JP2015507054A - 冬用タイヤのためのミクロゲル含有トレッド混合物 - Google Patents
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Abstract
Description
I)以下のものからなる、100重量部のオイルフリーゴムマトリックス;
a)15〜79重量部、好ましくは20〜70重量部の、−10℃〜−70℃の間のガラス転移温度(Tg(S−SBR))を有する、少なくとも1種の溶液重合SBR(オイルフリー)、
b)20〜75重量部、好ましくは25〜70重量部の、−100℃〜−115℃の間のガラス転移温度(Tg(BR))を有する、少なくとも1種の1,4−cis−ポリブタジエン(BR)(オイルフリー)、
c)1〜37.5重量部、好ましくは5〜35重量部の、オイルフリーの天然ゴム(NR)または合成ポリイソプレン(IR)をベースとし、−50℃〜−75℃の間のガラス転移温度(Tg(NR))を有する、天然ゴム(NR)(オイルフリー)および/または少なくとも1種の合成ポリイソプレン(IR)、
II)ポリブタジエンをベースとする、少なくとも1種のヒドロキシル含有ミクロゲル
III)少なくとも1種のヒドロキシル含有、酸化物系(oxidic)充填剤、
IV)少なくとも1種のポリスルフィド含有アルコキシシラン、
V)少なくとも1種の加硫剤、
VI)任意選択で少なくとも1種のゴム添加剤。
Tg(matrix)=ΣX(KA1)×Tg(KA1)+X(KA2)×Tg(KA2)+X(KAn)×Tg(KAn)
ここで、
Xは、オイルフリーゴムKA1、KA2およびKAnの重量比であり、
Tgは、オイルフリーゴムKA1、KA2およびKAnのガラス転移温度である。
Tg(matrix)=X(BR)×Tg(BR)+X(S−SBR)×Tg(S−SBR)+X(NR)×Tg(NR)
変数の意味合いは次の通りである:
Tg(matrix):ゴムマトリックス(オイルフリー)のガラス転移温度
X(BR):1,4−cis−ポリブタジエン(オイルフリー)の重量比
X(S−SBR):S−SBR(オイルフリー)の重量比
X(NR):NRまたはIR(オイルフリー)の重量比
Tg(BR):1,4−cis−ポリブタジエン(オイルフリー)のガラス転移温度
Tg(S−SBR):S−SBR(オイルフリー)のガラス転移温度
Tg(NR):NR(オイルフリー)のガラス転移温度。
Ti−BR:−103℃
Co−BR:−107℃
Ni−BR:−107℃
Nd−BR:−109℃
ポリイソプレン(IR)は、典型的には、少なくとも70モル%の1,4−cis含量を有している。IRという用語には、合成1,4−cis−ポリイソプレンと天然ゴム(NR)の両方が含まれる。
成分II)としては、ポリブタジエンをベースとする少なくとも1種のヒドロキシル含有ミクロゲルを使用する。
本発明においては、成分III)としては、1種または複数の淡色の補強用フィラーを使用することができる。本発明との関連において「淡色の(light−coloured)」という用語は、特にカーボンブラックを排除している。補強用の淡色の充填剤は、好ましくは、シリカ(SiO2)またはアルミナ(Al2O3)またはそれらの混合物である。
本発明において使用されるポリスルフィド含有アルコキシシランは、エラストマーマトリックスの中に補強用フィラーを分散および結合させるためのカップリング剤と呼ばれているものである。当業者には公知のことであるが、それらは、二つのタイプの官能基、淡色の充填剤に結合するアルコキシシリル基とエラストマーに結合する硫黄含有基とを担持している。本発明においては、1種または複数のポリスルフィド含有アルコキシシランを組み合わせて使用することができる。
xは、2〜8の整数であり、
yは、1〜8の整数であり、
Aは、同一であるかまたは異なっていて、それぞれ二価の炭化水素基(「スペーサー」)であり、
Zは、同一であるかまたは異なっていて、次式の一つを有しており:
R1は、同一であるかまたは異なっていて、置換されていても非置換であってもよく、それぞれC1〜C18アルキル基、C5〜C18シクロアルキル基、またはC6〜C18アリール基であり、
R2は、同一であるかまたは異なっていて、置換されていても非置換であってもよく、それぞれC1〜C18アルコキシ基、C5〜C18シクロアルコキシ基、またはC6〜C18アリールオキシ基であり、
および、
R3は、水素、直鎖状または分岐状のアルキル(ここでそのアルキル鎖は、任意選択で、1個または複数、好ましくは5個までのヘテロ原子、特に酸素、硫黄またはN(H)で中断されていてもよい)、アリール、好ましくはC6〜C20−アリール、および/または次の構造を有する基である:
本発明においては、1種または複数の加硫剤および/または加硫助剤を使用することができる。いくつかの例を以下に挙げる。
本発明のゴム混合物を架橋させるには、元素状硫黄の形態または硫黄供与体の形態のいずれかの、硫黄が好適である。元素状硫黄は、可溶性硫黄の形態かまたは不溶性硫黄の形態で使用される。
本発明のゴム混合物においては、硫黄加硫に適した1種または複数の加硫促進剤を使用することもさらに可能である。
R5、R6、R7およびR8は、同一であるかまたは異なっていて、それぞれ、1〜24個、好ましくは1〜18個の炭素原子、および任意選択で1〜4個のヘテロ原子、特にはN、SまたはOを有する、脂肪族、ヘテロ脂肪族、芳香族またはヘテロ芳香族基であり、
tは、1〜8、好ましくは3〜6の整数であり、
zは、1〜3、好ましくは1〜2の整数であり、
Mz+は、電荷z+を有する金属カチオン(ここでz+は1〜3、好ましくは1および2である)であるか、または式N(R9)4 +のカチオン(ここでR9は同一であるかまたは異なっていて、それぞれ水素および/またはR5について定義されたものである)である。]
zは、2であり、
R5およびR6は、同一であるかまたは異なっていて、それぞれ水素であるか、または直鎖状または分岐状で置換または非置換の1〜12個の炭素原子を有するアルキル基またはシクロアルキル基、より好ましくはC2〜C12アルキル基またはC5〜C12シクロアルキル基、特にはエチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、シクロヘキシル、エチルヘキシルまたはドデシルである。]
本発明の混合物にはさらに、硫黄加硫のための活性化剤として、酸化亜鉛を含んでいてもよい。当業者ならば、何の大きな困難もなく適切な量の選択が可能である。酸化亜鉛をいくぶん高めの量で使用すると、それによって、モノスルフィド結合の形成が促進されることにより、老化抵抗性が改良される。本発明のゴム組成物にはさらにステアリン酸(オクタデカン酸)を含む。このものが、ゴム工業においてブロードな作用スペクトルを有しているということは当業者には公知である。たとえば、その効果の一つは、それが、酸化亜鉛および加硫促進剤の分散を改良するということである。さらに、硫黄加硫の過程で、亜鉛イオンとの錯体形成も起きる。
任意選択で、本発明のゴム混合物の成分VI)として、さらなるゴム添加剤が添加されるが、そのようなものとしては、以下のものが挙げられる:老化安定剤、加硫戻り安定剤、光安定剤、オゾン安定剤、ワックス、鉱油、加工助剤、可塑剤、粘着付与剤、発泡剤、染料、顔料、樹脂、増量剤、有機酸、加硫促進剤、金属酸化物、およびさらなる充填剤−活性剤、たとえばトリエタノールアミン、トリメチロールプロパン、ポリエチレングリコール、ヘキサントリオールまたはその他のゴム工業において公知の添加剤、たとえばカーボンブラック(Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry,VCH Verlagsgesellschaft mbH,D−69451 Weinheim,1993,vol A 23,“Chemicals and Additives”,p.366〜417)。
本発明のゴム混合物は、成分I)〜VI)を混合することにより製造する。この混合は、1ステージかまたは最高6ステージまでで実施することができる。インターナルミキサーにおける2段の混合ステージとローラー上での最終混合ステージ(「レディー・ミキシング(ready−mixing)ステージ」と呼ばれる)の、3ステージの混合操作が有用であることが見いだされた。また別の可能な方法は、インターナルミキサー中での第一の混合ステージとローラー上での第二の混合ステージを有する、2−ステージ混合操作である。さらなる可能な方法は、2−ステージ混合操作であるが、両方の混合ステージをインターナルミキサー中で実施し、その混合物を冷却した後で成分を添加するが、それらは、典型的には、ローラー上で、120℃未満、好ましくは110℃未満の温度で添加される。
本発明の組成物の加硫は、典型的には100〜250℃、好ましくは130〜180℃の範囲の温度、標準圧力下(1bar)または、任意選択で200barまでの加圧下のいずれかで実施する。
本発明のために、Tg=−75℃のBRゲルを使用した。このゲルは、95重量%のトルエン中不溶画分を有している。トルエン中の膨潤指数は、11.5である。そのゲルのヒドロキシル価は、30mgKOH/g−ゲルである。
ゴム混合物は、3−ステージの混合プロセスで製造したが、第一および第二混合ステージでは、それぞれの場合において、かみ合い式混練要素(PS 5Aパドル形状)を備えた容量1.5Lのインターナル混合物(mixture)(GK1,5、Werner & Pfleiderer(Stuttgart)製)を使用した。第三混合ステージは、恒温調節可能なローラーの上で、最高ローラー温度60℃で実施した。
未加硫ゴム混合物を使用し、1分後のムーニー粘度(ML1+1/100℃)および4分後のムーニー粘度(ML1+4/100℃)、ならびに10秒および30秒後のムーニー緩和を、ASTM D1646に従って測定した。
Fmin:架橋等温線が最小のときの加硫計の読み
Fmax:架橋等温線が最大のときの加硫計の読み
Fmax−Fmin:加硫計の読みにおける最大値と最小値の差
t10:10%の転化率に到達した時間
t50:50%の転化率に到達した時間
t90:90%の転化率に到達した時間
t95:95%の転化率に到達した時間
F15min:15分後の加硫計の読み
F20min:20分後の加硫計の読み
F25min:25分後の加硫計の読み
F25min−Fmax:25分後の加硫計の読みと、最大値の間の差
DIN 53505:ショアーA硬度(23℃および70℃)
DIN 53512:レジリエンス(23℃、70℃)(「R23」)
DIN 53504:10%、25%、50%、100%、200%および300%歪みにおける応力値(σ10、σ25、σ50、σ100、σ200およびσ300)、引張強度、および破断時伸び
DIN 53516:摩耗
E’(−60℃):−60℃における貯蔵モジュラス
E’(−50℃):−50℃における貯蔵モジュラス
E’(−40℃):−40℃における貯蔵モジュラス
E’(−30℃):−30℃における貯蔵モジュラス
E’(−20℃):−20℃における貯蔵モジュラス
E’(−10℃):−10℃における貯蔵モジュラス
E’(0℃):0℃における貯蔵モジュラス
および
tanδ(60℃):60℃における損失係数(E’’/E’)
溶液重合SBR、1,4−cis−ポリブタジエンおよびNRの混合比と、ミクロゲルの比率の両方を変化させて、6種の混合物シリーズを作製した。本発明実施例はそれぞれ、「*」印を付けて区別した。
混合シリーズ1)においては、溶液重合SBR、cis−1,4−ポリブタジエン、および天然ゴムの比率を変化させると、ゴムマトリックスのガラス転移温度が、−58.4℃〜84.1℃の間で変化した(下記の表1.1参照)。−73.0〜−84.1℃のマトリックスTgおよび10〜30重量部のNR含量を基準にすると、1.2*、1.3*、1.4*および1.7*が本発明実施例である。実施例1.5および1.6は、そのNR含量の45および80重量部が本発明の範囲外であるので、本発明実施例ではない。
混合シリーズ2)においては、溶液重合SBR、cis−1,4−ポリブタジエン、および天然ゴムの比率を変化させると、ゴムマトリックスのガラス転移温度が、−43.8℃〜87.3℃の間で変化した(下記の表2.1参照)。非本発明実施例の2.1、2.2、2.3、2.4および2.7においては、ゴムマトリックスの計算上のガラス転移温度が、−43.8℃、−61.2℃、−61.3℃、−61.5および−63.6℃である。非本発明実施例の2.7および2.8には、NRが70および80重量部の量で含まれている。本発明実施例の2.5*および2.6*のみにおいて、ゴムマトリックスのガラス転移温度とNR含量が共に本発明の範囲に入っている。
第三混合物シリーズにおいては、S−SBR、Nd−BRおよびNRの混合比を一定にして、S−SBRのタイプを変化させる。この評価の結果として、ゴムマトリックスの計算上のガラス転移温度が、−57.2℃〜−73.4℃の間で変化する。さらに、ゴムマトリックスの組成が同じ場合について、ミクロゲル含有ゴム混合物(10phrミクロゲル)とミクロゲルフリーのゴム混合物の物性を比較している。マトリックスTg=−73.4℃である、本発明実施例3.6*のミクロゲル含有ゴム混合物の場合にのみ、要求される有利な物性の組合せを有していることがわかる。
第四混合物シリーズにおいては、S−SBR、高−cis−1,4のBRおよびNRの比率を変化させることによって、ゴムマトリックスの計算上のガラス転移温度が、−70.5℃〜−75.9℃と、本発明の範囲内で変化する。使用した高−cisBRのタイプは、NdBRタイプのBuna(登録商標)CB 24と、CoBRタイプのBuna(登録商標)CB 1203の両方である。使用したS−SBRは、Buna(登録商標)VSL2525−0 MおよびBuna(登録商標)VSL5025−0 HMの両方である。すべてのゴム混合物において、ミクロゲルの量は一定に保った(10phr)。本発明の有利な物性の組合せは、本発明実施例の4.1*、4.2*、4.3*、4.4*、4.5*、および4.6*で見いだされる。NR含量が38および40phrである実施例4.7および4.8は、加硫戻り抵抗性が不充分であるので、本発明ではない。
第五混合物シリーズにおいては、BRゲルの量を0から25phrまで増加させるが、それに対して、ゴムのS−SBR、高−cisBRおよびNRの混合比は一定に維持する。それぞれの実施例におけるゴムマトリックスの計算上のガラス転移温度は、−73.4℃であって、本発明の範囲内である。実施例5.1はミクロゲルを全く含まず、本発明実施例ではない。ミクロゲルを5〜25phr添加した実施例5.2*〜5.8*は本発明実施例である。
本発明ではない第六混合物シリーズにおいては、BRゲルの量を0から30phrまで増加させるが、それに対して、ゴムのS−SBR、高−cisBRおよびNRの混合比は一定に維持する。すべての実施例におけるゴムマトリックスの計算上のガラス転移温度は−60.8℃であり、本発明の範囲外である。実施例6.1〜6.7は、非本発明実施例である。
Claims (20)
- 加硫可能なゴム混合物であって、少なくとも以下の成分:
I)以下のものからなる、100重量部のオイルフリーゴムマトリックス;
a)15〜79重量部、好ましくは20〜70重量部の、−70℃〜−10℃の間のガラス転移温度(Tg(S−SBR))を有する、少なくとも1種の溶液重合SBR(S−SBR)(オイルフリー)、
b)20〜75重量部、好ましくは25〜70重量部の、−95℃〜−115℃の間のガラス転移温度(Tg(BR))を有する、少なくとも1種の1,4−cis−ポリブタジエン(BR)(オイルフリー)、
c)1〜37.5重量部、好ましくは5〜35重量部の、−50℃〜−75℃の間のガラス転移温度(Tg(NR))を有する、天然ゴム(NR)(オイルフリー)および/または少なくとも1種の合成ポリイソプレン(IR)(オイルフリー)、
II)ポリブタジエンをベースとする、少なくとも1種のヒドロキシル含有ミクロゲル
III)少なくとも1種のヒドロキシル含有、酸化物系充填剤、
IV)少なくとも1種のポリスルフィド含有アルコキシシラン、
V)少なくとも1種の加硫剤、
VI)任意選択で少なくとも1種のゴム添加剤、
を含む、加硫可能なゴム混合物。 - 前記オイルフリーゴムマトリックスI)が、−70℃〜−90℃の間のガラス転移温度(Tg(matrix))を有し、前記Tg(Matrix)が次の一般式
Tg(matrix)=X(BR)×Tg(BR)+X(S−SBR)×Tg(S−SBR)+X(NR)×Tg(NR)
[式中、
Tg(matrix):ゴムマトリックス(オイルフリー)のガラス転移温度
X(BR):1,4−cis−ポリブタジエン(オイルフリー)の重量部
X(S−SBR):S−SBR(オイルフリー)の重量部
X(NR):NRまたはIR(オイルフリー)の重量部
Tg(BR):1,4−cis−ポリブタジエン(オイルフリー)のガラス転移温度
Tg(S−SBR):S−SBR(オイルフリー)のガラス転移温度
Tg(NR):NRまたはIR(オイルフリー)のガラス転移温度]
により計算されることを特徴とする、請求項1に記載の加硫可能なゴム混合物。 - 前記溶液重合SBRが、20〜150ムーニー単位、好ましくは30〜100ムーニー単位のムーニー粘度(ML 1+4、100℃)を有することを特徴とする、請求項2に記載の加硫可能なゴム混合物。
- 前記1,4−cis−ポリブタジエンが、少なくとも90モル%の1,4−cis含量を有することを特徴とする、請求項2に記載の加硫可能なゴム混合物。
- 前記1,4−cis−ポリブタジエンが、Ti−BR、Co−BR、Ni−BR、またはNd−BRであることを特徴とする、請求項4に記載の加硫可能なゴム混合物。
- 前記ポリイソプレンが、少なくとも70モル%の1,4−cis含量を有することを特徴とする、請求項2に記載の加硫可能なゴム混合物。
- 前記ヒドロキシル含有ミクロゲルII)が、−82℃〜−60℃、好ましくは−65℃〜−82℃、特に好ましくは−70℃〜−80℃の間のガラス転移温度(Tg(MICROGEL))を有することを特徴とする、請求項2に記載の加硫可能なゴム混合物。
- オイルフリーゴムマトリックス100重量部を基準にして、1〜50重量部、好ましくは2.5〜30重量部、より好ましくは5〜20重量部の前記ヒドロキシル含有ミクロゲルII)が使用されることを特徴とする、請求項2に記載の加硫可能なゴム混合物。
- 前記ヒドロキシル含有ミクロゲルが、70重量%を超える、好ましくは75重量%を超える、特に好ましくは80重量%を超えるゲル含量を有することを特徴とする、請求項8に記載の加硫可能なゴム混合物。
- 前記ヒドロキシル含有ミクロゲルが、30未満、好ましくは25未満、特に好ましくは20未満のトルエン中膨潤指数(Qi)を有することを特徴とする、請求項9に記載の加硫可能なゴム混合物。
- 前記ヒドロキシル含有ミクロゲルが、10〜100nmの粒径を有することを特徴とする、請求項10に記載の加硫可能なゴム混合物。
- 前記ヒドロキシル含有酸化物系充填剤III)が、シリカであり、その含量が、オイルフリーゴムマトリックス100重量部を基準にして、10〜150重量部の範囲、好ましくは20〜120重量部の範囲、より好ましくは25〜100重量部であることを特徴とする、請求項2に記載の加硫可能なゴム混合物。
- 前記ポリスルフィド含有アルコキシシランが、一般式(1)または(2)のものであることを特徴とする、請求項2に記載の加硫可能なゴム混合物。
xは、2〜8の整数であり、
yは、1〜8の整数であり、
Aは、同一であるかまたは異なっていて、それぞれ二価の炭化水素基(「スペーサー」)であり、
Zは、同一であるかまたは異なっていて、次式の一つを有しており:
R1は、同一であるかまたは異なっていて、置換されていても非置換であってもよく、それぞれC1〜C18アルキル基、C5〜C18シクロアルキル基、またはC6〜C18アリール基であり、
R2は、同一であるかまたは異なっていて、置換されていても非置換であってもよく、それぞれC1〜C18アルコキシ基、C5〜C18シクロアルコキシ基、またはC6〜C18アリールオキシ基であり、
および
R3は、水素、直鎖状または分岐状のアルキル(ここでそのアルキル鎖は、任意選択で、1個または複数、好ましくは5個までのヘテロ原子、特に酸素、硫黄またはN(H)で中断されていてもよい)、アリール、好ましくはC6〜C20−アリール、および/または次の構造:
- オイルフリーゴムマトリックス100重量部を基準にして、0.2〜12重量部、好ましくは1〜10重量部のポリスルフィド含有アルコキシシランが使用されることを特徴とする、請求項13に記載の加硫可能なゴム混合物。
- ポリチオリン酸系化合物を全く含まないことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の加硫可能なゴム混合物。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の加硫可能なゴム混合物を製造するための方法であって、成分I)〜VI)を、1段または多段のステージ、好ましくは、インターナルミキサー中における2混合ステージおよびローラーの上の最終混合ステージも用いた3ステージの混合操作によるか、またはその第一混合ステージをインターナルミキサー中で実施し、その第二混合ステージをローラー上で実施する2ステージ混合操作によるか、または両方の混合ステージをインターナルミキサー中で実施する2ステージ混合操作により混合し、前記混合物を、3ステージ混合操作において、ローラー上で添加されるそれらの成分を添加する前に、120℃未満、好ましくは110℃未満の温度に冷却することを特徴とする、方法。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の加硫可能なゴム混合物を、好ましくは100〜250℃、特には130〜180℃の範囲の温度で、1〜200barの範囲の圧力下で架橋反応させることを特徴とする、加硫物を製造するための方法。
- 成形操作の過程で前記架橋を起こさせることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- 請求項17または18に記載の方法によって得ることが可能な加硫物。
- 空気タイヤ、特に冬用タイヤ、タイヤ構成要素、特にタイヤトレッド、特に冬用タイヤのトレッド、サブトレッド、カーカス、サイドウォール、ランフラットタイヤのための補強サイドウォール、およびアペックス混合物を製造するため、ならびに、工業用ゴム物品、好ましくは制動要素、ロールカバー、コンベヤベルトカバー、伝動ベルト、紡糸用コップ、シーリング、ゴルフボールの芯、および靴底を製造するための、請求項1〜15のいずれか一項に記載の加硫可能なゴム混合物の使用。
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