JP2021128347A - 電子写真用感光体、その製造方法および電子写真装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性基体1と、導電性基体上に設けられた感光層と、を含む電子写真用感光体である。感光層が、電荷発生材料、正孔輸送材料、電子輸送材料および樹脂バインダーを単一層に含み、電子輸送材料が第一および第二の電子輸送材料を含み、電荷発生材料が、無金属フタロシアニンまたはチタニルフタロシアニンであり、第一の電子輸送材料のLUMOのエネルギーと電荷発生材料のLUMOのエネルギーとの差が1.3〜1.5eVの範囲にあるとともに、第二の電子輸送材料のLUMOのエネルギーと電荷発生材料のLUMOのエネルギーとの差が0.6〜0.9eVの範囲にあり、かつ、第一の電子輸送材料および第二の電子輸送材料の含有量に対し第二の電子輸送材料の含有量の占める割合が、3〜40質量%の範囲である。
【選択図】図1
Description
前記感光層が、電荷発生材料、正孔輸送材料、電子輸送材料および樹脂バインダーを単一層に含み、前記電子輸送材料が第一および第二の電子輸送材料を含み、
前記電荷発生材料が、無金属フタロシアニンまたはチタニルフタロシアニンであり、
前記第一の電子輸送材料のLUMOのエネルギーと前記電荷発生材料のLUMOのエネルギーとの差が1.3〜1.5eVの範囲にあるとともに、前記第二の電子輸送材料のLUMOのエネルギーと前記電荷発生材料のLUMOのエネルギーとの差が0.6〜0.9eVの範囲にあり、かつ、
前記第一の電子輸送材料および前記第二の電子輸送材料の含有量に対し前記第二の電子輸送材料の含有量の占める割合が、3〜40質量%の範囲であるものである。
浸漬塗工法を用いて前記感光層を形成する工程を含むものである。
Eg=1240/λ[eV]
に従いエネルギーギャップを算出し、さらに、下記式、
LUMOのエネルギー=Ip−Eg[eV]
に従い算出することができる。
(式中、R1およびR2は、同一であっても異なっていてもよく、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、アルキレン基、アルコキシ基、アルキルエステル基、置換基を有してもよいフェニル基、置換基を有してもよいナフチル基またはハロゲン元素を示し、R1およびR2は、互いに結合して、置換基を有してもよい芳香環を形成していてもよい)
正帯電単層型感光体の場合、単層型感光層3が、上記特定の電荷発生材料および電子輸送材料を含む感光層となる。正帯電単層型感光体において、単層型感光層3は、主として電荷発生材料、正孔輸送材料、電子輸送材料(アクセプター性化合物)および樹脂バインダーを単一層に含む単層型正帯電の感光層である。
(式中、R14およびR15は、水素原子、メチル基またはエチル基であり、Xは酸素原子、硫黄原子または−CR16R17であり、R16およびR17は、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基若しくは置換基を有してもよいフェニル基であるか、または、R16とR17とが環状に結合して炭素数4〜6の置換基を有してもよいシクロアルキル基を形成していてもよく、R16とR17とは同一であっても異なっていてもよい)
正帯電積層型感光体の場合、電荷輸送層4および電荷発生層5を含む積層型正帯電の感光層6が、上記特定の電荷発生材料および電子輸送材料を含む感光層となる。電荷輸送層4および電荷発生層5は導電性基体1上に順次積層されている。正帯電積層型感光体において、電荷輸送層4は、少なくとも第一の正孔輸送材料および樹脂バインダーを含み、電荷発生層5は、少なくとも電荷発生材料、第二の正孔輸送材料、電子輸送材料および樹脂バインダーを含む。
電荷発生層5の膜厚は、単層型感光体の単層型感光層3と同様とすることができる。膜厚は、3〜100μmの範囲が好ましく、5〜40μmの範囲がより好ましい。
本発明の実施形態の感光体の製造方法は、上記電子写真用感光体を製造するにあたり、浸漬塗工法を用いて感光層を形成する工程を含むものである。
本発明の実施形態の電子写真用感光体は、各種マシンプロセスに適用することにより所期の効果が得られるものである。具体的には、ローラやブラシなどの帯電部材を用いた接触帯電方式、コロトロンやスコロトロンなどを用いた非接触帯電方式等の帯電プロセス、並びに、非磁性一成分、磁性一成分、二成分などの現像剤を用いた接触現像および非接触現像方式などの現像プロセスにおいても、十分な効果を得ることができる。
(実施例1)
導電性基体としては、φ30mm×長さ244.5mm、表面粗さ(Rmax)0.2μmに切削加工されたアルミニウム製の0.75mm肉厚管を用いた。導電性基体は表面にアルマイト層を備えていた。
下記の表4〜7に示す条件に従い、各材料の種類および配合量を変えた以外は実施例1と同様にして、正帯電単層型電子写真用感光体を得た。比較例で用いた材料の構造式を、下記に示す。
(参考例1)
導電性基体としては、φ30mm×長さ254.4mm、表面粗さ(Rmax)0.2μmに切削加工されたアルミニウム製の0.75mm肉厚管を用いた。導電性基体は表面にアルマイト層を備えていた。
下記の表8に示す配合量に従い、正孔輸送材料としての上記構造式(HT1)で示される化合物と、樹脂バインダーとしての上記構造式(GB1)で示される繰り返し単位を有するポリカーボネート樹脂とを、テトラヒドロフランに溶解して、塗布液を調製した。この塗布液を、上記導電性基体上に浸漬塗工法により塗工し、100℃で30分間乾燥して、膜厚10μmの電荷輸送層を形成した。
下記の表8に示す配合量に従い、正孔輸送材料としての上記構造式(HT1)で示される化合物と、第一の電子輸送材料としての上記構造式(ET1)で示される化合物と、第二の電子輸送材料としての上記構造式(ET7)で示される化合物と、樹脂バインダーとしての上記構造式(GB1)で示される繰り返し単位を有するポリカーボネート樹脂(粘度換算分子量5万)とを、テトラヒドロフランに溶解させ、電荷発生物質としての上記構造式(CG1)で示されるチタニルフタロシアニンを添加した後、サンドグラインドミルにより分散処理を行うことにより、塗布液を調製した。この塗布液を、上記電荷輸送層上に浸漬塗工法により塗布し、温度110℃で30分間乾燥することにより膜厚15μmの電荷発生層を形成して、膜厚25μmの感光層を有する積層型電子写真用感光体を得た。
下記の表8〜11に示す条件に従い、各材料の種類および配合量を変えた以外は参考例1と同様にして、積層型電子写真用感光体を得た。
以下の条件によりイオン化ポテンシャル(Ip)を測定し、HOMOのエネルギーとした。
(測定条件)
試料:粉末
Ip測定装置:理研計器(株)製、表面分析装置AC−2(大気中において、紫外線励起による光電子を計数し、サンプル表面を分析する装置であり、低エネルギー電子計数装置を用いたものである。)
測定時の環境温度および相対湿度:25℃、50%
計数時間:10秒/1ポイント
光量設定:50μW/cm2
エネルギー走査範囲:3.4〜6.2eV
紫外線スポットの大きさ:1mm角
単位光量子:1×1014個/cm2・秒
以下の条件により吸収波長の立ち上がりの値(最大吸収波長)λを測定し、λを用いて下記式よりエネルギーギャップを算出した。上記のIpおよびEgによりLUMOのエネルギーを求めた。
Eg=1240/λ[eV]
(測定条件)
試料:溶液(1.0×10−5wt%、THF溶媒)
測定装置:島津製作所製 分光光度計UV−3100
測定時の環境温度および相対湿度:25℃、50%
測定領域:300nm〜900nm
計算方法:LUMOのエネルギー=Ip−Eg[eV]
実施例1〜42および比較例1〜28の感光体については、ブラザー工業(株)製の市販のプリンタHL5200DWに組み込んで、10℃−20%(LL、低温低湿)、25℃−50%(NN、常温常湿)、35℃−85%(HH、高温高湿)の3環境下で評価を行った。
図6に示すようなハーフトーン(1on2off)画像を、HH環境下で印字して、ネガゴーストの発生の有無について評価した。結果は、ゴーストが判別不可能の場合を○、判別可能の場合を△、判別明瞭の場合を×とした。
LL,NNおよびHHの3つの環境下で、A4用紙に25mm×25mm角のソリッドパターンを形成し、それぞれマクベス濃度計を用い印字濃度を測定した。3環境における印字濃度の最小値と最大値の差を算出した。結果は、印字濃度差が0.2未満である場合を○、0.2以上0.4未満の場合を△、0.4以上の場合を×とした。
感光体に皮脂を付着させ10日間放置した。この感光体を用い、NN環境下でベタ白画像およびベタ黒画像を印字して、皮脂付着クラックの有無を目視で評価した。結果は、クラックがなく画像に現れなかった場合を○、クラックがあるが画像に現れなかった場合を△、クラックがあり画像に現れた場合を×とした。
参考例1〜42および比較例30〜57の感光体については、ブラザー工業(株)製の市販のプリンタHL3170CDWに組み込んで、10℃−20%(LL、低温低湿)、25℃−50%(NN、常温常湿)、35℃−85%(HH、高温高湿)の3環境下で評価を行った。
図6に示すようなハーフトーン(1on2off)画像を、NN環境下で印字して、ネガゴーストの発生の有無について評価した。結果は、ゴーストが判別不可能の場合を○、判別可能の場合を△、判別明瞭の場合を×とした。
LL,NNおよびHHの3つの環境下で、A4用紙に25mm×25mm角のソリッドパターンを形成し、それぞれマクベス濃度計を用いて印字濃度を測定した。3環境における印字濃度の最小値と最大値の差を算出した。結果は、印字濃度差が0.2未満である場合を○、0.2以上0.4未満の場合を△、0.4以上の場合を×とした。
感光体に皮脂を付着させ10日間放置した。この感光体を用い、NN環境下でベタ白画像およびベタ黒画像を印字して、皮脂付着クラックの有無を目視で評価した。結果は、クラックがなく画像に現れなかった場合を○、クラックがあるが画像に現れなかった場合を△、クラックがあり画像に現れた場合を×とした。
(実施例43〜60)
下記の表20,21に示す配合量に従い、第一の電子輸送物質および第二の電子輸送物質の配合量を変えた以外は、実施例43〜45については実施例1等、実施例46〜48については実施例4等、実施例49〜51については実施例7等、実施例52〜54については実施例28等、実施例55〜57については実施例31等、実施例58〜60については実施例34等と同様にして、正帯電単層型電子写真用感光体を作製した。
下記の表22に示す配合量に従い、各材料の種類および配合量を変えた以外は実施例1と同様にして、正帯電単層型電子写真用感光体を得た。
実施例43〜78および比較例58,59の感光体については、ブラザー工業(株)製の市販のプリンタHL5200DWに組み込んで、10℃−20%(LL、低温低湿)、25℃−50%(NN、常温常湿)、35℃−85%(HH、高温高湿)の3環境下で評価を行った。
図7に示すような、印字面積率を0〜100%まで10%ずつ変更した面積階調パターンを用意し、LL,NNおよびHHの3つの環境下で、このパターンを10,000枚印刷した。初期および10,000枚ランニング後のプリントの階調性を、低濃度領域(面積率:0〜30%)および高濃度領域(同70〜100%)において、濃度の差が明瞭に目視確認できるか否かを基準として判定した。評価結果を、明瞭な差異が認められる場合を◎、差異が認められる場合を○、判別不能である場合を×として示した。
(参考例43〜60)
下記の表24,25に示す配合量に従い、第一の電子輸送物質および第二の電子輸送物質の配合量を変えた以外は、参考例43〜45については参考例1等、参考例46〜48については参考例4等、参考例49〜51については参考例7等、参考例52〜54については参考例28等、参考例55〜57については参考例31等、参考例58〜60については参考例34等と同様にして、積層型電子写真用感光体を作製した。
下記の表26に示す配合量に従い、各材料の種類および配合量を変えた以外は参考例1と同様にして、積層型電子写真用感光体を得た。
参考例43〜78および比較例60,61の感光体については、ブラザー工業(株)製の市販のプリンタHL3170CDWに組み込んで、10℃−20%(LL、低温低湿)、25℃−50%(NN、常温常湿)、35℃−85%(HH、高温高湿)の3環境下で評価を行った。
図7に示すような、印字面積率を0〜100%まで10%ずつ変更した面積階調パターンを用意し、LL,NNおよびHHの3つの環境下で、このパターンを10,000枚印刷した。初期および10,000枚ランニング後のプリントの階調性を、低濃度領域(面積率:0〜30%)および高濃度領域(同70〜100%)において、濃度の差が明瞭に目視確認できるか否かを基準として判定した。評価結果を、明瞭な差異が認められる場合を◎、差異が認められる場合を○、判別不能である場合を×として示した。
2 下引き層
2A アルマイト層
2B 樹脂層
3 単層型感光層
4 電荷輸送層
5 電荷発生層
6 積層型正帯電の感光層
7,8 感光体
21,31 帯電部材
22 高圧電源
23,33 像露光部材
24 現像器
241 現像ローラ
25 給紙部材
251 給紙ローラ
252 給紙ガイド
26 転写帯電器(直接帯電型)
27 クリーニング装置
32 電源
34 現像部材
35 転写部材
36 クリーニング部材
271 クリーニングブレード
60,70 電子写真装置
300 感光層
Claims (7)
- 導電性基体と、前記導電性基体上に設けられた感光層と、を含む電子写真用感光体において、
前記感光層が、電荷発生材料、正孔輸送材料、電子輸送材料および樹脂バインダーを単一層に含み、前記電子輸送材料が第一および第二の電子輸送材料を含み、
前記電荷発生材料が、無金属フタロシアニンまたはチタニルフタロシアニンであり、
前記第一の電子輸送材料のLUMOのエネルギーと前記電荷発生材料のLUMOのエネルギーとの差が1.3〜1.5eVの範囲にあるとともに、前記第二の電子輸送材料のLUMOのエネルギーと前記電荷発生材料のLUMOのエネルギーとの差が0.6〜0.9eVの範囲にあり、かつ、
前記第一の電子輸送材料および前記第二の電子輸送材料の含有量に対し前記第二の電子輸送材料の含有量の占める割合が、3〜40質量%の範囲である電子写真用感光体。 - 前記第一の電子輸送材料および前記第二の電子輸送材料の含有量に対し前記第二の電子輸送材料の含有量の占める割合が、3〜20質量%の範囲である請求項1記載の電子写真用感光体。
- 前記正孔輸送材料のHOMOのエネルギーと前記電荷発生材料のHOMOのエネルギーとの差が、−0.1〜0.2eVの範囲である請求項1または2記載の電子写真用感光体。
- 前記第一の電子輸送材料がナフタレンテトラカルボン酸ジイミド化合物であって、かつ、前記第二の電子輸送材料がアゾキノン化合物、ジフェノキノン化合物またはスチルベンキノン化合物である請求項1〜3のうちいずれか一項記載の電子写真用感光体。
- 請求項1〜4のうちいずれか一項記載の電子写真用感光体を製造するにあたり、
浸漬塗工法を用いて前記感光層を形成する工程を含む電子写真用感光体の製造方法。 - 請求項1〜4のうちいずれか一項記載の電子写真用感光体を搭載してなり、印刷速度20ppm以上であるタンデム方式のカラー印刷用の電子写真装置。
- 請求項1〜4のうちいずれか一項記載の電子写真用感光体を搭載してなり、印刷速度40ppm以上である電子写真装置。
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