JP5521412B2 - 蛍光材料およびそれを用いたシンチレータ並びに放射線検出器 - Google Patents
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Description
*発光強度、減衰時定数、残光はシリコンフォトダイオード(浜松ホトニクス製S2281)を用いて測定された。
*発光強度は、Gd2O2S:Pr、Ce、Fの発光強度を基準とした場合の相対値である。
本発明の蛍光材料は、Ceを発光元素とし、少なくともGd、Al、Ga、OおよびSiを含み、MがMg、Ti、Niのうち少なくとも1種類以上であり、下記一般式で表され、X線照射停止後3ms経過後の残光が800ppm以下であることを特徴とする。
(Gd1−x−zLuxCez)3+a(Al1−u−sGauScs)5−aO12
ここで、
0≦a≦0.15、
0.03≦x≦0.2、
0.0003≦z≦0.0167、
0.2≦u≦0.6、
0≦s≦0.1
であり、Si、Mの濃度は
Si:0.5〜10massppm、
M:0〜50massppm
である。
本発明の蛍光材料において、前記aのより好ましい範囲として0.005≦a≦0.05である。
本発明の蛍光材料において、前記zのより好ましい範囲として0.001≦z≦0.005である。
本発明の蛍光材料において、前記uのより好ましい範囲として0.35≦u≦0.55である。
本発明の蛍光材料において、前記sのより好ましい範囲として0.01≦s≦0.1である。
本発明の蛍光材料において、前記Siのより好ましい濃度が0.5〜5massppmの範囲にあることを特徴とする。
本発明の蛍光材料において、前記Mの好ましい濃度が3〜50massppmの範囲にあることを特徴とする。
本発明の蛍光材料において、前記Mのより好ましい濃度が3〜15massppmの範囲にあることを特徴とする。
本発明の蛍光材料は、Ceを発光元素とし、Gd、Al、Ga、O及びSiを含有するガーネット構造のシンチレータ用の蛍光材料であって、各元素を以下の範囲で含有し、各元素の総和を100mass%とし、X線照射停止後3ms経過後の残光が800ppm以下であることを特徴とする。ここで、MはMg、Ti、Niのうちの少なくとも1種類以上の元素である。
Gd:45.9〜52.8mass%、
Lu:1.7〜12.0mass%、
Ce:0.06〜0.24mass%、
Al:7.0〜10.0mass%、
Ga:13.7〜20.6mass%、
Sc:0.05〜0.5mass%、
O:20.7〜21.9mass%、
Si:0.5〜5massppm、
M:3〜15massppm。
前記蛍光材料は、多結晶であることを特徴とする。
本発明のシンチレータは、前記蛍光材料からなることを特徴とする。
本発明のシンチレータにおいて、厚さが0.5mmから5mmの範囲内にあることを特徴とする。
本発明の放射線検出器は、前記シンチレータと、前記シンチレータの発光を検出する受光素子とを有することを特徴とする。
本発明の第1の実施の形態となる蛍光材料は、Ceを発光元素とし、少なくともGd、Al、Ga、OおよびSiを含み、MがMg、Ti、Niのうち少なくとも1種類以上であり、下記一般式で表され、X線照射停止後3ms経過後の残光が800ppm以下であることを特徴とする蛍光材料である。
(Gd1−x−zLuxCez)3+a(Al1−u−sGauScs)5−aO12
ここで、
0≦a≦0.15、
0.03≦x≦0.2、
0.0003≦z≦0.0167、
0.2≦u≦0.6、
0≦s≦0.1
であり、Si、Mの濃度は
Si:0.5〜10massppm、
M:0〜50massppm
である。
Gd:24.3〜57.6mass%、
Lu:0〜31.1mass%、
Ce:0.02〜0.7mass%、
Al:4.0〜12.8mass%、
Ga:7.5〜22.6mass%、
Sc:0〜2.64mass%、
O:19.6〜22.8mass%、
Si:0.5〜10massppm、
M:0〜50massppm
である。M元素はMg、Ti、Niのうち少なくとも1種類以上の元素であり、各元素の総和を100mass%(100質量%)とする。
Gd:45.9〜52.8mass%、
Lu:1.7〜12.0mass%、
Ce:0.06〜0.24mass%、
Al:7.0〜10.0mass%、
Ga:13.7〜20.6mass%、
Sc:0.05〜0.5mass%、
O:20.7〜21.9mass%、
Si:0.5〜5massppm、
M:3〜15massppm
である。
第2の実施の形態は、上記の蛍光材料をシンチレータとして用い、このシンチレータと、このシンチレータの発光を検出する受光素子とを有する放射線検出器である。この放射線検出器は、X線CT、PET(Positron Emission Tomography)、又はPET/CTなどの医療用の観察装置又は検査装置に搭載することが好適である。
容量1リットルの樹脂製ポットに200gの素原料と直径5mmの高純度アルミナボール1300g及びエタノール200ccをいっしょに入れ、12h混合したときのアルミナボールの質量変化は0.06gであった。そこで、ボールからのAl2O3混入も考慮して、表2の実施例1の組成になるように、Gd2O3(Si:3massppm)を126.91g、CeO2を0.363g、Al2O3(Si:10massppm)を40.62g、Ga2O3(Si:10.0massppm)を32.05g秤量した。Gd2O3は平均粒径2μmの素原料粉を用いた(ここで記載の平均粒径はメディアン径である)。また、Al2O3とGa2O3は、それぞれ0.6μm、3μmの素原料粉を用いた。Al2O3粉については、あらかじめ真空中(〜10Pa)で1400℃×1hの熱処理を行った後、12hボールミル粉砕を行ったものを用いた。この処理により、Siは、10massppmから3massppmへ低減した。これらの素原料を前記条件で湿式ボールミル混合を行い、その後乾燥した。この粉末に、純水を1mass%添加し、500kg/cm2の圧力で一軸プレス成形し、その後、加圧力3ton/cm2で冷間静水圧プレスを行い、理論密度に対し54%の成形体が得られた。この成形体をアルミナこう鉢に入れ、フタをして、真空中1675℃、3hの一次焼結を行い、理論密度に対し、99%の焼結体が得られた。この焼結体を、Ar雰囲気、1500℃、3h、1000atm(1.01×105Pa)の条件で熱間静水圧プレス焼結を行った。得られた焼結体は、理論密度に対し99.9%の密度を有していた。得られた試料は、内周スライサーを用いて幅1mm、長さ30mm、厚さ2.5mmの板に機械加工後、100vol%の酸素雰囲気中で1500℃×2hの熱処理を行った。熱処理後、表面に光学研磨を施し、多結晶の蛍光材料のシンチレータとして作製した。このシンチレータ中のSiをGDMS法で分析した結果、4.9massppmであった。この合成されたシンチレータ中のSi含有率の分析値は、素原料粉のSi含有率と配合比率から計算で求めたSi含有率より0.5ppm程大きいが、これは素原料のボールミル混合時にアルミナボールからSiが混入したためである。
表2の実施例2の組成になるように、Gd2O3(Si:1massppm)を122.19g、CeO2を0.105g、Al2O3(Si:10massppm)を30.77g、Ga2O3(Si:5massppm)を46.68g秤量した。Gd2O3は平均粒径2μmの素原料粉を用いた。また、Al2O3とGa2O3は、それぞれ0.6μm、3μmの素原料粉を用いた。Si含有率を低減するため、Al2O3粉については、あらかじめ真空中(〜10Pa)1375℃×1hの熱処理を行った後、3hボールミル粉砕を行ったものを用いた。この処理により、Siは、10massppmから1massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例3の組成になるように、Gd2O3(Si:5massppm)を115.96g、CeO2を1.337g、Al2O3(Si:8massppm)を21.95g、Ga2O3(Si:10massppm)を60.69g秤量した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例4の組成になるように、Gd2O3(Si:1massppm)を119.25g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.91g、CeO2を0.359g、Al2O3(Si:10massppm)を40.84g、Ga2O3(Si:10massppm)を32.38g秤量した。Al2O3粉とGa2O3粉をあらかじめ真空中(〜10Pa)1375℃×1hの熱処理を行った後、3hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりAl2O3粉とGa2O3粉のSiを10massppmから1massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例5の組成になるように、Gd2O3(Si:3massppm)を83.90g、Lu2O3(Si:2massppm)を39.81g、CeO2を0.689g、Al2O3(Si:10massppm)を30.13g、Ga2O3(Si:10massppm)を45.41g秤量した。Al2O3粉をあらかじめ真空中(〜10Pa)1400℃×1hの熱処理を行った後、12hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから3massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例6の組成になるように、Gd2O3(Si:7massppm)を60.07g、Lu2O3(Si:7massppm)を66.34g、CeO2を0.338g、Al2O3(Si:10massppm)を28.99g、Ga2O3(Si:10massppm)を43.99g秤量した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例7の組成になるように、Gd2O3(Si:0.3massppm)を113.86g、Lu2O3(Si:0.5massppm)を6.64g、CeO2を1.034g、Al2O3(Si:10massppm)を26.18g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.18g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を6.04g秤量した。Al2O3粉とGa2O3粉をあらかじめ真空中(〜10Pa)1375℃×1hの熱処理を行った後、3hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから1massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例8の組成になるように、Gd2O3(Si:7massppm)を114.55g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.66g、CeO2を0.691g、Al2O3(Si:10massppm)を27.73g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.32g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を3.79g秤量した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例9の組成になるように、Gd2O3(Si:5massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:8massppm)を30.17g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.49g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.912g秤量した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例10の組成になるように、Gd2O3(Si:3massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:10massppm)を29.97g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.49g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.912g、Mg(NO3)2・6H2Oを0.003g秤量した。Al2O3粉は、あらかじめ真空中(〜10Pa)、1400℃×1hの熱処理を行った後、12hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから3massppmへ低減し、それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例11の組成になるように、Gd2O3(Si:5massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:8massppm)を30.17g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.49g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.912g、Mg(NO3)2・6H2Oを0.027g秤量した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例12の組成になるように、Gd2O3(Si:3massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:10massppm)を29.97g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.49g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.912g、(C4H9O)4Tiを0.003g秤量した。Al2O3粉は、あらかじめ真空中(〜10Pa)、1400℃×1hの熱処理を行った後、12hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから3massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例13の組成になるように、Gd2O3(Si:3massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:10massppm)を30.17g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.49g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.912g、(C4H9O)4Tiを0.036g秤量した。Al2O3粉は、あらかじめ真空中(〜10Pa)、1400℃×1hの熱処理を行った後、12hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから3massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例14の組成になるように、Gd2O3(Si:7massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:10massppm)を29.97g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.49g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.912g、Ni(NO3)2・6H2Oを0.003g秤量した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例15の組成になるように、Gd2O3(Si:7massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:10massppm)を30.17g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.49g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.912g、Ni(NO3)2・6H2Oを0.029g秤量した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例16の組成になるように、Gd2O3(Si:0.3massppm)を116.66g、Lu2O3(Si:0.5massppm)を4.38g、CeO2を0.310g、Al2O3(Si:10massppm)を26.57g、Ga2O3(Si:10massppm)を44.39g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を7.63g秤量した。Al2O3粉とGa2O3粉をあらかじめ真空中(〜10Pa)1375℃×1hの熱処理を行った後、3hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから1massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例17の組成になるように、Gd2O3(Si:0.3massppm)を121.17g、Lu2O3(Si:0.5massppm)を4.41g、CeO2を0.322g、Al2O3(Si:10massppm)を30.38g、Ga2O3(Si:10massppm)を42.77g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.88g秤量した。Al2O3粉とGa2O3粉をあらかじめ真空中(〜10Pa)1375℃×1hの熱処理を行った後、3hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから1massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例18の組成になるように、Gd2O3(Si:0.3massppm)を117.98g、Lu2O3(Si:0.5massppm)を4.42g、CeO2を0.035g、Al2O3(Si:10massppm)を31.81g、Ga2O3(Si:10massppm)を44.78g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.92g秤量した。Al2O3粉とGa2O3粉をあらかじめ真空中(〜10Pa)1375℃×1hの熱処理を行った後、3hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから1massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例19の組成になるように、Gd2O3(Si:0.3massppm)を116.03g、Lu2O3(Si:0.5massppm)を4.42g、CeO2を1.936g、Al2O3(Si:10massppm)を31.82g、Ga2O3(Si:10massppm)を44.80g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.92g秤量した。Al2O3粉とGa2O3粉をあらかじめ真空中(〜10Pa)1375℃×1hの熱処理を行った後、3hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから1massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の実施例20の組成になるように、Gd2O3(Si:0.3massppm)を124.46g、Lu2O3(Si:0.5massppm)を4.68g、CeO2を0.331g、Al2O3(Si:10massppm)を47.37g、Ga2O3(Si:10massppm)を22.13g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.98g秤量した。Al2O3粉とGa2O3粉をあらかじめ真空中(〜10Pa)1375℃×1hの熱処理を行った後、3hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから1massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の比較例1の組成になるように、Gd2O3(Si:7massppm)を118.61g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.87g、CeO2を0.357g、Al2O3(Si:21massppm)を28.82g、Ga2O3(Si:18massppm)を44.41g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.871gとした以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料のシンチレータとして作製した。
表2の比較例2の組成になるように、Gd2O3(Si:7massppm)を113.33g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.69g、CeO2を2.314g、Al2O3(Si:21massppm)を29.99g、Ga2O3(Si:18massppm)を46.51g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.913g秤量した。これらの素原料を直径5mmの高純度アルミナボールを用いた湿式ボールミル混合後乾燥した。次に、この混合粉をB5サイズのアルミナルツボに入れ、1400℃で2h焼成し、冷却後、原料を十分にほぐした。次に、得られた仮焼粉を前記条件で10h湿式ボールミル粉砕を行ない乾燥した。こうして、平均粒径約1.5μmの蛍光体粉末を得た。それ以降、実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料のシンチレータとして作製した。
表2の比較例3の組成になるように、Gd2O3(Si:7massppm)を108.93g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.31g、CeO2を0.328g、Al2O3(Si:21massppm)を15.22g、Ga2O3(Si:18massppm)を68.29g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.861g秤量した。それ以降、比較例2と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
表2の比較例4の組成になるように、Gd2O3(Si:7massppm)を114.01g、Lu2O3(Si:5massppm)を6.61g、CeO2を0.343g、Al2O3(Si:21massppm)を23.07g、Ga2O3(Si:18massppm)を45.95g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を9.766gとした以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料のシンチレータとして作製した。
表2の比較例5の組成になるように、Gd2O3(Si:7massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:21massppm)を30.17g、Ga2O3(Si:18massppm)を46.49g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.912g秤量した。それ以降、比較例2と同様の方法で、多結晶の蛍光材料のシンチレータとして作製した。
表2の比較例6の組成になるように、Gd2O3(Si:5massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:8massppm)を29.97g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.49g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.912g、Mg(NO3)2・6H2Oを0.141g秤量した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料のシンチレータとして作製した。
表2の比較例7の組成になるように、Gd2O3(Si:3massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:10massppm)を30.17g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.49g、Sc2O3(Si:0.4massppm)を0.912g、(C4H9O)4Tiを0.185g秤量した。Al2O3粉は、あらかじめ真空中(〜10Pa)、1400℃×1hの熱処理を行った後、12hボールミル粉砕を行ったものを用いた。これによりSiを10massppmから3massppmへ低減した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料のシンチレータとして作製した。
表2の比較例8の組成になるように、Gd2O3(Si:7massppm)を115.34g、Lu2O3(Si:2massppm)を6.68g、CeO2を0.347g、Al2O3(Si:10massppm)を29.97g、Ga2O3(Si:10massppm)を46.49g、Sc 2 O 3 (Si:0.4massppm)を0.912g、Ni(NO3)2・6H2Oを0.158g秤量した。それ以外は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料のシンチレータとして作製した。
2 シンチレータ
3 光反射膜
4 配線基板
5 シリコンフォトダイオード
Claims (12)
- Ceを発光元素とし、少なくともGd、Al、Ga、O、およびSiを含み、MがMg、Ti、Niのうち少なくとも1種類以上であり、下記一般式で表され、X線照射停止後3ms経過後の残光が800ppm以下であることを特徴とする蛍光材料。
(Gd1−x−zLuxCez)3+a(Al1−u−sGauScs)5−aO12
ここで、
0≦a≦0.15、
0.03≦x≦0.2、
0.0003≦z≦0.0167、
0.2≦u≦0.6、
0≦s≦0.1
であり、Si、Mの濃度は
Si:0.5〜10massppm
M:0〜50massppm
である。 - 前記aが、下記範囲にある請求項1に記載の蛍光材料。
0.005≦a≦0.05 - 前記zが下記範囲にある請求項1又は2に記載の蛍光材料。
0.001≦z≦0.005 - 前記uが下記範囲にある請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の蛍光材料。
0.35≦u≦0.55 - 前記sが下記範囲にある請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載の蛍光材料。
0.01≦s≦0.1 - 前記Siの濃度が0.5〜5massppmの範囲にある請求項1から請求項5までのいずれか1項に記載の蛍光材料。
- 前記Mの濃度が3〜15massppmの範囲にある請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載の蛍光材料。
- Ceを発光元素とし、Gd、Al、Ga、O及びSiを含有するガーネット構造のシンチレータ用の蛍光材料であって、各元素を、
Gd:45.9〜52.8mass%、
Lu:1.7〜12.0mass%、
Ce:0.06〜0.24mass%、
Al:7.0〜10.0mass%、
Ga:13.7〜20.6mass%、
Sc:0.05〜0.5mass%、
O:20.7〜21.9mass%、
Si:0.5〜5massppm、
M:3〜15massppm
で表わされる範囲で含有し、M元素はMg、Ti、Niのうち少なくとも1種類以上の元素であり、各元素の総和を100mass%(100質量%)とし、X線照射停止後3ms経過後の残光が800ppm以下であることを特徴とする蛍光材料。 - 多結晶であることを特徴とする請求項1から請求項8までのいずれか1項に記載の蛍光材料。
- 請求項1から請求項9までのいずれか1項に記載の蛍光材料からなることを特徴とするシンチレータ。
- 厚さが0.5mmから5mmの範囲内にあることを特徴とする請求項10に記載のシンチレータ。
- 請求項10又は11に記載のシンチレータと、該シンチレータの発光を検出する受光素子とを有することを特徴とする放射線検出器。
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