CN111978610B - 一种生物基改性橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物基改性橡胶，包括下述重量份组成：丁苯橡胶：30～50份、顺丁橡胶：40～50份、白炭黑：30～50份、改性蓖麻油：5～15份、促进剂：2～3份、防老剂：1～2份、硬脂酸：1～4份、氧化锌：2～4份、硫磺2～6份；所述改性蓖麻油由蓖麻油、含有两个端基为醚键的化合物、3‑[双(2‑羟乙基)氨基]丙烷‑三乙氧基硅烷反应而成。其主要解决了现有技术中添加蓖麻油的橡胶力学性能下降的问题。
Description
技术领域
本发明涉及高份子领域，更具体的说是涉及一种生物基改性橡胶。
背景技术
蓖麻油作为一种生物基环保材料，已经很大程度上应用在高份子材料中，特别是在橡胶领域中，已经将其用作生物基增塑剂来实用，但是，在采用蓖麻油或者蓖麻油同系物作为增塑剂，会降低橡胶的力学性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种能够保持力学性能的改性蓖麻油橡胶。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种生物基改性橡胶，
包括下述重量份组成：
丁苯橡胶：30~50份
顺丁橡胶：40~50份
白炭黑：30~50份
改性蓖麻油：5~15份
促进剂：2~3份
防老剂：1~2份
硬脂酸：1~4份
氧化锌：2~4份
硫磺2~6份；
所述改性蓖麻油由
蓖麻油
含有两个端基为醚键的化合物
3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷
反应而成。
作为本发明的进一步改进，
所述含有两个端基为醚键的化合物为
二乙二醇二乙烯基醚。
作为本发明的进一步改进，
所述改性蓖麻油制备方法为：
步骤a：将蓖麻油、3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷与甲苯混合；
步骤b：升温至150℃充份搅拌；
步骤c：加入催化剂和四氢呋喃，在80℃下充份搅拌；
步骤d：缓慢加入所述含有两个端基为醚键的化合物，同时进行搅拌；
步骤e：升温至20℃，同时在搅拌状态下反应4~8小时；
步骤f：反应完成后旋转蒸发去除溶剂，冷却固化得到改性蓖麻油。
作为本发明的进一步改进，
所述步骤d中在0~4℃条件下进行。
作为本发明的进一步改进，
所述催化剂为甲苯磺酸。
作为本发明的进一步改进，
所述促进剂为2、2'-二硫代二苯并噻唑。
作为本发明的进一步改进，
所述防老剂为N-异丙基N'-苯基对苯二胺。
作为本发明的进一步改进，
步骤一：将丁苯橡胶和顺丁橡胶在密炼机中100℃下，翻炼30秒；
步骤二：加入硬脂酸、氧化锌继续翻炼90秒；
步骤三：加入改性蓖麻油升温至110℃，继续翻炼60秒；
步骤四：加入促进剂和硫磺均匀混炼120秒；
步骤五：进行硫化，硫化温度为145℃，硫化时间为25份钟。
在本发明中，主要采用了改性蓖麻油作为添加剂使用，改性蓖麻油以蓖麻油为主体，通过二乙二醇二乙烯基醚作为桥连，将3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷聚合在蓖麻油分子上，其中蓖麻油分子上具有较多的羟基，在催化剂作用下，能够与二乙二醇二乙烯基醚上的醚键进行聚合，同时在二乙二醇二乙烯基醚另一端的醚键则与3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷上的羟基发生反应，进行聚合，这样就使得蓖麻油分子链上具有了3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷，而3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷本身能够与丁苯橡胶和顺丁橡胶发生交联，从而在使得整体改性蓖麻油分子不会轻易迁移，同时也起到了对整体橡胶的力学性能增强的作用，对于现有技术中使用蓖麻油作为添加剂的配方中力学性能下降的问题，有了一个很好的解决方案。
其反应方程式如下：
具体实施方式
实施例一：
改性蓖麻油的制备：
步骤a：将2.9g蓖麻油、2.8g3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷溶于10ml甲苯溶液中；
步骤b：升温至150℃，转速为500rad/min的条件下进行搅拌；
步骤c：加入0.1g甲苯磺酸作溶于50ml四氢呋喃中，之后加入到步骤b中的溶液中，保持温度在80℃下，转速为300rad/min的条件下，搅拌15份钟；
步骤d：降温至0℃，以滴定的方式将1.6g二乙二醇二乙烯基醚加入到步骤c的溶液中，并且滴定速度为5秒3滴左右，并且滴定过程中进行搅拌，搅拌速率为900rad/min；
步骤e：滴定完成后升温至20℃，反应4小时；
步骤f：反应完成后旋转蒸发去除溶剂，冷却固化得到改性蓖麻油。
实施例二：
按照下述重量比称取原料：
丁苯橡胶：50份
顺丁橡胶：50份
白炭黑：40份
实施例一中制备的改性蓖麻油：10份
2、2'-二硫代二苯并噻唑：3份
防老剂：2份
N-异丙基N'-苯基对苯二胺：4份
氧化锌：2份
硫磺4份；
步骤一：将丁苯橡胶和顺丁橡胶在密炼机中100℃下，翻炼30秒；
步骤二：加入硬脂酸、氧化锌继续翻炼90秒；
步骤三：加入改性蓖麻油升温至110℃，继续翻炼60秒；
步骤四：加入促进剂和硫磺均匀混炼120秒；
步骤五：进行硫化，硫化温度为145℃，硫化时间为25份钟。
对比例一：
按照下述重量比称取原料：
丁苯橡胶：50份
顺丁橡胶：50份
白炭黑：40份
市购蓖麻油：10份
2、2'-二硫代二苯并噻唑：3份
防老剂：2份
N-异丙基N'-苯基对苯二胺：4份
氧化锌：2份
硫磺4份；
步骤一：将丁苯橡胶和顺丁橡胶在密炼机中100℃下，翻炼30秒；
步骤二：加入硬脂酸、氧化锌继续翻炼90秒；
步骤三：加入市购蓖麻油升温至110℃，继续翻炼60秒；
步骤四：加入促进剂和硫磺均匀混炼120秒；
步骤五：进行硫化，硫化温度为145℃，硫化时间为25份钟。
对比例二:
按照下述重量比称取原料：
丁苯橡胶：50份
顺丁橡胶：50份
白炭黑：40份
2、2'-二硫代二苯并噻唑：3份
防老剂：2份
N-异丙基N'-苯基对苯二胺：4份
氧化锌：2份
硫磺4份；
步骤一：将丁苯橡胶和顺丁橡胶在密炼机中100℃下，翻炼30秒；
步骤二：加入硬脂酸、氧化锌继续翻炼90秒；
步骤三：加入改性蓖麻油升温至110℃，继续翻炼60秒；
步骤四：加入促进剂和硫磺均匀混炼120秒；
步骤五：进行硫化，硫化温度为145℃，硫化时间为25份钟。
将实施例和对比例得到的材料进行如下检测
拉伸强度测试：GB/T 528-92
断裂伸长率测试：GB/T 528-92
硬度：GB/T 2411-2008
磨耗体积V ：GB/T25262-2010
综上所述，在本发明中，主要采用了改性蓖麻油作为添加剂使用，改性蓖麻油以蓖麻油为主体，通过二乙二醇二乙烯基醚作为桥连，将3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷聚合在蓖麻油分子上，其中蓖麻油分子上具有较多的羟基，在催化剂作用下，能够与二乙二醇二乙烯基醚上的醚键进行聚合，同时在二乙二醇二乙烯基醚另一端的醚键则与3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷上的羟基发生反应，进行聚合，这样就使得蓖麻油分子链上具有了3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷，而3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷本身能够与丁苯橡胶和顺丁橡胶发生交联，从而在使得整体改性蓖麻油分子不会轻易迁移，同时也起到了对整体橡胶的力学性能增强的作用，对于现有技术中使用蓖麻油作为添加剂的配方中力学性能下降的问题，有了一个很好的解决方案。
从检测中可以看出，对比例二为空白对照组，相对于对比例二，实施例二中添加了改性蓖麻油之后，其拉伸强度、断裂伸长率、硬度均有提升，并且磨耗体积有所下降，而对比例一则添加的是市购的蓖麻油，其相对于对比例二，其拉伸强度、硬度有所下降，这也说明了蓖麻油的使用会一定程度上降低力学性能，而实施例二的方案则恰恰弥补了力学性能下降的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种生物基改性橡胶，其特征在于：
包括下述重量份组成：
丁苯橡胶：30~50份
顺丁橡胶：40~50份
改性蓖麻油：5~15份
促进剂：2~3份
防老剂：1~2份
硬脂酸：1~4份
氧化锌：2~4份
硫磺2~6份；
所述改性蓖麻油由
蓖麻油
含有两个端基为醚键的化合物
3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷
反应而成；
所述含有两个端基为醚键的化合物为
二乙二醇二乙烯基醚；
所述改性蓖麻油制备方法为：
步骤a：将蓖麻油、3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷与甲苯混合；
步骤b：升温至150℃充分搅拌；
步骤c：加入催化剂和四氢呋喃，在80℃下充分搅拌；
步骤d：缓慢加入所述含有两个端基为醚键的化合物，同时进行搅拌；
步骤e：升温至20℃，同时在搅拌状态下反应4~8小时；
步骤f：反应完成后旋转蒸发去除溶剂，冷却固化 得到改性蓖麻油。
2.根据权利要求1所述的一种生物基改性橡胶，其特征在于：
所述步骤d中在0~4℃条件下进行。
3.根据权利要求2所述的一种生物基改性橡胶，其特征在于：
所述催化剂为甲苯磺酸。
4.根据权利要求3所述的一种生物基改性橡胶，其特征在于：
所述促进剂为2、2'-二硫代二苯并噻唑。
5.根据权利要求4所述的一种生物基改性橡胶，其特征在于：
所述防老剂为N-异丙基N'-苯基对苯二胺。
6.一种如权利要求1至5任意一项所述的橡胶的制备方法，其特征在于：
步骤一：将丁苯橡胶和顺丁橡胶在密炼机中100℃下，翻炼30秒；
步骤二：加入硬脂酸、氧化锌继续翻炼90秒；
步骤三：加入改性蓖麻油升温至110℃，继续翻炼60秒；
步骤四：加入促进剂和硫磺均匀混炼120秒；
步骤五：进行硫化，硫化温度为145℃，硫化时间为25分钟。
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2020
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Denomination of invention: A Biobased Modified Rubber and Its Preparation Method Effective date of registration: 20231205 Granted publication date: 20220401 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Wenzhou Ruian sub branch Pledgor: ZHEJIANG ZHONGRUI RUBBER POLYMER MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2023980069123 |