
【0010】
本発明において、ペロブスカイトMn複合酸化物としては、CaMnO3、SrMnO3、BaMnO3、LaMnO3、PrMnO3、NdMnO3、SmMnO3、EuMnO3、GdMnO3、TbMnO3、DyMnO3、HoMnO3があり、これらのうち1種を単独に用いてもよいし、あるいは2種以上を併用して用いてもよい。
【0011】
これらの添加範囲が0.1〜20mol%である理由は、0.1mol%よりも少ない場合は添加効果が認められず、20mol%より多い場合は抵抗値とB定数が大きくなりすぎ、また、高湿環境下での抵抗値変化も大きくなるためである。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る半導体磁器組成物及び負特性サーミスタの実施形態について説明する。
【0013】
(第1の負特性サーミスタ、図1参照)
図1は本発明に係る第1の負特性サーミスタ10を示し、負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物から平板状の素体11を成形し、該素体11の両主面に電極12,13をそれぞれ設けたものである。
【0014】
負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物は、Mnと、Mn以外の遷移金属元素であるTi、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu及びZn、Mg、Alのうち少なくとも1種の元素との固溶体からなるスピネル系複合酸化物に、CaMnO3、SrMnO3、BaMnO3、LaMnO3、PrMnO3、NdMnO3、SmMnO3、EuMnO3、GdMnO3、TbMnO3、DyMnO3、HoMnO3の少なくとも1種を0.1〜20mol添加したものである。その原料及び製法の詳細は以下に実施例1〜4として説明する。
【0015】
電極12,13は周知の電極材料を用いて、印刷等の厚膜法、蒸着やスパッタリング等の薄膜法を用いて形成したものであり、材料や形成方法は任意である。
【0016】
(第2の負特性サーミスタ、図2参照)
図2は本発明に係る第2の負特性サーミスタ20を示し、負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物からなる複数のシートを積層した素体21の内部に内部電極22,23を設け、さらに、素体21の表面に外部電極24,25を設けたものである。
【0017】
負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物は、前記第1の負特性サーミスタ10で説明したものと同様であり、その原料及び製法の詳細は以下に実施例5として説明する。
【0018】
内部電極22,23は前記シート上に導電性材料からなるペーストを塗布し、他のシートを圧着して積層体として焼成したものである。また、外部電極24,25はAgペーストを該積層体の両端部分に塗布し、焼成したものである。なお、電極22〜25の材料や形成方法は任意である。
【0019】
(実施例1)
Mn3O4、BaCO3を原子比でBa/Mn=1となるような割合で混合したものを原料として用意した。この原料を1300℃で2時間仮焼した後、パルベライザーで解砕し、さらに、ボールミルを用いて20時間微粉砕し、BaMnO3の微粉末を得た。
【0020】
次に、Mn3O4、NiO、Fe2O3を重量比で50:30:20の割合で秤量したものに、前記BaMnO3を以下の表1に示す割合で加え、ボールミルで16時間混合した。この原料を900℃で2時間仮焼し、パルベライザーで解砕した。次に、解砕された仮焼原料に対して、有機バインダーとしてポリビニルアルコールを10重量%、可塑剤としてグリセリンを0.5重量%、ポリビニル系の分散剤を1.0重量%加え、16時間混合した。得られた混合原料を250メッシュのふるいにかけて粗粒を除去し、シート成形用スラリーとした。得られたスラリーをドクターブレード法により成形し、厚み50μmのセラミックグリーンシートを作製した。
【0021】
このセラミックグリーンシートを所定のサイズに打ち抜き、全体の厚みが1mmとなるように積層し、厚み方向に2ton/cm2の圧力で圧着した。得られた積層体を1150℃の温度で2時間焼成した後、0.5mmの厚みとなるように研磨し、両主面にAgペーストを塗布して700℃の温度で10分焼き付けた。そして、平面形状が2×2mmのチップサイズとなるようにダイシングソーを用いて切断し、2.0×2.0×0.5mmの寸法の負特性サーミスタ素子(図1参照)を得た。また、比較のため、BaMnO3に代えて、BaCO3を添加した試料も準備した。なお、表1中*印のついた試料は本発明以外の試料である。
【0022】
このようにして得られた負特性サーミスタ素子を100個ランダムサンプリングし、温度25℃における抵抗値(R25)と温度50℃における抵抗値(R50)を測定して、それらの測定値から比抵抗(ρ25)とB定数(B25/50)を計算した。なお、比抵抗は、温度25℃における抵抗値(R25)と素子の形状から求めた。また、B定数は、温度25℃における抵抗値(R25)と温度50℃における抵抗値(R50)から次式(1)により求めた。
【0023】
【数1】
【0024】
次に、125℃の恒温槽、及び、60℃で相対湿度95%の恒温恒湿槽の中に1000時間チップを放置し、抵抗値の変化率を計算した。ここでの測定結果を表1に併せて示す。
【0025】
表1から、BaCO3の代わりにBaMnO3を添加することにより、高湿環境下における抵抗値変化率が大幅に改善されることが分かる。また、BaMnO3の添加量が0.1mol%未満の場合は添加効果が認められず、20mol%を超えると、抵抗値が大幅に増加し、高湿環境下での抵抗値変化率が増大することが分かる。
【0026】
【表1】
【0027】
(実施例2)
Mn3O4、CaCO3、SrCO3、BaCO3を原子比でCa/Mn=Sr/Mn=Ba/Mn=1となるような割合で混合したものを原料として用意した。この原料を1300℃で2時間仮焼した後、パルベライザーで解砕し、さらに、ボールミルを用いて20時間微粉砕し、CaMnO3、SrMnO3、BaMnO3の微粉末を得た。
【0028】
次に、Mn3O4、NiO、Co3O4を重量比で45:25:30の割合で秤量したものに、前記CaMnO3、SrMnO3、BaMnO3を以下の表2に示す割合で加え、ボールミルで16時間混合した。この原料を900℃で2時間仮焼し、パルベライザーで解砕した。次に、解砕された仮焼原料に対して、有機バインダーとしてポリビニルアルコールを10重量%、可塑剤としてグリセリンを0.5重量%、ポリビニル系の分散剤を1.0重量%加え、16時間混合した。得られた混合原料を250メッシュのふるいにかけて粗粒を除去し、シート成形用スラリーとした。得られたスラリーをドクターブレード法により成形し、厚み50μmのセラミックグリーンシートを作製した。
【0029】
このセラミックグリーンシートを所定のサイズに打ち抜き、全体の厚みが1mmとなるように積層し、厚み方向に2ton/cm2の圧力で圧着した。得られた積層体を1200℃の温度で2時間焼成した後、0.5mmの厚みとなるように研磨し、両主面にAgペーストを塗布して700℃の温度で10分焼き付けた。そして、平面形状が2×2mmのチップサイズとなるようにダイシングソーを用いて切断し、2.0×2.0×0.5mmの寸法の負特性サーミスタ素子(図1参照)を得た。また、比較のため、CaMnO3、SrMnO3、BaMnO3に代えて、CaCO3、SrCO3、BaCO3を添加した試料も準備した。なお、表2中*印のついた試料は、本発明以外の試料である。
【0030】
このようにして得られた負特性サーミスタ素子を100個ランダムサンプリングし、温度25℃における抵抗値(R25)と温度50℃における抵抗値(R50)を測定して、それらの測定値から比抵抗(ρ25)とB定数(B25/50)を計算した。なお、比抵抗は、温度25℃における抵抗値(R25)と素子の形状から求めた。また、B定数は、温度25℃における抵抗値(R25)と温度50℃における抵抗値(R50)から前式(1)により求めた。
【0031】
次に、125℃の恒温槽、及び、60℃で相対湿度95%の恒温恒湿槽の中に1000時間チップを放置し、抵抗値の変化率を計算した。ここでの測定結果を表2に併せて示す。
【0032】
表2から、CaCO3、SrCO3、BaCO3の代わりにCaMnO3、SrMnO3、BaMnO3を添加することにより、高湿環境下における抵抗値変化率が大幅に改善されることが分かる。また、CaMnO3、SrMnO3、BaMnO3の総添加量が0.1mol%未満の場合は添加効果が認められず、20mol%を超えると、抵抗値が大幅に増加し、高湿環境下での抵抗値変化率が増大することが分かる。
【0033】
【表2】
【0034】
(実施例3)
La2O3、Mn3O4を原子比でLa/Mn=1となるような割合で混合したものを原料として用意した。この原料を800℃で2時間仮焼した後、パルベライザーで解砕し、さらに、ボールミルを用いて20時間微粉砕し、LaMnO3の微粉末を得た。
【0035】
次に、Mn3O4、NiO、Fe2O3を重量比で50:30:20の割合で秤量したものに、前記LaMnO3を以下の表3に示す割合で加え、ボールミルで16時間混合した。この原料を900℃で2時間仮焼し、パルベライザーで解砕した。次に、解砕された仮焼原料に対して、有機バインダーとしてポリビニルアルコールを10重量%、可塑剤としてグリセリンを0.5重量%、ポリビニル系の分散剤を1.0重量%加え、16時間混合した。得られた混合原料を250メッシュのふるいにかけて粗粒を除去し、シート成形用スラリーとした。得られたスラリーをドクターブレード法により成形し、厚み50μmのセラミックグリーンシートを作製した。
【0036】
このセラミックグリーンシートを所定のサイズに打ち抜き、全体の厚みが1mmとなるように積層し、厚み方向に2ton/cm2の圧力で圧着した。得られた積層体を1150℃の温度で2時間焼成した後、0.5mmの厚みとなるように研磨し、両主面にAgペーストを塗布して700℃の温度で10分焼き付けた。そして、平面形状が2×2mmのチップサイズとなるようにダイシングソーを用いて切断し、2.0×2.0×0.5mmの寸法の負特性サーミスタ素子(図1参照)を得た。また、比較のため、LaMnO3に代えて、La2O3を添加した試料も準備した。なお、表3中*印のついた試料は本発明以外の試料である。
【0037】
このようにして得られた負特性サーミスタ素子を100個ランダムサンプリングし、温度25℃における抵抗値(R25)と温度50℃における抵抗値(R50)を測定して、それらの測定値から比抵抗(ρ25)とB定数(B25/50)を計算した。なお、比抵抗は、温度25℃における抵抗値(R25)と素子の形状から求めた。また、B定数は、温度25℃における抵抗値(R25)と温度50℃における抵抗値(R50)から前式(1)により求めた。
【0038】
次に、125℃の恒温槽、及び、60℃で相対湿度95%の恒温恒湿槽の中に1000時間チップを放置し、抵抗値の変化率を計算した。ここでの測定結果を表3に併せて示す。
【0039】
表3から、La2O3の代わりにLaMnO3を添加することにより、高湿環境下における抵抗値変化率が大幅に改善されることが分かる。また、LaMnO3の添加量が0.1mol%未満の場合は添加効果が認められず、20mol%を超えると、抵抗値が減少し、高湿環境下での抵抗値変化率が増大することが分かる。
【0040】
【表3】
【0041】
(実施例4)
La2O3、SrCO3、MnCO4を原子比でSr:La:Mn=0.05:0.95:1となるような割合で混合したものを原料として用意した。この原料を800℃で2時間仮焼した後、パルベライザーで解砕し、さらに、ボールミルを用いて20時間微粉砕し、Sr 0.05 La0.95MnO3の微粉末を得た。
【0042】
次に、Mn3O4、Fe2O3、Co3O4を重量比で45:25:30の割合で秤量したものに、前記Sr 0.05 La0.95MnO3を以下の表4に示す割合で加え、ボールミルで16時間混合した。この原料を900℃で2時間仮焼し、パルベライザーで解砕した。次に、解砕された仮焼原料に対して、有機バインダーとしてポリビニルアルコールを10重量%、可塑剤としてグリセリンを0.5重量%、ポリビニル系の分散剤を1.0重量%加え、16時間混合した。得られた混合原料を250メッシュのふるいにかけて粗粒を除去し、シート成形用スラリーとした。得られたスラリーをドクターブレード法により成形し、厚み50μmのセラミックグリーンシートを作製した。
【0043】
このセラミックグリーンシートを所定のサイズに打ち抜き、全体の厚みが1mmとなるように積層し、厚み方向に2ton/cm2の圧力で圧着した。得られた積層体を1200℃の温度で2時間焼成した後、0.5mmの厚みとなるように研磨し、両主面にAgペーストを塗布して700℃の温度で10分焼き付けた。そして、平面形状が2×2mmのチップサイズとなるようにダイシングソーを用いて切断し、2.0×2.0×0.5mmの寸法の負特性サーミスタ素子(図1参照)を得た。また、比較のため、LaMnO3に代えて、La2O3を添加した試料も準備した。なお、表4中*印のついた試料は、本発明以外の試料である。
【0044】
このようにして得られた負特性サーミスタ素子を100個ランダムサンプリングし、温度25℃における抵抗値(R25)と温度50℃における抵抗値(R50)を測定して、それらの測定値から比抵抗(ρ25)とB定数(B25/50)を計算した。なお、比抵抗は、温度25℃における抵抗値(R25)と素子の形状から求めた。また、B定数は、温度25℃における抵抗値(R25)と温度50℃における抵抗値(R50)から前式(1)により求めた。
【0045】
次に、125℃の恒温槽、及び、60℃で相対湿度95%の恒温恒湿槽の中に1000時間チップを放置し、抵抗値の変化率を計算した。ここでの測定結果を表4に併せて示す。
【0046】
表4から、La2O3の代わりにSr 0.05 La0.95MnO3を添加することにより、高湿環境下における抵抗値変化率が大幅に改善されることが分かる。また、Sr 0.05 La0.95MnO3の総添加量が0.1mol%未満の場合は添加効果が認められず、20mol%を超えると、抵抗値が減少し、高湿環境下での抵抗値変化率が増大することが分かる。
【0047】
【表4】
【0048】
(実施例5)
Mn3O4、CaCO3を原子比でCa/Mn=1となるような割合で混合したものを原料として用意した。この原料を1300℃で2時間仮焼した後、パルベライザーで解砕し、さらに、ボールミルを用いて20時間微粉砕し、CaMnO3の微粉末を得た。
【0049】
次に、Mn3O4、NiO、Al2O3を重量比で65:30:5の割合で秤量したものに、前記CaMnO3を以下の表5に示す割合で加え、ボールミルで16時間混合した。この原料を900℃で2時間仮焼し、パルベライザーで解砕した。次に、解砕された仮焼原料に対して、有機バインダーとしてポリビニルアルコールを10重量%、可塑剤としてグリセリンを0.5重量%、ポリビニル系の分散剤を1.0重量%加え、16時間混合した。得られた混合原料を250メッシュのふるいにかけて粗粒を除去し、シート成形用スラリーとした。得られたスラリーをドクターブレード法により成形し、厚み50μmのセラミックグリーンシートを作製した。
【0050】
このセラミックグリーンシートを所定のサイズに打ち抜き、その1枚のセラミックグリーンシートの表面に内部電極となるPtペーストをスクリーン印刷した。このPtペーストを印刷したグリーンシートを中心としてその上下に複数枚のグリーンシートを全体の厚みが1mmとなるように積層し、厚み方向に2ton/cm2の圧力で圧着した。得られた積層体を1200℃の温度で2時間焼成した後、バレル研磨し、2.0×1.25×0.85mm寸法のセラミック素体を得た。この素体の両端部分にAgペーストを塗布して850℃の温度で10分焼き付けることにより、外部電極を形成し、負特性サーミスタ素子(図2参照)を得た。また、比較のため、CaMnO3に代えて、CaCO3を添加した試料も準備した。なお、表5中*印のついた試料は、本発明以外の試料である。
【0051】
このようにして得られた負特性サーミスタ素子を100個ランダムサンプリングし、温度25℃における抵抗値(R25)と温度50℃における抵抗値(R50)を測定して、それらの測定値からB定数(B25/50)を計算した。なお、B定数は、温度25℃における抵抗値(R25)と温度50℃における抵抗値(R50)から前式(1)により求めた。
【0052】
次に、125℃の恒温槽、及び、60℃で相対湿度95%の恒温恒湿槽の中に1000時間チップを放置し、抵抗値の変化率を計算した。ここでの測定結果を表5に併せて示す。
【0053】
表5から、積層型のチップサーミスタ素子であっても、CaCO3の代わりにCaMnO3を添加することにより、高湿環境下における抵抗値変化率が大幅に改善されることが分かる。
【0054】
【表5】
【0055】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明に係る負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物にあっては、仮焼後や焼成後に水溶性イオンが残留しなくなるので、成形時のバインダー反応や高湿環境下における抵抗値変化を抑制することができる。また、本発明に係る負特性サーミスタにあっては、信頼性が大幅に向上し、抵抗値偏差の小さい高精度の特性を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る第1の負特性サーミスタを示す斜視図。
【図2】本発明に係る第2の負特性サーミスタを示す断面図。
【符号の説明】
10,20…負特性サーミスタ
11,21…サーミスタ素体(負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物)
12,13,22,24…電極
Claims (2)
- Mnと、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mg、Alのうち少なくとも1種の元素との固溶体からなるスピネル系複合酸化物に、AMnO3(AはCa、Sr、Ba、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Hoの少なくとも1種)を0.1〜20mol%添加してなることを特徴とする負の抵抗温度特性を有する半導体磁器組成物。
- 請求項1記載の半導体磁器組成物からなる素体の表面又は内部に少なくとも一対の電極を設けたことを特徴とする負特性サーミスタ。
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