JPS60181295A - 酸化皮膜を有するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体の製造方法 - Google Patents
酸化皮膜を有するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体の製造方法Info
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- JPS60181295A JPS60181295A JP59035749A JP3574984A JPS60181295A JP S60181295 A JPS60181295 A JP S60181295A JP 59035749 A JP59035749 A JP 59035749A JP 3574984 A JP3574984 A JP 3574984A JP S60181295 A JPS60181295 A JP S60181295A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化皮膜を有するアルミニウムまたはアルミニ
ウム合金基体の製造方法に関し、更に詳しくは薄層、ガ
ス、液体などのクロマトグラノィーにおける固定相に用
うるに好適な吸着活性に優れた酸化皮膜を有するアルミ
ニウムまたはアルミニウム合金基体の製造方法に関する
。
ウム合金基体の製造方法に関し、更に詳しくは薄層、ガ
ス、液体などのクロマトグラノィーにおける固定相に用
うるに好適な吸着活性に優れた酸化皮膜を有するアルミ
ニウムまたはアルミニウム合金基体の製造方法に関する
。
従来より酸化皮膜を有するアルミニウムまたはアルミニ
ウム合金基体は公知であり、それらは硫酸、シュウ酸、
クロム酸などの酸性液、或いは水酸化ナトリウム、炭酸
ナトリウムなどのアルカリ性液における陽極酸化によっ
て得られているが、これらの方法で得られた酸化皮膜は
平滑且つ緻密なものであり、また吸着に対する活性は殆
んどないため２例えば薄層、ガス、液体などのクロマト
グラフィーにおける固定相に用うるには不適当なもので
あった。
ウム合金基体は公知であり、それらは硫酸、シュウ酸、
クロム酸などの酸性液、或いは水酸化ナトリウム、炭酸
ナトリウムなどのアルカリ性液における陽極酸化によっ
て得られているが、これらの方法で得られた酸化皮膜は
平滑且つ緻密なものであり、また吸着に対する活性は殆
んどないため２例えば薄層、ガス、液体などのクロマト
グラフィーにおける固定相に用うるには不適当なもので
あった。
またアルミニウムまたはアルミニウム合金基体を化学的
酸化法によってその表面に酸化皮膜を形成することも知
られているが、このものは酸化皮膜の厚さが非常に薄く
形成され、吸着に対しては不活性なものであるため、や
はり各種クロマトグラフィーにおける固定相として利用
できるもので／′ｉ、なかった。
酸化法によってその表面に酸化皮膜を形成することも知
られているが、このものは酸化皮膜の厚さが非常に薄く
形成され、吸着に対しては不活性なものであるため、や
はり各種クロマトグラフィーにおける固定相として利用
できるもので／′ｉ、なかった。
これらの問題を解消せんとしたものとしては。
特開昭４８−８３０４２号公報記載の酸化皮膜を有する
アルミニウムまだはアルミニウム合金基体が知られてい
るが、このものは基本的にアルミニウムまだはアルミニ
ウム合金基体表面に形成された酸化皮膜が結晶性もしく
は結晶化がかなり進んでいるものでありその比表面積も
小さいものであるため、またその酸化皮膜の厚さも薄い
ものであるため、具体的には４〜２ｏμｍ程度であるた
め２例えば薄層クロマトグラフィーの固定相として用い
た場合にはその結晶性に起因して吸着活性が非常に低い
こ吉がら試料の分離特性の点で満足なものとは言えず、
試料によっては固定相たる前記酸化皮膜に適量スポット
して展開し２分離しても試料が四方に拡散してしまうと
いうテーリング現象が生じ易くなり。
アルミニウムまだはアルミニウム合金基体が知られてい
るが、このものは基本的にアルミニウムまだはアルミニ
ウム合金基体表面に形成された酸化皮膜が結晶性もしく
は結晶化がかなり進んでいるものでありその比表面積も
小さいものであるため、またその酸化皮膜の厚さも薄い
ものであるため、具体的には４〜２ｏμｍ程度であるた
め２例えば薄層クロマトグラフィーの固定相として用い
た場合にはその結晶性に起因して吸着活性が非常に低い
こ吉がら試料の分離特性の点で満足なものとは言えず、
試料によっては固定相たる前記酸化皮膜に適量スポット
して展開し２分離しても試料が四方に拡散してしまうと
いうテーリング現象が生じ易くなり。
正確且つ迅速なりロマトグラフィーを行なう上で決して
好ましいものとは言えなかった。
好ましいものとは言えなかった。
本発明者軸は上記事情に鑑み、優九た吸着活ラフイーに
おける固定相として用いた場合、特に顕著な効果が期待
できる酸化皮膜を有するアルミニウム甘たはアルミニウ
ム合金基体を得るぺ〈鋭意研究を重ねた結果、遂に本発
明を完成したものであって、即ちその要旨とするところ
は、アルミニウムまたはアルミニウム合金基体表面に多
孔質陽極酸化皮膜を形成し得る２０℃〜６０℃の溶液中
で、アルミニウムまだはアルミニウム合金基体と前記溶
液との間で放電が発生しない５ Ａ ／ ６ｍ２〜６
Ｄ Ａ ／ ６ｍ２の高電流密度によりアルミニウムま
たはアルミニウム合金基体を陽極酸化し９次いでコロイ
ド処理を施すことを特徴とする酸化皮膜を有するアルミ
ニウムまたはアルミニウム合金基体の製造方法にある。
おける固定相として用いた場合、特に顕著な効果が期待
できる酸化皮膜を有するアルミニウム甘たはアルミニウ
ム合金基体を得るぺ〈鋭意研究を重ねた結果、遂に本発
明を完成したものであって、即ちその要旨とするところ
は、アルミニウムまたはアルミニウム合金基体表面に多
孔質陽極酸化皮膜を形成し得る２０℃〜６０℃の溶液中
で、アルミニウムまだはアルミニウム合金基体と前記溶
液との間で放電が発生しない５ Ａ ／ ６ｍ２〜６
Ｄ Ａ ／ ６ｍ２の高電流密度によりアルミニウムま
たはアルミニウム合金基体を陽極酸化し９次いでコロイ
ド処理を施すことを特徴とする酸化皮膜を有するアルミ
ニウムまたはアルミニウム合金基体の製造方法にある。
本発明によって得られる酸化皮膜を有するアルミニウム
またはアルミニウム合金基体が、何故優れた吸着活性を
示すかは定かではないが以下の様に推察せられる。
またはアルミニウム合金基体が、何故優れた吸着活性を
示すかは定かではないが以下の様に推察せられる。
即ち１通常のアルミニウムまたはアルミニウム合金基体
表面における酸化皮膜は、その陽極酸化の条件として、
溶液温度を２０℃前後にし。
表面における酸化皮膜は、その陽極酸化の条件として、
溶液温度を２０℃前後にし。
１だ電流密度を０．５〜５ Ａ、 ７ ｄｍ２程度なる
低電流密度に設定しているために、溶液中における酸化
皮膜の溶解速度は酸化皮膜の生成速度に比べて非常に小
さいものとなり、その結果得られた酸化皮膜は平滑で緻
密な吸着活性の殆んど無いものであっ つだが２本発明
においては、陽極酸化の条件として、溶液温度を２０℃
〜６０℃まだ電流密度を放電の発生しない５ Ａ ／
ｄｙｙ＋”〜６０ Ａ ／ ６ｍ２の高電流密度に設定
しているために、酸化皮膜の生成速度が速まると共に、
一方では酸化皮膜の溶解速度も速まり、同時に基体表面
に高電流密度により発生せられたジュール熱によって生
成、溶解の進行している酸化皮膜は活性化されることに
なり、結果として、形成５− された酸化皮膜は吸着活性に優れたものになるものと思
われる。
低電流密度に設定しているために、溶液中における酸化
皮膜の溶解速度は酸化皮膜の生成速度に比べて非常に小
さいものとなり、その結果得られた酸化皮膜は平滑で緻
密な吸着活性の殆んど無いものであっ つだが２本発明
においては、陽極酸化の条件として、溶液温度を２０℃
〜６０℃まだ電流密度を放電の発生しない５ Ａ ／
ｄｙｙ＋”〜６０ Ａ ／ ６ｍ２の高電流密度に設定
しているために、酸化皮膜の生成速度が速まると共に、
一方では酸化皮膜の溶解速度も速まり、同時に基体表面
に高電流密度により発生せられたジュール熱によって生
成、溶解の進行している酸化皮膜は活性化されることに
なり、結果として、形成５− された酸化皮膜は吸着活性に優れたものになるものと思
われる。
最終的に陽極酸化処理が施された酸化皮膜構造は、アル
ミニウムまたはアルミニウム合金基体の表面より順に、
バリヤ層、ポーラス層、針状組織層の６層が形成されて
おり、このポーラス層と針状組織層とによって構成され
る従来には全く見られなかった新規な構造によって２本
発明の場合吸着活性が向上できたものと思われるが、更
には陽極酸化処理の後行なわれるコロイド処理によって
、前記針状組織層上にはコロイド粒子が物理的に吸着し
、これによって針状透性が良好となり、著しく優れた吸
着活性が得られるものと思われる。
ミニウムまたはアルミニウム合金基体の表面より順に、
バリヤ層、ポーラス層、針状組織層の６層が形成されて
おり、このポーラス層と針状組織層とによって構成され
る従来には全く見られなかった新規な構造によって２本
発明の場合吸着活性が向上できたものと思われるが、更
には陽極酸化処理の後行なわれるコロイド処理によって
、前記針状組織層上にはコロイド粒子が物理的に吸着し
、これによって針状透性が良好となり、著しく優れた吸
着活性が得られるものと思われる。
得られた６層よりなる酸化皮膜の厚さは約２０〜２００
μｍ程度となる。
μｍ程度となる。
尚、電流密度を６ＯＡ、 １６ｍ２ より犬きく、即６
− ち溶液とアルミニウムまたはアルミニウム合金基体との
間で放電を発生させるような電流密度に設定すると、酸
化皮膜の溶解のみが促進され。
− ち溶液とアルミニウムまたはアルミニウム合金基体との
間で放電を発生させるような電流密度に設定すると、酸
化皮膜の溶解のみが促進され。
基体表面が焼けて、吸着活性については非常に低いか、
もしくは殆んど無いものが得られて好１しくなく、また
溶液の温度を２０℃以下、或いは６０℃以上とすると、
共にその酸化皮膜は平滑で緻密なものとなり易く、吸着
に対しては非常に不活性なものが得られることになり、
いずれにおいても例えば各種クロブトゲラフィーにおけ
る固定相としては利用できないものとなる。
もしくは殆んど無いものが得られて好１しくなく、また
溶液の温度を２０℃以下、或いは６０℃以上とすると、
共にその酸化皮膜は平滑で緻密なものとなり易く、吸着
に対しては非常に不活性なものが得られることになり、
いずれにおいても例えば各種クロブトゲラフィーにおけ
る固定相としては利用できないものとなる。
本発明に使用されるアルミニウムまたはアルミニウム合
金基体表面に多孔質陽極酸化皮膜を形成し得る溶液とし
ては、硫酸、クロム酸、リン酸、シーウ酸等による酸性
液、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、リン酸ナトリ
ウム等によるアルカリ性液が挙げられ、これらの濃度は
通常行なわれている陽極酸化の際の溶液濃度よりも１５
〜５倍程度に調整しておくことが本発明による酸化皮膜
生成の点から好捷しい。
金基体表面に多孔質陽極酸化皮膜を形成し得る溶液とし
ては、硫酸、クロム酸、リン酸、シーウ酸等による酸性
液、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、リン酸ナトリ
ウム等によるアルカリ性液が挙げられ、これらの濃度は
通常行なわれている陽極酸化の際の溶液濃度よりも１５
〜５倍程度に調整しておくことが本発明による酸化皮膜
生成の点から好捷しい。
尚、電源波形としては直流、交流、パルス。
不完全整流などが使用できる。
次に、陽極酸化処理の後行なわれるコロイド処理である
が、この処理方法としては浸漬法。
が、この処理方法としては浸漬法。
電気泳動法の２種が採用される。前者は、上記方法によ
って形成された酸化皮膜を有するアルミニウムまたはア
ルミニウム合金基体をコロイド溶液に浸漬してその表面
にコロイドを析出させるものであり、後者は、酸化皮膜
を有するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体と白
金。
って形成された酸化皮膜を有するアルミニウムまたはア
ルミニウム合金基体をコロイド溶液に浸漬してその表面
にコロイドを析出させるものであり、後者は、酸化皮膜
を有するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体と白
金。
カーボンなどよりなる不溶性電極とをコロイド溶液に浸
漬し２両極間に直流、交流、不完全整流等の電気を加え
ることにより酸化皮膜表面に電気的にコロイドを析出さ
せるものであって。
漬し２両極間に直流、交流、不完全整流等の電気を加え
ることにより酸化皮膜表面に電気的にコロイドを析出さ
せるものであって。
これらの処理を経た後、酸化皮膜を有するアルミニウム
まだはアルミニウム合金基体は水洗され、乾燥されるこ
とにより処理は完了する。
まだはアルミニウム合金基体は水洗され、乾燥されるこ
とにより処理は完了する。
本発明に用いられるコロイドとしては、マグネシウム、
カルシウム、亜鉛、ストロンチウム。
カルシウム、亜鉛、ストロンチウム。
バリウム、アルミニウム、ケイ素、チタン、ジルコニウ
ム、スズ、鉛、バナジウム、モリブデン、タングステン
、鉄、コバルト、ニッケル等の酸化物、硫化物もしくは
これら嚇体などが挙げられるが、これらはその使用目的
により１種もしくは２種以上混合するなどして適宜選択
されるものである。
ム、スズ、鉛、バナジウム、モリブデン、タングステン
、鉄、コバルト、ニッケル等の酸化物、硫化物もしくは
これら嚇体などが挙げられるが、これらはその使用目的
により１種もしくは２種以上混合するなどして適宜選択
されるものである。
本発明は、上述した優れた吸着活性を示す酸化皮膜を有
するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体の表面に
、更にコロイド粒子を吸着させたため、基体表面におけ
る比表面積のコントロールが行い易くなり、よって吸着
活性の度合いについても種々の変化を持たせることが可
能となる。また、コロイドの種類によって基体表面にお
ける電荷も変えることができるため。
するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体の表面に
、更にコロイド粒子を吸着させたため、基体表面におけ
る比表面積のコントロールが行い易くなり、よって吸着
活性の度合いについても種々の変化を持たせることが可
能となる。また、コロイドの種類によって基体表面にお
ける電荷も変えることができるため。
これを例えば各種クロマトグラフィー用固定相として用
いた場合には１分離せんとする物質に９一 応じて表面電荷や吸着活性を変化せしめることが可能と
なるだめ巾広い物質への適応が可能となる。
いた場合には１分離せんとする物質に９一 応じて表面電荷や吸着活性を変化せしめることが可能と
なるだめ巾広い物質への適応が可能となる。
尚２本発明によって得られる酸化皮膜を有するアルミニ
ウムまたはアルミニウム合金基体は。
ウムまたはアルミニウム合金基体は。
アルミニウムまたはアルミニウム合金層を有さない１例
えばポーラス層と針状組織層の２層のみからなる薄膜体
であっても良く、この場合従来より周知の種々の方法に
よってその薄膜体を簡単に得ることができる。
えばポーラス層と針状組織層の２層のみからなる薄膜体
であっても良く、この場合従来より周知の種々の方法に
よってその薄膜体を簡単に得ることができる。
以下９本発明を実施例によって説明する。
３０×１００Ｘ０．５ＣＢ）のフルミニｆ）ム板（Ａ１
０７０−Ｐ−２４Ｈ）を１０％、７０℃の水酸化ナトリ
ウム水溶液に１０秒漬漬後、３０チ硝酸水溶液に浸漬し
て中和し、これを温度３５℃、濃度２．５ ｍａｌ／１
３の硫酸溶液に浸漬して゛電流密度１５ Ａ、 ／ ｄ
ｍ” ｒ時間３０分の条件下で。
０７０−Ｐ−２４Ｈ）を１０％、７０℃の水酸化ナトリ
ウム水溶液に１０秒漬漬後、３０チ硝酸水溶液に浸漬し
て中和し、これを温度３５℃、濃度２．５ ｍａｌ／１
３の硫酸溶液に浸漬して゛電流密度１５ Ａ、 ／ ｄ
ｍ” ｒ時間３０分の条件下で。
陽極酸化処理を行なった。次いでこのアルミニウム板を
アルミナゾル−２００（日照化学■製）１０− ３％水溶液に室温にて２０分間浸漬し、その後水洗して
、８０℃で１時間乾燥した。
アルミナゾル−２００（日照化学■製）１０− ３％水溶液に室温にて２０分間浸漬し、その後水洗して
、８０℃で１時間乾燥した。
この様にして得られた酸化皮膜を有するアルミニウム板
を薄層クロマトグラフィーの固定相として用い、その吸
着活性の性能を調べるため。
を薄層クロマトグラフィーの固定相として用い、その吸
着活性の性能を調べるため。
以下の条件に従って試験を行なった。結果は以下の通シ
である。
である。
り条件〉試料として、ステロイドホルモンであるアンド
ロステロンとデヒドロエビア ントロステロン（東京化成工業■製） の１係メタノール混合溶液を用い、こ れをマイクロシリンジにて０１μｅ 採取し、前記アル
ミニウム板の酸化皮膜 の下部より１．５Ｃａの中央にスポットして、展開剤で
あるクロロホルムによっ て常法で展開させた。
ロステロンとデヒドロエビア ントロステロン（東京化成工業■製） の１係メタノール混合溶液を用い、こ れをマイクロシリンジにて０１μｅ 採取し、前記アル
ミニウム板の酸化皮膜 の下部より１．５Ｃａの中央にスポットして、展開剤で
あるクロロホルムによっ て常法で展開させた。
＜ 結果＞アンドロステロン、デヒドロエピアンドロス
テロンの２成分は１０分後に完 全に分離し、そのＲｆ値（Ｘ１００） をめたところ、６０．０，４８．７であった。
テロンの２成分は１０分後に完 全に分離し、そのＲｆ値（Ｘ１００） をめたところ、６０．０，４８．７であった。
尚、展開後の確認はヨウ素蒸気にて発
色させて行なった。
以上述べた如く１本発明によって得られる酸化皮膜を有
するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体は従来の
それよりも大巾に増大した比表面積を有することになり
、その結果、優れた吸着活性を示すもので２例えば薄層
、ガス。
するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体は従来の
それよりも大巾に増大した比表面積を有することになり
、その結果、優れた吸着活性を示すもので２例えば薄層
、ガス。
液体などのクロマトグラフィーにおける固定相として用
いた場合には、優れた効果を発揮するなどその実用的価
値は多々あるものである。本発明のこの様な優れた吸着
活性を利用することにより、各種クロマトグラフィー用
固定相以外にその他種々の工業材料に適用が可能となる
。
いた場合には、優れた効果を発揮するなどその実用的価
値は多々あるものである。本発明のこの様な優れた吸着
活性を利用することにより、各種クロマトグラフィー用
固定相以外にその他種々の工業材料に適用が可能となる
。
特許出願人 ぺんてる株式会社
Claims (1)
- アルミニウムまたはアルミニウム合金基体表面に多孔質
陽極酸化皮膜を形成し得る２０℃〜６０℃の溶液中で、
アルミニウムまたはアルミニウム合金基体と前記溶液と
の間で放電が発生しない５ Ａ／ ｄｍ２〜６０ Ａ、
／ ｄｍ” の高電流密度によりアルミニウムまたはア
ルミニウム合金基体を陽極酸化し２次いでコロイド処理
を施すことを特徴とする酸化皮膜を有するアルミニウム
またはアルミニウム合金基体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59035749A JPS60181295A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 酸化皮膜を有するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59035749A JPS60181295A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 酸化皮膜を有するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60181295A true JPS60181295A (ja) | 1985-09-14 |
| JPH0421756B2 JPH0421756B2 (ja) | 1992-04-13 |
Family
ID=12450467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59035749A Granted JPS60181295A (ja) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | 酸化皮膜を有するアルミニウムまたはアルミニウム合金基体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60181295A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4675391A (en) * | 1985-03-06 | 1987-06-23 | Kanto Ishi Pharmaceutical Co., Ltd. | Glycoside derivatives |
| JPH05239692A (ja) * | 1991-11-27 | 1993-09-17 | Electro Chem Eng Gmbh | 隔離層を生成する金属上に、必要に応じて改質した酸化物セラミックス層を作りだす方法と、これから作られる物体 |
| US5672390A (en) * | 1990-11-13 | 1997-09-30 | Dancor, Inc. | Process for protecting a surface using silicate compounds |
| US6358616B1 (en) | 2000-02-18 | 2002-03-19 | Dancor, Inc. | Protective coating for metals |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4883042A (ja) * | 1972-01-25 | 1973-11-06 |
-
1984
- 1984-02-27 JP JP59035749A patent/JPS60181295A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4883042A (ja) * | 1972-01-25 | 1973-11-06 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4675391A (en) * | 1985-03-06 | 1987-06-23 | Kanto Ishi Pharmaceutical Co., Ltd. | Glycoside derivatives |
| US5672390A (en) * | 1990-11-13 | 1997-09-30 | Dancor, Inc. | Process for protecting a surface using silicate compounds |
| JPH05239692A (ja) * | 1991-11-27 | 1993-09-17 | Electro Chem Eng Gmbh | 隔離層を生成する金属上に、必要に応じて改質した酸化物セラミックス層を作りだす方法と、これから作られる物体 |
| US6358616B1 (en) | 2000-02-18 | 2002-03-19 | Dancor, Inc. | Protective coating for metals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0421756B2 (ja) | 1992-04-13 |
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