JP2020059769A - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
ゴム成分として、SBRと、第2BRのようなシス量が多いBR(ハイシスBR)との2種類のみを使用した場合、シリカがSBR側に偏在してしまい、耐摩耗性等が低下する傾向がある。
これに対し、上記ゴム組成物では、SBR及びハイシスBRとともに、第1BRのようなシス量が少ないBR(ローシスBR)を使用した上で、これらの比率を、SBRの含有量>第1BR(ローシスBR)の含有量≧第2BR(ハイシスBR)の含有量に調整することで、各ゴム間のシリカの偏在が抑制される。
また、第2BRによってSBRと第1BRとの相溶性が向上し、さらに、SBRのスチレン量及びビニル量を特定の範囲に調整することで、SBRと第1BR及び第2BRとの相溶性が向上する。これらにより、ゴム成分の均一性が相乗的に向上する。
また、シランカップリング剤として、反応性の高いメルカプト系シランカップリング剤を使用することで、シリカの疎水化が促進され、シリカが良好に分散する。
以上の作用により、低燃費性、耐摩耗性及びウェットグリップ性能がバランスよく改善され、さらに、良好な加工性も確保されると考えられる。
上記SBRとしては特に限定されず、例えば、乳化重合スチレンブタジエンゴム(E−SBR)、溶液重合スチレンブタジエンゴム(S−SBR)等を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、スチレン量は、後述の実施例に記載の方法により測定できる。
なお、ビニル量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、後述の実施例に記載の方法により測定できる。
なお、Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
なお、上記化合物(変性剤)による変性は公知の方法で実施可能である。
なお、シス含量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
効果がより良好に得られるという理由から、上記SBRの含有量と第1BRの含有量との差は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは25質量%以上、更に好ましくは30質量%以上であり、また、好ましくは70質量%以下、より好ましくは50質量%以下である。
同様の理由から、第1BRの含有量と第2BRの含有量との差は、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは15質量%以上であり、また、好ましくは30質量%以下、より好ましくは20質量%以下である。
シリカとしては、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)等が挙げられるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
なお、上記ゴム組成物で使用するメルカプト系シランカップリング剤は、メルカプト基を有するシランカップリング剤であり、3−オクタノイルチオプロピルトリエトキシシランのように、保護基によってメルカプト基が保護された構造のものは含まれない。
なお、結合単位A、Bの含有量は、結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合も含む量である。結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合の形態は特に限定されず、結合単位A、Bを示す式(I)、(II)と対応するユニットを形成していればよい。
スチレン系樹脂は、スチレン系単量体を構成モノマーとして含むポリマーであり、スチレン系単量体を主成分(50質量%以上)として重合させたポリマー等が挙げられる。具体的には、スチレン系単量体(スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−フェニルスチレン、o−クロロスチレン、m−クロロスチレン、p−クロロスチレン等)をそれぞれ単独で重合した単独重合体、2種以上のスチレン系単量体を共重合した共重合体の他、スチレン系単量体及びこれと共重合し得る他の単量体との共重合体も挙げられる。
なお、本発明において、樹脂の軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
また、上記ジチオリン酸亜鉛は、酸化亜鉛に比べて優れた架橋促進作用を有していているため、上記ゴム組成物に配合することで、硫黄を減量し、低燃費性、耐摩耗性、ウェットグリップ性能及び加工性の更なる改善が可能となる。
カーボンブラックとしては、特に限定されず、N134、N110、N220、N234、N219、N339、N330、N326、N351、N550、N762等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K6217−2:2001に準拠して測定される値である。
オイルとしては、例えば、プロセスオイル、植物油脂、又はその混合物が挙げられる。プロセスオイルとしては、例えば、パラフィン系プロセスオイル、アロマ系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル等を用いることができる。植物油脂としては、ひまし油、綿実油、あまに油、なたね油、大豆油、パーム油、やし油、落花生油、ロジン、パインオイル、パインタール、トール油、コーン油、こめ油、べに花油、ごま油、オリーブ油、ひまわり油、パーム核油、椿油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、桐油等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、効果が良好に得られるという理由から、プロセスオイルが好ましく、アロマ系プロセスオイルがより好ましい。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックス等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、石油系ワックスが好ましく、パラフィンワックスがより好ましい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′−ビス(α,α′−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N′−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p−フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、効果がより好適に得られるという理由から、チウラム系加硫促進剤が好ましく、テトラベンジルチウラムジスルフィドがより好ましい。
すなわち、上記ゴム組成物を、未加硫の段階で各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
以下に、実施例で用いた各種薬品について説明する。
SBR1:下記製造例1で合成した変性SBR(スチレン量:36質量%、ビニル量:49質量%、Mw:61万、ゴム固形分100質量部に対してオイル分25質量部含有)
SBR2:下記製造例2で合成した変性SBR(スチレン量:40質量%、ビニル量:32質量%、Mw:95万、ゴム固形分100質量部に対してオイル分25質量部含有)
BR1:旭化成ケミカルズ(株)製のN103(テトラグリシジル−1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサンと、そのオリゴマー成分との混合物により末端が変性された変性BR、シス含量:38質量%)
BR2:宇部興産(株)製のBR150B(シス含量:97質量%)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のN220(N2SA:111m2/g)
シリカ:エボニックデグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤1:エボニックデグッサ社製のSi266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
シランカップリング剤2:Momentive社製のNXT(3−オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン)
シランカップリング剤3:Momentive社製のNXT−Z45(結合単位Aと結合単位Bとの共重合体(結合単位A:55モル%、結合単位B:45モル%))
オイル:H&R社製のVIVATEC400(TDAEオイル)
レジン:アリゾナケミカル社製のSYLVARES SA85(α−メチルスチレン及びスチレンの共重合体、軟化点:85℃)
加工助剤:ラインケミー社製のTP−50(ジチオリン酸亜鉛及びポリマーの混合物、式(1)において、R1〜R4がn−ブチル基、有効成分50質量%)
硫黄:細井化学工業(株)製のHK−200−5(5質量%オイル含有粉末硫黄)
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーTBzTD(テトラベンジルチウラムジスルフィド)
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3−ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点で1,3−ブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、N,N−ビス(トリメチルシリル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランを変性剤として加えて反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥した後、オイルを練り込み、SBR1を得た。
材料の使用量を変更した点以外は製造例1と同様の手法により、SBR2を得た。
SBRの構造同定(スチレン量、ビニル量の測定)は、日本電子(株)製JNM−ECAシリーズの装置を用いて行った。測定は、ポリマー0.1gを15mlのトルエンに溶解させ、30mlのメタノール中にゆっくり注ぎ込んで再沈殿させたものを、減圧乾燥後に測定した。
表1に示す配合処方にしたがい、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の薬品を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で10分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、測定温度30℃、初期歪10%、動歪2.5%、周波数10Hzの条件で、上記加硫ゴム組成物のtanδを測定し、比較例4を100として指数表示した。指数が大きいほど、30℃におけるtanδが小さく、低燃費性に優れることを示す。95以上であれば良好である。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、測定温度0℃、初期歪10%、動歪2.5%、周波数10Hzの条件で、上記加硫ゴム組成物のtanδを測定し、比較例4を100として指数表示した。指数が大きいほど、0℃におけるtanδが大きく、ウェットグリップ性能に優れることを示す。95以上であれば良好である。
LAT試験機(Laboratory Abrasion and Skid Tester)を用いて、測定温度23℃、荷重50N、速度20km/h、スリップアングル5°の条件にて、上記加硫ゴム組成物から作製したサンプルの容積損失量を測定し、比較例4を100として指数表示した。指数が大きいほど、容積損失量が少なく、耐摩耗性に優れることを示す。75以上であれば良好である。
各未加硫ゴム組成物について、JIS K 6300−1の「未加硫ゴム−物理特性−第1部:ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求め方」に準じたムーニー粘度の測定方法に従い、130℃の温度条件にて、ムーニー粘度(ML1+4)を測定した。結果は比較例4のムーニー粘度を100として指数表示した。指数が小さいほどムーニー粘度が低く、加工性に優れることを示す。100以上であれば良好である。
また、実施例1、2に対し、ジチオリン酸亜鉛を更に配合した実施例3〜5では、特に良好な加工性が得られ、低燃費性及びウェットグリップ性能も更に改善された。
Claims (7)
- ゴム成分と、シリカと、メルカプト系シランカップリング剤とを含有し、
前記ゴム成分が、スチレン量25〜40質量%、ビニル量40〜55質量%のスチレンブタジエンゴムと、シス量50質量%以下の第1ブタジエンゴムと、シス量90質量%以上の第2ブタジエンゴムとを含み、
前記ゴム成分100質量%中、前記スチレンブタジエンゴムの含有量が40質量%以上、前記第1ブタジエンゴムの含有量が5〜45質量%、前記第2ブタジエンゴムの含有量が5〜30質量%であり、
前記スチレンブタジエンゴムの含有量>第1ブタジエンゴムの含有量≧第2ブタジエンゴムの含有量であるタイヤ用ゴム組成物。 - スチレン系樹脂を含有し、
前記ゴム成分100質量部に対する前記スチレン系樹脂の含有量が2〜30質量部である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 前記メルカプト系シランカップリング剤が、下記式(I)で示される結合単位Aと下記式(II)で示される結合単位Bとを含むシランカップリング剤である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記スチレンブタジエンゴムの重量平均分子量が60万以上である請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量%中、前記第1ブタジエンゴムの含有量が10〜45質量%である請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量%中、前記第2ブタジエンゴムの含有量が5〜20質量%である請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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