JP2016538217A - Aeiゼオライトの合成 - Google Patents
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Abstract
Description
(相対収率)R=(RP)/(RT)
式中、Rは反応物であり、RPは所望の生成物中に組み込まれている反応物R(又はその誘導体)の総重量であり、RTは当該化学工程中に導入された反応物Rの総重量である。ここで、相対収率は、当該反応物を利用するにあたり当該化学工程の効率性を測るよう機能する。「総相対収率」とは、例えば、複数の連続的なゼオライト合成バッチ反応を含む化学工程全体の相対収率を意味する。従って、シリカの総相対収率は、一以上の連続的なバッチ全体で生産されたゼオライトの総量に組み込まれているシリカの総量(廃棄される母液に残存するシリカの量に対しての)であって、当該工程全体に導入されたシリカの総量に対する量を表す。同様に、SDAの総相対収率は、ゼオライト骨格の構築に直接的に使用されたSDAの量一以上の連続的なバッチ全体で(廃棄される母液に残存するSDAの量に対しての)であって、工程に導入されたシリカの量全体に対する量を表す。これら原料の総量は、典型的に、原料の総重量に相当する。
エチルピペリジニウム、及び、2,2,4,6,6−ペンタメチル−2−アゾニアビシクロ[3.2.1]オクタン、などのカチオンを含む。驚くべきことに、これらのSDAは、母液の一部が数回再利用された後でもその効率性を保持する。
ゼオライト結晶を合成すること。好ましくは、一連の連続的なAEIゼオライト合成バッチ反応における母液の再利用により、結果として、シリカの総相対収率が少なくとも約60パーセント、及び/又は構造指向剤の総相対収率が少なくとも約40パーセントである。
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、ユウロピウム、テルビウム、エルビウム、イッテルビウム、及びイッテリウムなどの希土類金属を含まないか又は本質的に含まない。
プラチナ族金属は、アルミナ、アルミノケイ酸塩ゼオライトのようなゼオライト、シリカ、非ゼオライトシリカアルミナ、セリア、ジルコニア、チタニア、又は、セリアとジルコニアの両方を含有する混合酸化物或いは複合酸化物といった高表面積ウォッシュコート成分上で支持されることが可能である。
10.7のSARを有する約36グラムの脱アルミニウムUSYゼオライトが、約
1093グラムの水と混合される。この混合物に、約195グラムのN,N−ジメチル−3,5−ジメチルピペリジニウムテンプレート剤と約427グラムの液体ケイ酸ナトリウム(28.8wt%SiO2)が上記の混合物に、攪拌しながら低速で注入される。次いで、得られた混合物が、密閉されたステンレス鋼の反応器内で200rpmで攪拌しながら145°cまで加熱される。2日間の結晶化の後、得られた結晶化された混合物が別のファンネルに移される。静止状態で、固相沈殿物と上澄み液体層とが数時間後に分離する。清澄な母液のバルクが収集されて、第1の過程の(first pass)母液(ML−P1)に指定される。
SAR10.7の脱アルミニウムUSYゼオライト約35グラムが、約9548グラム水と混合される。この混合物に、約302グラムのN,N−Diエチル−2,6−ジメチルピペリジニウムテンプレート剤と約415グラムの液体ケイ酸ナトリウム(28.8wt%SiO2)が、上記の混合物に攪拌下で注入される。次いで、得られた混合物が、密閉されたステンレス鋼の反応器内で200rpmで攪拌しながら145°cまで加熱される。7日間の結晶化の後、得られた結晶化された混合物が別のファンネルに移される。静止状態で2〜4日後、底部沈殿物と上澄み液体層とは十分に分離する。上澄み液体層は、水性の底部部分と、上部部分に分離された薄い油状の層とを含有する。
Claims (22)
- AEI合成工程からの母液もしくはその一部を含む、AEIゼオライト反応混合物を形成することであって、母液もしくはその一部がAEI構造指向剤を含む、形成すること、及び
混合物を結晶化条件下で反応させて、AEI骨格を有するゼオライト結晶のバッチと後続の母液とを形成すること
を含む、ゼオライト合成方法。 - AEI骨格を有するゼオライト結晶を、後続の母液から分離すること、及び
後続の母液もしくはその一部を用いて、AEI骨格を有するゼオライト結晶の一以上の連続的なバッチを合成すること
を更に含む、請求項1に記載のゼオライト合成方法。 - 後続の母液もしくはその一部を用いて、AEI骨格を有するゼオライト結晶のXの連続的なバッチが合成され、Xは、少なくとも60パーセントのシリカの総相対収率及び/又は少なくとも40パーセントの構造指向剤の総相対収率を得るのに有効な値を有する整数である、請求項2に記載のゼオライト合成方法。
- Xが1から20である、請求項3に記載のゼオライト合成方法。
- 構造指向剤が環状又は多環状四級アンモニウムカチオンである、請求項1から4の何れか一項に記載のゼオライト合成方法。
- 構造指向剤が、N,N−ジメチル−3,5−ジメチルピペリジニウム、N,N−ジメチル−2−(2−ヒドロキシエチル)ピペリジニウム、N,N−ジメチル−2−エチルピペリジニウム、及び2,2,4,6,6−ペンタメチル−2−アゾニアビシクロ[3.2.1]オクタンから選択される一以上のカチオンである、請求項5に記載のゼオライト合成方法。
- 構造指向剤がN,N−ジメチル−3,5−ジメチルピペリジニウムカチオンである、請求項1から6の何れか一項に記載のゼオライト合成方法。
- 混合物が、シリカ源、アルミナ源、及び水酸化物イオン源を更に含む、請求項1から7の何れか一項に記載のゼオライト合成方法。
- 一連の連続的なAEIゼオライト合成バッチ反応における、母液もしくはその一部の使用により、結果として、シリカの総相対収率が少なくとも60パーセント、且つ/又は構造指向剤の総相対収率が少なくとも40パーセントである、請求項1から8の何れか一項に記載のゼオライト合成方法。
- シリカの総相対収率が少なくとも75%である、請求項9に記載のゼオライト合成方法。
- シリカの総相対収率が少なくとも90%である、請求項9に記載のゼオライト合成方法。
- 構造指向剤の総相対収率が少なくとも60%である、請求項9に記載のゼオライト合成方法。
- 構造指向剤の総相対収率が少なくとも80%である、請求項9に記載のゼオライト合成方法。
- a.(a)少なくとも一のアルミニウム源、(b)少なくとも一のシリカ源、(c)少なくとも一の水酸化物イオン源、及び(d)AEI構造指向剤(SDA)を含む混合物を調製することと、
b.混合物を結晶化条件下で反応させ、AEI骨格を有しシリカ/アルミナ比(SAR)が8から50であるゼオライト結晶、及び母液を形成することと
を含み、反応により、結果として、シリカの総相対収率が少なくとも60パーセントである、請求項1から13の何れか一項に記載のゼオライト合成方法。 - 混合物がフッ素、フッ素イオン、及び含フッ素化合物を実質的に含まない、請求項1から14の何れか一項に記載のゼオライト合成方法。
- AEIゼオライト合成工程においてシリカの高い総相対収率を達成する方法であって、
a.(a)少なくとも一のアルミニウム源、(b)少なくとも一のシリカ源、(c)少なくとも一の水酸化物イオン源、及び(d)AEI構造指向剤(SDA)を含む混合物を調製することと、
b.混合物を結晶化条件下で反応させて、AEI骨格を有しシリカ/アルミナ比(SAR)が8から50であるゼオライト結晶、及び母液を形成することと
を含み、反応により、結果として、シリカの総相対収率が少なくとも60パーセントである、方法。 - 混合物が、フッ素、フッ素イオン、及び含フッ素化合物を実質的に含まない、請求項13に記載の方法。
- アルミノケイ酸塩AEIゼオライト結晶を含む組成物であって、オプションとして、請求項1から17の何れか一項に記載の方法により得られ、3以下の平均アスペクト比(L/D)
を有する、組成物。 - アルミノケイ酸塩ゼオライトが15から35のシリカ/アルミナ比を有する、請求項18に記載の組成物。
- アルミノケイ酸塩ゼオライトが、合成後に交換された一以上の遷移金属イオンを含む、請求項19に記載の組成物。
- アルミノケイ酸塩ゼオライトが、ゼオライトの総重量に基づき0.5から5重量パーセントの合成後に交換された銅イオンを含む、請求項17に記載の組成物。
- 請求項1に記載の方法で生産されたAEIゼオライト組成物。
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