JP2010201351A5 - - Google Patents
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すなわち本発明は、下記の構成を有する。
［１］８族〜１０族の遷移金属化合物とＭｇ化合物を含む水を加圧下で１００〜２５０℃に加熱して触媒前駆体を得、これを４００〜１２００℃に加熱することで８族から１０族の遷移金属が０．１〜１ｗｔ％の範囲で含有する薄片状ＭｇＯを得ることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
［２］８族〜１０族の遷移金属化合物とＭｇ化合物を含む水を加圧下で１００〜２５０℃に加熱して触媒前駆体を得、ろ過または遠心分離して固液分離した後、これを４００〜１２００℃に加熱することを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
［３］前記触媒前駆体をろ過または遠心分離して固液分離した後、加熱に供することを特徴とする［１］記載の製造方法。
［４］前記８族〜１０族の遷移金属化合物が前記金属のクエン酸アンモニウム塩、硝酸塩、亜硝酸塩、炭酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、アセチルアセトネート、酸化物および水酸化物のうち少なくとも１つを含むものであることを特徴とする［１］〜［３］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
［５］８族〜１０族の遷移金属化合物が、遷移金属に対する硫黄量として０．１〜２０ｗｔ％の硫黄化合物を含むものであることを特徴とする［１］〜［４］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
［６］Ｍｇ化合物が酸化物、硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸塩、硫酸アンモニウム塩、炭酸塩、酢酸塩、クエン酸塩および水酸化物のうち少なくとも１つを含むことを特徴とする［１］〜［５］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
［７］８族から１０族の遷移金属を含む微粒子を含む薄片状の酸化マグネシウム(ＭｇＯ)からなり、前記遷移金属を含む微粒子は平均粒子径が１ｎｍ〜３０ｎｍであり、遷移金属含有量が０．１〜１ｗｔ％であることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［８］前記薄片状のＭｇＯが、結晶子径５〜２０ｎｍの範囲のＭｇＯ微粒子の凝集体であることを特徴とする［７］記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［９］前記薄片状のＭｇＯの＜２００＞面のＸ線回折における半値幅が０．６〜０．９５ｄｅｇの範囲であることを特徴とする［７］または［８］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［１０］前記薄片状のＭｇＯの長辺方向の平均長さが０．０５〜１０μｍであり、平均厚みが５〜５０ｎｍであることを特徴とする［７］〜［９］記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［１１］前記薄片状ＭｇＯのかさ密度が０．１〜１．０ｇ／ｍＬであることを特徴とする［７］〜［１０］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［１２］単層および／または二層カーボンナノチューブ含有組成物を製造するための［７］〜［１１］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［１３］二層を含むカーボンナノチューブであって二層カーボンナノチューブの平均直径が１ｎｍ〜２．５ｎｍであるカーボンナノチューブを製造するための［７］〜［１２］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［１４］［７］〜［１３］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体または請求項１〜請求項６のいずれかに記載の方法で製造されたカーボンナノチューブ製造用触媒体を５００〜１２００℃の範囲の加熱反応域で炭素含有化合物と接触させることによりカーボンナノチューブを製造するカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法。
［１５］カーボンナノチューブが単層および／または二層のカーボンナノチューブを含むものであることを特徴とする１４記載のカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法。
［１６］単層および／または二層のカーボンナノチューブを含み、体積抵抗が１Ｘ１０−５Ω・ｃｍ〜７Ｘ１０−４Ω・ｃｍであることを特徴とするカーボンナノチューブ含有組成物。
［１７］単層および／または二層のカーボンナノチューブを含み、燃焼ピーク温度が６５０℃〜８００℃の範囲であることを特徴とする請求項１６記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
［１］８族〜１０族の遷移金属化合物とＭｇ化合物を含む水を加圧下で１００〜２５０℃に加熱して触媒前駆体を得、これを４００〜１２００℃に加熱することで８族から１０族の遷移金属が０．１〜１ｗｔ％の範囲で含有する薄片状ＭｇＯを得ることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
［２］８族〜１０族の遷移金属化合物とＭｇ化合物を含む水を加圧下で１００〜２５０℃に加熱して触媒前駆体を得、ろ過または遠心分離して固液分離した後、これを４００〜１２００℃に加熱することを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
［３］前記触媒前駆体をろ過または遠心分離して固液分離した後、加熱に供することを特徴とする［１］記載の製造方法。
［４］前記８族〜１０族の遷移金属化合物が前記金属のクエン酸アンモニウム塩、硝酸塩、亜硝酸塩、炭酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、アセチルアセトネート、酸化物および水酸化物のうち少なくとも１つを含むものであることを特徴とする［１］〜［３］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
［５］８族〜１０族の遷移金属化合物が、遷移金属に対する硫黄量として０．１〜２０ｗｔ％の硫黄化合物を含むものであることを特徴とする［１］〜［４］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
［６］Ｍｇ化合物が酸化物、硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸塩、硫酸アンモニウム塩、炭酸塩、酢酸塩、クエン酸塩および水酸化物のうち少なくとも１つを含むことを特徴とする［１］〜［５］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
［７］８族から１０族の遷移金属を含む微粒子を含む薄片状の酸化マグネシウム(ＭｇＯ)からなり、前記遷移金属を含む微粒子は平均粒子径が１ｎｍ〜３０ｎｍであり、遷移金属含有量が０．１〜１ｗｔ％であることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［８］前記薄片状のＭｇＯが、結晶子径５〜２０ｎｍの範囲のＭｇＯ微粒子の凝集体であることを特徴とする［７］記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［９］前記薄片状のＭｇＯの＜２００＞面のＸ線回折における半値幅が０．６〜０．９５ｄｅｇの範囲であることを特徴とする［７］または［８］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［１０］前記薄片状のＭｇＯの長辺方向の平均長さが０．０５〜１０μｍであり、平均厚みが５〜５０ｎｍであることを特徴とする［７］〜［９］記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［１１］前記薄片状ＭｇＯのかさ密度が０．１〜１．０ｇ／ｍＬであることを特徴とする［７］〜［１０］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［１２］単層および／または二層カーボンナノチューブ含有組成物を製造するための［７］〜［１１］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［１３］二層を含むカーボンナノチューブであって二層カーボンナノチューブの平均直径が１ｎｍ〜２．５ｎｍであるカーボンナノチューブを製造するための［７］〜［１２］のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
［１４］［７］〜［１３］のいずれかに記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体または請求項１〜請求項６のいずれかに記載の方法で製造されたカーボンナノチューブ製造用触媒体を５００〜１２００℃の範囲の加熱反応域で炭素含有化合物と接触させることによりカーボンナノチューブを製造するカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法。
［１５］カーボンナノチューブが単層および／または二層のカーボンナノチューブを含むものであることを特徴とする１４記載のカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法。
［１６］単層および／または二層のカーボンナノチューブを含み、体積抵抗が１Ｘ１０−５Ω・ｃｍ〜７Ｘ１０−４Ω・ｃｍであることを特徴とするカーボンナノチューブ含有組成物。
［１７］単層および／または二層のカーボンナノチューブを含み、燃焼ピーク温度が６５０℃〜８００℃の範囲であることを特徴とする請求項１６記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
Claims (17)
- ８族〜１０族の遷移金属化合物とＭｇ化合物を含む水を加圧下で１００〜２５０℃に加熱して触媒前駆体を得、これを４００〜１２００℃に加熱することで８族から１０族の遷移金属が０．１〜１ｗｔ％の範囲で含有する薄片状ＭｇＯを得ることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
- ８族〜１０族の遷移金属化合物とＭｇ化合物を含む水を加圧下で１００〜２５０℃に加熱して触媒前駆体を得、ろ過または遠心分離して固液分離した後、これを４００〜１２００℃に加熱することを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
- 前記触媒前駆体をろ過または遠心分離して固液分離した後、加熱に供することを特徴とする請求項１記載の製造方法。
- 前記８族〜１０族の遷移金属化合物が前記金属のクエン酸アンモニウム塩、硝酸塩、亜硝酸塩、炭酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、アセチルアセトネート、酸化物および水酸化物のうち少なくとも１つを含むものであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
- ８族〜１０族の遷移金属化合物が、遷移金属に対する硫黄量として０．１〜２０ｗｔ％の硫黄化合物を含むものであることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
- Ｍｇ化合物が酸化物、硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸塩、硫酸アンモニウム塩、炭酸塩、酢酸塩、クエン酸塩および水酸化物のうち少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体の製造方法。
- ８族から１０族の遷移金属を含む微粒子を含む薄片状の酸化マグネシウム(ＭｇＯ)からなり、前記遷移金属を含む微粒子は平均粒子径が１ｎｍ〜３０ｎｍであり、遷移金属含有量が０．１〜１ｗｔ％であることを特徴とするカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 前記薄片状のＭｇＯが、結晶子径５〜２０ｎｍの範囲のＭｇＯ微粒子の凝集体であることを特徴とする請求項７記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 前記薄片状のＭｇＯの＜２００＞面のＸ線回折における半値幅が０．６〜０．９５ｄｅｇの範囲であることを特徴とする請求項７または請求項８のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 前記薄片状のＭｇＯの長辺方向の平均長さが０．０５〜１０μｍであり、平均厚みが５〜５０ｎｍであることを特徴とする請求項７〜請求項９記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 前記薄片状ＭｇＯのかさ密度が０．１〜１．０ｇ／ｍＬであることを特徴とする請求項７〜請求項１０のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 単層および／または二層カーボンナノチューブ含有組成物を製造するための請求項７〜請求項１１のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 二層を含むカーボンナノチューブであって二層カーボンナノチューブの平均直径が１ｎｍ〜２．５ｎｍであるカーボンナノチューブを製造するための請求項７〜請求項１２のいずれか１項記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体。
- 請求項７〜請求項１３のいずれかに記載のカーボンナノチューブ製造用触媒体または請求項１〜請求項６のいずれかに記載の方法で製造されたカーボンナノチューブ製造用触媒体を５００〜１２００℃の範囲の加熱反応域で炭素含有化合物と接触させることによりカーボンナノチューブを製造するカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法。
- カーボンナノチューブが単層および／または二層のカーボンナノチューブを含むものであることを特徴とする請求項１４記載のカーボンナノチューブ含有組成物の製造方法。
- 単層および／または二層のカーボンナノチューブを含み、体積抵抗が１Ｘ１０−５Ω・ｃｍ〜７Ｘ１０−４Ω・ｃｍであることを特徴とするカーボンナノチューブ含有組成物。
- 単層および／または二層のカーボンナノチューブを含み、燃焼ピーク温度が６５０℃〜８００℃の範囲であることを特徴とする請求項１６記載のカーボンナノチューブ含有組成物。
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