JP5560572B2 - カーボンナノチューブ製造用触媒体、その製造方法およびカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法およびカーボンナノチューブ含有組成物 - Google Patents
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Description
[1]8族〜10族の遷移金属のクエン酸アンモニウム塩とMg化合物を含む水を加圧下で100〜250℃に加熱して触媒前駆体を得、これを400〜1200℃に加熱することで8族から10族の遷移金属が0.1〜1wt%の範囲で含有し、かさ密度が0.1〜0.41g/mLである薄片状MgOを得ることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
[2]8族〜10族の遷移金属のクエン酸アンモニウム塩とMg化合物を含む水を加圧下で100〜250℃に加熱して触媒前駆体を得、ろ過または遠心分離して固液分離した後、これを400〜1200℃に加熱し、かさ密度が0.1〜0.41g/mLである触媒体を得ることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
[3]前記触媒前駆体をろ過または遠心分離して固液分離した後、加熱に供することを特徴とする[1]記載の製造方法。
[4]得られるカーボンナノチューブ製造用触媒体に含まれる、前記8族〜10族の遷移金属を含む微粒子の平均粒子径が1nm〜30nmであることを特徴とする[1]〜[3]のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
[5]8族〜10族の遷移金属のクエン酸アンモニウム塩とMg化合物を含む水が、遷移金属に対する硫黄量として0.1〜20wt%の硫黄化合物を含むものであることを特徴とする[1]〜[4]のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
[6]Mg化合物が酸化物、硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸塩、硫酸アンモニウム塩、炭酸塩、酢酸塩、クエン酸塩および水酸化物のうち少なくとも1つを含むことを特徴とする[1]〜[5]のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
[7]8族から10族の遷移金属を含む微粒子を含む薄片状の酸化マグネシウム(MgO)からなり、前記遷移金属を含む微粒子は平均粒子径が1nm〜30nmであり、遷移金属含有量が0.1〜1wt%であり、かさ密度が0.1〜0.41g/mLであることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体。
[8]前記薄片状のMgOが、結晶子径5〜20nmの範囲のMgO微粒子の凝集体であることを特徴とする[7]記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
[9]前記薄片状のMgOの<200>面のX線回折における半値幅が0.6〜0.95degの範囲であることを特徴とする[7]または[8]のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
[10]前記薄片状のMgOの長辺方向の平均長さが0.05〜10μmであり、平均厚みが5〜50nmであることを特徴とする[7]〜[9]記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
[11]単層および/または二層カーボンナノチューブ含有組成物を製造するための[7]〜[10]のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
[12]二層を含むカーボンナノチューブであって二層カーボンナノチューブの平均直径が1nm〜2.5nmであるカーボンナノチューブを製造するための[7]〜[101のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
[13][7]〜[12]のいずれかに記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体または請求項1〜請求項6のいずれかに記載の方法で製造されたカーボンナノチューブ製造用触媒体を500〜1200℃の範囲の加熱反応域で炭素含有化合物と接触させることによりカーボンナノチューブを製造するカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法。
[14]カーボンナノチューブが単層および/または二層のカーボンナノチューブを含むものであることを特徴とする[13]記載のカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法。
(触媒体合成)
クエン酸鉄(III)アンモニウム(和光純薬工業社製)0.74gをイオン交換水120mLに溶解した。この溶液に、酸化マグネシウム(岩谷社製MJ−30)を30g加え、撹拌機で60分間激しく撹拌処理した後に、懸濁液を200 mLのオートクレーブ容器中に導入した。密閉した状態で200℃に加熱し2時間保持した。その後オートクレーブ容器を放冷し、容器からスラリー状の白濁物質を取り出し、過剰の水分を吸引濾過により濾別し、濾取物中に少量含まれる水分は120℃の乾燥機中で加熱乾燥した。得られた固形分を電気炉中に導入し、大気下600℃で3時間加熱した。脱水された固形分は20〜32メッシュの粒径になるまで細粒化した。上記の操作を繰り返し、以下の実験に供した。かさ密度は0.32g/mLであった。また、濾液をエネルギー分散型X線分析装置(EDX)により分析したところ鉄は検出されなかった。このことから、添加したクエン酸鉄(III)アンモニウムは全量酸化マグネシウムに担持されたことが確認できた。さらに触媒体のEDX分析結果から、薄片状酸化マグネシウムに含まれる鉄含有量は0.39wt%であった。
粉末X線回折装置(理学電機株式会社製 RINT2100)に粉末試料を設置した後に、1.5°から80°まで操作し、分析を行った。X線源はCuKα線である。ステップ幅は0.010°、計測時間は1.0秒である。水熱反応後の分析結果は次のとおりであった。原料に用いたMgOの水熱反応後の生成物はMg(OH)2に由来するピークを示した。大気下600℃で3時間焼成後にはMgOに由来するピークに戻った。焼成後のMgOの<200>面での半値幅は0.79degであり、結晶子径は11nmであった。
日本電子社製の走査型電子顕微鏡(JSM−6301NF)を用いて水熱反応後さらに焼成後の触媒体の形状を観察した。10〜50nm程度の微粒子が凝集した薄片状構造である事を確認した。
日本ベル社製の水素吸着装置(BEL−METAL−1)を用いて、Feの水素吸着量を測定した。Fe1gあたりの水素吸着量は31cm3/g(Fe)であり、平均微粒子径は7.4nmであった。
図4に示した装置を用いてカーボンナノチューブの合成を行った。反応器403は内径75mm、長さは1100mmの円筒形石英管である。中央部に石英焼結板402を具備し、石英管下方部には、不活性ガスおよび原料ガス供給ラインである混合ガス導入管408、上部には廃ガス管406を具備する。さらに、反応器を任意温度に保持できるように、反応器の円周を取り囲む加熱器として3台の電気炉401を具備する。また反応管内の温度を検知するために石英管で保護された温度計405を具備する。
約1mgの試料を示差熱分析装置(島津製作所製 TGA−60)に設置し、空気中、10℃/分の昇温速度にて室温から900℃まで昇温した。そのときの重量変化を測定した。その結果重量変化は100%であった。
共鳴ラマン分光計(ホリバ ジョバンイボン製 INF−300)に粉末試料を設置し、532nmのレーザー波長を用いて測定を行った。上記のようにして加熱酸化処理し、塩酸でMgOを除去した後に得たカーボンナノチューブ含有組成物のG/D比(励起波長:532nm)は34であった。
日本電子社製の走査型電子顕微鏡(JEM−2100)を用いて精製後のカーボンナノチューブの形状を250,000倍で観察し、130本の層数および外形径を解析した。結果を図6に示す。二層カーボンナノチューブは90%含まれており、平均直径は1.7nmであった。
上記触媒を取り除いた2層カーボンナノチューブ集合体570mgを濃硝酸(和光純薬工業社製 1級 Assay60〜61%)200mLに添加し、130℃のオイルバスで5時間攪拌しながら加熱した。加熱攪拌終了後、カーボンナノチューブを含む硝酸溶液をろ過し、蒸留水で水洗後、120℃で1晩乾燥させたところ、420mgのカーボンナノチューブ組成物が得られた。
濃硝酸による液相加熱酸化処理したカーボンナノチューブ組成物試料を約1mg示差熱分析装置(島津製作所製 DTG−60)に設置し、空気中、10℃/分の昇温速度にて室温から900℃まで昇温した。そのときの単位時間当たりの減少重量を表すDTG曲線から発熱による燃焼ピーク温度を読みとった。燃焼ピークは734℃であった。
(触媒体合成)
クエン酸鉄(III)アンモニウム(和光純薬工業社製)0.74gをイオン交換水120mLに溶解した。この溶液に、酸化マグネシウム(岩谷社製MJ−30)を30g加え、撹拌機で60分間激しく撹拌処理した後に、懸濁液を200 mLのオートクレーブ容器中に導入した。密閉した状態で150℃に加熱し6時間保持した。その後オートクレーブ容器を放冷し、容器からスラリー状の白濁物質を取り出し、過剰の水分を吸引濾過により濾別し、濾取物中に少量含まれる水分は120℃の乾燥機中で加熱乾燥した。得られた固形分を電気炉中に導入し、大気下600℃で3時間加熱した。脱水された固形分は20〜32メッシュの粒径になるまで細粒化した。上記の操作を繰り返し、以下の実験に供した。かさ密度は0.31g/mLであった。また、濾液をEDXにより分析したところ、鉄は検出されなかった。このことから、添加したクエン酸鉄(III)アンモニウムは全量酸化マグネシウムに担持されたことが確認できた。
実施例1と同様の装置を用いて測定した。結果を図2に示す。水熱反応後MgOがMg(OH)2に由来するピークになった。大気下600℃で3時間焼成後にはMgOに由来するピークに戻った。焼成後のMgOの<200>面での半値幅は0.77degであり、結晶子径は11nmであった。
実施例1と同様の測定装置を用いて、10〜50nm程度の微粒子が凝集した薄片状構造である事を確認した。
実施例1と同様の測定装置を用いてFeの水素吸着量を測定した。Fe1gあたりの水素吸着量は27cm3/g(Fe)であり、平均微粒子径は8.5nmであった。
実施例1と同様の操作を行った。精製後のカーボンナノチューブの回収率は加熱酸化処理せず、脱MgO処理のみを行った製造直後のカーボン堆積量に対して、25%であった。
実施例1と同様の測定を行った。その結果を図5に示す。上記のようにして加熱酸化処理し、塩酸でMgOを除去した後のカーボンナノチューブ含有組成物のG/D比(励起波長:532nm)は67であった。
実施例1と同様の硝酸処理を行った後、得られたカーボンナノチューブ組成物実施例1と同様の操作でカーボンナノチューブ膜を作製したところ、カーボンナノチューブ膜の厚みは44.5μmであった。得られたカーボンナノチューブ膜の表面抵抗値は0.117Ω/□であった。したがって体積抵抗率は5.2×10−4Ω・cmである。
実施例1と同様の硝酸処理を行った後、得られたカーボンナノチューブ組成物実施例1と同様の装置に設置し、空気中、10℃/分の昇温速度にて室温から900℃まで昇温した。そのときの単位時間当たりの減少重量を表すDTG曲線から発熱による燃焼ピーク温度を読みとった。燃焼ピークは768℃であった。
(触媒体合成)
クエン酸鉄(III)アンモニウム(和光純薬工業社製)0.74gをイオン交換水120mLに溶解した。この溶液に、酸化マグネシウム(岩谷社製MJ−30)を30g加え、撹拌機で60分間激しく撹拌処理した後に、懸濁液を200 mLのオートクレーブ容器中に導入した。密閉した状態で150℃に加熱し4時間保持した。その後オートクレーブ容器を放冷し、容器からスラリー状の白濁物質を取り出し、過剰の水分を吸引濾過により濾別し、濾取物中に少量含まれる水分は120℃の乾燥機中で加熱乾燥した。得られた固形分を電気炉中に導入し、大気下450℃で3時間加熱した。脱水された固形分は20〜32メッシュの粒径になるまで細粒化した。上記の操作を繰り返し、以下の実験に供した。かさ密度は0.32g/mLであった。また、濾液をEDXにより分析したところ鉄は検出されなかった。このことから、添加したクエン酸鉄(III)アンモニウムは全量酸化マグネシウムに担持されたことが確認できた。
実施例1と同様の装置を用いて測定した。水熱反応後MgOがMg(OH)2に由来するピークになった。大気下600℃で3時間焼成後にはMgOに由来するピークに戻った。焼成後のMgOの<200>面での半値幅は0.89degであり、結晶子径は10nmであった。
実施例1と同様の測定装置を用いてFeの水素吸着量を測定した。Fe1gあたりの水素吸着量は28cm3/g(Fe)であり、平均微粒子径は8.4nmであった。
実施例1と同様の操作を行った。精製後のカーボンナノチューブの回収率は加熱酸化処理せず、脱MgO処理のみを行った製造直後のカーボン堆積量に対して、20%であった。
実施例1と同様の測定を行った。上記のようにして加熱酸化処理し、塩酸でMgOを除去した後カーボンナノチューブ含有組成物のG/D比(励起波長:532nm)は48であった。
実施例1と同様の硝酸処理を行った後、得られたカーボンナノチューブ組成物を用いて実施例1と同様の操作でカーボンナノチューブ膜を作製したところ、カーボンナノチューブ膜の厚みは40.5μmであった。得られたカーボンナノチューブ膜の表面抵抗値は0.129Ω/□であった。したがって体積抵抗率は5.2×10−4Ω・cmである。
実施例1と同様の硝酸処理を行った後、得られたカーボンナノチューブ組成物実施例1と同様の装置に設置し、空気中、10℃/分の昇温速度にて室温から900℃まで昇温した。そのときの単位時間当たりの減少重量を表すDTG曲線から発熱による燃焼ピーク温度を読みとった。燃焼ピークは706℃であった。
(触媒体合成)
クエン酸鉄(III)アンモニウム(和光純薬工業社製)0.71gと硫酸鉄(III)アンモニウム・九水和物(和光純薬工業社製)0.037g(鉄量に対する硫黄量として5wt%)をイオン交換水120mLに溶解した。この溶液に、酸化マグネシウム(岩谷社製MJ−30)を30g加え、撹拌機で60分間激しく撹拌処理した後に、懸濁液を200 mLのオートクレーブ容器中に導入した。密閉した状態で200℃に加熱し2時間保持した。その後オートクレーブ容器を放冷し、容器からスラリー状の白濁物質を取り出し、過剰の水分を吸引濾過により濾別し、濾取物中に少量含まれる水分は120℃の乾燥機中で加熱乾燥した。得られた固形分を電気炉中に導入し、大気下600℃で3時間加熱した。脱水された固形分は20〜32メッシュの粒径になるまで細粒化した。上記の操作を繰り返し、以下の実験に供した。かさ密度は0.31g/mLであった。また、濾液をEDXにより分析したところ鉄は検出されなかった。このことから、添加したクエン酸鉄(III)アンモニウム、硫酸鉄(III)アンモニウムは全量酸化マグネシウムに担持されたことが確認できた。さらに触媒体のEDX分析結果から、薄片状酸化マグネシウムに含まれる鉄含有量は0.39wt%であった。
実施例1と同様の装置を用いて測定した。水熱反応後MgOがMg(OH)2に由来するピークになった。大気下600℃で3時間焼成後にはMgOに由来するピークに戻った。焼成後のMgOの<200>面での半値幅は0.72であり、結晶子径は12nmであった。
実施例1と同様の測定装置を用いて、Feの水素吸着量を測定した。Fe1gあたりの水素吸着量は28cm3/g(Fe)であり、平均微粒子径は8.3nmであった。
実施例1と同様の操作を行った。精製後のカーボンナノチューブの回収率は加熱酸化処理せず、脱MgO処理のみを行った製造直後のカーボン堆積量に対して、38%であった。
実施例1と同様の測定を行った。上記のようにして加熱酸化処理し、塩酸でMgOを除去した後カーボンナノチューブ含有組成物のG/D比(励起波長:532nm)は40であった。
実施例1と同様の硝酸処理を行った後、得られたカーボンナノチューブ組成物実施例1と同様の装置に設置し、空気中、10℃/分の昇温速度にて室温から900℃まで昇温した。そのときの単位時間当たりの減少重量を表すDTG曲線から発熱による燃焼ピーク温度を読みとった。燃焼ピークは682℃であった。
(触媒体合成)
クエン酸鉄(III)アンモニウム(和光純薬工業社製)0.395gをイオン交換水120mLに溶解した。この溶液に、酸化マグネシウム(岩谷社製MJ−30)を30g加え、撹拌機で60分間激しく撹拌処理した後に、懸濁液を200 mLのオートクレーブ容器中に導入した。密閉した状態で200℃に加熱し2時間保持した。その後オートクレーブ容器を放冷し、容器からスラリー状の白濁物質を取り出し、過剰の水分を吸引濾過により濾別し、濾取物中に少量含まれる水分は120℃の乾燥機中で加熱乾燥した。得られた固形分を電気炉中に導入し、大気下600℃で3時間加熱した。脱水された固形分は20〜32メッシュの粒径になるまで細粒化した。上記の操作を繰り返し、以下の実験に供した。かさ密度は0.41g/mLであった。また、濾液をEDXにより分析したところ鉄は検出されなかった。このことから、添加したクエン酸鉄(III)アンモニウム、硫酸鉄(III)アンモニウムは全量酸化マグネシウムに担持されたことが確認できた。
実施例1と同様の測定装置を用いて、Feの水素吸着量を測定した。Fe1gあたりの水素吸着量は34cm3/g(Fe)であり、平均微粒子径は6.8nmであった。
実施例1と同様の操作を行った。精製後のカーボンナノチューブの回収率は加熱酸化処理せず、脱MgO処理のみを行った製造直後のカーボン堆積量に対して、17%であった。
実施例1と同様の測定を行った。上記のようにして加熱酸化処理し、塩酸でMgOを除去した後カーボンナノチューブ含有組成物のG/D比(励起波長:532nm)は44であった。
実施例1と同様の硝酸処理を行った後、得られたカーボンナノチューブ組成物実施例1と同様の装置に設置し、空気中、10℃/分の昇温速度にて室温から900℃まで昇温した。そのときの単位時間当たりの減少重量を表すDTG曲線から発熱による燃焼ピーク温度を読みとった。燃焼ピークは673℃であった。
(触媒体合成)
クエン酸鉄(III)アンモニウム(和光純薬工業社製)1.48gをイオン交換水120mLに溶解した。この溶液に、酸化マグネシウム(岩谷社製MJ−30)を30g加え、撹拌機で60分間激しく撹拌処理した後に、懸濁液を200 mLのオートクレーブ容器中に導入した。密閉した状態で200℃に加熱し2時間保持した。その後オートクレーブ容器を放冷し、容器からスラリー状の白濁物質を取り出し、過剰の水分を吸引濾過により濾別し、濾取物中に少量含まれる水分は120℃の乾燥機中で加熱乾燥した。得られた固形分を電気炉中に導入し、大気下600℃で3時間加熱した。脱水された固形分は20〜32メッシュの粒径になるまで細粒化した。上記の操作を繰り返し、以下の実験に供した。かさ密度は0.21g/mLであった。また、濾液をEDXにより分析したところ鉄は検出されなかった。このことから、添加したクエン酸鉄(III)アンモニウム、硫酸鉄(III)アンモニウムは全量酸化マグネシウムに担持されたことが確認できた。
実施例1と同様の測定装置を用いて、Feの水素吸着量を測定した。Fe1gあたりの水素吸着量は15cm3/g(Fe)であり、平均微粒子径は16nmであった。
実施例1と同様の操作を行った。精製後のカーボンナノチューブの回収率は加熱酸化処理せず、脱MgO処理のみを行った製造直後のカーボン堆積量に対して、33%であった。
実施例1と同様の測定を行った。上記のようにして加熱酸化処理し、塩酸でMgOを除去した後カーボンナノチューブ含有組成物のG/D比(励起波長:532nm)は35であった。
実施例1と同様の硝酸処理を行った後、得られたカーボンナノチューブ組成物実施例1と同様の装置に設置し、空気中、10℃/分の昇温速度にて室温から900℃まで昇温した。そのときの単位時間当たりの減少重量を表すDTG曲線から発熱による燃焼ピーク温度を読みとった。燃焼ピークは707℃であった。
(触媒体合成)
クエン酸アンモニウム鉄(和光純薬工業社製)2.46gをメタノール(関東化学社製)500mLに溶解した。この溶液に、酸化マグネシウム(岩谷社製MJ−30)を100.0g加え、撹拌機で60分間激しく撹拌処理し、懸濁液を減圧下、40℃で濃縮堅固した。得られた粉末を120℃で加熱乾燥してメタノールを除去し、酸化マグネシウム粉末に金属塩が担持された固体触媒を得た。32メッシュ以下の粒径になるまで乳鉢で細粒化した。得られた固体触媒に含まれる鉄含有量は0.38wt%であった。上記の操作を繰り返し、以下の実験に供した。
実施例1と同様の装置を用いて測定した。水熱反応後MgOがMg(OH)2に由来するピークになった。大気下600℃で3時間焼成後にはMgOに由来するピークに戻った。焼成後のMgOの<200>面での半値幅は0.3degであり、結晶子径は31nmであった。
実施例1と同様の測定装置を用いてFeの水素吸着量を測定した。Fe1gあたりの水素吸着量は2.4cm3/g(Fe)であり、平均微粒子径は130nmであった。
実施例1と同様の操作を行った。精製後のカーボンナノチューブの回収率は加熱酸化処理せず、脱MgO処理のみを行った製造直後のカーボン堆積量に対して、16%であった。
実施例1と同様の測定を行った。上記のようにして加熱酸化処理し、塩酸でMgOを除去した後カーボンナノチューブ含有組成物のG/D比(励起波長:532nm)は42であった。
実施例1と同様の硝酸処理を行った後、得られたカーボンナノチューブ組成物を用いて実施例1と同様の操作でカーボンナノチューブ膜を作製したところ、カーボンナノチューブ膜の厚みは55.7μmであった。得られたカーボンナノチューブ膜の表面抵抗値は0.134Ω/□であった。したがって体積抵抗率は7.5×10−4Ω・cmである。
実施例1と同様の硝酸処理を行った後、得られたカーボンナノチューブ組成物実施例1と同様の装置に設置し、空気中、10℃/分の昇温速度にて室温から900℃まで昇温した。そのときの単位時間当たりの減少重量を表すDTG曲線から発熱による燃焼ピーク温度を読みとった。燃焼ピークは668℃であった。
402 石英焼結板
403 反応器
404 触媒層
405 温度計
406 排ガス管
407 マスフローコントローラー
408 混合ガス導入管
← :ガスの流れ方向
Claims (14)
- 8族〜10族の遷移金属のクエン酸アンモニウム塩とMg化合物を含む水を加圧下で100〜250℃に加熱して触媒前駆体を得、これを400〜1200℃に加熱することで8族から10族の遷移金属が0.1〜1wt%の範囲で含有し、かさ密度が0.1〜0.41g/mLである薄片状MgOを得ることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
- 8族〜10族の遷移金属のクエン酸アンモニウム塩とMg化合物を含む水を加圧下で100〜250℃に加熱して触媒前駆体を得、ろ過または遠心分離して固液分離した後、これを400〜1200℃に加熱し、かさ密度が0.1〜0.41g/mLである触媒体を得ることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
- 前記触媒前駆体をろ過または遠心分離して固液分離した後、加熱に供することを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 得られるカーボンナノチューブ製造用触媒体に含まれる、前記8族〜10族の遷移金属を含む微粒子の平均粒子径が1nm〜30nmであることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
- 8族〜10族の遷移金属のクエン酸アンモニウム塩とMg化合物を含む水が、遷移金属に対する硫黄量として0.1〜20wt%の硫黄化合物を含むものであることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
- Mg化合物が酸化物、硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸塩、硫酸アンモニウム塩、炭酸塩、酢酸塩、クエン酸塩および水酸化物のうち少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
- 8族から10族の遷移金属を含む微粒子を含む薄片状の酸化マグネシウム(MgO)からなり、前記遷移金属を含む微粒子は平均粒子径が1nm〜30nmであり、遷移金属含有量が0.1〜1wt%であり、かさ密度が0.1〜0.41g/mLであることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 前記薄片状のMgOが、結晶子径5〜20nmの範囲のMgO微粒子の凝集体であることを特徴とする請求項7記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 前記薄片状のMgOの<200>面のX線回折における半値幅が0.6〜0.95degの範囲であることを特徴とする請求項7または請求項8のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 前記薄片状のMgOの長辺方向の平均長さが0.05〜10μmであり、平均厚みが5〜50nmであることを特徴とする請求項7〜請求項9記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 単層および/または二層カーボンナノチューブ含有組成物を製造するための請求項7〜請求項10のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 二層を含むカーボンナノチューブであって二層カーボンナノチューブの平均直径が1nm〜2.5nmであるカーボンナノチューブを製造するための請求項7〜請求項11のいずれか1項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 請求項7〜請求項12のいずれかに記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体または請求項1〜請求項6のいずれかに記載の方法で製造されたカーボンナノチューブ製造用触媒体を500〜1200℃の範囲の加熱反応域で炭素含有化合物と接触させることによりカーボンナノチューブを製造するカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法。
- カーボンナノチューブが単層および/または二層のカーボンナノチューブを含むものであることを特徴とする請求項13記載のカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法。
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