JP2707366B2 - エテンのホモ重合または共重合方法 - Google Patents
エテンのホモ重合または共重合方法Info
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- JP2707366B2 JP2707366B2 JP4502099A JP50209991A JP2707366B2 JP 2707366 B2 JP2707366 B2 JP 2707366B2 JP 4502099 A JP4502099 A JP 4502099A JP 50209991 A JP50209991 A JP 50209991A JP 2707366 B2 JP2707366 B2 JP 2707366B2
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F10/02—Ethene
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F110/00—Homopolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F110/02—Ethene
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
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- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S526/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
- Y10S526/905—Polymerization in presence of transition metal containing catalyst in presence of hydrogen
Description
【発明の詳細な説明】 この発明は、固体ポリマー粒子の形態であるエテンのホ
モ重合または共重合方法に関するものである。
モ重合または共重合方法に関するものである。
エテンを液相で重合して固体粒子形態にすることは、知
られている。このプロセスにおいては、重合は、代表的
には、反応媒体または、イソブタン、ペンタン、ヘキサ
ンまたは他の飽和脂肪族炭化水素によって形成されてい
る稀釈剤中でなされる。多くの場合、重合は、昇温され
た温度でチーグラー−ナッタ触媒の存在下でなされる。
モノマーに加えて、重合の調整剤として水素が多用さ
れ、その手段によって、調製すべきポリマーの分子量
と、その他の特性に影響を与える。
られている。このプロセスにおいては、重合は、代表的
には、反応媒体または、イソブタン、ペンタン、ヘキサ
ンまたは他の飽和脂肪族炭化水素によって形成されてい
る稀釈剤中でなされる。多くの場合、重合は、昇温され
た温度でチーグラー−ナッタ触媒の存在下でなされる。
モノマーに加えて、重合の調整剤として水素が多用さ
れ、その手段によって、調製すべきポリマーの分子量
と、その他の特性に影響を与える。
液体プロパンが反応触媒として使用されるプロセスも知
られている。例えば、米国特許4 754 007は、液相とし
て液体プロパンを使用して、粒子形態のエテン共重合体
を調製するプロセスを記載している。上記した炭化水素
の使用に関連してのある問題が、この方法で除去できる
ことが要求されている。これらの不利益は例えば、使用
可能温度が限定されていることを含むもので、ポリエテ
ンは、反応媒体中において、高温で溶解するからであ
る。したがって、コモノマーと反応媒体とを互いに分離
することは、困難である。さらに、調製すべきコポリマ
ーは、比較的広い分子量分布を有する。
られている。例えば、米国特許4 754 007は、液相とし
て液体プロパンを使用して、粒子形態のエテン共重合体
を調製するプロセスを記載している。上記した炭化水素
の使用に関連してのある問題が、この方法で除去できる
ことが要求されている。これらの不利益は例えば、使用
可能温度が限定されていることを含むもので、ポリエテ
ンは、反応媒体中において、高温で溶解するからであ
る。したがって、コモノマーと反応媒体とを互いに分離
することは、困難である。さらに、調製すべきコポリマ
ーは、比較的広い分子量分布を有する。
米国特許4 754 007によれば、液体プロパンは、反応媒
体として使用されている。プロパンの安価に加えて、こ
の方法で得られる利点には、プロパンがより低い気化熱
と、例えば、イソブタンのように簡単に気化することが
含まれる。このようにプロパンを使用すると、ポリマー
から反応媒体をより効率的に分離することができる。さ
らに、エテンを重合して、粒子形態にするとき、プロパ
ンを使用すると、反応器をクリーンに保つことができ
る。
体として使用されている。プロパンの安価に加えて、こ
の方法で得られる利点には、プロパンがより低い気化熱
と、例えば、イソブタンのように簡単に気化することが
含まれる。このようにプロパンを使用すると、ポリマー
から反応媒体をより効率的に分離することができる。さ
らに、エテンを重合して、粒子形態にするとき、プロパ
ンを使用すると、反応器をクリーンに保つことができ
る。
該米国特許は、重合をプロパンの臨界温度、即ち、96.8
℃以下でなすべきであることを特に強調している。該特
許によれば、かなりのガスボリュームが液体相の上を覆
うバッチ反応器において、プロセスがなされる。連続ル
ープ反応器が好ましければ、状況は、完全に相違する。
そして、反応器は、液相で完全に充填されなければなら
ず、これは、反応媒体中のガスバルブがキャビテーショ
ンを引き起こし、反応媒体に対する循環ポンプに摩耗を
来すからである。ループ反応器において、水素を反応媒
体に添加することにより、より高い溶融粘度のプロダク
トを作りたい場合は、状況は、さらに悪化する。米国特
許4 754 007におけるケースのように、臨界点以下の操
作の場合、水素の発泡で相の分離が生じ、そして圧力シ
ョックが起こり、これは、該プロセスがループ反応器に
適用できないことを意味する。
℃以下でなすべきであることを特に強調している。該特
許によれば、かなりのガスボリュームが液体相の上を覆
うバッチ反応器において、プロセスがなされる。連続ル
ープ反応器が好ましければ、状況は、完全に相違する。
そして、反応器は、液相で完全に充填されなければなら
ず、これは、反応媒体中のガスバルブがキャビテーショ
ンを引き起こし、反応媒体に対する循環ポンプに摩耗を
来すからである。ループ反応器において、水素を反応媒
体に添加することにより、より高い溶融粘度のプロダク
トを作りたい場合は、状況は、さらに悪化する。米国特
許4 754 007におけるケースのように、臨界点以下の操
作の場合、水素の発泡で相の分離が生じ、そして圧力シ
ョックが起こり、これは、該プロセスがループ反応器に
適用できないことを意味する。
ループ反応器の反応混合物がプロパン93モル%およびエ
テン7モル%を含むとき、混合物の臨界点は、Tc=92.9
℃、Pc=44.1バールであると示すことができる。反応媒
体がエテン7モル%、水素2モル%(残りは、プロパ
ン)を含むとき、反応器の操作可能最高温度は、75℃
で、これは、重合の観点からすると、あまりにも低すぎ
る温度である。混合物がエテン7モル%、水素2.5モル
%(残りは、プロパン)を含む場合、操作可能最高温度
は、僅か60℃である。このように、米国特許によるプロ
セスは、ループ反応器においては、実現できないことが
明らかである。
テン7モル%を含むとき、混合物の臨界点は、Tc=92.9
℃、Pc=44.1バールであると示すことができる。反応媒
体がエテン7モル%、水素2モル%(残りは、プロパ
ン)を含むとき、反応器の操作可能最高温度は、75℃
で、これは、重合の観点からすると、あまりにも低すぎ
る温度である。混合物がエテン7モル%、水素2.5モル
%(残りは、プロパン)を含む場合、操作可能最高温度
は、僅か60℃である。このように、米国特許によるプロ
セスは、ループ反応器においては、実現できないことが
明らかである。
しかしながら、重合が臨界点以上で遂行されるならば、
ループ反応器が使用できることが、この発明により観察
された。特に詳しくは、これは、液体ミクスチュアーの
臨界点に関係し、該ミクスチャーは、モノマー(+必要
量のコモノマー)として作用するエテン、プロパンおよ
びモディファイヤとして作用する水素によって形成され
ている。エテンと水素は、前記臨界点をある程度減少さ
せ、反応媒体における組成物の濃度が知られているとき
は、該臨界点は、実験的に決定できる。
ループ反応器が使用できることが、この発明により観察
された。特に詳しくは、これは、液体ミクスチュアーの
臨界点に関係し、該ミクスチャーは、モノマー(+必要
量のコモノマー)として作用するエテン、プロパンおよ
びモディファイヤとして作用する水素によって形成され
ている。エテンと水素は、前記臨界点をある程度減少さ
せ、反応媒体における組成物の濃度が知られているとき
は、該臨界点は、実験的に決定できる。
この発明は、プロパン中に粒子形態で存在するエテンの
ホモポリマーまたはコポリマーを調製するために、チー
グラー−ナッタ触媒および必要量のコモノマーおよび水
素の存在下で、エテンをホモ重合または共重合する方法
に関する。発明の方法は、エテン、プロパンおよび必要
量の水素およびコモノマーにより形成されている液体ミ
クスチュアの臨界温度よりも高く、重合で形成するエテ
ンポリマーの溶融温度よりも低い温度で、且つ、反応圧
力が該ミクスチュアーの臨界圧力よりも高い条件で、ル
ープ反応器内で重合が行われることを特徴とする。
ホモポリマーまたはコポリマーを調製するために、チー
グラー−ナッタ触媒および必要量のコモノマーおよび水
素の存在下で、エテンをホモ重合または共重合する方法
に関する。発明の方法は、エテン、プロパンおよび必要
量の水素およびコモノマーにより形成されている液体ミ
クスチュアの臨界温度よりも高く、重合で形成するエテ
ンポリマーの溶融温度よりも低い温度で、且つ、反応圧
力が該ミクスチュアーの臨界圧力よりも高い条件で、ル
ープ反応器内で重合が行われることを特徴とする。
超臨界状態でプロパン相を使用するとき、種々の利点が
達成される: 1)反応器の水素コンテントは、操作が臨界点以上で行
われるため、広い範囲内で調節される。そして、分離の
液体およびガス相は、最早、示されず、シングルな相に
関連するものである。かくして、相の分離は、水素濃度
が極めて高いレベルになるまでは、発生しない。この理
由で、例えば、イソブタンを用いるとき、または、プロ
パンを使用し、臨界点以下で操作するときよりも多くの
ポリマータイプのものが反応器内で調製される。所要の
水素濃度においては、水素またはガスの分離(発泡)が
生じないから、水素を充分に添加できる。
達成される: 1)反応器の水素コンテントは、操作が臨界点以上で行
われるため、広い範囲内で調節される。そして、分離の
液体およびガス相は、最早、示されず、シングルな相に
関連するものである。かくして、相の分離は、水素濃度
が極めて高いレベルになるまでは、発生しない。この理
由で、例えば、イソブタンを用いるとき、または、プロ
パンを使用し、臨界点以下で操作するときよりも多くの
ポリマータイプのものが反応器内で調製される。所要の
水素濃度においては、水素またはガスの分離(発泡)が
生じないから、水素を充分に添加できる。
2)反応器を超臨界条件で操作するので、反応流体の圧
縮率が良好で、圧力ショック作用が発生しないので、反
応器のスタートアップと操作(圧力規制)は、容易であ
る。流体ボリュウムにおける変化がプロダクトの放出に
常に生ずるもので、これは、バブリングの原因となる。
超臨界状態での操作のときは、バブリング現象は、一切
生じない。
縮率が良好で、圧力ショック作用が発生しないので、反
応器のスタートアップと操作(圧力規制)は、容易であ
る。流体ボリュウムにおける変化がプロダクトの放出に
常に生ずるもので、これは、バブリングの原因となる。
超臨界状態での操作のときは、バブリング現象は、一切
生じない。
3)エテンの溶解度は、イソブテンにおけるよりも、プ
ロパンにおける方が低く、これによって、50〜500のよ
うな高い溶融粘度をもつ特別なポリマー粒子は、媒体に
溶解せず、反応器の汚れが少ない。
ロパンにおける方が低く、これによって、50〜500のよ
うな高い溶融粘度をもつ特別なポリマー粒子は、媒体に
溶解せず、反応器の汚れが少ない。
4)プロパンの沸点は、低いので、重合後、ポリマー粒
子から炭化水素をより効率よく分離できる。
子から炭化水素をより効率よく分離できる。
発明の方法は、エテンのホモ重合または共重合に適して
いる。適当なコモノマーは、例えば、プロペン、1−ブ
テン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−
ペンテン、1−オクテン、1−デセンおよび1−オクタ
デセンを含む。
いる。適当なコモノマーは、例えば、プロペン、1−ブ
テン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−
ペンテン、1−オクテン、1−デセンおよび1−オクタ
デセンを含む。
チーグラー−ナッタ型の触媒を使用し、高い溶融粘度の
ポリマーが好ましいときには、モディファイヤとして水
素を使用することが、この発明の方法に特に適してい
る。前記した理由により、充分な量の水素を常に添加で
きる。
ポリマーが好ましいときには、モディファイヤとして水
素を使用することが、この発明の方法に特に適してい
る。前記した理由により、充分な量の水素を常に添加で
きる。
このように、プロパン、エテンおよび必要量のコモノマ
ー並びに水素により形成されるミクスチャーの臨界点よ
りも高く、製造すべきエテンポリマーのメルティングポ
イントよりも低い温度で、反応ミクスチュアーの臨界圧
力よりも低い圧力という条件で、重合がなされる。そし
て、形成されるべきポリマーは、分離した粒子の形態で
あり、該粒子は、エッセンシャルに均一なサイズと形状
とを有する。
ー並びに水素により形成されるミクスチャーの臨界点よ
りも高く、製造すべきエテンポリマーのメルティングポ
イントよりも低い温度で、反応ミクスチュアーの臨界圧
力よりも低い圧力という条件で、重合がなされる。そし
て、形成されるべきポリマーは、分離した粒子の形態で
あり、該粒子は、エッセンシャルに均一なサイズと形状
とを有する。
かくして、発明の重合は、温度範囲90℃〜110℃で行わ
れることが好ましいものである。超臨界状態の流体の密
度は、臨界点近辺の圧力に強く依存するから、操作圧力
は、該密度への圧力の影響がより小さくなるように高く
選択されるべきである。充分な圧力範囲は、使用される
水素濃度に依存し、重合反応器における適当な圧力は、
概ね60〜80バールである。
れることが好ましいものである。超臨界状態の流体の密
度は、臨界点近辺の圧力に強く依存するから、操作圧力
は、該密度への圧力の影響がより小さくなるように高く
選択されるべきである。充分な圧力範囲は、使用される
水素濃度に依存し、重合反応器における適当な圧力は、
概ね60〜80バールである。
水素は、反応器の操作性に逆効果を与えずに、4モル%
まで反応器に添加してよい。重合反応は、プロパン内で
概ね遂行され、プロパンには、モノマーとして作用する
エテン、必要量のコモノマー、ならびに水素、そして触
媒が添加される。該モノマーは、反応器からサイクル的
に除去され、該ポリマーは、コンベンショナルな態様で
プロパンとモノマーから好ましくは分離される。
まで反応器に添加してよい。重合反応は、プロパン内で
概ね遂行され、プロパンには、モノマーとして作用する
エテン、必要量のコモノマー、ならびに水素、そして触
媒が添加される。該モノマーは、反応器からサイクル的
に除去され、該ポリマーは、コンベンショナルな態様で
プロパンとモノマーから好ましくは分離される。
エテンの重合のコンベンショナルに使用されている触媒
が重合触媒として使用される。チーグラー触媒は、発明
の方法に使用することが特に適している。これらは、ケ
ミカルエレメンツの周期率表IV,VおよびVI族の金属から
の遷移金属組成を含む触媒である。チタン含有触媒が特
に適しており、この発明の方法に使用の触媒は、例え
ば、シリカ、アルミナおよびシリカ−アルミナのような
サポートをも含む。
が重合触媒として使用される。チーグラー触媒は、発明
の方法に使用することが特に適している。これらは、ケ
ミカルエレメンツの周期率表IV,VおよびVI族の金属から
の遷移金属組成を含む触媒である。チタン含有触媒が特
に適しており、この発明の方法に使用の触媒は、例え
ば、シリカ、アルミナおよびシリカ−アルミナのような
サポートをも含む。
チーグラー触媒に加えて、クロム触媒のような他の触媒
タイプも発明の方法に好ましく使用できる。触媒の選択
は、エッセンシャルには、調製すべきポリエテンのタイ
プに依存する。
タイプも発明の方法に好ましく使用できる。触媒の選択
は、エッセンシャルには、調製すべきポリエテンのタイ
プに依存する。
この発明の方法は、一つのループリアクターのみに限定
されるものではない。二つのループリアクターをシリー
ズに使用することが可能であり、ある場合には、好まし
くさえあり、これによって、非常に高い水素濃度が両リ
アクターに、または、二つのリアクターの一方に使用で
き、分子量分布が広い、または、並数のエテンポリマー
および/またはコポリマーが調製される。
されるものではない。二つのループリアクターをシリー
ズに使用することが可能であり、ある場合には、好まし
くさえあり、これによって、非常に高い水素濃度が両リ
アクターに、または、二つのリアクターの一方に使用で
き、分子量分布が広い、または、並数のエテンポリマー
および/またはコポリマーが調製される。
発明を説明するために、次の実施例1〜3を参照するも
ので、これらには、反応器の直径が0.25mで長さが12mの
パイロット規模のループ反応器で重合がなされた。実施
例の触媒としては、Ti含量が4.30重量%、Mg含量が2.80
重量%およびAl含量が1.20重量%である、シリカキャリ
ヤのチーグラー−ナッタ触媒が使用された。
ので、これらには、反応器の直径が0.25mで長さが12mの
パイロット規模のループ反応器で重合がなされた。実施
例の触媒としては、Ti含量が4.30重量%、Mg含量が2.80
重量%およびAl含量が1.20重量%である、シリカキャリ
ヤのチーグラー−ナッタ触媒が使用された。
ループ反応器のランニング条件とプロダクト特性は、次
の表1に示されている。
の表1に示されている。
実施例によるテストランが完了したとき、水素濃度が溶
融粘度を上げるために増加された事実に拘らず、反応器
の操作性が優秀であったことが観察された。
融粘度を上げるために増加された事実に拘らず、反応器
の操作性が優秀であったことが観察された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−149907(JP,A) 特開 昭60−79018(JP,A) 特開 昭59−204605(JP,A) 米国特許4582816(US,A)
Claims (4)
- 【請求項1】粒子の形態で存在するエテンのホモポリマ
ーまたはコポリマーをループ反応器において調製するた
め、チーグラー・ナッタ触媒および必要量のコモノマー
及び水素の存在下で、プロパン中でエテンをホモ重合ま
たは共重合する方法であって、該重合は、重合温度が95
℃〜110℃の範囲内で、重合圧力が60〜80バールの範囲
内で、ループ反応器内で遂行されることを特徴とする方
法。 - 【請求項2】プロパンにおける水素濃度が0〜4モル%
であることを特徴とする請求の範囲1による方法。 - 【請求項3】該重合が二つ、または、それ以上のシリー
ズに接続されたループ反応器内で遂行されることを特徴
とする前記請求の範囲のいずれかによる方法。 - 【請求項4】ポリエテンが50〜500のような高い溶融粘
度を有していることを特徴とする前記請求の範囲のいず
れかによる方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FI906427 | 1990-12-28 | ||
FI906427A FI89929C (fi) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | Foerfarande foer homo- eller sampolymerisering av eten |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06504074A JPH06504074A (ja) | 1994-05-12 |
JP2707366B2 true JP2707366B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=8531653
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4502099A Expired - Lifetime JP2707366B2 (ja) | 1990-12-28 | 1991-12-18 | エテンのホモ重合または共重合方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5391654A (ja) |
EP (1) | EP0564488B1 (ja) |
JP (1) | JP2707366B2 (ja) |
DE (1) | DE69125025T2 (ja) |
FI (1) | FI89929C (ja) |
WO (1) | WO1992012181A1 (ja) |
Families Citing this family (235)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08504883A (ja) * | 1993-10-15 | 1996-05-28 | フイナ・リサーチ・ソシエテ・アノニム | 幅広い分子量分布を示すポリエチレンの製造方法 |
FI952098A (fi) * | 1995-05-02 | 1996-11-03 | Borealis As | LLDPE-polymeerien valmistusmenetelmä |
US5744556A (en) * | 1995-09-25 | 1998-04-28 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Gas phase polymerization employing unsupported catalysts |
ATE188711T1 (de) * | 1995-10-10 | 2000-01-15 | Borealis As | Verfahren zur herstellung von propylen homo- oder copolymeren |
FI105820B (fi) * | 1995-10-10 | 2000-10-13 | Borealis Tech Oy | Prosessi propeenin homo- tai kopolymeerien valmistamiseksi |
FI111846B (fi) | 1997-06-24 | 2003-09-30 | Borealis Tech Oy | Menetelmä ja laitteisto polypropeeniseosten valmistamiseksi |
US6214944B1 (en) | 1999-02-02 | 2001-04-10 | Fina Technology, Inc. | Method for pressurizing a propylene polymerization reactor |
EP1083183A1 (en) * | 1999-09-10 | 2001-03-14 | Fina Research S.A. | Process for producing polyolefins |
EP1195388A1 (en) * | 2000-10-04 | 2002-04-10 | ATOFINA Research | Process for producing bimodal polyethylene resins |
ES2391766T3 (es) * | 2002-09-20 | 2012-11-29 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Producción de polímeros en condiciones supercríticas |
US8008412B2 (en) * | 2002-09-20 | 2011-08-30 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymer production at supersolution conditions |
US20080153997A1 (en) * | 2006-12-20 | 2008-06-26 | Exxonmobil Research And Engineering | Polymer production at supercritical conditions |
WO2006010139A2 (en) * | 2004-07-08 | 2006-01-26 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Olefin polymerization catalyst system and process for use thereof |
GB0426058D0 (en) | 2004-11-26 | 2004-12-29 | Solvay | Chemical process |
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ATE401123T1 (de) | 2004-12-17 | 2008-08-15 | Borealis Tech Oy | Verfahren zur polymerisation von olefinen in gegenwart eines olefin polymerisationskatalysators |
ES2363345T5 (es) | 2005-01-12 | 2017-02-09 | Borealis Technology Oy | Polietileno para recubrimiento por extrusión |
SG158126A1 (en) | 2006-05-26 | 2010-01-29 | Ineos Mfg Belgium Nv | Slurry phase polymerisation process |
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