JP2013535531A - 一般用途及びバックライト照明用途の緑色放出ガーネット系蛍光体 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2010年7月14日にYusong Wuらによって出願されたGREEN-EMITTING, GARNET-BASED PHOSPHORS IN GENERAL AND BACKLIGHTING APPLICATIONSと題する米国特許仮出願第61/364,321号の恩典を主張する、2011年7月12日にYusong Wuらによって出願されたGREEN-EMITTING, GARNET-BASED PHOSPHORS IN GENERAL AND BACKLIGHTING APPLICATIONSと題する米国特許出願第13/181,226号の優先権を主張する。
本開示の実施態様は一般に、多数の異なる技術分野、特にバックライト照明用途に適用可能である緑色放出ガーネット系蛍光体に関する。具体的には、本開示はルテチウム系ガーネットに関する。
本発明の実施態様は、セリウムドープされたガーネット系蛍光体に関する。YAG:Ceがそのような蛍光体の一例であり、この化合物は商業市場において長らく使用されて、いわゆる「白色光LED」から白色光を生成している。光放出ダイオードは、特定の単色光を放出するものであり、人の眼によって白と認識される波長の組み合わせを放出するものではないため、白色光LEDとは誤称であるが、それにもかかわらず、この語は、照明産業の用語においては定着している。
希土類セリウムで付活されたイットリウムアルミニウムガーネット化合物(YAG:Ce)は、所望の用途が高出力LED照明又は非特異的な一般的性質の白色照明である場合に下すことができる蛍光体材料の最良の選択の一つである。予想されるように、青色光及び励起放射線を供給するLEDチップの場合ならびにチップとともに使用され、チップによって励起され、チップとともに使用され、産物光の一般的に黄色/緑色の成分を供給する蛍光体の場合の両方において、非常に効率的な成分のための、一般的照明における要件がある。
本発明の緑色放出ガーネットは、アルカリ土類成分及びハロゲン成分の両方を含む。これらのドーパントは、所望の光放出強度及びスペクトル性を達成するために使用されるが、また、アルカリ土類及びハロゲンによる同時置換がある種の自己充足的電荷平衡を提供するという事実が思いがけないことである。さらには、単位格子のサイズの全体的変化と関連する他の有利な補償があってもよい。LuによるYの置換は、格子のサイズを拡大する傾向にあるが、アルカリ土類によるYの置換(場合によっては、任意の率での)及びハロゲンによる酸素の置換によって反対の効果が生じることもある。
本緑色放出ガーネット系蛍光体を合成するためには、固相反応機構及び液体混合技術をを含むいくつかの方法を使用することができる。液体混合は、共沈技術及びゾルゲル技術のような方法を含む。
(a)所望の量の出発原料CeO2、Y2O3、ルテチウムの硝酸塩、炭酸塩、ハロゲン化物及び/又は酸化物を含むルテチウム塩ならびにM2+X2(式中、Mは、Mg、Sr、Ca及びBaからなる群より選択される二価のアルカリ土類金属であり、Xは、F及びClからなる群より選択されるハロゲンである)を合わせて出発粉末の混合物を形成するステップ、
(b)従来の方法、たとえばボールミリングを使用して、ステップ(a)からの出発粉末の混合物を乾燥混合するステップ(ボールミリングを使用する一般的な混合時間は約2時間超、一つの実施態様においては約8時間である)、
(c)ステップ(b)からの混合した出発粉末を、還元性雰囲気中(この雰囲気の目的は、アンモニア系化合物を減らすことである)、約1400℃〜約1600℃の温度で約6〜約12時間、焼結させるステップ、
(d)ステップ(c)からの焼結した生成物を粉砕し、それを水洗するステップ、及び
(e)ステップ(d)からの水洗された生成物を乾燥させるステップ(乾燥条件は、約150℃の温度で約12時間であってもよい)
を含む固相反応機構を含む。
本緑色ガーネットの結晶構造はイットリウムアルミニウムガーネットY3Al5O12の結晶構造と同じであり、この十分に研究されたYAG化合物と同様、本ガーネットは空間群Ia3d(第230号)に属する。この空間群は、YAGに関するものとして、Y. Kuruらにより「Yttrium Aluminum Garnet as a Scavenger for Ca and Si」と題する文献(J. Am. Ceram. Soc. 91 [11] 3663-3667 (2008))に詳述されている。Y. Kuruらによって記載されているように、YAGは、単位格子あたり160個の原子(8個の式単位)からなる複雑な結晶を有し、Y3+が多重度24、ワイコフ記号「c」及びサイトシンメトリー2.22の位置を占有し、O2-原子が多重度96、ワイコフ記号「h」及びサイトシンメトリー1の位置を占有する。Al3+イオンの二つが八面体16(a)位置に位置し、残る三つのAl3+イオンが四面体24(d)サイトに位置している。
本発明の一つの実施態様において、Ce3+はガーネット系蛍光体中のルミネッセンス付活剤である。Ce3+イオンの4f及び5dエネルギー準位の間の遷移が青色光の蛍光体の励起に対応し、蛍光体からの緑色光放出は同じ電子遷移の結果である。ガーネット構造において、Ce3+は、6個の酸素イオンのポリアニオン構造によって形成される八面体サイトの中心に位置している。当業者には、結晶場理論にしたがって、周囲のアニオン(配位子と記すこともできる)が中心カチオンの5d電子上に静電位を誘導するということが理解されよう。5dエネルギー準位分裂は10Dqであり、Dqは、特定の配位子種に依存することが知られている。分光化学系列から、ハロゲン化物のDqは酸素のDqよりも小さく、したがって、酸素イオンがハロゲン化物イオンによって置換されると、Dqが相応に低下するということがわかる。
図11は、異なるMgF2添加物濃度の一連の例示的なLu2.91Ce0.09Al5O12蛍光体の正規化励起スペクトルであり、MgF2添加物濃度が増すとき励起スペクトルがより狭くなることを示す。データは、本緑色ガーネットが、約380〜約480nmの範囲である、蛍光体が励起され得る広い波長バンドを示すことを示す。
本発明のさらなる実施態様にしたがって、本緑色ガーネットは、一般に「白色LED」として知られる白色光照明システム及びディスプレイ用途のためのバックライト照明構造において使用することもできる。このような白色光照明システムは、約280nmよりも大きい波長を有する放射線を放出するように構成された放射線源、及び放射線源からの放射線の少なくとも一部分を吸収し、480nm〜約650nmの範囲のピーク波長を有する光を放出するように構成されたハロゲン化物アニオンドープされた緑色ガーネット蛍光体を含む。
例示的なデータの概要が以下の二つの表に記載されている。表1には、三つの異なるMgF2添加物レベルのLu2.91Ce0.09Al5O12系蛍光体の試験結果が示されている。表2は、四つの異なるSrF2添加物を含むLu2.91Ce0.09Al5O12系化合物の試験結果を記載する。これらの結果は、Lu2.91Ce0.09Al5O12におけるMgF2及びSrF2添加物が放出ピーク波長をより短い波長にシフトし、MgF2及びSrF2濃度の増大とともに放出強度が増すことを要約し、確認する。また、粒度がMgF2及びSrF2添加物濃度の増大とともに増大する。
Claims (5)
- 式(Lu1-a-b-cYaTbbAc)3(Al1-dBd)5(O1-eCe)12:Ce,Eu
(式中、
Aが、Mg、Sr、Ca及びBaからなる群より選択され、
Bが、Ga及びInからなる群より選択され、
Cが、F、Cl及びBrからなる群より選択され、
0≦a≦1、
0≦b≦1、
0<c≦0.5、
0≦d≦1、及び
0<e≦0.2
である)
で示される緑色放出ガーネット系蛍光体。 - 式(Y,A)3(Al,B)5(O,C)12:Ce
(式中、
Aが、Tb、Gd、Sm、La、Lu、Sr、Ca及びMgならびにこれらの元素の組み合わせの少なくとも一つであり、Yを置換するこれらの元素の量が化学量論的に約0.1〜約100%の範囲であり、
Bが、Si、Ge、B、P及びGaならびにそれらの組み合わせの少なくとも一つであり、Bが、化学量論的に約0.1〜約100%の範囲である量でAlを置換し、
Cが、F、Cl、N及びSならびにそれらの組み合わせの少なくとも一つであり、Cが、化学量論的に約0.1〜約100%の範囲である量で酸素を置換する)
で示される緑色放出ガーネット系蛍光体。 - 式(A1-x 3+Bx 2+)mAl5(O1-y 2-Cy 1-)n:Ce,Eu
(式中、
Aが、Y、Sc、Gd、Tb及びLuからなる群より選択され、
Bが、Mg、Sr、Ca及びBaからなる群より選択され、
Cが、F、Cl及びBrからなる群より選択され、
0≦x≦0.5、
0<y≦0.5、
2≦m≦4、及び
10≦n≦14
である)
で示される緑色放出ガーネット系蛍光体。 - 式(A1-x 3+Bx 2+)mAl5(O1-y 2-Cy 1-)n:Ce,Eu
(式中、
Aが、Y、Sc、Gd、Tb及びLuからなる群より選択され、
Bが、Mg、Sr、Ca及びBaからなる群より選択され、
Cが、F、Cl及びBrからなる群より選択され、
0≦x≦0.5、
0≦y≦0.5、
2≦m≦4、及び
10≦n≦14
であり、
ただし、mがm=3ではない)
で示される緑色放出ガーネット系蛍光体。 - 式(A1-x 3+Bx 2+)mAl5(O1-y 2-Cy 1-)n:Ce,Eu
(式中、
Aが、Y、Sc、Gd、Tb及びLuからなる群より選択され、
Bが、Mg、Sr、Ca及びBaからなる群より選択され、
Cが、F、Cl及びBrからなる群より選択され、
0≦x≦0.5、
0≦y≦0.5、
2≦m≦4、及び
10≦n≦14であり、
ただし、2は2=12ではない)
で示される緑色放出ガーネット系蛍光体。
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