JP2015071784A - メソポーラスカーボンブラック及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンブラックの表面積を増加する方法であって、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有するカーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させることを含む、方法。
【選択図】図1
Description
本発明は、一態様において、カーボンブラックの表面積を増加するため、好ましくはメソポーラスカーボンブラック生成物を生成するために、流動床反応炉にて酸化剤を用いてカーボンブラック出発材料を酸化することによってカーボンブラック表面積を増加する方法を対象とする。例えば、一実施態様において、本発明は、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有するカーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤、例えば蒸気とを接触させる工程を含む方法を対象とする。好ましい実施態様において、本方法は、酸化剤及び所望により窒素などの希釈剤を含む流動化剤を用いて、流動床にてカーボンブラック出発材料を流動化する工程をさらに含む。本発明はまた、この方法によって製造される様々なカーボンブラック生成物を対象とする。本明細書で用いるとき、用語「BET窒素表面積」とは、参照によって本明細書にその全体が組み込まれるASTM D6556−04によって測定される表面積を意味する。
上で示したように、本発明は、一態様において、カーボンブラック出発材料の表面積を増加することを対象とする。カーボンブラック出発材料の物理的特性は幅広く変わり得るが、好ましくは、カーボンブラックは流動床反応炉内における流動化に好適となる態様である。カーボンブラック出発材料の形態、大きさ、物理的形状、及び質量は、例えば、採用される特定の流動化条件、例えば流動化剤の表面速度、流動化プレートの設計等に依存するだろう。
Dagg=(DmaxDmin)0.5
式中、Dmaxは、TEM解析からの粒子の算術数平均最大直径であり、Dminは、TEM解析からの粒子の算術数平均最小直径である。いくつかの例示的な具体例では、カーボンブラック出発材料は、約500nm未満、例えば約400nm未満、約300nm未満、約200nm未満、または約100nm未満である平均凝集体径を有する。範囲に関しては、カーボンブラック出発材料の平均凝集粒子径は、所望により、約30nm〜約500nm、例えば、約50nm〜約300nm、または約100nm〜約300nmである。
本方法は、好ましくは、酸化剤及び所望により窒素などの希釈剤を含む流動化剤を用いて、流動床にてカーボンブラック出発材料を流動化する工程を含む。
このたび、カーボンブラックは、効果的に酸化され、流動床反応炉にてその表面積を増加することができることが分かった。流動床反応炉は、他の反応炉の種類と比べて、酸化剤とカーボンブラック出発材料との接触を改良し、カーボンブラック生成物の生成において、より早い反応時間及びカーボンブラック出発材料のより均質なエッチングをもたらす、という利点を提供する。好ましい実施態様において、酸化剤は蒸気エッチングプロセスを含む。本明細書で用いるとき、用語「蒸気エッチング」とは、蒸気でカーボンブラック出発材料を酸化することを意味する。
様々なさらなる実施態様において、本発明は、カーボンブラック生成物を対象とし、好ましくは上述の方法のいずれかによって生成されるカーボンブラック生成物を対象とする。カーボンブラック生成物の様々な特性は、例えば、所望の用途、酸化条件、及び採用されるカーボンブラック出発材料の物理的特性に依存して変わるだろう。
本発明のカーボンブラック生成物は、多くの用途に用いられ得る。例えば、カーボンブラック生成物は、導電性プラスチック、インクジェットインク、触媒担体(例えば燃料電池触媒用)、燃料電池電極、及びスーパーキャパシタの形成に用いられ得る。したがって、本発明はまた、カーボンブラック生成物から形成される導電性プラスチック、インクジェットインク、触媒担体(例えば燃料電池触媒用)、及びスーパーキャパシタを対象とする。もちろん、これらの用途は非限定例であり、他の用途も可能である。
本発明はまた、以下の内容を包含する。
(1)
カーボンブラックの表面積を増加する方法であって、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有するカーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させることを含む、方法。
(2)
該酸化剤を含む流動化剤を用いて、該流動床にて該カーボンブラック出発材料を流動化させることをさらに含む、項目1に記載の方法。
(3)
該酸化剤が蒸気を含む、項目2に記載の方法。
(4)
該酸化剤が二酸化炭素を含む、項目2に記載の方法。
(5)
該流動化剤が不活性ガスをさらに含む、項目3に記載の方法。
(6)
該不活性ガスが窒素またはアルゴンを含む、項目5に記載の方法。
(7)
該流動化剤が本質的に蒸気からなる、項目2に記載の方法。
(8)
該カーボンブラック出発材料がペレット化したカーボンブラックを含む、項目2に記載の方法。
(9)
該条件が、約0.5〜約15時間の反応時間を含む、項目2に記載の方法。
(10)
カーボンブラック出発材料に対する、反応時間の最後における累積酸化剤の質量比が、約0.5〜約2.5である、項目9に記載の方法。
(11)
該条件が、約700℃〜約1300℃の流動床の温度を含む、項目2に記載の方法。
(12)
該条件が、約900℃〜約1100℃の流動床の温度を含む、項目2に記載の方法。
(13)
該流動床におけるカーボンブラック出発材料に対する蒸気量の比が、約0.05〜0.50kg蒸気/kgカーボンブラック出発材料/時間である、項目2に記載の方法。
(14)
該流動化剤が、約0.03〜約0.15m/sの該流動床における表面速度を有する、項目2に記載の方法。
(15)
該第2BET窒素表面積が該第1BET窒素表面積よりも大きく、少なくとも約1.5倍である、項目2に記載の方法。
(16)
該第2BET窒素表面積が該第1BET窒素表面積よりも大きく、約1.5〜約8倍である、項目2に記載の方法。
(17)
第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有するカーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させる工程を含むとともに該カーボンブラック出発材料が該酸化剤を含む流動化剤を用いて該流動床にて流動化される方法、により生成されたカーボンブラック生成物。
(18)
カーボンブラック生成物及びプラスチックを含む導電性プラスチックであって、該カーボンブラック生成物が、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有する該カーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させる工程を含む方法によって生成され、該カーボンブラック出発材料が、該酸化剤を含む流動化剤を用いて該流動床にて流動化される、導電性プラスチック。
(19)
液体ビヒクル中に分散されたカーボンブラック生成物を含むインクジェットインクであって、該カーボンブラック生成物が、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有する該カーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させる工程を含む方法によって生成され、該カーボンブラック出発材料が、該酸化剤を含む流動化剤を用いて該流動床にて流動化される、インクジェットインク。
(20)
カーボンブラック生成物及びその上に配置された活性相を含む燃料電池触媒であって、該カーボンブラック生成物が、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有する該カーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させる工程を含む方法によって生成され、該カーボンブラック出発材料が、該酸化剤を含む流動化剤を用いて該流動床にて流動化される、燃料電池触媒。
(21)
カーボンブラック生成物を含むスーパーキャパシタであって、該カーボンブラック生成物が、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有する該カーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させる工程を含む方法によって生成され、該カーボンブラック出発材料が、該酸化剤を含む流動化剤を用いて該流動床にて流動化される、スーパーキャパシタ。
(22)
(i)約600〜約1200m 2 /gまたは約1500〜約1800m 2 /gのBET窒素表面積、及び(ii)約0.95〜約1.1のBET窒素表面積/STSA比を有する、多孔質カーボンブラック。
(23)
該BET窒素表面積が、約600〜約900m 2 /gである、項目22に記載の多孔質カーボンブラック。
(24)
該BET窒素表面積が、約900〜約1200m 2 /gである、項目22に記載の多孔質カーボンブラック。
(25)
該BET窒素表面積が、約1500〜約1800m 2 /gである、項目22に記載の多孔質カーボンブラック。
(26)
約35〜約80nmの平均一次粒子径、約600〜約1800m 2 /gのBET窒素表面積、及び約0.95〜約1.1のBET窒素表面積/STSA比を有する、多孔質カーボンブラック。
(27)
約600〜約1800m 2 /gのBET窒素表面積、及び約1〜約7のD agg /D p 比を有する、多孔質カーボンブラック。
(28)
該D agg /D p 比が約1〜約5である、項目27に記載の多孔質カーボンブラック。
(29)
D p が約35〜約80nmである、項目28に記載の多孔質カーボンブラック。
(30)
D p が約5〜約15nmである、項目28に記載の多孔質カーボンブラック。
(31)
該D agg /D p 比が約1〜約3である、項目27に記載の多孔質カーボンブラック。
(32)
D p が約35〜約80nmである、項目31に記載の多孔質カーボンブラック。
(33)
D p が約5〜約15nmである、項目31に記載の多孔質カーボンブラック。
(34)
約900〜約1400m 2 /gのBET窒素表面積、及び約1〜約5のD agg /D p 比を有する、項目27に記載の多孔質カーボンブラック。
(35)
約0.95〜約1.1のBET窒素表面積/STSA比を有する、項目34に記載の多孔質カーボンブラック。
(36)
該D agg /D p 比が約1〜約3である、項目34に記載の多孔質カーボンブラック。
(37)
約0.95〜約1.1のBET窒素表面積/STSA比を有する、項目36に記載の多孔質カーボンブラック。
(38)
窒素脱着によって測定される約1.2〜約2.0cm 3 /gで空孔径が2〜5nmの全空孔体積を有する多孔質カーボンブラック。
(39)
窒素脱着によって測定される約3.0〜約5.0cm 3 /gで空孔径が2〜100nmの全空孔体積を有する多孔質カーボンブラック。
Claims (39)
- カーボンブラックの表面積を増加する方法であって、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有するカーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させることを含む、方法。
- 該酸化剤を含む流動化剤を用いて、該流動床にて該カーボンブラック出発材料を流動化させることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 該酸化剤が蒸気を含む、請求項2に記載の方法。
- 該酸化剤が二酸化炭素を含む、請求項2に記載の方法。
- 該流動化剤が不活性ガスをさらに含む、請求項3に記載の方法。
- 該不活性ガスが窒素またはアルゴンを含む、請求項5に記載の方法。
- 該流動化剤が本質的に蒸気からなる、請求項2に記載の方法。
- 該カーボンブラック出発材料がペレット化したカーボンブラックを含む、請求項2に記載の方法。
- 該条件が、約0.5〜約15時間の反応時間を含む、請求項2に記載の方法。
- カーボンブラック出発材料に対する、反応時間の最後における累積酸化剤の質量比が、約0.5〜約2.5である、請求項9に記載の方法。
- 該条件が、約700℃〜約1300℃の流動床の温度を含む、請求項2に記載の方法。
- 該条件が、約900℃〜約1100℃の流動床の温度を含む、請求項2に記載の方法。
- 該流動床におけるカーボンブラック出発材料に対する蒸気量の比が、約0.05〜0.50kg蒸気/kgカーボンブラック出発材料/時間である、請求項2に記載の方法。
- 該流動化剤が、約0.03〜約0.15m/sの該流動床における表面速度を有する、請求項2に記載の方法。
- 該第2BET窒素表面積が該第1BET窒素表面積よりも大きく、少なくとも約1.5倍である、請求項2に記載の方法。
- 該第2BET窒素表面積が該第1BET窒素表面積よりも大きく、約1.5〜約8倍である、請求項2に記載の方法。
- 第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有するカーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させる工程を含むとともに該カーボンブラック出発材料が該酸化剤を含む流動化剤を用いて該流動床にて流動化される方法、により生成されたカーボンブラック生成物。
- カーボンブラック生成物及びプラスチックを含む導電性プラスチックであって、該カーボンブラック生成物が、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有する該カーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させる工程を含む方法によって生成され、該カーボンブラック出発材料が、該酸化剤を含む流動化剤を用いて該流動床にて流動化される、導電性プラスチック。
- 液体ビヒクル中に分散されたカーボンブラック生成物を含むインクジェットインクであって、該カーボンブラック生成物が、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有する該カーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させる工程を含む方法によって生成され、該カーボンブラック出発材料が、該酸化剤を含む流動化剤を用いて該流動床にて流動化される、インクジェットインク。
- カーボンブラック生成物及びその上に配置された活性相を含む燃料電池触媒であって、該カーボンブラック生成物が、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有する該カーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させる工程を含む方法によって生成され、該カーボンブラック出発材料が、該酸化剤を含む流動化剤を用いて該流動床にて流動化される、燃料電池触媒。
- カーボンブラック生成物を含むスーパーキャパシタであって、該カーボンブラック生成物が、第1BET窒素表面積よりも大きい第2BET窒素表面積を有する該カーボンブラック生成物を生成するのに効果的な条件下で、流動床にて該第1BET窒素表面積を有するカーボンブラック出発材料と酸化剤とを接触させる工程を含む方法によって生成され、該カーボンブラック出発材料が、該酸化剤を含む流動化剤を用いて該流動床にて流動化される、スーパーキャパシタ。
- (i)約600〜約1200m2/gまたは約1500〜約1800m2/gのBET窒素表面積、及び(ii)約0.95〜約1.1のBET窒素表面積/STSA比を有する、多孔質カーボンブラック。
- 該BET窒素表面積が、約600〜約900m2/gである、請求項22に記載の多孔質カーボンブラック。
- 該BET窒素表面積が、約900〜約1200m2/gである、請求項22に記載の多孔質カーボンブラック。
- 該BET窒素表面積が、約1500〜約1800m2/gである、請求項22に記載の多孔質カーボンブラック。
- 約35〜約80nmの平均一次粒子径、約600〜約1800m2/gのBET窒素表面積、及び約0.95〜約1.1のBET窒素表面積/STSA比を有する、多孔質カーボンブラック。
- 約600〜約1800m2/gのBET窒素表面積、及び約1〜約7のDagg/Dp比を有する、多孔質カーボンブラック。
- 該Dagg/Dp比が約1〜約5である、請求項27に記載の多孔質カーボンブラック。
- Dpが約35〜約80nmである、請求項28に記載の多孔質カーボンブラック。
- Dpが約5〜約15nmである、請求項28に記載の多孔質カーボンブラック。
- 該Dagg/Dp比が約1〜約3である、請求項27に記載の多孔質カーボンブラック。
- Dpが約35〜約80nmである、請求項31に記載の多孔質カーボンブラック。
- Dpが約5〜約15nmである、請求項31に記載の多孔質カーボンブラック。
- 約900〜約1400m2/gのBET窒素表面積、及び約1〜約5のDagg/Dp比を有する、請求項27に記載の多孔質カーボンブラック。
- 約0.95〜約1.1のBET窒素表面積/STSA比を有する、請求項34に記載の多孔質カーボンブラック。
- 該Dagg/Dp比が約1〜約3である、請求項34に記載の多孔質カーボンブラック。
- 約0.95〜約1.1のBET窒素表面積/STSA比を有する、請求項36に記載の多孔質カーボンブラック。
- 窒素脱着によって測定される約1.2〜約2.0cm3/gで空孔径が2〜5nmの全空孔体積を有する多孔質カーボンブラック。
- 窒素脱着によって測定される約3.0〜約5.0cm3/gで空孔径が2〜100nmの全空孔体積を有する多孔質カーボンブラック。
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