CN112018415B - 一种膜电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种膜电极，包括质子交换膜和复合于所述质子交换膜两侧的阴极催化层和阳极催化层；所述阴极催化层和所述阳极催化层均由催化剂浆料制备得到，所述催化剂浆料包括非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂；所述非Pt催化剂为具有金属有机框架结构的Fe/N/C催化剂。本申请还提供了一种膜电极的制备方法。本申请通过在膜电极中引入具有金属有机框架结构的Fe/N/C催化剂，使得膜电极用于燃料电池具有优异的电化学性能。

Description

一种膜电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种膜电极其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，传统化石能源短缺和环境污染等问题日益严重，全世界范围内人们都开始致力于研究新能源技术。其中，低温质子交换膜燃料电池技术因高效率、零污染的特点而备受瞩目。目前，质子交换膜燃料电池高性能的发挥依赖于阴极的含Pt催化剂。然而金属Pt存在储量低、价格高以及CO中毒等问题，这些问题制约了质子交换膜燃料电池的规模化应用。因此寻找并使用高效的非Pt催化剂是发展这一技术的关键。
过去人们研究的非Pt催化剂主要可以分为以下几类：钯基或钌基催化剂、非贵金属氧化物、硫属化合物、氮氧化物、氮掺杂型碳材料、M/N/C催化剂以及非金属催化剂。其中，具有金属有机框架结构(MOF)的Fe/N/C催化剂表现出很高的氧气还原反应(ORR)活性，被认为最具有发展前景。
过渡金属Fe、Co价格低，储量多，自从1964年Jasinski报道过渡金属卟啉和酞菁能显著提升ORR催化活性以后，过度金属掺杂N用于催化ORR反应就开始被广泛研究。Yeager报道了用高温热解的方法以非-N4大环化合物为前躯体制备M/N/C催化剂；大环类化合物催化活性好，但是在酸性环境下稳定性较差，通常使用高温热解的方法提高稳定性。但是热解方法有两个缺陷，一是催化剂易烧结，比表面积减小从而降低了催化活性，二是不能保存完好结构不利于研究者研究催化机理。2006年，Zelenay不借助热解的方法，合成了具有Co-N结构的催化剂，保留了催化剂的同时表现出了较好的稳定性，但催化性能不高。在2011年Dodelet等使用咪唑沸石Zn(II)金属有机框架结构(MOF)作为Fe，N先驱体，制备了Fe/Phen/ZIF8催化剂，在补偿电阻矫正电压为0.8V时，体积电流密度为230A·cm3，催化活性得到了很大的提高。最近有研究表明使用MOFs材料催化ORR反应，应用于质子交换膜燃料电池中，其性能高于普通的Fe或者Co催化剂。
虽然具有MOF结构的Fe/N/C催化剂合成技术研究很多，但是通常是在一定浓度的HClO4环境下，通过旋转圆盘电极(RDE)测量还原电位和半波电位的方法表征催化剂活性。酸性溶液中的催化活性与真实的电池性能之间还有很大的差异，电池电极中质子阻抗更大，气体传输效率更低，酸碱程度等因素都会影响非铂催化剂ORR催化性能的发挥。基于Fe/N/C催化剂的膜电极研究工作鲜有报道，通常非Pt催化剂活性密度低于Pt催化剂，膜电极催化剂载量更高，使得非Pt催化剂膜电极厚度是一般Pt催化剂膜电极厚度的3-5倍。因此研究Fe/N/C催化剂膜电极的制备方法和改善膜电极性能对于这类催化剂的规模化应用具有重要意义。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种膜电极及其制备方法，本申请提供的膜电极用于燃料电池，具有优异的电化学性能。
有鉴于此，本申请提供了一种膜电极，包括质子交换膜和复合于所述质子交换膜两侧的阴极催化层和阳极催化层；所述阴极催化层和所述阳极催化层均由催化剂浆料制备得到，所述催化剂浆料包括非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂；
所述非Pt催化剂为具有金属有机框架结构的Fe/N/C催化剂。
优选的，所述离子树脂溶液为浓度为5wt％的Nafion溶液，所述分散溶剂为无水乙醇。
优选的，所述非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂的质量比为1：(10～18)：(30～120)。
优选的，所述离子树脂溶液中的离子树脂的质量与所述非Pt催化剂中碳的质量的比例为(0.55～0.90)：1。
优选的，所述催化剂浆料中的非Pt催化剂中的碳的质量分数为0.6％～0.7％。
优选的，所述阴极催化层中，所述非Pt催化剂的载量为3～4mg/cm2，所述阳极催化层中，所述非Pt催化剂的载量为0.05～0.15mg/cm2。
本申请还提供了所述的膜电极的制备方法，包括以下步骤：
将非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂混合，得到催化剂浆料；
采用真空静电喷涂工艺将所述催化剂浆料喷涂至质子交换膜的两侧，得到膜电极；所述非Pt催化剂为具有金属有机框架结构的Fe/N/C催化剂。
优选的，所述喷涂的温度为60～80℃。
优选的，所述催化剂浆料的制备过程具体为：
将非Pt催化剂分散于分散溶剂中，超声震荡，得到初始混合物；
将所述初始混合物与离子树脂溶液混合，常温球磨分散，得到催化剂浆料。
本申请提供了一种膜电极，其具体由质子交换膜和复合于所述质子交换膜两侧的阴极催化层和阳极催化层组成，其中阴极催化层和阳极催化剂均由催化剂浆料制备得到，其中的催化剂浆料包括非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂；所述非Pt催化剂为具有金属有机框架结构的Fe/N/C催化剂。本申请提供的膜电极由于采用了非Pt催化剂-Fe/N/C催化剂，且进一步通过控制催化剂浆料中各组分的含量，避免了离子树脂在催化剂浆料中的团聚，同时使得膜电极催化层孔隙均匀，最终保证了燃料电池的电化学性能。
另一方面，本申请还提供了一种膜电极的制备方法，其通过采用特定的涂布方式，使得催化剂浆料分散均匀，保证了催化剂层孔隙均匀。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的膜电极的实物图；
图2为本发明实施例1制备的浆料中Fe/N/C催化剂的透射电镜图；
图3为本发明实施例1喷涂后形成的催化层的扫描电镜图；
图4是本发明实施例2制备的膜电极在不同Fe/N/C催化剂载量的电池性能测试图；
图5是本发明实施例3制备的膜电极在不同催化剂浆料配比的电池性能测试图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
针对Fe/N/C催化剂的现状，本申请提供了一种膜电极，该膜电极催化剂层的催化剂为Fe/N/C催化剂，该催化剂的引入可使得到的膜电极用于燃料电池具有优异的电化学性能。具体的，本申请提供的膜电极，包括质子交换膜和复合于所述质子交换膜两侧的阴极催化层和阳极催化层；所述阴极催化层和所述阳极催化层均由催化剂浆料制备得到，所述催化剂浆料包括非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂；
所述非Pt催化剂为具有金属有机框架结构的Fe/N/C催化剂。
在本申请提供的膜电极中，所述质子交换膜、阴极催化层和阳极催化层为本领域技术人员熟知的设置方式，对此本申请没有特别的限制，所述质子交换膜为本领域技术人员熟知的质子交换膜，对此本申请没有特别的限制。本申请所述阴极催化层和阳极催化层中除催化剂浆料外的其他组分为本领域技术人员熟知的组分，对此本申请没有特别的限制。具体的，所述阴极催化层和阳极催化层由催化剂浆料制备得到，更具体的，所述催化剂浆料包括非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂。
在本申请中，所述催化剂浆料中的分散溶剂选自乙醇，其可以加快溶剂蒸发速度，防止离子树脂的二次团聚，同时可降低溶剂极性，有益于离子树脂胶束的离解，提高树脂单体的分散度。所述离子树脂溶液为浓度为5wt％的Nafion溶液，其可保证催化剂浆料分散均匀。所述具有金属有机框架结构的Fe/N/C催化剂为本领域技术人员熟知的材料，对其来源本申请没有特别的限制。在催化剂浆料中，所述非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂的质量比为1：(10～18)：(30～120)，在具体实施例中，所述非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂的质量比为1:18:120。所述催化层中离子树脂溶液中离子树脂的质量与所述非Pt催化剂中碳的质量(I/C)的比例为(0.55～0.90)：1，在具体实施例中，所述离子树脂的质量与所述非Pt催化剂中碳的质量的比例为0.60：1。在催化剂浆料中非Pt催化剂中碳的质量分数为0.6％～0.7％。针对本申请非Pt催化剂易团聚的问题，本申请大幅度降低了碳的质量分数，提高了分散效果，在上述I/C的质量比下，离子树脂能够将催化剂充分包裹。所述阴极催化层中，所述非Pt催化剂的载量为3～4mg/cm2，所述阳极催化层中，所述非Pt催化剂的载量为0.05～0.15mg/cm2；在具体实施例中，所述非Pt催化剂的载量为4mg/cm2，所述阳极催化层中，所述非Pt催化剂的载量为0.10mg/cm2
本申请还提供了一种膜电极的制备方法，包括以下步骤：
将非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂混合，得到催化剂浆料；
采用真空静电喷涂工艺将所述催化剂浆料喷涂至质子交换膜的两侧，得到膜电极；所述非Pt催化剂为具有金属有机框架结构的Fe/N/C催化剂。
在上述制备膜电极的过程中，本申请首先将非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂混合，得到催化剂浆料，为了使非Pt催化剂分散均匀，本申请优选先将非Pt催化剂分散于分散溶剂中，超声震荡，得到初始混合物，再将初始混合物与离子树脂溶液混合，常温球磨分散，得到催化剂浆料。
按照本发明，然后将所述催化剂浆料采用真空静电喷涂工艺喷涂至质子交换膜的两侧，即得到膜电极。上述真空静电喷涂工艺为本领域技术人员熟知的喷涂工艺，对其具体操作方式本申请不进行特别的限制；该喷涂工艺具有较高的喷涂速度，其用于制备膜电极，可以减少催化剂浆料沉降带来的催化层不均匀的问题。
在上述喷涂过程中，本申请采用静电喷涂仪进行喷涂，具体工艺为：将质子交换膜铺在真空吸盘上，再利用静电喷涂仪将浆料喷涂至质子交换膜上，由此形成三合一膜电极。在上述喷涂过程中，所述喷涂的温度为60～80℃，该温度能够使分散好的树脂单体不发生二次团聚，同时在保证电池性能的情况下，尽量降低温度。
在本申请提供的膜电极与膜电极的制备方法中，针对非Pt催化剂的浆料及膜电极的工艺研究，本申请优选通过催化剂浆料成分，分散方式、调节分散剂、催化剂浆料的配比、膜电极催化剂的载量以及膜电极的涂布方式，使得非Pt催化剂膜电极催化层孔隙均匀，电池电化学性能优异。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的膜电极及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
1、制备催化剂浆料
取一定量的具有金属有机框架结构Fe/N/C的非Pt催化剂，将非Pt催化剂分散在无水乙醇中，超声振荡；分散后加入质量分数为5％的Nafion溶液中，常温球磨分散，得到催化剂浆料；催化剂浆料中非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂的质量比优选为1：18：120，I/C为0.6；
图2为催化剂浆料中非Pt催化剂的TEM图，由图2可以看出非Pt催化剂树脂单体分散均匀，无二次团聚现象；
2、静电喷涂
设定喷涂温度为80℃，将质子交换膜铺在真空吸盘上，将配好的浆料加入进料槽，控制阴极催化层的非Pt催化剂载量为4mg/cm2，阳极Pt催化剂载量在0.1mg/cm2，得到膜电极(如图1所示)；
图3为喷涂后形成的催化层SEM图(垂直于质子膜方向)，由图3可以看出催化层厚度合适，保有较好的孔隙结构。
3、装配电池，测试性能
本发明中的电池测试皆基于3通道蛇形流场，面积为4cm2，碳纸压缩量为20％。
实施例2
1、制备催化剂浆料
取一定量的具有金属有机框架结构Fe/N/C(如图1所示)的非Pt催化剂，将非Pt催化剂分散在无水乙醇中，超声振荡；分散后加入质量分数为5％的Nafion溶液中，常温球磨分散，得到催化剂浆料，催化剂浆料中非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂的质量比优选为1：18：120，I/C为0.6；
2、静电喷涂
设定喷涂温度为80℃，将质子交换膜铺在真空吸盘上，将配好的浆料加入进料槽，控制阴极催化层的非Pt催化剂载量为3-6mg/cm2，阳极Pt催化剂载量在0.1mg/cm2，得到膜电极；
3、装配电池，测试性能
本发明中的电池测试皆基于3通道蛇形流场，面积为4cm2，碳纸压缩量为20％。
图4是本实施例所测电池的性能，由图4可知，当催化剂载量为4mg/cm2时，电池性能最好。
实施例3
1、制备催化剂浆料
取一定量的具有金属有机框架结构Fe/N/C(如图1所示)的非Pt催化剂，将非Pt催化剂分散在无水乙醇中，超声振荡；分散后加入质量分数为5％的Nafion溶液中，常温球磨分散，得到催化剂浆料，催化剂浆料中非Pt催化剂和分散溶剂的质量比优选为1：120，I/C比例从0.6～0.9进行调节；
2、静电喷涂
设定喷涂温度为80℃，将质子交换膜铺在真空吸盘上，将配好的浆料加入进料槽，控制阴极催化层的非Pt催化剂载量为4mg/cm2，阳极Pt催化剂载量在0.1mg/cm2，得到膜电极；
3、装配电池，测试性能
本发明中的电池测试皆基于3通道蛇形流场，面积为4cm2，碳纸压缩量为20％。
图5是本实施例所测电池的性能，由图5可知，当I/C为0.6时电池性能最好。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种膜电极，包括质子交换膜和复合于所述质子交换膜两侧的阴极催化层和阳极催化层；其特征在于，所述阴极催化层和所述阳极催化层均由催化剂浆料制备得到，所述催化剂浆料包括非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂；
所述非Pt催化剂为具有金属有机框架结构的Fe/N/C催化剂；
所述离子树脂溶液为浓度为5wt%的Nafion溶液，所述分散溶剂为无水乙醇；
所述催化剂浆料中的非Pt催化剂中的碳的质量分数为0.6%~0.7%；
所述非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂的质量比为1：（10~18）：（30~120）；
所述离子树脂溶液中的离子树脂的质量与所述非Pt催化剂中碳的质量的比例为（0.55~0.90）：1。
2.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，所述阴极催化层中，所述非Pt催化剂的载量为3~4mg/cm2，所述阳极催化层中，所述非Pt催化剂的载量为0.05~0.15mg/cm2。
3.权利要求1所述的膜电极的制备方法，包括以下步骤：
将非Pt催化剂、离子树脂溶液和分散溶剂混合，得到催化剂浆料；
采用真空静电喷涂工艺将所述催化剂浆料喷涂至质子交换膜的两侧，得到膜电极；所述非Pt催化剂为具有金属有机框架结构的Fe/N/C催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂的温度为60~80℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂浆料的制备过程具体为：
将非Pt催化剂分散于分散溶剂中，超声震荡，得到初始混合物；
将所述初始混合物与离子树脂溶液混合，常温球磨分散，得到催化剂浆料。
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