JP2014512251A - 熱分解性多孔質担体を使用して製造される触媒 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本出願は、その全体を本明細書に参照により援用される「CATALYSTS MADE USING THERMALLY DECOMPOSABLE POROUS SUPPORTS」という表題の、2011年2月8日出願の、米国仮特許出願第61/440663号明細書の米国特許法第119条(e)項の下での優先権を主張するものである。
本明細書で用いるところでは「触媒」は、化学反応または電気化学反応を開始させるまたは促進する物質;所与の反応の反応速度論を促進する物質を意味する。
非貴金属触媒が、PEM燃料電池における酸素還元反応のためのPtベースの触媒と競合するためには、それらは、次の3つの特性の1つ以上を望ましくは有する;(i)高い容量活性、(ii)優れた物質移行特性および、(iii)高い耐久性。特性(i)および(ii)は、高い出力密度を達成するために関連がある。
電気触媒の前駆体およびその製造方法もまた記載される。触媒前駆体は、(i)熱分解性多孔質担体(TDPS)と;(ii)非貴金属前駆体(NPMP)と;TDPSの細孔をコートするおよび/または満たす、任意選択的に窒素を含有する、(iii)有機コーティング/充填化合物(OCFC)とを含む。
触媒前駆体の製造方法は、図1に関連して説明される。窒素含有または非含有の、1つ以上のTDPS(熱分解性多孔質担体)と、1つ以上のNPMP(非貴金属前駆体)と1つ以上の(またはなしの)OCFC(有機コーティング/充填化合物)とが工程100で組み合わせられる。成分は、乾燥状態で組み合わせ、次に工程110におけるようにメカニカルドライミキサーで混合することができる。
比較電気触媒を、Lefevreら[Science 324 71(2009)]に記載されているように調製した。手短に言えば、50/50の炭素担体/有機化合物質量比および1重量%の鉄含有率を有する、炭素担体(Black Pearls 2000)と、有機化合物(1,10−フェナントロリン)と鉄前駆体(酢酸第一鉄)の混合物をボールミルにかけて触媒前駆体を形成した。ボールミルにかけた混合物を先ず、1050℃で60分間アルゴンガス中で、次に両熱分解について約50%の総合質量損失に相当する時間950℃でアンモニア中で熱分解した。結果として生じる粉末が触媒であった。
手短に言えば、80/20のTDPS/OCFC質量比および1重量%の鉄含有率を有する、熱分解性多孔質担体(TDPS)、ZIF−8と、有機コーティング/充填化合物(OCFC)、1,10−フェナントロリンと、非貴金属前駆体(酢酸第一鉄)との混合物をボールミルにかけて触媒前駆体を形成した。ボールミルにかけた混合物を先ず、1050℃で60分間アルゴンガス中で、次に両熱分解について約87%の総合質量損失に相当する時間950℃でアンモニア中で熱分解した。結果として生じる粉末が触媒であった。
カソード触媒の性能は、試験燃料電池を使用して燃料電池試験を行うことによって評価することができる。本発明の実施形態における触媒を評価するために使用した試験燃料電池は、シングルMEA試験燃料電池であった。それは、両アノードおよびカソード側について金属エンドプレートと、電流コレクタと黒鉛気体流フィールドプレートとからなった。それは、アノードおよびカソードガス用の入口および出口を有する。それは、試験燃料電池を、ボルトおよびナットを使用するか、エンドプレートの1つにおけるねじ穴へ直接ねじ込んでもよいボルトを使用するかのどちらかで、一緒にしっかりと固定する手段を含む。試験燃料電池を組み立てるために、膜電極アセンブリ(MEA)を、MEAのカソードとアノードとがうまく配置され、そして黒鉛気体流フィールドプレートの気体流チャネルと一直線になるように、アノードおよびカソード気体流フィールドプレートの間に置く。さらに、MEAのアノードおよびカソードの形状およびサイズと正確に適合し、かつ、一致する切り取りを有する(スペーサーとしても働く)テフロンガスケットをMEAの両側に置く。これらのガスケットは、いったん燃料電池が一緒にしっかりと固定されたら、電気接触とガス透過性との間の良好なバランスを可能にするために、同時にMEAの活性領域、すなわち電極によって画定される領域上に直接働く圧縮を制御しながら、燃料電池の両側でのいかなるガス漏洩も防ぐのに役立つ。MEAは、プロトン交換膜(PEM)の両側に、触媒インクでコートされ、乾燥させられたガス拡散層(GDL)からなる、アノードおよびカソードガス拡散電極(GDE)をホットプレスすることによって製造する。触媒インクは、触媒をアイオノマー溶液および溶媒と混合することによって調製する。触媒インクは、本発明の実施形態についての場合のように、スプレーコーティング、ドクターブレード法またはインクをGDL一面に直接単に滴らせ、そしてそれを乾燥させることなどの、多くの方法の1つを用いてGDLも塗布されてもよい。
M/N/C触媒を、様々な異なるOCFCおよびNPMPを使用して、そして様々な処理条件を用いて調製した。
Claims (39)
- 熱分解性多孔質担体と;
有機コーティング/充填化合物と;
非貴金属前駆体と、
を含む、触媒前駆体において、前記有機コーティング/充填化合物および前記非貴金属前駆体が、前記熱分解性多孔質担体の細孔をコートするおよび/または満たすことを特徴とする触媒前駆体。 - 請求項1に記載の触媒前駆体において、前記熱分解性多孔質担体、前記非貴金属前駆体または前記有機コーティング/充填化合物の少なくとも1つが窒素を含むことを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項1または2に記載の触媒前駆体において、前記熱分解性多孔質担体が、細孔性であり、金属−有機−骨組、共有結合−有機−骨組、ポリマー−有機−骨組、細孔性有機ポリマー、固有のミクロ多孔性のポリマーおよび細孔性ポリマーからなる群から選択される1つ以上の担体であることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項3に記載の触媒前駆体において、前記金属有機骨組がゼオライト型イミダゾレート骨組を含むことを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項4に記載の触媒前駆体において、前記ゼオライト型イミダゾレート骨組がZIF−8を含むことを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項4に記載の触媒前駆体において、前記ゼオライト型イミダゾレート骨組の前記金属が亜鉛を含むことを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項3に記載の触媒前駆体において、前記熱分解性多孔質担体が金属有機骨組を含み、前記金属が、亜鉛、コバルト、マンガン、マグネシウム、鉄、銅、アルミニウムおよびクロムからなる群から選択される1つ以上であることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項1乃至7の何れか1項に記載の触媒前駆体において、前記熱分解性多孔質担体が500m2/g超の全表面積を有することを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項8に記載の触媒前駆体において、前記熱分解性多孔質担体が1000m2/g超の全表面積を有することを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項9に記載の触媒前駆体において、前記熱分解性多孔質担体が1500m2/g超の全表面積を有することを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項1乃至10の何れか1項に記載の触媒前駆体において、前記熱分解性多孔質担体が、100℃〜1200℃の範囲の温度で不活性雰囲気中でその質量の20%〜90%を失うものであることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項11に記載の触媒前駆体において、前記熱分解性多孔質担体が、100℃〜1200℃の範囲の温度で不活性雰囲気中でその質量の少なくとも50%を失うものであることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項1乃至12の何れか1項に記載の触媒前駆体において、前記非貴金属前駆体が鉄またはコバルトの前駆体であることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項13に記載の触媒前駆体において、前記非貴金属前駆体が鉄の前駆体であることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項14に記載の触媒前駆体において、前記触媒前駆体の総重量を基準として約0.2重量%〜約5重量%以上の鉄ローディングを有することを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項15に記載の触媒前駆体において、前記触媒前駆体の総重量を基準として約1〜2重量%の鉄ローディングを有することを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項1乃至16の何れか1項に記載の触媒前駆体において、前記非貴金属前駆体が非貴金属の塩または非貴金属の有機金属錯体であることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項17に記載の触媒前駆体において、前記非貴金属前駆体が酢酸Fe(II)であることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項1乃至18の何れか1項に記載の触媒前駆体において、前記非貴金属前駆体および前記有機コーティング/充填化合物が同じ分子であることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項1乃至19の何れか1項に記載の触媒前駆体において、前記有機コーティング/充填化合物が多環芳香族構造を含むことを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項20に記載の触媒前駆体において、前記有機コーティング/充填化合物が、ペリレン−テトラカルボン酸二無水物、1,10−フェナントロリン、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド、およびポリピロールまたはポリアニリンおよびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項1乃至21の何れか1項に記載の触媒前駆体において、有機コーティング/充填化合物対熱分解性多孔質担体の質量比が約95:5〜約5:95であることを特徴とする触媒前駆体。
- 請求項1乃至22の何れか1項に記載の前記触媒前駆体を熱分解することによって調製された触媒において、前記熱分解性多孔質担体、前記非貴金属前駆体と前記有機コーティング/充填化合物とが窒素前駆体でないときには窒素前駆体であるガスの存在下に前記熱分解が行われるという条件で、前記触媒のミクロ細孔表面積が触媒前駆体のミクロ細孔表面積よりも実質的に大きいように前記触媒前駆体が熱分解されてしまうことを特徴とする触媒。
- 請求項23に記載の触媒において、前記熱分解温度が300℃〜1200℃であることを特徴とする触媒。
- 請求項24に記載の触媒において、前記熱分解温度が少なくとも700℃であることを特徴とする触媒。
- 請求項24または25に記載の触媒において、熱分解中の質量損失が50%よりも大きいことを特徴とする触媒。
- 請求項26に記載の触媒において、熱分解中の前記質量損失が80%よりも大きいことを特徴とする触媒。
- 少なくとも80重量%の炭素含有率および少なくとも500m2/gの全表面積を有する細孔性炭素担体と;
少なくとも0.2重量%のローディングでの非貴金属と
を含む触媒において、前記非貴金属イオンが、触媒部位を形成するピリジン型またはピロール型構造を通して前記細孔性担体と接触しており、膜電極アセンブリへ組み込まれたときに前記触媒が0.8VのiRなしセル電圧で100A/cm3超の容量活性を実証することを特徴とする触媒。 - 請求項23乃至28の何れか1項に記載の触媒において、前記触媒の総重量を基準として約0.5重量%以上の窒素含有率を有することを特徴とする触媒。
- 請求項23乃至29の何れか1項に記載の触媒において、酸素還元触媒、過酸化水素の電解還元のための触媒、過酸化水素の不均化のための触媒またはCO2の還元のための触媒であることを特徴とする触媒。
- 請求項23乃至29の何れか1項に記載の触媒において、酸素還元触媒であることを特徴とする触媒。
- 触媒前駆体の製造方法において、前記方法が、
a.1つ以上の熱分解性多孔質担体と;1つ以上の非貴金属前駆体と;任意選択的に1つ以上の有機コーティング/充填化合物とを提供する工程と;
b.前記触媒前駆体の表面積が、前記有機コーティング/充填化合物および前記非貴金属前駆体が不在であるときの前記熱分解性多孔質担体の表面積よりも実質的に小さいように、前記熱分解性多孔質担体のミクロ細孔を前記任意選択の有機コーティング/充填化合物および前記非貴金属前駆体でコートするおよび/または満たす工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 請求項32に記載の方法において、
c.前記熱分解性多孔質担体と、前記非貴金属前駆体と前記有機コーティング/充填化合物とが窒素前駆体でないときには窒素前駆体であるガスの存在下に前記熱分解が行われるという条件で、前記触媒のミクロ細孔表面積が前記触媒前駆体のミクロ細孔表面積よりも実質的に大きいように前記触媒前駆体を熱分解する工程
をさらに含むことを特徴とする方法。 - 請求項32に記載の方法において、前記熱分解温度が300℃〜1200℃であることを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記熱分解温度が少なくとも700℃であることを特徴とする方法。
- 請求項32乃至34の何れか1項に記載の方法において、熱分解中の質量損失が50%よりも大きいことを特徴とする方法。
- 請求項36に記載の方法において、熱分解中の前記質量損失が80%よりも大きいことを特徴とする方法。
- 請求項33乃至36の何れか1項に記載の方法において、前記熱分解性多孔質担体が、その質量の20%〜90%を失うことを特徴とする方法。
- 請求項33乃至37の何れか1項に記載の方法において、前記非貴金属前駆体が鉄またはコバルトを含むことを特徴とする方法。
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