JP2015149384A - 半導体基板の洗浄乾燥方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、近年の高アスペクト基板においてこのような方法を用いると、乾燥時にパターンの倒れや崩壊が発生したり、洗浄液の乾燥が不十分でウォーターマークなどが発生するという問題が発生してきている。
(1)前記パターンが形成された半導体基板を洗浄液で洗浄する工程、
(2)酸及び熱のいずれか、又は両方によって分解する樹脂(A)を含む組成物溶液を用いて、洗浄液を置換する工程、
(3)酸及び熱のいずれか、又は両方によって、前記樹脂(A)を分解除去する工程、
を含む半導体基板の洗浄乾燥方法を提供する。
(1)前記パターンが形成された半導体基板を洗浄液で洗浄する工程、
(2)酸及び熱のいずれか、又は両方によって分解する樹脂(A)を含む組成物溶液を用いて、洗浄液を置換する工程、
(3)酸及び熱のいずれか、又は両方によって、前記樹脂(A)を分解除去する工程、
を含む半導体基板の洗浄乾燥方法である。
まず、本発明の半導体基板の洗浄乾燥方法に用いられる樹脂(A)について説明する。
樹脂(A)は、酸及び熱のいずれか、又は両方によって分解する樹脂である。以下、熱によって分解する樹脂(A)を「熱分解性重合体」と記載することがある。
なお、樹脂(A)としては、上述のように酸によって分解するもの、又は酸及び熱の両方によって分解するものを用いてもよい。
本発明の洗浄乾燥方法に用いられる熱分解性重合体の好ましい形態としては、下記一般式(1)で示されるアセタール構造を有する繰り返し単位を含有する化合物(以下、「熱分解性重合体(1)」ということもある)が挙げられる。
ここで、本発明において「有機基」とは、少なくとも1つの炭素を含む基の意味であり、さらに水素を含み、また窒素、酸素、硫黄、ケイ素、ハロゲン原子等を含んでもよい。
特に熱分解性重合体(1a)〜(1c)は、流動性に優れるとともに、R1a、R1c、及びWaの構造の選択により、加熱時重量減少率を70質量%以上とすることが容易に可能である。熱分解性重合体(1a)及び(1b)は、熱分解温度が低く、結果として、分解除去時の加熱温度を低くできるため好ましい。熱分解性重合体(1c)は、架橋剤として働く場合もあり、熱分解性重合体の特性調整範囲をさらに広げることが可能となるため好ましい。
重量平均分子量が300以上であれば、揮発等による配合効果の低下を抑制することができ、十分な配合効果が得られる。また、重量平均分子量が200,000以下であれば、流動性等が劣化することもなく、埋め込み/平坦化特性に優れる。
一般式(1)又は(1a)〜(1c)で示される構造を有する熱分解性重合体は、構造に応じて最適な方法を選択して製造することができる。
熱分解性重合体(1a)を例にとると、具体的には、例えば下記の3つの方法から選択して製造可能である。なお、同様の方法により、熱分解性重合体(1a)以外の熱分解性重合体(1)についても製造可能である。また、本発明に用いられる熱分解性重合体の製造方法は、これらに限定されるものではない。
本発明において使用される酸発生剤は熱分解によって酸を発生するものであることが好ましく、具体的には、特開2007−199653号公報中の(0061)〜(0085)段落に記載されている材料を添加することができる。
このような塩基性化合物としては、具体的には、特開2007−199653号公報中の(0086)〜(0090)段落に記載されている材料を添加することができる。
本発明の半導体基板の洗浄乾燥方法に用いられる樹脂(A)は、有機溶剤に溶解させた組成物溶液の状態で用いる。樹脂(A)を溶解させる有機溶剤としては、樹脂(A)を溶解できるものであれば、特に制限はない。
このような有機溶剤としては、具体的には、2−ヘプタノン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン等のケトン類;3−メトキシブタノール、3−メチル−3−メトキシブタノール、1−メトキシ−2−プロパノール、1−エトキシ−2−プロパノール等のアルコール類;プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類;プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、乳酸エチル、ピルビン酸エチル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、酢酸tert−ブチル、プロピオン酸tert−ブチル、γ−ブチロラクトン、プロピレングリコールモノtert−ブチルエーテルアセテート等のエステル類が挙げられ、これらを1種単独又は2種以上を混合して使用できるが、これらに限定されるものではない。
本発明の洗浄乾燥方法が適用可能な基板は、基板表面に柱状パターン構造及び/又はホール状パターン構造を有するものである。この柱状パターン構造及び/又はホール状パターン構造は、四角形でも円形でもよい。また、それぞれ中央部に空洞を有する四角柱でも円柱でもよく、あるいは、それぞれ中央部に柱を有する四角形状ホールでも円形状ホールでもよい。また、このパターン構造は、特に限定されないが、一般的なドライエッチングによって形成されるものでよい。
さらに本発明においては、柱状パターンの短辺(又は直径)及び/又はホール状パターンの短辺(又は内径)の大きさとしては、3〜1,000nmにおいてその効果を特に発揮し、さらには、5〜500nmにおいてより顕著に効果を発揮する。
本発明の洗浄乾燥方法は、洗浄液の種類を問わず適用することが可能であるが、特に水、水溶性アルコール、フッ素化合物のいずれか1つ以上を含む液体を洗浄液とした場合において本発明の洗浄乾燥方法を適用すると、パターンの倒れや崩壊を効果的に抑制することができるため、好ましい。
上述のように、本発明の半導体基板の洗浄乾燥方法は、
(1)パターンが形成された半導体基板を洗浄液で洗浄する工程、
(2)酸及び熱のいずれか、又は両方によって分解する樹脂(A)を含む組成物溶液を用いて、洗浄液を置換する工程、
(3)酸及び熱のいずれか、又は両方によって、樹脂(A)を分解除去する工程、
を含む洗浄乾燥方法である。
図1は、本発明の半導体基板の洗浄乾燥方法の一例を示す工程図である。
図1に示される本発明の半導体基板の洗浄乾燥方法では、まず工程(1)として、パターン2が形成された半導体基板1を洗浄液3で洗浄する。次に、工程(2)として、熱分解性重合体を含む組成物溶液4を用いて、洗浄液3を置換する。次に、工程(2’)として、熱分解性重合体が分解せず有機溶剤が揮発する温度まで加熱することで、熱分解性重合体を含む組成物溶液4中の有機溶剤を除去し、熱分解性重合体5でパターン2の隙間を埋める。最後に、工程(3)として、加熱によって熱分解性重合体5を分解除去する。
次に、樹脂(A)を分解除去することで樹脂(A)が基板に対して応力を働くことなく樹脂(A)を除去することが可能である。即ち、液体を経由することなく、固体(ポリマー)から直接気化することで、超臨界洗浄技術と同様に基板構造に対して表面張力が働かないため、パターンの崩壊を防止することが可能である。
テトラヒドロフランを溶離液としたゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)を求め、分散度(Mw/Mn)を求めた。
また、30℃から250℃までの間の重量減少率は、示差熱天秤を用い、ヘリウム雰囲気下、10℃/min昇温の条件にて、TG(熱重量)測定を行うことにより求めた。
1H−NMR(600MHz in DMSO−d6):
δ=1.78(51H、d、J=5.1Hz)、3.40−3.65(136H、m)、4.52(2H、t、J=5.5Hz)、4.70(17H、q、H=5.1Hz)
上記1H−NMR分析結果より、n=17と求めた。
13C−NMR(150MHz in DMSO−d6):
δ=19.60、60.23、64.04、69.88、72.33、99.29
以下の実施例1〜3は、上述した図1に示される方法で基板の洗浄・乾燥を行った。
Si基板上に、表1に記載のアスペクト比を有するSiO2含有の円柱状加工パターンをドライエッチングで形成した。これに、表2に示される洗浄液(水又はIPA(イソプロピルアルコール))を含浸し、乾燥前の状態の基板を作製した。合成例1で合成した熱分解性重合体(A1)(ポリマー)を5%含有するプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(以下、PGMEAとする)とプロピレングリコールモノメチルエーテル(以下、PGMEとする)が50%ずつ含まれている溶液をその基板に10ml滴下し、回転塗布した後、100℃でベークした。
その結果、基板パターンの隙間にポリマーが充填され、加工パターンの崩壊は見られなかった。続いて、この基板を200℃で加熱したところ、隙間に充填されていたポリマーはすべて分解、揮発し加工パターンの隙間のポリマーは見えず、また、加工パターンの倒れも観察されなかった。パターンと洗浄液の組み合わせを変えたものをそれぞれ実施例1−1〜1−6とし、結果を表2に示す。
合成例2で合成した熱分解性重合体(A2)を用いて、実施例1と同様の手順で洗浄液の除去及び基板の乾燥を行った。パターンと洗浄液の組み合わせを変えたものをそれぞれ実施例2−1〜2−6とし、結果を表3に示す。
合成例3で合成した熱分解性重合体(A3)(ポリマー)を5%含有するPGMEAとするとプロピレングリコールモノエチルエーテル(PGEE)が50%ずつ含まれている溶液100gに対して、下記に示されている酸発生剤を0.05g加えて完全に溶解させた。その溶液を実施例1と同じ基板に10ml滴下し、回転塗布した後、100℃でベークした。
その結果、基板パターンの隙間にポリマーが充填され、加工パターンの崩壊は見られなかった。続いて、この基板を150℃で加熱したところ、隙間に充填されていたポリマーはすべて分解、揮発し加工パターンの隙間のポリマーは見えず、また、加工パターンの倒れも観察されなかった。パターンと洗浄液の組み合わせを変えたものをそれぞれ実施例3−1〜3−6とし、結果を表4に示す。
比較例1は、図2に示される方法で洗浄・乾燥を行った。
図2の洗浄乾燥方法は、工程(1)としてパターン2が形成された半導体基板1を洗浄液3で洗浄し、工程(X)として、熱分解性重合体の組成物溶液によって置換せずに加熱して乾燥させる方法である。
以下、さらに詳しく説明すると、Si基板上に、表1に記載のアスペクト比を有するSiO2含有の円柱状加工パターンをドライエッチングで形成した。これに、表5に示される洗浄液(水又はIPA)を含浸し、熱分解性重合体の組成物溶液によって置換せずに、100℃でベークした。さらに、この基板を200℃で加熱したところ、加工パターンの倒れが観察された。パターンと洗浄液の組み合わせを変えたものをそれぞれ比較例1−1〜1−6とし、結果を表5に示す。
一方、表5に示されるように、パターンに洗浄液を含浸し熱分解性重合体の組成物溶液による置換を行わずに、乾燥させた比較例1では、パターンのアスペクト比が10対1のものであっても乾燥による加工パターンの倒れが発生していた。
4…熱分解性重合体を含む組成物溶液、 5…熱分解性重合体。
さらに本発明においては、柱状パターンの短辺(又は直径)及び/又はホール状パターンの短辺(又は内径)の大きさとしては、3〜1,000nmにおいてその効果を特に発揮し、さらには、5〜500nmにおいてより顕著に効果を発揮する。
Claims (7)
- パターンが形成された半導体基板を洗浄し、乾燥させる方法であって、
(1)前記パターンが形成された半導体基板を洗浄液で洗浄する工程、
(2)酸及び熱のいずれか、又は両方によって分解する樹脂(A)を含む組成物溶液を用いて、洗浄液を置換する工程、
(3)酸及び熱のいずれか、又は両方によって、前記樹脂(A)を分解除去する工程、
を含むことを特徴とする半導体基板の洗浄乾燥方法。 - 前記樹脂(A)が、下記一般式(1a)〜(1c)のいずれかで示される化合物であることを特徴とする請求項2に記載の半導体基板の洗浄乾燥方法。
- 前記パターンのアスペクト比は、10対1以上であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の半導体基板の洗浄乾燥方法。
- 前記洗浄液を、水、水溶性アルコール、フッ素化合物のいずれか1つ以上を含む液体とすることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の半導体基板の洗浄乾燥方法。
- 前記樹脂(A)の分解除去を、50℃以上300℃以下での加熱によって行うことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の半導体基板の洗浄乾燥方法。
- 前記工程(2)の後、前記工程(3)の前に、(2’)前記置換した組成物溶液中の溶剤を除去する工程を含むことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の半導体基板の洗浄乾燥方法。
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