JP2012079621A - 固体高分子形燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子電解質膜10と該電解質膜の両側に配置された電極層と該電極層の該電解質膜とは反対側に配置されたガス拡散層40、41とを含む膜電極接合体、該膜電極接合体の周囲に配置されたガスシール材、およびこれらを挟持するセパレータ60、61から構成される燃料電池であって、担体に固定化された過酸化物分解触媒を含んでなる燃料電池。
【選択図】図1
Description
アノード反応: H2 → 2H+ + 2e-
カソード反応: 1/2O2 + 2H+ + 2e- → H2O
カソード副反応:O2+2H++2e−→2H2O2
アノード副反応:2M-H+O2−→2M+H2O2
H2O2→2・OH もしくはH2O2→・H+・OOH
(1) 高分子電解質膜と該電解質膜の両側に配置された電極層と該電極層の該電解質膜とは反対側に配置されたガス拡散層とを含む膜電極接合体、該膜電極接合体の周囲に配置されたガスシール材、およびこれらを挟持するセパレータから構成される燃料電池であって、
担体に固定化された過酸化物分解触媒を含んでなる燃料電池。
包接化合物として、従来公知の化合物が使用できる。包接化合物は、有機化合物または無機化合物のいずれであってもよい。有機化合物の場合、錯体を形成して、すなわち、有機化合物を配位子として、過酸化物分解触媒を固定化させてもよい。無機化合物の場合、三次元網目構造を有する無機化合物であって、三次元構造を構成するプロトン、金属イオン、水分子等を、過酸化物分解触媒と交換配置させることにより、過酸化物分解触媒を固定化させてもよい。
上記のような有機化合物とは、例えば、デオキシコール酸と脂肪酸からできるコレイン酸、ヨウ素デンプン、尿素アダクト、シクロデキストリン等である。また、上記のような無機化合物とは、リン酸ジルコニウム、リン酸チタン、特にNASICON型(Na Superionic Conductor)リン酸ジルコニウム、NASICON型リン酸チタン、あるいはゼオライトなどのケイ酸塩等である。ただし、本発明の包接化合物は、これらに限定されるものではない。
包接化合物や層状化合物は、燃料電池の環境内を考慮すると、耐酸性、耐熱性、耐溶解性などに優れていることが好ましい。化学耐性などを考慮すると、概して、無機化合物であることがより好ましい。好ましい包接化合物の一例は、三次元網目構造を有するリン酸ジルコニウムである。これは、リン酸ジルコニウムが、耐水性、耐酸性、耐薬品性、耐熱性等の点で優れているためである。
層状化合物として、従来公知の化合物が使用できる。層状化合物は、粘土状鉱物または無機化合物のいずれであってもよい。粘土状鉱物とは、例えば、カオリナイト、ハロイサイト、モンモリロナイト、イライト、バーミキュライト、クロライト、スメクタイト等である。無機化合物とは、例えば、層状チタン酸(層状リン酸チタン)、層状ニオブ酸、層状ケイ酸、層状タングステン酸、層状タンタル酸、層状ジルコニウム(層状リン酸ジルコニウム)、層状セリウム(層状リン酸セリウム)、層状スズ(層状リン酸スズ)、層状アルミニウム酸(層状リン酸アルミニウム)、層状鉄化合物、層状ケイ酸等である。
好ましい層状化合物の一例は、層状リン酸ジルコニウムである。これは、層状リン酸ジルコニウムが、耐熱性、耐薬品性、耐放射線性に優れ、高い交換能を有する等の理由による。
担体の全てに過酸化物分解触媒が固定化されていてもよく、また担体の一部のみに過酸化物分解触媒が固定化され、過酸化物分解触媒が固定化された担体と固定化されていない担体が混合していてもよい。
包接化合物に過酸化物分解触媒を固定化する場合、たとえばNASICON型リン酸ジルコニウムと金属硝酸塩(M(NO3)n)を混合した後、100〜200℃程度で乾燥させる。その後、400〜800℃程度で熱処理をする。これにより容易にNASICON型リン酸ジルコニウムのH+と過酸化物分解触媒のMn+がイオン交換し、過酸化物分解触媒を固定化することができる。必要に応じて結晶性などを変えることもでき、熱処理をしなくても構わないし、熱処理温度を1000℃以上に上げても構わない。その他の具体的作製方法としてはゾル-ゲル法にて作製することもできる。
また、NASICON型リン酸ジルコニウム、NASICON型リン酸ジルコニウムに固定化する方法として、詳細は特開2004-286739号に記載されている。
さらに過酸化物分解触媒をインターカレートした後、例えば、300℃以上で焼成することにより、過酸化物分解触媒を酸化物とすることもできる。
濃度勾配を付加する方法は、特に限定されず、従来公知の方法が使用できる。たとえば、高分子電解質樹脂溶液中に過酸化物分解触媒が分散した溶液を準備し、順次、過酸化物分解触媒の濃度が異なる溶液で層を形成することで電解質膜中に濃度勾配を付加することができる。
また、分解触媒の濃度が異なる電解質膜を複数作製し、貼り合せることで電解質膜中に濃度勾配を付加することもできる。
金属担持カーボン触媒は、アノード側から高分子電解質膜をクロスオーバーしてくる水素を酸化して水に転化することができ、高分子電解質膜の湿潤に必要な水分を自己供給することができる。また、水素のクロスオーバーを阻止することによりセル電圧の低下を防止することもできる。水素を酸化することができる触媒としては、白金、金、パラジウム、ロジウム、イリジウムおよびルテニウムから選ばれた少なくとも1種の金属をカーボンの粉末または繊維に担持させた金属担持カーボン触媒が挙げられる。金属担持カーボン触媒を含有する層は、上述の高分子電解質膜に上記金属担持カーボン触媒を添加することにより調製することができる。金属担持カーボン触媒の添加量は、高分子電解質に対して0.01〜80質量%の範囲内とすればよい。
より具体的には、カソード側からアノード側に向かって、まず電解質のみの層を形成し、次に金属担持カーボン触媒を含有した層、過酸化物分解触媒を含有した層、電解質のみの層を順に積層して、電解質膜を形成してもよい。また金属担持カーボン触媒と過酸化物分解触媒を混合した一層を設けることもできる。このとき、金属担持カーボン触媒を含有した層は電解質膜の断面方向において中央付近からカソード側に設けることが好ましい。というのは、クロスオーバーしてくる水素と酸素の分圧に由来し、より金属担持カーボン触媒がカソード電極反応(1/2O2+2H++2e−→H2O)を促進し、過酸化物の生成を抑制することができる。さらに副生成物として過酸化物が生じても、過酸化物分解触媒により過酸化物が分解して、他の層への過酸化物の移動を抑制するからである。
高分子電解質膜の調製(実施例1)
過酸化物分解触媒としてセリウムを用意し、三次元網目構造を有するNASICON型リン酸ジルコニウム(HZr2(PO4)3)中にセリウムを固定化させた物質(セリウム担持リン酸ジルコニウム 平均粒径:1μm)を用意した。固定化は以下のようにして行った。NASICON型リン酸ジルコニウム(HZr2(PO4)3)に硝酸セリウムCe(NO3)3水溶液をモル比で1:0.3になるように添加、混合した。その後、110℃で乾燥を行った。加えて、600度で4時間熱処理後、ボールミルで粉砕し、純水で十分に不純物を取り除くように洗浄し、NASICON型リン酸ジルコニウム中にセリウムが固定化された過酸化物分解触媒を作製した。
セリウム(Ce)含有量が高分子電解質に対して0.2質量%となるように、担体に固定化された過酸化物分解触媒としてセリウム担持リン酸ジルコニウムを用意した。高分子電解質として、スルホン酸基を有するパーフルオロカーボン共重合体[CF2=CF2/CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2SO3H共重合体:イオン交換容量1.25ミリ当量/g]を50g用意し、これを蒸留水50gおよびエタノール150gに溶かして高分子電解質樹脂溶液(固形分濃度20質量%)を調製した。次いで、室温において、セリウム担持リン酸ジルコニウム0.5gと上記電解質樹脂溶液250gとを混合し、スターラーで均一になるように十分撹拌した。ここで、セリウム担持リン酸ジルコニウム中の20%がセリウムであるので、セリウム(Ce)含有量が高分子電解質に対して0.2質量%(0.1g(セリウム)/50g(電解質)=0.2%)とされている。得られた混合分散液を離型フィルム(エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)フィルム)上に塗布法で塗工した。次いで、その塗膜(分散液)の上に、補強材として厚さ10μmの延伸多孔質PTFE膜(ジャパンゴアテックス社製、空孔率70%、平均孔径0.2μm、引張り強さ30MPa、目付け量6.5g/m2)を接触させ、延伸多孔質PTFE膜に分散液を含浸させた含浸膜を作製した。次いで、得られた含浸膜をオーブンにて140℃、5分間乾燥した。その後、その含浸膜の上に同じセリウム担持リン酸ジルコニウムを含んだ高分子電解質樹脂溶液を塗布し、同様にオーブンにおいて乾燥させることにより、延伸多孔質PTFE膜で補強された膜厚20μmの高分子電解質膜を得た。
過酸化物分解触媒としてセリウムを用意し、層状構造を有するリン酸ジルコニウム中にセリウムを固定化させた物質(セリウム担持層状リン酸ジルコニウム 平均粒径:1μm)を用意した。
作製法としては層状構造を有するリン酸ジルコニムに硝酸セリウムCe(NO3)3水溶液をモル比で1:3になるように添加し、70℃で5日間攪拌した。その後、固相のみ取り出し、純水で十分に洗浄し、60℃で乾燥させ、層間にセリウムが固定化されたセリウム担持層状リン酸ジルコニウムを作製した。
実施例1と同様に、セリウム(Ce)含有量が高分子電解質に対して0.2質量%となるように、高分子電解質としてスルホン酸基を有するパーフルオロカーボン共重合体の高分子電解質樹脂溶液と混合し、延伸多孔質PTFE膜で補強された膜厚20μmの高分子電解質膜を得た。
過酸化物分解触媒としてセリウムを用意し、層状構造を有するスメクタイト中にセリウムを固定化させた物質(セリウム担持層状スメクタイト 平均粒径:3μm)を用意した。
作製法としては層状構造を有するスメクタイトに硝酸セリウムCe(NO3)3水溶液をモル比で1:3になるように添加し、70℃で5日間攪拌した。その後、固相のみ取り出し、純水で十分に洗浄し、60℃で乾燥させ、層間にセリウムが固定化されたセリウム担持層状スメクタイトを作製した。
実施例1と同様に、セリウム(Ce)含有量が高分子電解質に対して0.2質量%となるように、高分子電解質としてスルホン酸基を有するパーフルオロカーボン共重合体の高分子電解質樹脂溶液と混合し、延伸多孔質PTFE膜で補強された膜厚20μmの高分子電解質膜を得た。
高分子電解質膜の調製(比較例1)
過酸化物分解触媒として酸化セリウム(粒径:0.2μm)を用意した。ただし、この過酸化物分解触媒は、担体中に固定化されていない。この過酸化物触媒を、実施例1と同様に、セリウム(Ce)含有量が高分子電解質に対して0.2質量%となるように、高分子電解質としてスルホン酸基を有するパーフルオロカーボン共重合体の高分子電解質樹脂溶液と混合し、延伸多孔質PTFE膜で補強された膜厚20μmの高分子電解質膜を得た。
高分子電解質膜の調製(比較例2)
過酸化物分解触媒としてリン酸セリウムを用意した。ただし、この過酸化物分解触媒も、担体中に固定化されていない。この過酸化物触媒を、実施例1と同様に、セリウム(Ce)含有量が高分子電解質に対して0.2質量%となるように、高分子電解質としてスルホン酸基を有するパーフルオロカーボン共重合体の高分子電解質樹脂溶液と混合し、延伸多孔質PTFE膜で補強された膜厚20μmの高分子電解質膜を得た。
上記で作製した高分子電解質膜を10cm×10cmの大きさに切り出し、その両面に、電極層(5cm×5cm)のPRIMEA5580[PRIMEA(登録商標):ジャパンゴアテックス社製]を配置した。次いで、ホットプレス法(130℃、6分間)により各電極層を高分子電解質膜へ転写し、アノード電極層、高分子電解質膜およびカソード電極層からなる膜電極接合体(MEA)を作製した。
上記MEAを、52mm×52mmのCNW10A[CARBEL(登録商標):ジャパンゴアテックス社製]からなる2枚のガス拡散層の間に挟みこみ、これを発電用セルに組み込み、加速試験として開回路試験(OCV試験)を実施した。OCV試験は常圧で行い、水素/空気をそれぞれアノード側/カソード側に0.1L/分の流量で供給した。セル温度は120℃とし、アノードガスとカソードガスの露点はそれぞれ85℃として発電を行わずに開回路状態で運転し、100時間経過時における排出水中のフッ素イオン濃度を測定することで、高分子電解質膜の劣化程度を比較した。具体的には、OCV試験の100時間経過後において、セル中のガス排出口から排出水をアノード側とカソード側から共に10時間トラップしてフッ素イオン濃度測定用の排出水を採取し、これをイオンクロマトグラフィー(日本ダイオネクス社製DX−320)にかけてフッ素イオン濃度を測定した。これらの測定結果を下記表1に示す。
比較例2では本発明(実施例1)ほどの耐久性は確認できなかったが、実施例2,3程度の耐久性(過酸化物分解触媒残存率)を確認することができた。
また、発電性能に関して、実施例1、3は共に比較例1と同等の性能を確認した。しかしながら、比較例2では初期から比較例1よりも発電性能が低下していることを確認した。
これは固定化されていないリン酸セリウム中のリンが電気浸透水や逆拡散水によってスタック内を移動、又は系外へ排出し、電極層中の触媒を被毒したと考えられる。さらには、リンが移動することで、解離したセリウムイオンが電解質膜と塩を形成することにより、電解質のイオン伝導性を低下させるためとも考えられる。
これらの評価結果を図2に示す。
発電性能の評価方法は、アノード側/カソード側にそれぞれ水素(利用率80%)/空気(利用率40%)を供給することにより測定した。その際、セル温度、アノード側の露点およびカソード側の露点はそれぞれ80℃に設定した。また、供給する水素および空気はそれぞれ加湿した。
性能の比較に関しては、比較例1の0.5A/cm2と1.0A/cm2時のセル電圧を各々1.0(相対値)として、各実施例の電圧値と比較評価した。
Claims (15)
- 高分子電解質膜と該電解質膜の両側に配置された電極層と該電極層の該電解質膜とは反対側に配置されたガス拡散層とを含む膜電極接合体、該膜電極接合体の周囲に配置されたガスシール材、およびこれらを挟持するセパレータから構成される燃料電池であって、
担体に固定化された過酸化物分解触媒を含んでなる燃料電池。 - 前記担体が三次元構造又は層間構造を有し、該構造に前記触媒が固定される請求項1に記載の燃料電池。
- 前記担体が包接化合物又は層状化合物である、請求項1または2に記載の燃料電池。
- 前記担体が、リン酸基、ホスホン酸基、またはカルボン酸基の少なくとも一つを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 前記担体の粒径が0.001μm以上、20μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 包接化合物は三次元網目構造の細孔を有し、該細孔内に前記触媒が固定される請求項3〜5のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 包接化合物は三次元網目構造を有する無機化合物である、請求項3〜6のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 包接化合物は三次元網目構造を有するリン酸ジルコニウムである、請求項3〜7のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 層状化合物は層間構造を有し、該層間構造内に前記触媒が固定化される請求項3〜5のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 層状化合物は層間構造を有する粘土鉱物又は無機化合物である、請求項3〜5、または9のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 層状化合物は層間構造を有するリン酸ジルコニウムである、請求項3〜5、9または10のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 前記触媒は、セリウム、マンガン、タングステン、ジルコニウム、チタン、バナジウム、イットリウム、ランタン、ネオジウム、ニッケル、コバルト、銀、ルテニウム、クロム、イリジウム、プラチナ、パラジウム、ロジウム、モリブデン、鉄の少なくとも一つを含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 前記触媒はセリウムである、請求項1〜12のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 前記触媒は前記電解質膜、前記電極層、前記ガス拡散層、前記ガスシール材、あるいは前記セパレータの少なくとも一つ、または、それらの間に配置される、請求項1〜13のいずれか1項に記載の燃料電池。
- 前記電解質膜は、スルホン酸基を有するフッ素系高分子を含み、且つ補強層にて補強されている、請求項1〜14のいずれか1項に記載の燃料電池。
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