JP2912101B2 - 隔離層を生成する金属上に、必要に応じて改質した酸化物セラミックス層を作りだす方法と、これから作られる物体 - Google Patents

隔離層を生成する金属上に、必要に応じて改質した酸化物セラミックス層を作りだす方法と、これから作られる物体

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は有機電解質の水性溶液中でプラズ
マ化学的陽極酸化を行って、隔離層を形成する金属、ま
たはその合金上に酸化物セラミックス層を作りだす方法
に関係し、その際酸化物セラミックス層は特殊用途向け
に改質することが可能である。
【０００２】本陽極酸化は電解質の水性溶液中におけ
る、プラズマ条件下のガス一固体反応であって、本条件
下では陽極上の放電パイル底部（Ｅｎｔ Ｓａｄｕｎｇ
ｓｓａｉｉｌｅ）での高エネルギー供給が液状金属を作
りだし、本金属が活性化された酸素と共に短時間溶融し
た酸化物を生成する。層の生成は陽極の局部（Ｐａｒｔ
ｉａｌａｎｏｄｅｎ）を覆って進行する。これに対して
火花放電は成形領域（Ｆｏｒｍｉｅｒｆｅｒｅｉｃｈ）
に発生する（Ｐ．Ｋｕｒｚｅ：Ｄｅｃｈｅｍａ−モノグ
ラフ１２１、ＶＣＨ出版社、１９９０、１６７〜１８０
頁、ほかの文献も表示）。電解質のもつ陽性の性質が一
体化されて、陽極で生成した高価値の性質をもつ酸化物
セラミックス層が、アルミニウム上に生成するように電
解質を組みあわせた。各種の塩を組みあわせることで浴
中の塩濃度を高めることができ、その結果高粘度にな
る。このような高粘度電解液は熱容量が高く、陽極上に
生成した酸素膜を安定化させ、その結果として均一な酸
化物層を保証することになる（ＤＤ−ＷＰ１４２３６
０）。
【０００３】陽極での火花放電に対する電流密度−電位
曲線（ＳＰＫ）の経過をベースにしてファラデー放電、
火花放電、およびアーク放電の三種類の特異な領域が区
別できる（Kurze の上記文献）。
【０００４】金属、またはその金属の合金上に隔離層が
存在することは勿論である。陽の極性を与えた金属の電
位を高めることで隔離層が生長する。ついで金属／ガス
／電解液の層の境界に、部分的に酸素プラズマが発生
し、これによって酸化物セラミックス層が生成する。酸
化物セラミックス層中の金属イオンは金属から生じ、酸
素は使用した電解質の水性溶液中の陽極反応から発生す
る。酸化物セラミックスはプラズマの測定温度である約
７０００゜Ｋ（ケルビン）では液状である。金属側には
時間が十分あるために、酸化物セラミックスの溶融物は
うまく収縮できて、そこでシンターして孔の少ない酸化
物セラミックス層が生成する。電解液側では酸化物セラ
ミックスの溶融物が電解液で迅速に冷却されて、それで
もまだ移動しているガス、特に酸素と水蒸気とが、目が
あらく結合した毛細管系をもつ酸化物セラミックス層を
後に残す。走査パターン電子顕微鏡による検査では、孔
の直径が０．１〜３０μｍと測定された。〔Ｇ．Ｐ．Ｗ
ｉｒｔｚ等：ＣｅｒａｍｉｃＣｏａｔｉｎｇｓ ｂｙ
Ａｎｏｄｉｃ Ｓｐａｒｋ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ，Ｍ
ａｔｅｒｉａｌｓ ＆ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ
Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ６（１），８７〜１１５頁（１９９
１）、特に図１２参照〕。
【０００５】西独公開特許第２９０２１６２号には陽極
処理中に火花放電を利用することで、アルミニウム上に
多孔質層を作りだす方法が記載されていて、この層はク
ロマトグラフイへ装入用のものである。
【０００６】欧州公開特許第２８０８８６号にはＡｌ，
Ｔｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｚｒ，およびこれらの合金上で火花
放電を行って、これらの金属上に装飾層を作るために陽
極酸化を利用する記載がある。
【０００７】これら周知の方法を用いると、最高３０μ
ｍまでの比較的厚みのうすいセラミックス層だけができ
て、このものは耐摩損と耐蝕用の層としては不十分なも
のである。
【０００８】従って層厚が１５０μｍまでと本質上厚い
うえに耐摩損性と耐蝕性を備え、さらに繰り返し曲げ強
度の高い酸化物セラミックス層を、上述の金属上に作り
だすことが本発明の課題である。
【０００９】本発明によるときはアルミニウム、マグネ
シウム、チタン、タンタル、ジルコニウム、ニオブ、ハ
フニウム、アンチモン、タングステン、モリブデン、バ
ナジウム、ビスマス、またはこれらの合金上へ、次の因
子を維持しつつプラズマ化学的陽極酸化を行って、酸化
物セラミックス層を作りだすことができる。すなわち
【００１０】（１）電解質浴に塩化物を含めないこと
で、このことは塩化物イオン濃度が５×１０-3モル／ｌ
以下であることを意味する。
【００１１】（２）電解質浴のｐＨ値を２〜８に保つこ
と。
【００１２】（３）浴温が−３０〜＋１５℃の範囲、好
ましくは−１０〜＋１５℃の間にあること。
【００１３】（４）浴温は±２℃の範囲に一定に保たれ
ること。
【００１４】（５）少なくとも１Ａ／ｄｍ2 の電流密度
を、電位が最終値に到達するまで一定に保つこと。
【００１５】本発明の範囲でアルミニウムとその合金と
は最純アルミニウム、なかでもＡｌＭｎ；ＡｌＭｎＣ
ｕ：ＡｌＭｇ１；ＡｌＭｇ１．５；Ｅ−ＡｌＭｇＳｉ；
ＡｌＭｇＳｉ０．５；ＡｌＺｎＭｇＣｕ０．５；ＡｌＺ
ｎＭｇＣｕ１．５；Ｇ−ＡｌＳｉ−１２，Ｇ−ＡｌＳｉ
５Ｍｇ；Ｇ−ＡｌＳｉ８Ｃｕ３；Ｇ−ＡｌＣｕ４Ｔｉ：
Ｇ−ＡｌＣｕ４ＴｉＭｇの合金を意味するものと理解さ
れたい。
【００１６】本発明の目的には純マグネシウムの外に、
特にＡＳＴＭ表示のＡＳ４１、ＡＭ６０、ＡＺ６１、Ａ
Ｚ６３、ＡＺ８１、ＡＺ９１、ＡＺ９２、ＨＫ３１、Ｑ
Ｅ２２、ＺＥ４１、ＺＨ６２、ＺＫ５１、ＺＫ６１、Ｅ
Ｚ３３、ＨＺ３２のマグネシウム鋳物合金、およびＡＺ
３１、ＡＺ６１、ＡＺ８０、Ｍ１、ＺＫ６０、ＺＫ４０
の可鍛合金が適している。
【００１７】さらに純チタン、またはＴｉＡｌ６Ｖ４，
ＴｉＡｌ５Ｆｅ２．５のようなチタン合金も使用でき
る。
【００１８】塩化物を含まない電解質浴はプラズマ化学
的陽極酸化法で通常使用される無機陰イオン、すなわち
リン酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩、アルミン酸塩、フッ化
物、または有機酸の陰イオンであるクエン酸塩、シュウ
酸塩、および酢酸塩を含有することができる。
【００１９】電解質浴がリン酸塩、ホウ酸塩、およびフ
ッ化物イオンを組みあわせて含有し、これらの個々の陰
イオンを少なくとも０．１モル／ｌ、合計量を２モル／
ｌまでの量にとるのが好ましい。
【００２０】電解質浴の陽イオンは、その時の陰イオン
と共にできるだけ易溶性塩を生成して、塩の高濃度と高
粘度が達成できるように選択する。このことは一般にア
ルカリ、アンモニウム、アルカリ土類、およびアルミニ
ウムの各イオンが１モル／ｌまで存在する場合のことで
ある。
【００２１】さらに電解質浴は安定剤として尿素、ヘキ
サメチレンジアミン、ヘキサメチレンテトラミン、グリ
コール、またはグリセリンを合計量で１．５モル／ｌま
で含有する。
【００２２】アルミニウム、またはその合金上に、電位
が最終値に落ちつくまで一定に維持する電流密度を少な
くとも５Ａ／ｄｍ２に保って、プラズマ化学的陽極酸化
で特に耐摩損性に富む酸化物セラミックス層を作り出す
には、陰イオン濃度が０．０１〜０．１モル／ｌの上述
の組成をもつ、極めて稀薄な電解質浴を使用することも
できる。これらの極めて稀薄な浴中でのｐＨ値は１０〜
１２の間、好ましくは１１である。本電解質浴は電導度
が低いために、電位の最終値が２０００Ｖにも達するこ
とができる。従ってプラズマ化学的反応によって生じた
エネルギー導入は極めて高い値である。アルミニウム材
料上に生成する酸化物セラミックス層は、レントゲン検
査が示す通りコランダムからなっている。酸化物セラミ
ックス層の硬度は２０００ＨＶにも達するだろう。これ
らの酸化物セラミックス層は、摩耗に対して極めて高い
耐摩損性が要求される部分に使用することができる。
【００２３】周波数を５００Ｈｚまでに保って直流、交
流、三相交流、インパルス、および／または多相連鎖交
流のように電位と電流形態を選択しても、金属上にセラ
ミックス層を作りだす層の生成プロセスに何の影響も生
じないのは意外なことである。
【００２４】セラミックス層を作りだすためにプラズマ
化学的陽極酸化処理を行うための電力供給は、所要の電
流密度を少なくとも１Ａ／ｄｍ２の一定に保つことと、
出現する最終値へ電位が移行するように実施する。電位
の最終値は５０〜４００Ｖの間にあって使用した金属、
またはその合金成分と電解質浴の組成と、その浴のコン
トロールによってきまる。
【００２５】本発明の対象はまた隔離層生成の金属、ま
たはその合金から本発明の方法で作りだして、プラズマ
化学的に作りだした厚みが４０〜１５０μｍ、好ましく
は５０〜１２０ｍｍの酸化物セラミックス層つきの物体
である。
【００２６】以下の実施例が本発明を解説しているが、
本解説が本発明を制限するものではない。
【００２７】実施例 １ 表面が２ｄｍ2 のＡｌＭｇＳｉ１製試験板を脱脂し、つ
いで蒸溜水で洗浄する。
【００２８】このように処理した試料を水性／有機性
の、塩化物イオンを含まない下記組成の電解質浴中で、 （ａ）陽イオン ０．１３モル／ｌナトリウムイオン ０．２８モル／ｌアンモニウムイオン （ｂ）陰イオン ０．２１４モル／ｌリン酸塩 ０．２３８モル／ｌホウ酸塩 ０．３１４モル／ｌフッ化物 （ｃ）安定剤と０．６モル／ｌヘキサメチレンテトラミ
ン錯化剤 電流密度４Ａ／ｄｍ2 、電解液温度１２±２℃でプラズ
マ化学的に陽極酸化する。６０分間の層形成時間後に、
電位の最終値は２５０Ｖに達する。
【００２９】セラミックス化した試験板を洗浄、乾燥す
る。セラミックス層の厚みは１００μｍに達する。セラ
ミックス層の硬度は７５０（ＨＶ０．０１５）と算出さ
れた。
【００３０】実施例 ２ 表面が１ｄｍ２のＧＤ−ＡｌＳｉ１２製のダイカストケ
ーシングを、そのつど半分が４０％ＨＦと６５％のＨＮ
Ｏ３からなる酸洗液中で、室温下に１分間処理し、つい
で蒸溜水で洗浄する。
【００３１】このように酸洗したダイカストケーシング
を、実施例１の水性／有機性の、塩化物を含まない電解
質浴中で、電流密度８Ａ／ｄｍ２、電解液温度１０±２
℃でプラズマ化学的に陽極酸化する。３０分間の層形成
時間後に、電位の最終値が２１６Ｖを記録する。
【００３２】セラミックス化したダイカストケーシング
を洗滌、乾燥する。
【００３３】セラミックス層の厚みは４０μｍである。
【００３４】実施例 ３ 表面が１ｄｍ２のＡＺ９１型のマグネシウム合金製試験
板を、４０％のフッ化水素酸中に室温下で１分間浸して
酸洗する。
【００３５】このように処理した試料を、実施例１の水
性／有機性の、塩化物を含まない電解質浴中で、電流密
度４Ａ／ｄｍ2 、電解液温度１２±２℃でプラズマ化学
的に陽極酸化する。
【００３６】１７分後に電位が２５２Ｖに達する。
【００３７】セラミックス層の厚みは５０μｍである。
【００３８】実施例 ４ 純チタン棒（長さ３０ｍｍ、直径５ｍｍ）を実施例２の
酸洗液中で酸洗し、ついで蒸溜水で洗浄する。
【００３９】このように処理した試料を、塩化物を含ま
ない下記組成の水性電解質浴中で、 （ａ）陽イオン０．２モル／ｌカルシウムイオン （ｂ）陰イオン０．４モル／ｌリン酸塩 電流密度１８Ａ／ｄｍ2 、電解液温度１０±２℃でプラ
ズマ化学的に陽極酸化する。
【００４０】１０分間の層形成時間後に、電位の最終値
は２１０Ｖに達する。セラミックス化した棒を蒸溜水で
洗浄、乾燥する。層の厚みは４０μｍである。
【００４１】実施例 ５ 表面が６ｄｍ2 のＡｌＭｇＳｉ１製の歯車を脱脂し、蒸
溜水で洗浄する。塩化物を含まない水性／有機性の電解
質浴として、実施例１の電解質浴を水で１００倍に稀釈
し、さらにアルミン酸ナトリウムとケイ酸ナトリウムを
０．１モル／ｌずつ含有させた電解質浴を使用する。
【００４２】本歯車を電流密度１０Ａ／ｄｍ2 で陽極酸
化する。１２０分間の層形成時間後に、電位の最終値は
８００Ｖに達する。
【００４３】セラミックス化した本歯車を洗浄、乾燥す
る。酸化物セラミックス層の厚みは１３０μｍである。
セラミックス層の硬度は１９００ＨＶ（０．１）と算出
された。このように層をつけた歯車の耐用期間は、従来
のアルマイト加工（eloxiesten Zahnrad) した同一方法
の歯車と比較して４倍に高まる。
【００４４】実施例 ６ 表面が６．４ｄｍ2 のＡｌＺｎＭｇＣｕ１．５製超音波
発生用振動子（Ultraschalls ono trode) を脱脂し、つ
いで蒸溜水で洗浄した。
【００４５】このように処理した超音波発生用振動子
を、実施例１に記載した塩化物を含まない水性／有機性
電解質浴中で、電流密度３．５Ａ／ｄｍ2 、電解液温度
１５℃でプラズマ化学的に陽極酸化する。２５分間の層
形成時間後に、電位の最終値が２５０Ｖに達する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２５Ｄ 11/34 Ｃ２５Ｄ 11/34 Ｚ (72)発明者 ハンス−ユルゲン・クレッケ ドイツ連邦共和国デイ−5160 デュレ ン、チヴォリシュトラーセ 103 (56)参考文献 特開 昭60−181295（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−257195（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−1093（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−149472（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C25D 11/02 - 11/06 C25D 11/26 C25D 11/30 C25D 11/34

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ａｌ，Ｍｇ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｎｂ，
    Ｈｆ，Ｓｂ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖ，Ｂｉまたはこれらの合金上
    に、プラズマ化学的陽極酸化によって酸化物セラミック
    ス層を作りだす方法において、ｐＨ値２〜８、浴温度−
    ３０〜＋１５℃間で一定の、塩化物を含まない電解質浴
    中で、電位が最終値に到達するまで少なくとも１Ａ／ｄ
    ｍ２の一定電流密度を維持することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 浴温度が−１０〜＋１５℃であることを
    特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 浴温度が±２℃の範囲に一定に保たれる
    ことを特徴とする請求項１、または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 浴が５×１０−３モル／ｌより少ない塩
    化物イオンを含有することを特徴とする請求項１〜３の
    一つに記載の方法。
  5. 【請求項５】 電解質浴がリン酸塩イオン、ホウ酸塩イ
    オン、およびフッ化物イオンを合計量として２モル／ｌ
    まで含有することを特徴とする請求項１〜４の一つに記
    載の方法。
  6. 【請求項６】 電解質浴が尿素、ヘキサメチレンジアミ
    ン、ヘキサメチレンテトラミン、グリコール、およびグ
    リセリンからなる群から選択した安定剤を１．５モル／
    ｌまでの量で含有することを特徴とする請求項１〜５の
    一つに記載の方法。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６の一つによる電解質を０．
    ０１〜０．１モル／ｌ濃度まで稀釈し、ｐＨ値を１０〜
    １２に高めて使用しつつ、電位が最終値に到達するまで
    一定に保つ電流密度を少なくとも５Ａ／ｄｍ ２ に維持し
    て、プラズマ化学的陽極酸化によりアルミニウム、また
    はその合金上に極めて耐摩損性に富む酸化物セラミック
    ス層を作りだす方法。
  8. 【請求項８】 電位が５００Ｈｚまでの周波数をもつこ
    とを特徴とする請求項１〜７の一つに記載の方法。
  9. 【請求項９】 酸化物セラミックス層の厚みが４０〜１
    ５０μｍであることを特徴とする、プラズマ化学的陽極
    酸化を行うことにより作った酸化物セラミックス層を有
    するアルミニウム、マグネシウム、チタン、またはこれ
    らの合金製物体。
  10. 【請求項１０】 酸化物セラミックス層の厚みが５０〜
    １２０μｍであることを特徴とする請求項９記載のアル
    ミニウム、またはアルミニウム合金製物体。
  11. 【請求項１１】 プラズマ化学的に作りだした酸化物セ
    ラミックス層がコランダムであることを特徴とする請求
    項９記載のアルミニウム、またはアルミニウム合金製物
    体。
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