JP2016108656A - 銅色塗料、その作製プロセス及びその適用 - Google Patents
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Abstract
Description
|1|以下の構成成分
a.少なくとも約30重量%の有機ビヒクル、
b.約0.5〜約35重量%、好ましくは約1〜約20重量%、より好ましくは約1.5〜約10重量%、最も好ましくは約2〜約7重量%の、Au有機化合物の形態で組成物中に存在するもののようなAu、
c.約0.1〜約10重量%、好ましくは約0.01〜約10重量%、より好ましくは約0.05〜約8重量%、最も好ましくは約0.1〜約4重量%の、四価金属有機化合物の形態で組成物中に存在するもののような四価金属、
d.約0〜約6重量%、好ましくは約0.1〜約5重量%、より好ましくは約0.5〜約4重量%、最も好ましくは約1〜約3重量%の、Bi有機化合物の形態で組成物中に存在するもののようなBi、を含む組成物であって、
重量%は、組成物の総重量を基準とする、組成物。
|2|Auと四価金属とのモル比が、約1:5〜約20:1の範囲内、好ましくは約1:4〜約15:1の範囲内、より好ましくは約1:1〜約10:1の範囲内である、実施形態|1|による組成物。
|3|四価金属が、Ti、Zr、Hf、Ce、Ni、Mn、Co、Cu、Sn又はSiからなる群から選択される1つ以上である、実施形態1又は2による組成物。
|4|四価金属が、Ti、Zr又は両方である、実施形態1〜3のいずれかによる組成物。
|5|
a.Au有機化合物が樹脂酸塩である、
b.四価金属有機化合物が、1つ以上のアルコキシ基を含む、
c.Bi有機化合物が樹脂酸塩である、のうちの1つ以上が満たされる、実施形態1〜4のいずれかによる組成物。
|6|
a.Au有機化合物中のAuが、1つ以上のO原子、又は1つ以上のS原子、又は1つ以上のO原子及び1つ以上のS原子に結合している、
b.四価金属有機化合物中の四価金属が、1つ以上のO原子に結合している、
c.Bi有機化合物中のBiが、1つ以上のO原子、又は1つ以上のS原子、又は1つ以上のO原子及び1つ以上のS原子に結合している、のうちの1つ以上が満たされる、実施形態1〜5のいずれかによる組成物。
|7|約0.001〜約0.2重量%、好ましくは約0.005〜約0.1重量%、より好ましくは約0.01〜約0.05重量%、最も好ましくは約0.02〜約0.04重量%の、ロジウム有機化合物の形態で組成物中に存在するもののようなロジウムを更に含む、実施形態1〜6のいずれかによる組成物。
|8|約0.005〜約0.1重量%、好ましくは約0.008〜約0.05重量%、より好ましくは約0.015〜約0.04重量%の、クロム有機化合物の形態で組成物中に存在するもののようなクロムを更に含む、実施形態1〜7のいずれかによる組成物。
|9|本明細書に提供された試験方法に従って、基材上に重ねられ、焼成された際に、約65未満のL*、及び約2.6未満、好ましくは約2未満、より好ましくは約1.6未満、更により好ましくは約0.5未満、最も好ましくは約0.2未満のb*/a*を有する表面を与える、実施形態1〜8のいずれかによる組成物。
|10|以下の工程を含む、着色表面の調製プロセスであって、
a.実施形態1〜9のいずれかによる組成物を提供する工程と、
b.基材を提供する工程と、
c.組成物を基材上に重ねて、前駆体を得る工程と、
d.前駆体を焼成して、着色表面を得る工程と、を含む、プロセス。
|11|基材が、
a.基材の総重量を基準として、少なくとも約50重量%のSiO2を含む第1の基材、
b.基材の総重量を基準として、少なくとも約50重量%のAl2O3を含む第2の基材、からなる群から選択される、実施形態|10|によるプロセス。
|12|
実施形態|10|又は|11|によるプロセスによって獲得可能な着色表面。
|13|
約65未満のL*、及び約2.6未満、好ましくは約2未満、より好ましくは約1.6未満、更により好ましくは約0.5未満、最も好ましくは約0.2未満のb*/a*を有する、実施形態|12|による着色表面。
|14|
a)基材表面を有する基材と、
b)基材表面上に少なくとも部分的に重ねられた層と、を含み、
層が、約65未満のL*、及び約2.6未満、好ましくは約2未満、より好ましくは約1.6未満、更により好ましくは約0.5未満、最も好ましくは約0.2未満のb*/a*を有する、層複合材。
|15|層が以下の層構成成分、
a.約3〜約80重量%、好ましくは約30〜約80重量%、より好ましくは約40〜約75、最も好ましくは約50〜約70重量%のAu、
b.約0.1〜約25重量%、好ましくは約1〜約20重量%、より好ましくは約5〜約15重量%、最も好ましくは約8〜約12重量%の四価金属、
c.約0〜約40重量%、好ましくは約5〜約35重量%、より好ましくは約10〜約30重量%、最も好ましくは約15〜約28重量%のBiを含む、実施形態|14|による層複合材。
|16|層中のAuと四価金属とのモル比が、約1:5〜約20:1の範囲内、好ましくは約1:4〜約15:1の範囲内、より好ましくは約1:1〜約10:1の範囲内である、実施形態|14|又は|15|による層複合材。
本発明による好ましい組成物は、表面に色、好ましくは銅色、より好ましくは濃銅色を提供する塗料としての使用に好適である。好ましい組成物は、組成物成分として、
a.少なくとも約30重量%の有機ビヒクル、
b.約0.5〜約35重量%、好ましくは約1〜約20重量%、より好ましくは約1.5〜約10重量%、最も好ましくは約2〜約7重量%の、Au有機化合物の形態で組成物中に存在するもののようなAu、
c.約0.1〜約10重量%、好ましくは約0.01〜約10重量%、より好ましくは約0.05〜約8重量%、最も好ましくは約0.1〜約4重量%の、四価金属有機化合物の形態で組成物中に存在するもののような四価金属、
d.約0〜約6重量%、好ましくは約0.1〜約5重量%、より好ましくは約0.5〜約4重量%、最も好ましくは約1〜約3重量%の、Bi有機化合物の形態で組成物中に存在するもののようなBiを含み、
重量%は、組成物の総重量を基準とする。
本発明の状況において、好ましいAu有機化合物は、金及び少なくとも1つの有機部分を含む。組成物中のAu有機化合物の含有率及び固有性は、好ましくは、本発明の目的の少なくとも1つの実現に寄与するように、好ましくは組成物が表面に適用されて銅色を付与することが可能なように、選定される。
H(C5H8)n
(式中、nは、好ましくは1〜約20の範囲内、より好ましくは約2〜約15の範囲内、最も好ましくは約3〜約10の範囲内の、ゼロではない整数である)を有するラジカルを含む。樹脂酸塩が1つ以上のO原子、又は1つ以上のS原子、又は1つ以上のO原子及び1つ以上のS原子を含むことが好ましい。一実施形態において、樹脂酸Auは、C5H9S、C10H17S、C15H25S、C20H33S、C25H41S、C30H49S、C35H57S、C40H65S、C45H73S、C50H81Sからなる群から選択される化学式を有する1つ以上の部分を含む。一実施形態において、樹脂酸Auは、C5H9O、C10H17O、C15H25O、C20H33O、C25H41O、C30H49O、C35H57O、C40H65O、C45H73O、C50H81Oからなる群から選択される化学式を有する1つ以上の部分を含む。
CH3(CH2)nCOO−
(式中、nは、0〜約50の範囲内、好ましくは約2〜約40の範囲内、より好ましくは約4〜約30の範囲内、最も好ましくは約6〜約24の範囲内の整数である)を有する。nは偶数であることが好ましい。
本発明の状況において、好ましい四価金属有機化合物は、1つ以上の四価金属及び少なくとも1つの有機部分を含む。組成物中の四価金属有機化合物の含有率及び固有性は、好ましくは、本発明の目的の少なくとも1つの実現に寄与するように、好ましくは組成物が表面に適用されて銅色を付与することが可能なように、選定される。
H(C5H8)n
(式中、nは、好ましくは1〜約20の範囲内、より好ましくは約2〜約15の範囲内、最も好ましくは約3〜約10の範囲内の、ゼロではない整数である)を有するラジカルを含む。樹脂酸塩が1つ以上のO原子、又は1つ以上のS原子、又は1つ以上のO原子及び1つ以上のS原子を含むことが好ましい。一実施形態において、四価金属樹脂酸塩は、C5H9S、C10H17S、C15H25S、C20H33S、C25H41S、C30H49S、C35H57S、C40H65S、C45H73S、C50H81Sからなる群から選択される化学式を有する1つ以上の部分を含む。一実施形態において、Au樹脂酸塩は、C5H9O、C10H17O、C15H25O、C20H33O、C25H41O、C30H49O、C35H57O、C40H65O、C45H73O、C50H81Oからなる群から選択される化学式を有する1つ以上の部分を含む。
CH3(CH2)nCOO−
(式中、nは、0〜約50の範囲内、好ましくは約2〜約40の範囲内、より好ましくは約4〜約30の範囲内、最も好ましくは約6〜約24の範囲内の整数である)を有する。nは偶数であることが好ましい。
CH3(CH2)nO−
(式中、nは、0〜約20の範囲内、好ましくは約1〜約15の範囲内、より好ましくは約2〜約10の範囲内の整数である)を有する1つ以上のアルコキシ部分を含む。
本発明の状況において、好ましいBi有機化合物は、ビスマス及び少なくとも1つの有機部分を含む。組成物中のBi有機化合物の含有率及び固有性は、好ましくは、本発明の目的の少なくとも1つの実現に寄与するように、好ましくは組成物が表面に適用されて銅色を付与することが可能なように、選定される。
H(C5H8)n
(式中、nは、好ましくは1〜約20の範囲内、より好ましくは約2〜約15の範囲内、最も好ましくは約3〜約10の範囲内の、ゼロではない整数である)を有するラジカルを含む。樹脂酸塩が1つ以上のO原子、又は1つ以上のS原子、又は1つ以上のO原子及び1つ以上のS原子を含むことが好ましい。一実施形態において、樹脂酸Biは、C5H9S、C10H17S、C15H25S、C20H33S、C25H41S、C30H49S、C35H57S、C40H65S、C45H73S、C50H81Sからなる群から選択される化学式を有する1つ以上の部分を含む。一実施形態において、樹脂酸Biは、C5H9O、C10H17O、C15H25O、C20H33O、C25H41O、C30H49O、C35H57O、C40H65O、C45H73O、C50H81Oからなる群から選択される化学式を有する1つ以上の部分を含む。
CH3(CH2)nCOO−
(式中、nは、0〜約50の範囲内、好ましくは約2〜約40の範囲内、より好ましくは約4〜約30の範囲内、最も好ましくは約6〜約24の範囲内の整数である)を有する。nは偶数であることが好ましい。
好ましい有機ビヒクルは、1つ以上の有機化合物を含み、この有機化合物の1つ以上は、大気条件(25℃、1バール)下で液体である。有機ビヒクルは、好ましくは、上述した目的の1つ以上に寄与する。組成物の印刷性に有利に働く有機ビヒクルが好ましい。
(C5H8)n
(式中、nは、好ましくは1〜約20の範囲内、より好ましくは約2〜約15の範囲内、最も好ましくは約3〜約10の範囲内の、ゼロではない整数である)を有する。
CH3(CH2)nCOO−
(式中、nは、0〜約50の範囲内、好ましくは約2〜約40の範囲内、より好ましくは約4〜約30の範囲内、最も好ましくは約6〜約24の範囲内の整数である)を有する1つ以上のカルボキシレートラジカルを含む。nは偶数であることが好ましい。
上述した目的の少なくとも1つの達成に対する寄与は、表面に適用され、焼成された際に、着色表面、好ましくは銅色を有する、より好ましくは濃銅色を有する着色表面を提供する組成物により提供される。銅色は、赤銅色であることが好ましい。色、特に好ましい色を表現する一方法は、L*、a*、b*値を用いる。
本発明による組成物は、当業者が本発明の目的の達成に適合すると考える任意の方法で、表面に適用されてもよい。好ましい適用方法は、印刷、噴霧、滴下、流し込み、跳ねかけ、はけ塗り及びスクレイピングからなる群から選択される1つ以上、好ましくは印刷である。
焼成は、固体着色表面を得るために、組成物中の揮発性材料の含有率を少なくとも約90重量%、好ましくは少なくとも約95重量%、より好ましくは少なくとも約99重量%低減することが好ましい。
好ましい基材は、断熱材である。
本発明の一実施形態において、基材は、少なくとも50重量%、好ましくは少なくとも60重量%、より好ましくは少なくとも70重量%の無機酸化物、好ましくは酸化ケイ素、酸化アルミニウムからなる群から選択される1つ以上を含む。
色測定L*、a*、b*
本発明の任意の実施形態による組成物の色は、国際規格EN ISO 11664−4にて規定されているCIE L*a*b*色空間内の色値により提供される。色測定は、Konica Minolta Spectrophotometer CM−700d(Konica Minolta Sensing China,Shanghai製)を使用して、CIE L*a*b*色空間系内で行った。Minolta−Konicaにより供給されている理想的黒色及び理想的白色背景を表す2つの装置を用いた校正後、焼成した金層上に機器を配置することによって、SCEモードで測定を行った。透明基材の場合、サンプルを、Minoltaからの理想的白色背景上に配置した。5つの測定値を記録し、平均した。これらの測定のために、ペーストを石英プレートHSQ 100(Heraeus Quarzglas GmbH & Co KG)上に厚さ2mmで適用し、以下のプロファイルで焼成した。室温から30分間で700℃へ、700℃で10分間保持した後、弾道的(ballistic)冷却。
誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP)を用いて、組成物中の金属Ag、Au、B、Bi、Ca、Cr、Cu、Ni、Ir、Pd、Pt、Rh、V、Zn、Zr、Si、Sn、Os及びTiの含有率を決定した。使用した機器は、Varian Vista−MPX(Varian Inc.製)及びICPエキスパートソフトウェア(Varian Inc.製)であった。
Ag 338.29、In 303.94、Sn 181.06 520.91 325.61 189.93 546.55、Ir 254.40、Ti 334.19、Au 197.74 263.97 336.12 242.79、Pd 229.65、V 292.40 267.59 340.46 309.31、B 208.96 360.96、Zn 206.20、249.77、Pt 203.65 334.50、Bi 223.06 214.42、Zr 343.82 306.77 217.47 349.62、Ca 396.85、Rh 249.08 422.67 343.49、Cr 205.56 369.24 283.56、Ru 240.27、Cu 224.70 245.66 324.75、Si 251.61、Ni 216.55 288.16 231.60、Os 225.59及び236.74。
摩耗試験のために、摩耗試験機Model「Payne Pin Abrasion Tester PPAT2」(Anderen Ltd.,UK製)を使用した。直径5mmのピンを綿でくるみ、100gの荷重を用いてピンを表面上に押圧した。ストロークの回数を記録した後、目に見える第1のかき傷が出現した。3つの測定値を記録し、平均した。
テープTESA 4124(tesa Beiersdorf製)を使用して接着を試験し、このテープを基材上の金層の平坦な表面に全面的に適用した。テープを表面上に堅く擦りつけ及び押圧した後、表面に対して角度90°で手によって引き剥がした。除去したテープを白色の紙片上に乗せ、テープに接着した試験層からの可視粒子が存在しない場合、試験に合格した。
食器洗浄機試験をDIN EN 12875−1及びDIN EN 12875−2に従って行った。業務用食器洗浄機Miele G7835 CD(Miele,Guetersloh)を使用し、洗剤「finish classic」(Rickett−Benckieser,Ladenburg)を適用した。表2において、「合格」は、少なくとも500サイクル後に試験に合格したことを示す一方、「不合格」は、500サイクル後に試験に合格しなかったことを示す。
表1による成分を、磁気撹拌を用いて25℃、1バールで10分間混合した。
ペーストを、スクリーン印刷によって、Sefar AG,Switzerlandから商業的に獲得可能なポリエステルスクリーン140Tを使用して、Heraeus Quarzglas GmbH & Co.KG,Germanyにより商業的に獲得可能な二酸化ケイ素基材に適用した。次いで、基材上のペーストを30分間かけて700℃に加熱し、700℃で10分間保持し、室温に弾道的に冷却し、試験方法に従って色値L*、a*&b*を測定した。結果を表2に提供する。
101 基材
102 組成物
103 着色表面
Claims (16)
- 以下の構成成分
a.少なくとも約30重量%の有機ビヒクル、
b.約0.5〜約35重量%の、Au有機化合物の形態で組成物中に存在するもののようなAu、
c.約0.1〜約10重量%の、四価金属有機化合物の形態で組成物中に存在するもののような四価金属、
d.約0〜約6重量%の、Bi有機化合物の形態で組成物中に存在するもののようなBi、を含む組成物であって、
重量%は、前記組成物の総重量を基準とする、組成物。 - Auと前記四価金属とのモル比が、約1:5〜約20:1の範囲内である、請求項1に記載の組成物。
- 前記四価金属が、Ti、Zr、Hf、Ce、Ni、Mn、Co、Cu、Sn又はSiからなる群から選択される1つ以上である、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記四価金属が、Ti、Zr又は両方である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- a.前記Au有機化合物が樹脂酸塩である、
b.前記四価金属有機化合物が、1つ以上のアルコキシ基を含む、
c.前記Bi有機化合物が樹脂酸塩である、のうちの1つ以上が満たされる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。 - a.前記Au有機化合物中のAuが、1つ以上のO原子、又は1つ以上のS原子、又は1つ以上のO原子及び1つ以上のS原子に結合している、
b.前記四価金属有機化合物中の四価金属が、1つ以上のO原子に結合している、
c.前記Bi有機化合物中のBiが、1つ以上のO原子、又は1つ以上のS原子、又は1つ以上のO原子及び1つ以上のS原子に結合している、
のうちの1つ以上が満たされる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。 - 約0.001〜約0.2重量%の、ロジウム有機化合物の形態で前記組成物中に存在するもののようなロジウムを更に含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 約0.005〜約0.1重量%の、クロム有機化合物の形態で前記組成物中に存在するもののようなクロムを更に含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 本明細書に提供された試験方法に従って、基材上に重ねられ、焼成された際に、約65未満のL*、及び約2.6未満のb*/a*を有する表面を与える、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 以下の工程を含む、着色表面の調製プロセスであって、
a.請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物を提供する工程と、
b.基材を提供する工程と、
c.前記組成物を前記基材上に重ねて、前駆体を得る工程と、
d.前記前駆体を焼成して、前記着色表面を得る工程と、を含む、プロセス。 - 前記基材が、
a.前記基材の総重量を基準として、少なくとも約50重量%のSiO2を含む第1の基材、
b.前記基材の総重量を基準として、少なくとも約50重量%のAl2O3を含む第2の基材、からなる群から選択される、請求項10に記載のプロセス。 - 請求項10又は11に記載のプロセスにより獲得可能な着色表面。
- 約65未満のL*、及び約2.6未満のb*/a*を有する、請求項12に記載の着色表面。
- a)基材表面を有する基材と、
b)前記基材表面上に少なくとも部分的に重ねられた層と、を含み、
前記層が、約65未満のL*、及び約2.6未満のb*/a*を有する、層複合材。 - 前記層が以下の層構成成分、
a.約3〜約80重量%のAu、
b.約0.1〜約25重量%の四価金属、
c.約0〜約40重量%のBiを含む、請求項14に記載の層複合材。 - 前記層中のAuと前記四価金属とのモル比が、約1:5〜約20:1の範囲内である、請求項14又は15に記載の層複合材。
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