JP7207454B2 - Aei型ゼオライトの製造方法 - Google Patents
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Description
)が10を超えるAEI型ゼオライトの製造方法が開示されている。
SDA/SiO2比 0.05以上0.40以下
Na/SiO2比 0.01以上1.0以下
M/SiO2比 0以上0.5以下
H2O/SiO2比 5以上50以下
OH-/SiO2比 0.1以上1.0以下
SiO2/Al2O3比 10以上60未満
SDA/SiO2比 0.1以上0.30以下
Na/SiO2比 0.05以上0.30未満
M/SiO2比 0.02以上0.5以下
H2O/SiO2比 9以上20未満
OH-/SiO2比 0.45以上0.8以下
原料組成物がフッ素を含有する場合、製造装置に対腐食性の材質を用いる必要がある。そのため、原料組成物はフッ素を含まないこと、すなわち、フッ素含有量が0重量ppmであることが好ましい。しかしながら、通常の組成分析等による測定誤差を考慮すると、原料組成物のフッ素含有量は検出限界以下であり、更には100重量ppm以下、また更には10重量ppm以下であることが挙げられる。原料組成物がフッ素やフッ素化合物を含有しないことで、汎用的な設備を用いたAEI型ゼオライトの製造ができる。また、原料組成物はリンを含まないことが好ましく、リン含有量は検出限界以下であること、更には100重量ppm以下、また更には10重量ppm以下であることが好ましい。
処理温度 :100℃以上、200℃以下、好ましくは130℃以上、190℃以下、より好ましくは140℃以上、180℃以下の任意の温度
処理圧力 :自生圧
/(原料組成物中のAl2O3及びSiO2の合計重量)×100
ここで、AEI型ゼオライトのAl2O3及びSiO2との合計重量は、AEI型ゼオライト中のAl含有量を測定し、これをAl2O3換算して求まる重量、及び、AEI型ゼオライト中のSi含有量を測定し、SiO2換算して求まる重量の合計重量である。また、原料組成物中のAl2O3及びSiO2の合計重量も同様な方法で求めればよい。
=(AEI型ゼオライト中の金属を酸化物換算した重量の合計)
÷(原料組成物の水以外の成分の合計重量)×100
ここで、金属を酸化物換算した重量は、Si、Al及びNa、並びにKなどのアルカリ属をそれぞれSiO2、Al2O3及びNa2O、並びにK2Oなどのアルカリ金属酸化物として換算して求めればよい。
一般的なX線回折装置(商品名:MXP-3、マックサイエンス社製)を使用し、生成物のXRD測定を行った。測定条件は以下のとおりである。
測定モード : ステップスキャン
スキャン条件 : 毎秒0.04°
発散スリット : 1.00deg
散乱スリット : 1.00deg
受光スリット : 0.30mm
計測時間 : 3.00秒
測定範囲 : 2θ=3°~43°
得られたXRDパターンと、特許文献1の表1のXRDパターンとを比較することで、結晶構造の同定を行った。
組成分析は蛍光X線装置(商品名:RIX2100、リガク社製)を使用して行った。前処理として、生成物を600℃で1時間焼成した。得られた分析結果から、生成物のSiO2/Al2O3比を求めた。
組成分析により得られたSiO2/Al2O3比から、以下の式により、SAR変化率を求めた。
={1-(生成物のSiO2/Al2O3比)
/原料組成物のSiO2/Al2O3比)}×100
(収率)
以下の式より、AEI型ゼオライトの収率を求めた。
/(原料組成物中のAl2O3及びSiO2の合計重量)×100
Al2O3及びSiO2との合計重量は、Al含有量を測定し、これをAl2O3換算して求めた重量、及び、Si含有量を測定し、SiO2換算して求めた重量の合計重量とした。
以下の式から、AEI型ゼオライトの固形分回収率を求めた。
固形分回収率(%)
=(AEI型ゼオライト中の金属をそれぞれ酸化物換算した重量の合計)÷(原料組成物の水以外の成分の合計重量)×100
合成したAEI型ゼオライトを600℃×2時間空気中で焼成した後に、1H MAS NMRにより、シラノール量の含有量を測定した。条件は以下の通りとした。測定に先立ち、試料を真空排気下にて400℃で5時間保持し脱水することで前処理とした。前処理後、室温まで冷却した試料を窒素雰囲気下で採取し秤量した。測定装置は一般的なNMR装置(装置名:VXR-300S、Varian製)を使用した。
パルス幅 :π/2
測定待ち時間 :10秒
積算回数 :32回
回転周波数 :4kHz
シフト基準 :TMS
得られた1H MAS NMRスペクトルからシラノール基に帰属されるピーク(2.0±0.5ppmのピーク)を波形分離し、その面積強度を求めた。得られた面積強度から検量線法により試料中のシラノール量を求めた。
合成したAEI型ゼオライトを600℃×2時間空気中で焼成した後に、マイクロトラック・ベル株式会社製のBELCATIIを用い、アンモニアTPD(Temperature Programmed Desorption)法によって測定した。測定に先立ち、AEI型ゼオライト0.05gを500℃、ヘリウム中で加熱処理して吸着成分を除去した後、100℃で、ヘリウム99%、アンモニア1%の混合気体を流通させることでアンモニアを飽和吸着させた。次にヘリウムガスを流通させて系内に残存するアンモニアを除去した。アンモニアの除去後、以下の条件で処理した際に試料から脱離したアンモニア量を定量し、酸量を求めた。
雰囲気 :ヘリウム流通下(流通速度30mL/分)
昇温速度 :10℃/分
処理温度 :100℃~700℃
電子顕微鏡(装置名:JSM-6390LV、日立分光社製)を用いて一次粒子の結晶径及び形状を観察した。一次粒子が立方晶形状の結晶である場合は結晶の1辺の長さを測定すること、及び、一次粒子が正方晶形状の結晶である場合は正方形の面の辺の長さを測定することで結晶径を求めた。平均結晶径は、30個以上の一次粒子を無作為に抽出し、個々の結晶径の測定値の平均から求めた。
粉末試料をふるいを通して自然落下させ、容器に充てんさせたときの嵩密度を測定し、ゆるみ嵩密度とした。測定には粉体物性測定装置(装置名:MULTI TESTER MT-1001、セイシン企業製)を用いた。
SiO2換算で9.84gの粒状無定形ケイ酸、Al2O3換算で0.37gの硫酸アルミニウム、23.08gの21重量%DEDMPOH、3.35gの水酸化ナトリウム、及び20.12gの純水を混合し、以下の組成からなる原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.56
H2O/SiO2 =12.8
DEDMPOH/SiO2 =0.16
OH-/SiO2 =0.72
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは0重量%であった。
結果を表1に示す。
原料組成物の組成を以下の組成としたこと、及び、結晶化の温度を150℃としたこと以外は参考例1と同様な方法で生成物を得た。
Na/SiO2 =0.56
H2O/SiO2 =19.8
DEDMPOH/SiO2 =0.16
OH-/SiO2 =0.72
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは0重量%であった。
SiO2換算で11.82gの粒状無定形ケイ酸、Al2O3換算で0.79gの硫酸アルミニウム、0.57gのAEI型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=16、平均粒径3.1μm)、11.72gの53重量%DMDMPOH、1.56gの水酸化ナトリウム、1.10gの水酸化カリウム、及び30.00gの純水を混合し、以下の組成を有する原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.20
K/SiO2 =0.10
(Na+K)/SiO2 =0.30
K/Na =0.50
H2O/SiO2 =9.8
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.50
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
原料組成物として以下の組成の原料組成物を使用したこと以外は参考例3と同様な方法で生成物を得た。
Na/SiO2 =0.20
K/SiO2 =0.07
(Na+K)/SiO2 =0.27
K/Na =0.35
H2O/SiO2 =9.8
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.47
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.49重量%であった。
原料組成物として以下の組成の原料組成物を使用したこと以外は参考例3と同様な方法で生成物を得た。
Na/SiO2 =0.20
K/SiO2 =0.05
(Na+K)/SiO2 =0.25
K/Na =0.25
H2O/SiO2 =9.8
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.45
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
原料組成物として以下の組成の原料組成物を使用したこと以外は参考例3と同様な方法で生成物を得た。
Na/SiO2 =0.18
K/SiO2 =0.07
(Na+K)/SiO2 =0.25
K/Na =0.39
H2O/SiO2 =9.8
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.45
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
原料組成物として以下の組成の原料組成物を使用したこと以外は参考例3と同様な方法で生成物を得た。
Na/SiO2 =0.24
K/SiO2 =0.03
(Na+K)/SiO2 =0.27
K/Na =0.13
H2O/SiO2 =9.8
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.47
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
原料組成物として以下の組成の原料組成物を使用したこと以外は参考例3と同様な方法で生成物を得た。
Na/SiO2 =0.22
K/SiO2 =0.05
(Na+K)/SiO2 =0.27
K/Na =0.23
H2O/SiO2 =9.8
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.47
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
原料組成物として以下の組成の原料組成物を使用したこと以外は参考例3と同様な方法で生成物を得た。
Na/SiO2 =0.24
K/SiO2 =0.09
(Na+K)/SiO2 =0.33
K/Na =0.38
H2O/SiO2 =9.8
DMDMPOH/SiO2 =0.16
OH-/SiO2 =0.49
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
原料組成物として以下の組成の原料組成物を使用したこと以外は参考例3と同様な方法で生成物を得た。
Na/SiO2 =0.20
K/SiO2 =0.09
(Na+K)/SiO2 =0.29
K/Na =0.45
H2O/SiO2 =9.8
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.49
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
12.88gの非晶質アルミノシリケート(SiO2/Al2O3比=27)、0.57gのAEI型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=16、平均粒径3.1μm)、6.42gのDMDMPOH、0.94gの水酸化ナトリウム、0.45gの水酸化カリウム、及び36.48gの純水を混合し、以下の組成を有する原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.13
K/SiO2 =0.03
(Na+K)/SiO2 =0.16
K/Na =0.23
H2O/SiO2 =9.8
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.36
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.31重量%であった。
7.84gの非晶質アルミノシリケート(SiO2/Al2O3比=33)、16.92gの21重量%DEDMPOH、2.36gの水酸化ナトリウム、及び29.88gの純水を混合し、以下の組成からなる原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.56
H2O/SiO2 =20
DEDMPOH/SiO2 =0.16
OH-/SiO2 =0.72
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは0重量%であった。
12.47gの非晶質アルミノシリケート(SiO2/Al2O3比=39)、0.73gのAEI型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=18、平均粒径3.1μm)、11.82gの53重量%DMDMPOH、1.88gの水酸化ナトリウム、0.56gの水酸化カリウム、及び30.27gの純水を混合し、以下の組成を有する原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.24
K/SiO2 =0.05
(Na+K)/SiO2 =0.29
K/Na =0.21
H2O/SiO2 =10
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.49
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
12.38gの非晶質アルミノシリケート(SiO2/Al2O3比=41)、0.73gのAEI型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=18、平均粒径3.1μm)、11.77gの53重量%DMDMPOH、1.73gの水酸化ナトリウム、1.00gの水酸化カリウム、及び30.13gの純水を混合し、以下の組成を有する原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.22
K/SiO2 =0.09
(Na+K)/SiO2 =0.31
K/Na =0.41
H2O/SiO2 =10
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.51
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
12.62gの非晶質アルミノシリケート(SiO2/Al2O3比=29)、0.74gのAEI型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=18、平均粒径3.1μm)、11.80gの53重量%DMDMPOH、1.58gの水酸化ナトリウム、0.78gの水酸化カリウム、及び30.22gの純水を混合し、以下の組成を有する原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.20
K/SiO2 =0.07
(Na+K)/SiO2 =0.27
K/Na =0.35
H2O/SiO2 =10
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.47
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
12.39gの非晶質アルミノシリケート(SiO2/Al2O3比=41)、0.73gのAEI型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=18、平均粒径3.1μm)、11.77gの53重量%DMDMPOH、1.71gの水酸化ナトリウム、1.00gの水酸化カリウム、及び30.13gの純水を混合し、以下の組成を有する原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.22
K/SiO2 =0.09
(Na+K)/SiO2 =0.31
K/Na =0.41
H2O/SiO2 =10
DMDMPOH/SiO2 =0.20
OH-/SiO2 =0.51
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは4.40重量%であった。
米国特許5,958,370号の実施例を参照し、Y型構造を有する結晶性アルミノシリケートの構造転換によるAEI型ゼオライトの製造を行った。すなわち、SiO2換算で3.28gのケイ酸ソーダ水溶液、0.82gのY型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=6)、8.69gの21重量%DEDMPOH水溶液、及び36.28gの純水を混合し、以下の組成からなる原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.56
H2O/SiO2 =44.8
DEDMPOH/SiO2 =0.16
OH-/SiO2 =0.72
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは11.50重量%であった。
SiO2換算で6.47gのケイ酸ソーダ水溶液、1.61gのY型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=6)、17.15gの21重量%DEDMPOH、及び16.13gの純水を混合し、以下の組成からなる原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.56
H2O/SiO2 =19.8
DEDMPOH/SiO2 =0.16
OH/SiO2 =0.72
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは11.50重量%であった。
SiO2換算で2.75gのケイ酸ソーダ水溶液、2.78gのY型ゼオライト(SiO2/Al2O3比=29)、7.42gの34重量%DMDMPOH、0.61gの水酸化ナトリウム、及び36.82gの純水を混合し、以下の組成からなる原料組成物を得た。
Na/SiO2 =0.49
H2O/SiO2 =29.8
DMDMPOH/SiO2 =0.18
OH/SiO2 =0.67
原料組成物の(Si-Al)Cry/(Si-Al)Totalは42.69重量%であった。
結晶化時間を75時間としたこと以外は実施例1と同様な方法で生成物を得た。得られた生成物はアモルファスのみであり、AEI型ゼオライトは得られなかった。結果を表1に示す。
Claims (8)
- アルミナ源、シリカ源、構造指向剤、ナトリウム源及び水を含有し、酸化物換算した組成物中のSi及びAlの合計重量に対する、酸化物換算した該組成物中の結晶性アルミノシリケート中のSi及びAlの重量割合が0重量%超4.6重量%以下であり、ナトリウム以外のアルカリ金属、及び、アルミナ源としてシリカ含有率が43重量%超である無定形アルミノシリケートを含み、アルミナに対するシリカのモル比が60未満である組成物を結晶化し、なおかつ、前記組成物のシリカに対する水酸化物イオンのモル比が0.45未満であり、その結晶化温度が100℃以上200℃以下、かつ、結晶化時間が80時間以上である結晶化工程、を有するAEI型ゼオライトの製造方法。
- 前記無定形アルミノシリケートのアルミナに対するシリカのモル比が1.4以上100以下である請求項1に記載の製造方法。
- 前記構造指向剤がピペリジニウムカチオンであることを特徴とする請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記組成物がY型構造を有する結晶性アルミノシリケートを含まない請求項1乃至3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記ナトリウム以外のアルカリ金属がカリウムであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の製造方法。
- 原料組成物が以下の組成である請求項1乃至5のいずれか一項に記載の製造方法。なお、以下の組成における各割合はモル割合であり、Mはナトリウム以外のアルカリ金属、SDAは有機構造指向剤である。
SiO2/Al2O3比 10以上60未満
SDA/SiO2比 0.1以上0.30以下
Na/SiO2比 0.05以上0.30未満
M/SiO2比 0.02以上0.5以下
H2O/SiO2比 9以上20未満
OH-/SiO2比 0.1以上0.45未満 - 原料組成物のフッ素含有量が100重量ppm以下であること請求項1乃至6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記AEI型ゼオライトのアルミナに対するシリカのモル比が100以下である請求項1乃至7のいずれか一項に記載の製造方法。
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