CN115771892B - 一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法。利用废旧PS塑料为碳源，通过浸渍法制备Fe/MgO金属催化剂，Ar作为保护气体，在不同温度下利用CVD法制备SWNTs；并在最佳反应条件下，将废旧PS塑料转化为高附加值的SWNTs。本发明以MgO作为基底和催化剂载体，其具有容易制备、价格低廉、热稳定性好，比表面积大等优点，可通过与酸性较弱的盐酸反应去除，最小程度上降低了SWNTs的破坏；催化剂制备工艺简单，所需原料容易获取，制备时间短，有利于实现大批量生产；可以有效的处理废旧PS塑料，保护环境，又可以实现了废旧PS塑料向SWNTs的高附加值转化。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管的制备技术领域，具体涉及一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
塑料具有良好的化学稳定性、耐磨性、抗腐蚀性、质量轻且价格低廉等优势，被广泛的应用在各个领域。20世纪40年代开始塑料大规模生产以来，已经成为人类生活中无处不在的一部分。截至2017年，全球塑料产量增加到近3.5亿吨。到2050年，塑料产量预计将增长两倍。然而，大多数塑料最初的设计和制造是为了赋予预期功能所需的必要性能，而不考虑其寿命结束时的可回收性和降解性，由此产生了大量的塑料垃圾。
其中，聚苯乙烯塑料(PS)是指大分子链中包括苯乙烯基的一类塑料，包括苯乙烯及其共聚物，被广泛应用于各种包装制品、容器、罩盖和托盘等产品。涵盖了我们生活中的方方面面。目前废旧PS塑料的回收处理方法如焚烧、填埋等既无法应对塑料废物的产生速度，最终又以不同的途径威胁人类健康，造成环境污染。
PS塑料分子中含有大量的碳元素和氢元素。目前，将废旧PS塑料转化为固体碳质材料被认为是目前管理塑料垃圾最先进和最新颖的方法。因此可以通过催化热解废旧PS塑料的方式，将其转化为具有高附加值的碳纳米管。其中，单壁碳纳米管(SWNTs)是具有特殊结构的一维纳米材料，具有优异的电学、力学、热学和机械性能等，在航天材料、催化剂载体、纳米电子器件等领域具有非常广泛的应用价值。
化学气相沉积法(CVD)具有生长参数易于控制，成本低，操作简单等优势，成为制备碳纳米材料的主流方式。CVD法可以利用不同状态的含碳化合物为碳源来制备SWNTs，目前大多数催化废旧PS塑料产生的为多壁碳纳米管，因此设计一种合适的高活性、高稳定性催化剂对于废旧PS塑料向高附加值SWNTs的转化至关重要。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，利用废旧PS塑料为碳源，Fe/MgO为催化剂，通过CVD法制备SWNTs；并在最佳反应条件下，将废旧PS塑料转化为高附加值的SWNTs。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
本发明的第一方面，提供一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，使用Fe/MgO催化剂，采用CVD法催化热解废旧PS塑料制备SWNTs；
其中，制备Fe/MgO催化剂的具体步骤如下：
(1)将碱式碳酸镁在马弗炉中煅烧得到MgO；
(2)将(1)煅烧得到MgO溶于去离子水中并分别加入一定比例的Fe(NO)3·9H2O搅拌均匀，将上述溶液置于烘箱中烘干并研磨；
(3)将(2)中研磨后的粉末置于马弗炉中煅烧。
在进一步的技术方案中，将装有废旧PS塑料的瓷舟和Fe/MgO催化剂的石英舟放入两段式CVD炉中指定位置，按要求连接实验装置，排出石英管中的空气，设置CVD炉升温程序，将两段式CVD炉分别升温加热；
反应结束后，将CVD炉降至室温，并关掉气体阀门，取出样品。
本发明的第二方面，提供一种单壁碳纳米管，由上述废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法制备得到的单壁碳纳米管。
本发明的有益效果为：
(1)本发明使用浸渍法制备Fe/MgO金属催化剂，生长过程在常压条件下进行，催化剂制备工艺简单，所需原料容易获取，制备时间短，有利于实现大批量生产。
(2)本发明以废旧PS塑料做碳源制备SWNTs，既可以有效的处理废旧PS塑料，保护环境，又可以实现了废旧PS塑料向SWNTs的高附加值转化。
(3)本发明以MgO作为基底和催化剂载体，其具有容易制备、价格低廉、热稳定性好，比表面积大等优点，可通过与酸性较弱的盐酸反应去除，最小程度上降低了SWNTs的破坏。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1所制备的SWNTs的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制备的SWNTs的拉曼光谱图。
图3为本发明实施例1制备的SWNTs的扫描电镜图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于目前大多数催化废旧PS塑料产生的为多壁碳纳米管，因此设计一种合适的高活性、高稳定性催化剂对于废旧PS塑料向高附加值SWNTs的转化至关重要，CVD法可以利用不同状态的含碳化合物为碳源，通过改变生长条件使用催化剂来制备SWNTs，其中催化剂起了至关重要的作用。
本发明提出了一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，针对废旧PS塑料向高附加值SWNTs的转化，本发明利用废旧PS塑料为碳源，Fe/MgO为催化剂，通过CVD法制备SWNTs。在最佳反应条件下，将废旧PS塑料转化为高附加值的SWNTs。
利用废旧PS塑料为碳源，通过浸渍法制备Fe/MgO金属催化剂，Ar作为保护气体，在不同温度下利用CVD法实现了催化热解废旧PS塑料来制备SWNTs；并在最佳反应条件下，将废旧PS塑料转化为高附加值的SWNTs。
以MgO作为基底和催化剂载体，其具有容易制备、价格低廉、热稳定性好，比表面积大等优点，可通过与酸性较弱的盐酸反应去除，最小程度上降低了SWNTs的破坏。
使用浸渍法制备Fe/MgO金属催化剂，生长过程在常压条件下进行，催化剂制备工艺简单，所需原料容易获取，制备时间短，有利于实现大批量生产。
以废旧PS塑料做碳源制备SWNTs，既可以有效的处理废旧PS塑料，保护环境，又可以实现了废旧PS塑料向SWNTs的高附加值转化。
在本发明的一种典型实施方式中，提供一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，使用Fe/MgO催化剂，采用CVD法催化热解废旧PS塑料为碳源制备SWNTs。
在本发明的另一种典型实施方式中，提供一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，使用Fe/MgO催化剂，采用CVD法催化热解废旧PS塑料制备SWNTs；
其中，制备Fe/MgO催化剂的具体步骤如下：
(1)将碱式碳酸镁在马弗炉中煅烧得到MgO；
(2)将(1)煅烧得到MgO溶于去离子水中并分别加入一定比例的Fe(NO)3·9H2O搅拌均匀，将上述溶液置于烘箱中烘干并研磨；
(3)将(2)中研磨后的粉末置于马弗炉中煅烧。
在本发明的另一种典型实施方式中，上述步骤(1)中的煅烧温度为350-500℃，煅烧时间为1-3h。
在本发明的另一种典型实施方式中，上述步骤(2)中的烘干温度为80-100℃。
在本发明的另一种典型实施方式中，上述步骤(2)中的一定比例为摩尔比50：1—200:1，优选为100:1，进一步优选为50:1。
在本发明的另一种典型实施方式中，上述步骤(3)中煅烧的温度为600-1000℃，煅烧时间为6-20h。
在本发明的另一种典型实施方式中，所述CVD法催化热解废旧PS塑料的具体步骤为：
将装有废旧PS塑料的瓷舟和Fe/MgO催化剂的石英舟放入两段式CVD炉中指定位置，按要求连接实验装置，排出石英管中的空气，设置CVD炉升温程序，将两段式CVD炉分别升温；
其中，所述排出石英管中的空气为CVD炉按照300sccm的Ar来排出石英管中的空气；
反应结束后，将CVD炉降至室温，并关掉气体阀门，取出样品。
在本发明的另一种典型实施方式中，设置CVD炉升温程序的升温速率为15℃/min。
在本发明的另一种典型实施方式中，两段式CVD炉分别升温至350-600℃和700-900℃，优选为450℃和900℃。
在本发明的另一种典型实施方式中，在两段式CVD炉中的反应时间为30min；
进一步地，反应结束后，将CVD炉在Ar气氛中降至室温。
该实施方式的一些实施例中，提供一种单壁碳纳米管，该单壁纳米管采用上述废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法制备得到。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，使用Fe/MgO催化剂，采用CVD法催化热解废旧PS塑料为碳源制备SWNTs。
具体包括如下步骤：
(1)将碱式碳酸镁在马弗炉中450℃煅烧2h得到MgO。
(2)取4g(1)中制备的MgO溶于去离子水中并分别加入0.25g的Fe(NO)3·9H2O搅拌均匀，将上述溶液置于80℃烘箱中烘干并研磨。
(3)将研磨后的粉末置于马弗炉中，在600℃的条件下煅烧20h。
(4)将装有废旧PS塑料的瓷舟和Fe/MgO催化剂的石英舟放入两段式CVD炉中指定位置，按要求连接实验装置，设置炉子升温程序为15℃/min，按照300sccm的Ar来排出石英管中的空气，将两段式CVD炉分别升温至400℃和900℃。反应30min后，将CVD炉在Ar气氛中降至室温，并关掉气体阀门，取出样品。
本实施例所制备的SWNTs的X射线衍射图如图1所示。
图2为本实施例制备的SWNTs的拉曼光谱图，图中，两种线为不同激光波长下测试的Raman光谱，分别为532nm和633nm，根据图中的RBM峰、G峰和D峰可以确定制备了高质量的单壁碳纳米管。
图3为本实施例制备的SWNTs的扫描电镜图。
实施例2
一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，使用Fe/MgO催化剂，采用CVD法催化热解废旧PS塑料为碳源制备SWNTs。
具体包括如下步骤：
(1)将碱式碳酸镁在马弗炉中400℃煅烧2h得到MgO。
(2)取上述制备的MgO 4g溶于去离子水中并分别加入0.3g的Fe(NO)3·9H2O搅拌均匀，将上述溶液置于80℃烘箱中烘干并研磨。
(3)将研磨后的粉末置于马弗炉中，在800℃的条件下煅烧4h。
(4)将装有废旧PS塑料的瓷舟和Fe/MgO催化剂的石英舟放入两段式CVD炉中指定位置，按要求连接实验装置，设置炉子升温程序为15℃/min，按照300sccm的Ar来排出石英管中的空气，将两段式CVD炉分别升温至450℃和800℃。反应30min后，将CVD炉在Ar气氛中降至室温，并关掉气体阀门，取出样品。
实施例3
两段式CVD炉的温度分别为设置E℃和F℃，其他试验条件与实施例1相同。
一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，使用Fe/MgO催化剂，采用CVD法催化热解废旧PS塑料为碳源制备SWNTs。
具体包括如下步骤：
(1)将碱式碳酸镁在马弗炉中400℃煅烧2h得到MgO。
(2)取上述制备的MgO 4g溶于去离子水中并分别加入0.5g的Fe(NO)3·9H2O搅拌均匀，将上述溶液置于100℃烘箱中烘干并研磨。
(3)将研磨后的粉末置于马弗炉中，在800℃的条件下煅烧4h。
(4)将装有废旧PS塑料的瓷舟和Fe/MgO催化剂的石英舟放入两段式CVD炉中指定位置，按要求连接实验装置，设置炉子升温程序为15℃/min，按照300sccm的Ar来排出石英管中的空气，将两段式CVD炉分别升温至400℃和800℃。反应30min后，将CVD炉在Ar气氛中降至室温，并关掉气体阀门，取出样品。
实施例4
一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，使用Fe/MgO催化剂，采用CVD法催化热解废旧PS塑料为碳源制备SWNTs。
具体包括如下步骤：
(1)将碱式碳酸镁在马弗炉中400℃煅烧2h得到MgO。
(2)取上述制备的MgO 4g溶于去离子水中并分别加入0.5g的Fe(NO)3·9H2O搅拌均匀，将上述溶液置于100℃烘箱中烘干并研磨。
(3)将研磨后的粉末置于马弗炉中，在600℃的条件下煅烧4h。
(4)将装有废旧PS塑料的瓷舟和Fe/MgO催化剂的石英舟放入两段式CVD炉中指定位置，按要求连接实验装置，设置炉子升温程序为15℃/min，按照300sccm的Ar来排出石英管中的空气，将两段式CVD炉分别升温至450℃和800℃。反应30min后，将CVD炉在Ar气氛中降至室温，并关掉气体阀门，取出样品。
实施例5
一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，使用Fe/MgO催化剂，采用CVD法催化热解废旧PS塑料为碳源制备SWNTs。
具体包括如下步骤：
(1)将碱式碳酸镁在马弗炉中400℃煅烧2h得到MgO。
(2)取上述制备的MgO 4g溶于去离子水中并分别加入0.25g的Fe(NO)3·9H2O搅拌均匀，将上述溶液置于100℃烘箱中烘干并研磨。
(3)将研磨后的粉末置于马弗炉中，在700℃的条件下煅烧4h。
(4)将装有废旧PS塑料的瓷舟和Fe/MgO催化剂的石英舟放入两段式CVD炉中指定位置，按要求连接实验装置，设置炉子升温程序为15℃/min，按照300sccm的Ar来排出石英管中的空气，将两段式CVD炉分别升温至450℃和700℃。反应30min后，将CVD炉在Ar气氛中降至室温，并关掉气体阀门，取出样品。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，使用Fe/MgO催化剂，采用CVD法催化热解废旧PS塑料制备SWNTs；
其中，制备Fe/MgO催化剂的具体步骤如下：
（1）将碱式碳酸镁在马弗炉中煅烧得到MgO；
（2）将（1）煅烧得到MgO溶于去离子水中并分别加入一定比例的Fe(NO)3·9H2O 搅拌均匀，将溶液置于烘箱中烘干并研磨；
（3）将（2）中研磨后的粉末置于马弗炉中煅烧；
所述步骤（2）中的一定比例为摩尔比50:1—200:1；
所述步骤（3）中煅烧的温度为600-1000℃，煅烧时间为6-20 h；
所述CVD法催化热解废旧PS塑料的具体步骤为：
将装有废旧PS塑料的瓷舟和Fe/MgO催化剂的石英舟放入两段式CVD炉中指定位置，按要求连接实验装置，排出石英管中的空气，设置CVD炉升温程序，将两段式CVD炉分别升温；
两段式CVD炉分别升温至350-450℃和700-900℃；
在两段式CVD炉中的反应时间为30 min。
2.如权利要求1所述的一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的煅烧温度为350-500℃，煅烧时间为1-3h。
3.如权利要求1所述的一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于， 所述步骤（2）中的烘干温度为80-100℃。
4.如权利要求1所述的一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的一定比例为摩尔比为100:1。
5.如权利要求1所述的一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的一定比例为摩尔比为50:1。
6.如权利要求1所述的一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述排出石英管中的空气为CVD炉按照300 sccm的Ar来排出石英管中的空气；
反应结束后，将CVD炉降至室温，并关掉气体阀门，取出样品。
7.如权利要求1所述的一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，设置CVD炉升温程序的升温速率为15℃/min。
8.如权利要求1所述的一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，其特征在于，两段式CVD炉分别升温为450℃和900℃。
9.如权利要求1所述的一种废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法，反应结束后，将CVD炉在Ar气氛中降至室温。
10.一种单壁碳纳米管，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述废旧聚苯乙烯塑料转化为单壁碳纳米管的制备方法制备得到。
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