JP2013256585A - トレッド用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴム成分100質量%中、ブタジエンゴムの含有量が40〜75質量%、スチレンブタジエンゴムの含有量が25〜55質量%であり、ゴム成分100質量部に対して、窒素吸着比表面積が160〜270m2/gのシリカを40〜120質量部、窒素吸着比表面積が100〜250m2/gのカーボンブラックを15〜50質量部含み、シリカの合計含有量/スチレンブタジエンゴムの合計含有量が0.70〜2.50、カーボンブラックの合計含有量/ブタジエンゴムの合計含有量が0.25〜0.75であるトレッド用ゴム組成物に関する。
【選択図】なし
Description
これにより、優れた耐摩耗性を有すると共に、良好なウェットグリップ性能も有し、更には良好な低燃費性、破断時伸びも得られる。
なかでも、希土類系BR、シリカ用変性BRが好ましく、希土類系BRと、シリカ用変性BRを併用することがより好ましい。
なお、本明細書において、重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
なお、本発明において、希土類系BRのビニル含量(1,2−結合ブタジエン単位量)及びシス含量(シス−1,4−結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
具体的には、低分子化合物からオリゴマー成分まで測定できるカラムを選択し、測定する。得られたピークにおいて、低分子化合物由来のピークの高分子側の最初の変極点から垂線を下ろし、低分子側成分の面積と高分子側成分の面積比を求める。この面積比が低分子化合物とオリゴマー成分の比率に相当する。
なお、オリゴマー成分の高分子側ピークは、標準ポリスチレン換算分子量から求めた該低分子化合物の分子量の10倍以下の分子量となる点、あるいは該低分子化合物の分子量の10倍以下の分子量となる点までに成分ピークが0となる場合は成分ピークが0となる点までを積算する。
本発明のゴム組成物がE−SBRを含有する場合、ゴム成分100質量%中のE−SBRの含有量は、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは15質量%以上である。5質量%未満であると、充分な耐摩耗性、破断時伸び、加工性が得られないおそれがある。該含有量は、好ましくは50質量%以下、より好ましくは40質量%以下、更に好ましくは30質量%以下である。50質量%を超えると、低燃費性、耐摩耗性が低下する傾向がある。
なお、スチレン量は、H1−NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、シリカのN2SAは、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
この場合、シリカの合計含有量(微粒子シリカと大粒径シリカの合計含有量)は、微粒子シリカを単独で使用する場合の微粒子シリカの配合量と同様の量であることが好ましい。
該比率は、2.50以下であり、好ましくは2.00以下、より好ましくは1.70以下、更に好ましくは1.50以下である。2.50を超えると、ウェットグリップ性能、耐摩耗性、破断時伸び(特に、ウェットグリップ性能)が得られない。
なお、ここで、シリカは、微粒子シリカ以外のシリカも含む。
なお、本明細書において、カーボンブラックのN2SAは、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
この場合、カーボンブラックの合計含有量(微粒子カーボンブラックと大粒径カーボンブラックの合計含有量)は、微粒子カーボンブラックを単独で使用する場合の微粒子カーボンブラックの配合量と同様の量であることが好ましい。
なお、ここで、カーボンブラックは、微粒子カーボンブラック以外のカーボンブラックも含む。
硫黄の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは0.5質量部以上、より好ましくは0.7質量部以上であり、また、該含有量は、好ましくは2質量部以下、より好ましくは1.7質量部以下である。上記範囲内であると、本発明の効果がより好適に得られる。
なお、液状樹脂の軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
なお、該ポリテルペン樹脂としては、グリップ性能に優れるという理由から、リモネン樹脂が好ましい。なお、本発明において、テルペン系樹脂(ポリテルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂)は、モノマー成分として、上記テルペン化合物以外にもα−メチルスチレン等の他のモノマー成分を少量含んでいてもよく、例えば、モノマー成分として、上記テルペン化合物、上記フェノール系化合物と共に少量のα−メチルスチレンを使用して得られた樹脂は、テルペンフェノール樹脂に含まれる。
なお、テルペン系樹脂、ロジン系樹脂、C5系石油樹脂、芳香族系樹脂、芳香族ビニル重合体の軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
すなわち、前記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドなどの各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
NR:TSR20
BR1:ランクセス(株)製のCB25(Nd系触媒を用いて合成したBR(Nd系BR)、シス含量:97質量%、ビニル含量:0.7質量%、Mw/Mn:1.78、Mw:50万、Mn:28万)
BR2:宇部興産(株)製のBR150B(Co系触媒を用いて合成したBR(Co系BR)、シス含量:96質量%、ビニル含量:2.1質量%、Mw/Mn:2.30、Mw:44万、Mn:19万)
シリカ用変性BR1:旭化成ケミカルズ(株)製のN103(リチウム開始剤を用いて重合し、テトラグリシジル−1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサンと、そのオリゴマー成分との混合物によりBRの重合末端が変性された末端変性BR、ビニル含量:12質量%、シス含量:38質量%、トランス含量:50質量%、Mw/Mn:1.19、Mw:55万)
シリカ用変性BR2:住友化学(株)製の変性ブタジエンゴム(S変性BR)SE 1701(リチウム開始剤を用いて重合し、上記式(1)で表される化合物(上記式(1)において、R1、R2及びR3=−OCH3、R4及びR5=−CH2CH3、n=3)によりBRの重合末端が変性された末端変性BR、ビニル含量:26質量%、シス含量:30質量%、トランス含量:44質量%、Mw/Mn:1.34、Mw:67万)
CB用変性BR:日本ゼオン(株)製のBR1250H(リチウム開始剤を用いて重合したスズ変性BR(カーボンブラック用変性BR)、ビニル含量:10質量%、シス含量:40質量%、トランス含量:50質量%、Mw/Mn:1.40、Mw:46万、Mn:33万、スズ原子の含有量:250ppm)
シリカ用変性SBR1:JSR(株)製のHPR355(変性S−SBR、結合スチレン量:27質量%、アルコキシシランでカップリングし末端に導入、上記式(1)で表される化合物によりSBRの重合末端が変性された変性S−SBR)
シリカ用変性SBR2:JSR(株)製のHPR357(変性S−SBR、結合スチレン量:37質量%、アルコキシシランでカップリングし末端に導入、上記式(1)で表される化合物によりSBRの重合末端が変性された変性S−SBR)
E−SBR:JSR(株)製のSBR1723(結合スチレン量:23.5質量%)
カーボンブラック1:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:114m2/g)
カーボンブラック2:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN330(N2SA:78m2/g)
カーボンブラック3:三菱化学(株)製の試作品8(N2SA:231m2/g)
カーボンブラック4:三菱化学(株)製の試作品11(N2SA:269m2/g)
カーボンブラック5:コロンビアカーボン(株)製のHP160(N2SA:165m2/g)
シリカ1:Rhodia社製のZeosil 1085Gr(N2SA:90m2/g)
シリカ2:Rhodia社製のZeosil 1115Gr(N2SA:115m2/g)
シリカ3:Rhodia社製のZeosil 1165MP(N2SA:165m2/g)
シリカ4:エボニックデグッサ社製のウルトラジルVN3(N2SA:175m2/g)
シリカ5:Rhodia社製のZeosil Premium 200MP(N2SA:215m2/g)
シリカ6:エボニックデグッサ社製のU9000Gr(N2SA:235m2/g)
シリカ7:トクヤマ(株)製の試作品(N2SA:260m2/g)
シリカ8:トクヤマ(株)製の試作品(N2SA:280m2/g)
クマロンインデン樹脂1:Rutgers Chemicals社製のNOVARES C10(液状クマロンインデン樹脂、軟化点:5〜15℃)
クマロンインデン樹脂2:Rutgers Chemicals社製のNOVARES C30(液状クマロンインデン樹脂、軟化点:20〜30℃)
クマロンインデン樹脂3:Rutgers Chemicals社製のNOVARES C80(クマロンインデン樹脂、軟化点:75〜85℃)
クマロンインデン樹脂4:Rutgers Chemicals社製のNOVARES C100(クマロンインデン樹脂、軟化点:95〜105℃)
クマロンインデン樹脂5:Rutgers Chemicals社製のNOVARES C120(クマロンインデン樹脂、軟化点:115〜125℃)
芳香族ビニル重合体:Arizona chemical社製のSYLVARES SA85(α−メチルスチレンとスチレンとの共重合体、軟化点:85℃、Mw:1000)
ポリテルペン樹脂:アリゾナケミカル社製のSylvares TR5147(ポリテルペン樹脂(リモネン樹脂)、軟化点:115℃)
テルペンフェノール樹脂:アリゾナケミカル社製のSylvares TP115(テルペンフェノール樹脂、軟化点:115℃、水酸基価:50KOHmg/g)
ガムロジン樹脂:荒川化学工業(株)製の中国ガムロジンWW(ガムロジン樹脂、軟化点:60℃)
石油系C5レジン:丸善石油化学(株)製のマルカレッツレジンT−100AS(C5系石油樹脂、軟化点:102℃)
石油系C9レジン:Rutger chemical Gmbb社製のTT120(C9ハイドロカーボン樹脂、軟化点:120℃)
TDAE:H&R社製のVIVATEC500
ワックス:日本精蝋(株)製のOzoace0355
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
TMQ:大内新興化学工業(株)製のノクラック224
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:東邦亜鉛(株)製の銀嶺R
シランカップリング剤:デグッサ(株)製のSi75(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
5%オイル含有粉末硫黄:細井化学(株)製のHK−200−5
TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS−G(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(ジフェニルグアニジン)
表1及び2に示す配合処方にしたがい、1.7Lのバンバリーミキサーを用いて、ゴム成分と、シリカの半量と、カーボンブラックの全量と、シランカップリング剤の半量とを混練温度が150℃になるまで混練し、混練物1を得た。次に、1.7Lのバンバリーミキサーを用いて、得られた混練物1と、シリカ及びシランカップリング剤の残りと、硫黄及び加硫促進剤以外の残りの薬品とを混練温度が150℃になるまで混練し、混練物2を得た。次に、オープンロールを用いて、得られた混練物2に硫黄および加硫促進剤を添加して混練温度が105℃になるまで混練し、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で12分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
また、得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、170℃の条件下で12分間プレス加硫し、試験用タイヤ(タイヤサイズ:245/40R18)を得た。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、温度40℃、周波数10Hz、初期歪10%及び動歪2%の条件下で、上記加硫ゴム組成物の複素弾性率E*(MPa)及び損失正接tanδを測定した。なお、E*が大きいほど剛性が高く、操縦安定性に優れることを示し、tanδが小さいほど発熱性が低く、低燃費性に優れることを示す。なお、tanδについては、比較例1のtanδを100として指数でも表した。指数が大きいほど、低燃費性に優れることを示す。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ウェットアスファルト路面のテストコースにて10周の実車走行を行った。その際における、操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが評価し、比較例1を100として指数表示をした。指数が大きいほどウェットグリップ性能に優れることを示す。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ドライアスファルト路面のテストコースにて実車走行を行った。その際におけるタイヤトレッドゴムの残溝量を計測し(新品時8.0mm)、耐摩耗性として評価した。残溝量が多いほど、耐摩耗性に優れる。比較例1の残溝量を100として指数表示した。指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K 6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、室温にて引張試験を実施し、破断時伸びEB(%)を測定した。EBが大きいほど、破断時伸び(耐久性)に優れることを示す。
Claims (9)
- ゴム成分100質量%中、ブタジエンゴムの含有量が40〜75質量%、スチレンブタジエンゴムの含有量が25〜55質量%であり、
ゴム成分100質量部に対して、窒素吸着比表面積が160〜270m2/gのシリカを40〜120質量部、窒素吸着比表面積が100〜250m2/gのカーボンブラックを15〜50質量部含み、
シリカの合計含有量/スチレンブタジエンゴムの合計含有量が0.70〜2.50、カーボンブラックの合計含有量/ブタジエンゴムの合計含有量が0.25〜0.75であるトレッド用ゴム組成物。 - ブタジエンゴムが、希土類元素系触媒を用いて合成されたブタジエンゴム、及びシリカ用変性ブタジエンゴムからなる群より選択される少なくとも1種を含み、
シリカ用変性スチレンブタジエンゴムの含有量が8質量%以上である請求項1に記載のトレッド用ゴム組成物。 - 希土類元素系触媒を用いて合成されたブタジエンゴム、シリカ用変性ブタジエンゴムの含有量がそれぞれ5質量%以上であり、
ゴム成分100質量部に対して、窒素吸着比表面積が100〜180m2/gのカーボンブラックを15〜50質量部含み、
カーボンブラックの合計含有量/ブタジエンゴムの合計含有量が0.40〜0.75である請求項1又は2に記載のトレッド用ゴム組成物。 - 軟化点−20〜45℃の液状樹脂を含み、
前記液状樹脂が、液状クマロンインデン樹脂及び/又は液状テルペン系樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物。 - 軟化点46〜160℃のテルペン系樹脂、軟化点46〜140℃のロジン系樹脂、軟化点46〜140℃のC5系石油樹脂、及び軟化点46〜140℃の芳香族系樹脂からなる群より選択される少なくとも1種の樹脂を含む請求項1〜4のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物。
- 前記芳香族系樹脂が、クマロンインデン樹脂、インデン樹脂、及び/又は芳香族ビニル重合体であり、
前記芳香族ビニル重合体が、α−メチルスチレン及び/又はスチレンを重合して得られる樹脂である請求項5に記載のトレッド用ゴム組成物。 - 軟化点−20〜45℃の液状クマロンインデン樹脂と、軟化点46〜140℃のクマロンインデン樹脂と、軟化点46〜140℃の芳香族ビニル重合体又は軟化点46〜160℃のテルペン系樹脂とを含み、
前記芳香族ビニル重合体が、α−メチルスチレン及び/又はスチレンを重合して得られる樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物。 - 請求項1〜7のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
- 乗用車用タイヤ又は多目的スポーツ車用タイヤである請求項8に記載の空気入りタイヤ。
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