JP2015185337A - 全固体電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極と、負極と、正極と負極との間に介在された固体電解質層とを有し、正極又は負極にチタン酸リチウム焼結体を使用した全固体電池であって、チタン酸リチウム焼結体の90%以上がスピネル型構造を有する。
【選択図】図1
Description
一般式:Lip(NixCoyAlz)O2
(上記一般式中、0.9≦p≦1.3、0.6<x<0.9、0.1<y≦0.3、0≦z≦0.2、x+y+z=1)
チタン酸リチウム粉末(Li4Ti5O12)を1μm以下になるよう粉砕し、粉砕粉末に成形助剤、可塑剤、分散剤、溶剤を加えて混合してスラリー化した後、PET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム上に塗布した。その後、乾燥させて、成型シートを作製した。作製した成型シートを円形(直径8mm)に打ち抜き、温度800℃で50時間、大気中で焼成して、チタン酸リチウム焼結体を作製し、正極層12とした。
相対密度は、走査型電子顕微鏡(SEM)にて正極層の断面写真を撮影し、5000倍、横23μm×縦16μmの面積(視野面積)を画像解析で算出した。具体的には、得られた視野中のチタン酸リチウム焼結体以外の面積を算出する。そして、以下の式により、当該視野中でのチタン酸リチウム焼結体の面積割合を算出する。
{1−(チタン酸リチウム焼結体以外の面積)/(視野面積)}×100
実施例1に係る正極層を構成するチタン酸リチウム焼結体をX線回折装置(リガク社製「RINT」)で測定し、スピネル型(JCPDS No.26−1198)、ラムスデライト型(JCPDS No.34−0393)結晶構造における主要ピーク(下記表1参照)の値から結晶構造の比率を算出した。
円形に打ち抜いた成型シートを、温度800℃で100時間、大気中で焼成して、チタン酸リチウム焼結体を作製し、正極層としたこと以外は、実施例1と同様にして実施例2に係る電池セルを作製した。実施例2の相対密度は91.0%であった。また、結晶構造別比率は、スピネル型が98.0%、ラムスデライト型が2.0%であった。
円形に打ち抜いた成型シートを、温度800℃で110時間、大気中で焼成して、チタン酸リチウム焼結体を作製し、正極層としたこと以外は、実施例1と同様にして実施例3に係る電池セルを作製した。実施例3の相対密度は91.1%であった。また、結晶構造別比率は、スピネル型が97.6%、ラムスデライト型が2.4%であった。
円形に打ち抜いた成型シートを、温度900℃で50時間、大気中で焼成して、チタン酸リチウム焼結体を作製し、正極層としたこと以外は、実施例1と同様にして実施例4に係る電池セルを作製した。実施例4の相対密度は98.3%であった。また、結晶構造別比率は、スピネル型が91.8%、ラムスデライト型が8.2%であった。
円形に打ち抜いた成型シートを、温度800℃で7時間、大気中で焼成して、チタン酸リチウム焼結体を作製し、正極層としたこと以外は、実施例1と同様にして実施例5に係る電池セルを作製した。
円形に打ち抜いた成型シートを、温度700℃で10時間、大気中で焼成して、チタン酸リチウム焼結体を作製し、正極層としたこと以外は、実施例1と同様にして実施例6に係る電池セルを作製した。実施例6の相対密度は90.1%であった。また、結晶構造別比率は、スピネル型が93.1%、ラムスデライト型が6.9%であった。
円形に打ち抜いた成型シートを、温度1000℃で7時間、大気中で焼成して、チタン酸リチウム焼結体を作製し、正極層としたこと以外は、実施例1と同様にして比較例1に係る電池セルを作製した。
円形に打ち抜いた成型シートを、温度1100℃で7時間、大気中で焼成して、チタン酸リチウム焼結体を作製し、正極層としたこと以外は、実施例1と同様にして比較例2に係る電池セルを作製した。
実施例1〜6、比較例1及び2について、下記に示す条件で、初回充電容量、初回放電容量、初回充放電効率を確認した。
充放電電流密度:0.02mA/cm2
充電静止電圧:1V
放電静止電圧:2V
充放電時動作温度:80℃
実施例1〜6並びに比較例1及び2について、以下のように、充電条件を共通とし、放電条件を可変させてレート試験を実施した。
充電レート(共通条件):0.02C
放電レート
・条件A:0.2C
・条件B:0.3C
・条件C:0.5C
14…固体電解質層 16…負極層
Claims (7)
- 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に介在された固体電解質層とを有し、前記正極又は前記負極にチタン酸リチウム焼結体を使用した全固体電池であって、
前記チタン酸リチウム焼結体の90%以上がスピネル型構造を有することを特徴とする全固体電池。 - 請求項1記載の全固体電池において、
前記チタン酸リチウム焼結体の相対密度が90%以上であることを特徴とする全固体電池。 - 請求項1又は2記載の全固体電池において、
前記チタン酸リチウム焼結体の粒子径が50nm以上であることを特徴とする全固体電池。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の全固体電池において、
前記チタン酸リチウム焼結体は、温度700℃〜900℃の範囲内で焼成されてなることを特徴とする全固体電池。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の全固体電池において、
前記チタン酸リチウム焼結体は、10〜100時間の範囲内で焼成されてなることを特徴とする全固体電池。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の全固体電池において、
前記固体電解質層は、酸化物系固体電解質又は硫化物系固体電解質であることを特徴とする全固体電池。 - 請求項6記載の全固体電池において、前記固体電解質層は、前記酸化物系固体電解質であって、Li7La3Zr2O12を含むガーネット系の結晶構造を有することを特徴とする全固体電池。
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