KR20230080960A - 이온전도체 분산액, 이로부터 제조된 고분자 전해질 막, 막-전극 어셈블리 및 연료전지 - Google Patents

이온전도체 분산액, 이로부터 제조된 고분자 전해질 막, 막-전극 어셈블리 및 연료전지 Download PDF

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Abstract

전기화학적 특성이 우수하고 화학적 내구성 및 기계적 내구성이 개선된 이온전도체 분산액이 제공된다. 본 발명에 따른 이온전도체 분산액은, 이온전도체 및 기능성 첨가제를 포함하고, 상기 기능성 첨가제는, 그래핀, 생체 물질 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함한다.

Description

이온전도체 분산액, 이로부터 제조된 고분자 전해질 막, 막-전극 어셈블리 및 연료전지{ION CONDUCTOR DISPERSION SOLUTION, POLYMER ELECTROLYTE MEMBRANE PREPARED THEREFROM, MEMBRANE-ELECTRODE ASSEMBLY AND FUEL CELL}
본 발명은 이온전도체 분산액, 이로부터 제조된 고분자 전해질 막, 막-전극 어셈블리 및 연료전지에 관한 것으로, 보다 구체적으로 화학적 내구성 및 기계적 내구성을 개선하고 이온전도도 및 습윤성을 높이는, 이온전도체 분산액, 이로부터 제조된 고분자 전해질 막, 막-전극 어셈블리 및 연료전지에 관한 것이다.
연료전지는 메탄올, 에탄올, 천연 기체와 같은 탄화수소 계열의 연료물질 내에 함유되어 있는 수소와 산소의 산화/환원반응과 같은 화학 반응 에너지를 직접 전기 에너지로 변환시키는 발전 시스템을 구비한 전지로서, 높은 에너지 효율성과 오염물 배출이 적은 친환경적인 특징으로 인해 화석 에너지를 대체할 수 있는 차세대 청정 에너지원으로 각광받고 있다.
이러한 연료전지는 단위 전지의 적층에 의한 스택 구성으로 다양한 범위의 출력을 낼 수 있는 장점을 갖고 있으며, 소형 리튬 전지에 비하여 4 내지 10 배의 에너지 밀도를 나타내기 때문에 소형 및 이동용 휴대전원으로 주목받고 있다.
연료전지에서 전기를 실질적으로 발생시키는 스택은 막-전극 어셈블리(Membrane-Electrode Assembly, MEA)와 세퍼레이터(Separator)(또는 바이폴라 플레이트(Bipolar plate)라고도 함)로 이루어진 단위 셀이 수 개 내지 수십 개로 적층된 구조를 가지며, 막-전극 어셈블리는 일반적으로 전해질 막을 사이에 두고 그 양쪽에 애노드 전극(Anode, 또는, 연료극)과 캐소드 전극(Cathode, 또는 공기극)이 각각 형성된 구조를 이룬다.
연료전지는 전해질의 상태 및 종류에 따라 알칼리 전해질 막 연료전지, 고분자 전해질 막 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell, PEMFC) 등으로 구분될 수 있는데, 그 중에 고분자 전해질 막 연료전지는 100℃ 미만의 낮은 작동 온도, 빠른 시동과 응답특성 및 우수한 내구성 등의 장점으로 인하여 휴대용, 차량용 및 가정용 전원장치로 각광을 받고 있다.
고분자 전해질 막 연료전지의 대표적인 예로는 수소 가스를 연료로 사용하는 수소이온 교환 막 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cell, PEMFC), 액상의 메탄올을 연료로 사용하는 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC) 등을 들 수 있다.
고분자 전해질 막 연료전지에서 일어나는 반응을 요약하면, 우선, 수소 가스와 같은 연료가 산화극에 공급되면, 산화극에서는 수소 가스의 산화반응에 의해 수소이온(H+)과 전자(e-)가 생성된다. 생성된 수소이온은 고분자 전해질 막을 통해 환원극으로 전달되고, 생성된 전자는 외부회로를 통해 환원극에 전달된다. 환원극에서는 산소 가스가 공급되고, 산소가 수소이온 및 전자와 결합하여 산소의 환원반응에 의해 물이 생성된다.
한편, 고분자 전해질 막 연료전지의 상업화를 실현하기 위해서는 아직까지 해결해야 할 많은 기술적 장벽들이 존재하고 있고, 필수적인 개선 요인은 고성능, 긴 수명, 저 가격화의 실현이다. 이에 가장 많은 영향을 미치는 구성요소가 막-전극 어셈블리이며, 그 중에서도 고분자 전해질 막은 MEA의 성능과 가격에 가장 큰 영향을 미치는 핵심 요소 중 하나이다.
상기 고분자 전해질 막 연료전지의 운전에 필요한 고분자 전해질 막의 요구조건으로는 높은 수소 이온전도도, 화학적 안정성, 낮은 연료 투과성, 높은 기계적 강도, 낮은 함수율, 우수한 치수 안정성 등이 있다. 이러한 요구조건을 달성하기 위한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다.
이러한 단일막 형태의 고분자 전해질 막의 물리적 강도가 낮은 점을 보완하기 위해 직물 형태의 지지체에 이온전도체를 함침시켜 제조된 강화복합막이 도입되었다. 하지만 강화복합막의 제조 공정은 복잡하여 제조 단가가 높아지는 문제점이 발생하였고, 상기 직물 형태의 지지체와 이온전도체와의 분리로 인해 내구성이 낮아지는 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고분자 전해질 막의 기계적 물성을 개선하고 이온전도도를 높이는 이온전도체 분산액을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 고분자 전해질 막의 이온전도도를 높이는 이온전도체 분산액을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 바인더 효과가 강화된 이온전도체 분산액을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기 이온전도체 분산액으로 제조된 고분자 전해질 막을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 화학적 및 기계적 내구성이 개선된 고분자 전해질 막을 포함하는 막-전극 어셈블리를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기 막-전극 어셈블리를 포함하는 연료전지를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 청구범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는 이온전도체 및 기능성 첨가제를 포함하고, 상기 기능성 첨가제는, 그래핀, 생체 물질 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 이온전도체 분산액을 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예는 상기 이온전도체 분산액으로 제조된 고분자 전해질 막을 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 실시예는 고분자 전해질막을 포함하는 막-전극 어셈블리로서, 서로 대향하여 위치하는 애노드 전극 및 캐소드 전극 및 상기 애노드 전극 및 상기 캐소드 전극 사이에 배치된 상기 고분자 전해질 막을 포함하는 막-전극 어셈블리를 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 실시예는 상기 막-전극 어셈블리를 포함하는 연료전지를 제공한다.
본 발명에 따르면, 고분자 전해질 막의 기계적 물성을 개선하고 이온전도도를 높이는 이온전도체 분산액을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 고분자 전해질 막의 수분 흡수 능력을 높일 수 있고, 전극 바인더 기능을 수행하여 고분자 전해질 막과 상용성이 우수한 이온전도체 분산액을 제공할 수 있다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용을 설명하면서 함께 기술한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 전해질 막을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 막-전극 어셈블리를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지를 설명하기 위한 모식도이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 각 구성을 보다 상세히 설명하나, 이는 하나의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 권리범위가 다음 내용에 의해 제한되지 아니한다.
본 발명의 일 측면에 따른 이온전도체 분산액은 이온전도체 및 기능성 첨가제를 포함하고, 상기 기능성 첨가제는, 그래핀, 생체 물질 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는 이온전도체 분산액을 제공한다.
본 명세서에서 '생체 물질'은 자연에서 발견될 수 있는 생명체에서 유래된 화합물로 정의된다.
이하에서는, 본 발명의 구성을 보다 상세히 설명한다.
1. 이온전도체 분산액
본 발명에 따른 이온전도체 분산액은 이온전도체 및 기능성 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 기능성 첨가제는, 그래핀, 생체 물질 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 그래핀은 탄소 원자들이 모여 2차원 평면을 이루는 구조로, 고분자 전해질 막의 기계적 물성을 개선시킬 수 있을 뿐만 아니라, 고분자 전해질 막의 이온전도도를 높일 수 있다. 구체적으로, 그래핀소 포함하는 이온전도체 분산액을 통상적인 고분자 전해질 막의 적어도 일면에 코팅하여 고분자 전해질 막을 제조할 경우, 최종적으로 제조된 고분자 전해질 막의 인장강도가 높아질 수 있다.
본 발명에 따른 생체 물질은, 알부민(Albumin), 폴리도파민(Polydopamine), 폴리라이신(Polylysine) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 알부민은, 소혈청 알부민(Bovine Serum Albumin; BSA)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 기능성 첨가제는 그래핀을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 그래핀은, 상기 이온전도체 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5.0 중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 0.5 내지 3.0 중량부, 더욱 바람직하게는 2.0 내지 3.0 중량부로 포함될 수 있다. 상기 그래핀의 함량이 상기 수치 범위 미만일 경우 이온전도도가 높아지는 효과가 미미할 수 있고, 상기 수치 범위를 초과할 경우, 기계적 강도는 개선될 수 있지만, 고분자 전해질 막의 물 흡수율이 낮아지거나, 이온 전도 채널의 연결성이 저해되어 결과적으로 이온전도도가 낮아지는 효과가 부여될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 기능성 첨가제는 생체 물질을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 생체 물질은 상기 이온전도체 100 중량부를 기준으로 0.001 내지 10 중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게는 0.01 내지 3 중량부, 더욱 바람직하게는 0.02 내지 0.1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 생체 물질의 함량이 상기 수치 범위 미만일 경우, 고분자 전해질 막의 이온전도도 및 물 흡수율이 높아지는 효과가 미미할 수 있고, 상기 수치 범위를 초과할 경우, 이온 전도 채널의 연결성이 저해되어 이온전도도가 낮아지는 문제가 생길 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 기능성 첨가제는 그래핀 및 생체 물질을 포함할 수 있다.
상기 그래핀은, 상기 이온전도체 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5.0 중량부로 포함될 수 있고, 상기 생체 물질은 상기 이온전도체 100 중량부를 기준으로 0.001 내지 10 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 그래핀은, 그래파이트(Graphite)로부터 박리법(Exfoliation method)에 의해 제조된 것일 수 있다. 상기 박리법은 여러 층으로 구성된 흑연 결정에서 기계적인 힘으로 한 층씩 벗겨내어 그래핀을 제조하는 방법으로, 우수한 전도성을 지닌 그래핀을 제조할 수 있는 방법이다. 다만 본 발명의 기술사상이 이에 제한되는 것은 아니고, 화학 증기 증착법, 화학적 박리법, 에피텍셜 합성법 등과 같은 다양한 방법이 이용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 이온전도체 분산액은, 산화방지제를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 산화방지제는, 금속계 과산화물 분해 촉진제, 유기계 과산화물 분해 촉진제 및 과산화물 분해 촉진 염 화합물로 이루어진 군에서 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 금속계 과산화물 분해 촉진제는, 세륨 이온, 니켈 이온, 텅스텐 이온, 코발트 이온, 크롬 이온, 지르코늄 이온, 이트륨 이온, 망간 이온, 철 이온, 티타늄 이온, 바나듐 이온, 몰리브덴 이온, 란탄 이온, 네오디뮴 이온, 은 이온, 백금 이온, 루테늄 이온, 팔라듐 이온, 로듐 이온, 산화 세륨, 산화 니켈, 산화 텅스텐, 산화 코발트, 산화 크롬, 산화 지르코늄, 산화 이트륨, 산화 망간, 산화 철, 산화 티타늄, 산화 바나듐, 산화 몰리브덴, 산화 란탄 및 산화 네오디뮴으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 유기계 과산화물 분해 촉진제는, 시링산(Syringic acid), 바닐산(Vanillic acid), 프로토카테츄산(Protocatechuic acid), 쿠마르산(Coumaric acid), 카페산(Caffeic acid), 페룰산(Ferulic acid), 클로로겐산(Chlorogenic acid), 시나린(Cynarine), 갈릭산(Gallic acid) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 과산화물 분해 촉진 염 화합물은, 탄산염, 초산염, 염화염, 질산염, 불화염, 황산염, 인산염, 텅스텐산염, 수산화염, 초산암모늄염, 황산암모늄염, 아세틸아세토네이트염, 과망간니즈산염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
본 발명에 따른 이온전도체는, 탄화수소계 이온전도체, 불소계 이온전도체 및 부분불소계 이온전도체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 탄화수소계 이온전도체는, 예를 들어, 술폰화된 폴리이미드(Sulfonated polyimide, S-PI), 술폰화된 폴리아릴에테르술폰(Sulfonated polyarylethersulfone, S-PAES), 술폰화된 폴리에테르에테르케톤(Sulfonated polyetheretherketone, S-PEEK), 술폰화된 폴리벤즈이미다졸(Sulfonated polybenzimidazole, S-PBI), 술폰화된 폴리술폰(Sulfonated polysulfone, S-PSU), 술폰화된 폴리스티렌(Sulfonated polystyrene, S-PS), 술폰화된 폴리포스파젠(Sulfonated polyphosphazene), 술폰화된 폴리퀴녹살린(Sulfonated polyquinoxaline), 술폰화된 폴리케톤(Sulfonated polyketone), 술폰화된 폴리페닐렌옥사이드(Sulfonated polyphenylene oxide), 술폰화된 폴리에테르술폰(Sulfonated polyether sulfone), 술폰화된 폴리에테르케톤(Sulfonated polyether ketone), 술폰화된 폴리페닐렌술폰(Sulfonated polyphenylene sulfone), 술폰화된 폴리페닐렌설파이드(Sulfonated polyphenylene sulfide), 술폰화된 폴리페닐렌설파이드술폰(Sulfonated polyphenylene sulfide sulfone), 술폰화된 폴리페닐렌설파이드술폰니트릴(Sulfonated polyphenylene sulfide sulfone nitrile), 술폰화된 폴리아릴렌에테르(Sulfonated polyarylene ether), 술폰화된 폴리아릴렌에테르니트릴(Sulfonated polyarylene ether nitrile), 술폰화된 폴리아릴렌에테르에테르니트릴(Sulfonated polyarylene ether ether nitrile), 술폰화된 폴리아릴렌에테르술폰케톤(Sulfonated polyarylene ether sulfone ketone) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 불소계 이온전도체는, 예를 들어 주쇄에 불소를 포함하는 불소계 고분자로 폴리(퍼플루오로술폰산), 폴리(퍼플루오로카르복실산), 술폰산기를 포함하는 테트라플루오로에틸렌과 플루오로비닐에테르의 공중합체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 부분 불소계 이온전도체는, 예를 들어, 폴리스티렌-그라프트-에틸렌테트라플루오로에틸렌 공중합체, 또는 폴리스티렌-그라프트-폴리테트라플루오로에틸렌 공중합체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
2. 고분자 전해질 막
본 발명의 또 다른 실시예는, 전술한 이온전도체 분산액으로 제조된 고분자 전해질 막이다. 이하, 도면을 참고하여 본 발명의 구성을 상세히 설명하고, 전술한 부분과 반복된 설명은 간략히 설명하거나 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 전해질 막을 나타낸 것이다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 고분자 전해질 막(50)은 서브 고분자 전해질 막(52), 상기 서브 고분자 전해질 막(52)의 적어도 일면 상에 배치된 이온전도체층(55)을 포함할 수 있다. 상기 서브 고분자 전해질 막(52)은 제1 면(52a) 및 상기 제1 면(52a)과 대향되는 제2 면(52b)을 포함할 수 있다.
상기 서브 고분자 전해질 막(52)의 두께는 예를 들어, 5 내지 200㎛(마이크로미터)일 수 있고, 바람직하게는 5 내지 50㎛(마이크로미터), 더욱 바람직하게는 8 내지 30㎛(마이크로미터)일 수 있다. 다만 본 발명의 기술사상이 이에 제한되는 것은 아니고 다양한 두께 범위가 적용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 이온전도체층(55)은 제1 층(54) 및 상기 제1 층(54)과 대향되는 제2 층(56)을 포함할 수 있다. 상기 제1 층(54) 및 상기 제2 층(56)은 전술한 이온전도체 분산액으로 제조된 것일 수 있다. 상기 제1 층(54)은 상기 제1 면(52a)상에 배치될 수 있고, 상기 제2 층(56)은 상기 제2 면(52b) 상에 배치될 수 있다.
본 발명에 따른 제1 층(54) 및 제2 층(56)의 두께는 각각 독립적으로 2.5 내지 100㎛(마이크로미터)일 수 있고, 바람직하게는 2.5 내지 25㎛(마이크로미터), 더욱 바람직하게는 4 내지 15㎛(마이크로미터)일 수 있다. 상기 제1 층(54) 및 상기 제2 층(56)의 두께 범위가 상기 수치 범위를 벗어날 경우 고분자 전해질막의 기계적 물성이 저하되는 문제가 생길 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제1 층(54)과 상기 제2 층(56)의 두께는 동일하거나 상이할 수 있다.
본 발명에 따른 고분자 전해질 막(50)은 서브 고분자 전해질 막(52)의 적어도 일면에 상기 이온전도체 분산액을 코팅하고, 이를 건조하여 제조된 것일 수 있다. 본 명세서에서 '서브 고분자 전해질 막'은 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 기술자가 용이하게 구할 수 있는 단일막으로 정의되고, 예를 들어 Nafion 분산액 또는 탄화수소계 이온전도체 분산액을 유리 기재에 제막하고 이를 건조하여 제조된 단일막일 수 있다.
본 발명에 따른 고분자 전해질 막의 제조방법은, 상기 서브 고분자 전해질 막(52)의 적어도 일면에 상기 이온전도체 분산액을 대기 조건 하에 상기 단일막의 표면 상에 캐스팅 방법으로 코팅하는 단계, 상기 이온전도체 분산액이 코팅된 상기 서브 고분자 전해질 막(52)을 40 내지 200℃에서 0.5 내지 24시간 동안 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
3. 막-전극 어셈블리
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 막-전극 어셈블리를 나타낸 것이다. 전술한 부분과 반복된 설명은 간략히 설명하거나 생략한다.
도 2를 참고하면, 본 발명에 따른 막-전극 어셈블리(100)는 상기 고분자 전해질 막(50)을 포함하는 막-전극 어셈블리로서, 서로 대향하여 위치하는 애노드 전극(20)과 캐소드 전극(20') 및 상기 애노드 전극(20)과 상기 캐소드 전극(20') 사이에 위치하는 상기 고분자 전해질 막(50)을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고분자 전해질 막(50)의 일면 상에 상기 제1 층(54) 및 상기 제2 층(56) 중 적어도 하나가 배치됨에 따라, 소혈청 알부민(Bovine Serum Albumin; BSA)의 친수성과 산소 함유 그룹으로 인하여 고분자 전해질 막 표면의 친수성이 증가하고, 이에 따라 전극 바인더와 잘 결합되어 전극과 고분자 전해질 막의 계면 결착력이 개선될 수 있다. 또한 전도도가 개선됨으로써 막-전극 어셈블리(MEA)의 성능 개선을 기대할 수 있다.
상기 애노드 및 캐소드 전극(20, 20')은 전극 기재(40, 40')와 상기 전극 기재(40, 40') 표면에 형성된 촉매층(30, 30')을 포함하며, 상기 전극 기재(40, 40')와 상기 촉매층(30, 30') 사이에 상기 전극 기재(40, 40')에서의 물질 확산을 용이하게 하기 위해 탄소분말, 카본블랙 등의 도전성 미세 입자를 포함하는 미세 기공층(미도시)을 더 포함할 수도 있다.
상기 애노드 및 캐소드 전극(20, 20')의 촉매층(30, 30')은 촉매를 포함한다. 상기 촉매로는 전지의 반응에 참여하여, 통상 연료전지의 촉매로 사용 가능한 것은 어떠한 것도 사용할 수 있다. 바람직하게는 백금계 금속을 사용할 수 있다.
상기 백금계 금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 백금-M 합금, 비백금 합금 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 하나를 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 상기 백금계 촉매 금속 군에서 선택된 2종 이상의 금속을 조합한 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고, 본 기술 분야에서 사용 가능한 백금계 촉매 금속이라면 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 M은 팔라듐(Pd), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 갈륨(Ga), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 아연(Zn), 주석(Sn), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 란탄(La) 및 로듐(Rh)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상에 해당할 수 있다. 구체적으로 상기 백금 합금으로 Pt-Pd, Pt-Sn, Pt-Mo, Pt-Cr, Pt-W, Pt-Ru, Pt-Ru-W, Pt-Ru-Mo, Pt-Ru-Rh-Ni, Pt-Ru-Sn-W, Pt-Co, Pt-Co-Ni, Pt-Co-Fe, Pt-Co-Ir, Pt-Co-S, Pt-Co-P, Pt-Fe, Pt-Fe-Ir, Pt-Fe-S, Pt-Fe-P, Pt-Au-Co, Pt-Au-Fe, Pt-Au-Ni, Pt-Ni, Pt-Ni-Ir, Pt-Cr, Pt-Cr-Ir 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 비백금 합금으로 Ir-Fe, Ir-Ru, Ir-Os, Co-Fe, Co-Ru, Co-Os, Rh-Fe, Rh-Ru, Rh-Os, Ir-Ru-Fe, Ir-Ru-Os, Rh-Ru-Fe, Rh-Ru-Os 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 촉매로 촉매 자체(black)를 사용할 수도 있고, 담체에 담지시켜 사용할 수도 있다.
4. 연료전지
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지를 설명하기 위한 모식도이다.
본 발명의 또 다른 실시예는, 상기 막-전극 어셈블리를 포함하는 연료전지에 해당한다.
도 3을 참고하면, 본 발명에 따른 연료전지(200)는 연료와 물이 혼합된 혼합 연료를 공급하는 연료 공급부(210), 상기 혼합 연료를 개질하여 수소 가스를 포함하는 개질 가스를 발생시키는 개질부(220), 상기 개질부(220)로부터 공급되는 수소 가스를 포함하는 개질 가스가 산화제와 전기 화학적인 반응을 일으켜 전기 에너지를 발생시키는 스택(230) 및 산화제를 상기 개질부(220) 및 상기 스택(230)으로 공급하는 산화제 공급부(240)를 포함할 수 있다.
상기 스택(230)은 상기 개질부(220)로부터 공급되는 수소 가스를 포함하는 개질 가스와 산화제 공급부(240)로부터 공급되는 산화제의 산화/환원 반응을 유도하여 전기 에너지를 발생시키는 복수의 단위 셀을 구비할 수 있다.
각각의 단위 셀은 전기를 발생시키는 단위의 셀을 의미하는 것으로서, 수소 가스를 포함하는 개질 가스와 산화제 중의 산소를 산화/환원시키는 상기 막-전극 접합체와, 수소 가스를 포함하는 개질 가스와 산화제를 막-전극 접합체로 공급하기 위한 분리판(또는 바이폴라 플레이트(bipolar plate)라고도 하며, 이하 '분리판'이라 칭한다)을 포함할 수 있다. 상기 분리판은 상기 막-전극 접합체를 중심에 두고, 그 양측에 배치된다. 이 때, 상기 스택의 최외측에 각각 위치하는 분리판을 특별히 엔드 플레이트라 칭하기도 한다.
상기 분리판 중 상기 엔드 플레이트에는 상기 개질부(220)로부터 공급되는 수소 가스를 포함하는 개질 가스를 주입하기 위한 파이프 형상의 제1 공급관(231)과, 산소 가스를 주입하기 위한 파이프 형상의 제2 공급관(232)이 구비되고, 다른 하나의 엔드 플레이트에는 복수의 단위 셀에서 최종적으로 미반응 되고 남은 수소 가스를 포함하는 개질 가스를 외부로 배출시키기 위한 제1 배출관(233)과, 상기한 단위 셀에서 최종적으로 미 반응되고 남은 산화제를 외부로 배출시키기 위한 제2 배출관(234)이 구비될 수 있다.
상기 연료전지에 있어서, 상기 전기 발생부를 구성하는 세퍼레이터, 연료 공급부 및 산화제 공급부는 통상의 연료전지에서 사용되는 것이므로, 본 명세서에서 상세한 설명은 생략한다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명하나, 이는 하나의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 권리범위가 다음 내용에 의해 제한되지 아니한다.
[제조예 1: 이온전도체 분산액의 제조]
하기 표 1 및 2에 따른 이온전도체 분산액을 제조하였다.
Figure pat00001
Figure pat00002
[제조예 2: 고분자 전해질 막의 제조]
Nafion 20wt%(상품명: Dupont 사의 D2021)분산액을 유리 기재에 제막한 후, 이를 열풍으로 건조하여 서브 고분자 전해질 막(두께: 8㎛)을 제조하였다. 상기 서브 고분자 전해질 막의 양면에 상기 제조예 1에 따른 이온전도체 분산액을 캐스팅하여 최종적으로 두께 15㎛인 고분자 전해질 막을 제조하였다.
DMAc(dimethylacetamide)에 용해된, 고분자 화합물의 함량이 15 중량%가 되도록, 술폰화도가 60%인 S-PPS(sulfonated poly(phenylene sulfide))를 포함하는 고분자 용액을 제조하였다. 상기 고분자 용액을 유리 기재에 제막한 후, 이를 열풍으로 건조하여 서브 고분자 전해질 막(두께: 8㎛)을 제조하였다. 상기 서브 고분자 전해질 막의 양면에 상기 제조예 1에 따른 이온전도체 분산액을 캐스팅하여 최종적으로 두께 15㎛인 고분자 전해질 막을 제조하였다.
[실험예 1: 고분자 전해질 막의 인장강도 평가]
상기 제조예 2에 따른 고분자 전해질 막의 인장강도는 만능 재료 시험기(UTM_5966, Instron)를 사용하여 측정하였다. 전해질 막 시편은 10mm의 폭 및 30mm의 길이로 준비하고 50mm/min의 프로그램 연신률을 이용하여 측정하였다. 그 결과를 표 3, 표 4에 나타낸 바와 같이, 그래핀 또는 생체 물질을 포함하는 경우 인장강도가 향상됨을 확인할 수 있다.
비교예 1-1 비교예 1-2 참조예
1		 비교예 2-1 비교예 2-2 실시예 1-1 실시예 1-2 실
시
예 1-3		 실시예 1-4 실시예 1-5 실시예 1-6 실시예 1-7 실시예 1-8 실시예 2-1 실
시
예
2-2
인장강도(MPa) 9.4 9.3 87.3 17.6 17.6 66.6 74.6 82.1 76.4 78.2 79.8 75.2 74.9 91.2 94.1
비교예
3-1		 비교예
3-2		 참조예
2		 비교예
4-1		 비교예 4-2 실시예 3-1 실시예 3-2 실
시
예
3-3		 실시예 3-4 실시예 3-5 실시예 3-6 실
시
예 3-7		 실시예 3-8 실
시
예
4-1		 실
시
예
4-2
인장강도(MPa) 9.2 9.2 86.3 17.1 17.2 63.2 72.1 85.8 75.4 78.1 79.8 74.7 74.3 91.4 94.9
[실험예 2: 고분자 전해질 막의 물 흡수율 및 치수변화율 측정]
상기 제조예 2에 따른 고분자 전해질 막의 물 흡수율 및 치수 변화율을 하기의 측정방법으로 평가하였다.
1) 물 흡수율(water uptake, %)
상기 제조예 2에 따른 고분자 전해질 막을 80℃의 진공오븐에서 12시간 동안 건조시킨 후 무게를 측정하였다(Wdry). 이어서 동일한 막을 상온의 증류수에 24시간 동안 침지시킨 후, 꺼내어 표면에 존재하는 물을 제거하고 다시 무게를 측정하였다(Wwet). 하기 수학식 1에 의해 물 흡수율을 산출하였다.
[수학식 1]
Figure pat00003
2) 치수 변화율
상기 제조예 2에 따른 고분자 전해질 막의 치수 변화율의 측정방법은 물 흡수율 측정방법과 동일하게 수행하되, 무게를 측정하는 대신에 상기 고분자 전해질 막의 부피 변화를 측정한 후, 하기 수학식 2로 치수 변화율을 산출하였다. 치수변화율은 낮을수록 높은 안정성을 지닌다.
[수학식 2]
Figure pat00004
비교예 1-1 비교예 1-2 참조예
1		 비교예 2-1 비교예 2-2 실시예 1-1 실시예 1-2 실
시
예 1-3		 실시예 1-4 실시예 1-5 실시예 1-6 실시예 1-7 실시예 1-8 실시예 2-1 실
시
예
2-2
물 흡수율(%) 17.0 16.9 15.4 15.1 15.0 16.4 16.1 15.6 18.1 18.8 18.9 17.8 17.8 13.8 17.8
치수변화율(%) 12.0 12.0 0.1 14.0 14.1 6.6 0.3 0.2 0.3 0.4 0.6 0.4 0.4 0.8 0.9
비교예
3-1		 비교예
3-2		 참조예
2		 비교예
4-1		 비교예
4-2		 실시예 3-1 실시예 3-2 실
시
예
3-3		 실시예 3-4 실시예 3-5 실시예 3-6 실
시
예 3-7		 실시예 3-8 실
시
예 4-1		 실
시
예
4-2
물 흡수율(%) 16.9 16.8 15.2 15.3 15.3 16.1 16.0 15.1 18.3 19.0 19.1 17.7 17.7 13.6 17.3
치수변화율(%) 12.1 12.2 0.1 14.2 14.3 6.5 0.3 0.2 0.3 0.4 0.7 0.4 0.4 0.7 0.9
상기 표 5 및 6을 참고하면, 그래핀의 비율이 증가함에 따라 물 흡수율 및 치수 변화율이 감소하나, 생체 물질을 투입 시 물 흡수율이 개선되는 것을 확인할 수 있다.
[실험예 3: 고분자 전해질 막의 펜톤(fenton) 반응 테스트]
과산화수소(30wt% H2O2, Aldrich)에 황산제일철(FeSO4·7H2O, >99%, Aldrich)을 첨가하여 펜톤 용액을 제조하였다. 30wt%의 과산화수소에 FeSO4 2ppm을 도입한 용액에 상기 제조예 2에 따른 고분자 전해질 막(25cm2)을 침지하여 80℃에서 24시간 자력 교반 후, 균열/주름 발생 여부를 육안으로 확인하였고, 무게 변화를 측정하였다. 구체적으로, 균열/주름이 발생하지 않는 경우 'X'로, 균열/주름이 발생하는 경우 'O'로 표시하였고, 무게 변화는 초기 고분자 전해질 막의 무게를 기준으로 상기 반응시간이 경과하였을 때, 감소한 무게의 비율(%)을 하기 표 7 및 8에 표시하였다.
비교예 1-1 비교예 1-2 참조예
1		 비교예 2-1 비교예 2-2 실시예 1-1 실시예 1-2 실
시
예 1-3		 실시예 1-4 실시예 1-5 실시예 1-6 실시예 1-7 실시예 1-8 실
시
예 2-1		 실
시
예
2-2
균열/주름 발생 여부 X O X X O X X X X X X X X X X
무게 감소율(%) 8 32 5 14 68 8 7 6 7 6 5 7 7 13 12
비교예
3-1		 비교예
3-2		 참조예
2		 비교예
4-1		 비교예 4-2 실시예 3-1 실시예 3-2 실
시
예
3-3		 실시예 3-4 실시예 3-5 실시예 3-6 실
시
예 3-7		 실시예 3-8 실
시
예 4-1		 실
시
예
4-2
균열/주름 발생 X O X X O X X X X X X X X X X
무게 감소율(%) 10 32 7 16 68 10 9 7 9 7 6 9 9 16 14
상기 표 7 및 8을 참고하면, 실시예는 비교예 및 참조예 대비, 펜톤 용액에 대하여 균열/주름이 발생하지 않으면서, 무게감소율도 적은 것을 확인할 수 있다.
[실험예 4: 전지 성능 평가 및 화학적 내구성 평가]
상기 제조예 2에 따른 고분자 전해질 막의 양면에 Pt/C 촉매를 기반으로 한 전극을 데칼 전사법에 따라 캐소드와 애노드를 각각 형성하여 막-전극 어셈블리를 제조하였다. 그 후, 상기 막-전극 어셈블리의 전지 성능과 화학적 내구성을 하기의 방법으로 평가하였다.
1) 전지 성능 평가
막-전극 어셈블리의 I-V 측정을 통해 출력 성능을 평가하였다. 구체적으로, 실제 연료전지 운전 조건에서 출력성능을 확인하기 위해, 막-전극 어셈블리를 연료전지 단위 셀 평가장치(Scribner 850 fuel cell test system)를 이용하였고, 65℃ 조건 하에 애노드와 캐소드에 수소(100%RH)와 공기(100%RH)를 Stoichiometry 1.2/2.0에 맞는 양으로 각각 공급하였다. 전압이 0.6V 일 때의 전류밀도를 측정하였고, 그 결과 값이 높을수록 우수한 출력 성능을 나타낸다.
2) 화학적 내구성 평가
화학적 내구성의 평가는 상기 막-전극 어셈블리의 초기 성능을 평가 후에, 90℃, RH30%, 50kPa 조건에서 OCV 유지법(OCV hold method)을 500 시간 동안 수행한 후 전압 손실(Voltage loss)을 각각 측정하였고, 그 측정 값들을 하기 표 9 및 10에 나타냈다.
비교예 1-1 비교예 1-2 참조예
1		 비교예 2-1 비교예 2-2 실시예 1-1 실시예 1-2 실
시
예 1-3		 실시예 1-4 실시예 1-5 실시예 1-6 실시예 1-7 실시예 1-8 실시예 2-1 실
시
예
2-2
전지 성능 평가(A/cm2) 1.20 1.18 0.98 1.08 1.09 1.18 1.15 1.04 1.21 1.31 1.28 1.29 1.19 0.99 1.19
OCV 전압손실(%) 29 14 12 27 26 18 16 14 15 14 12 16 16 14 13
비교예
3-1		 비교예
3-2		 참조예
2		 비교예
4-1		 비교예 4-2 실시예 3-1 실시예 3-2 실
시
예
3-3		 실시예 3-4 실시예 3-5 실시예 3-6 실
시
예 3-7		 실시예 3-8 실
시
예 4-1		 실
시
예
4-2
전지 성능 평가(A/cm2) 1.19 1.16 0.99 1.09 1.09 1.18 1.16 1.03 1.22 1.30 1.24 1.25 1.15 1.02 1.17
OCV 전압손실(%) 29 15 13 27 27 19 17 14 16 14 13 17 16 15 12
상기 표 9 및 10을 참고하면, 그래핀 함량이 높아짐에 따라 OCV 전압손실 및 전류밀도가 감소하였다. 반면, 생체 물질을 투입함에 따라 전지 성능 및 OCV 전압손실면에서 개선되는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
50: 고분자 전해질 막
52: 서브 고분자 전해질 막
52a: 제1 면
52b: 제2 면
54: 제1 층
55: 이온전도체층
56: 제2 층

Claims (16)

  1. 이온전도체 및
    기능성 첨가제를 포함하고,
    상기 기능성 첨가제는,
    그래핀, 생체 물질 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는
    이온전도체 분산액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀은,
    상기 이온전도체 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5 중량부로 포함되는
    이온전도체 분산액.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 생체 물질은,
    알부민(Albumin), 폴리도파민(Polydopamine), 폴리라이신(Polylysine) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하는
    이온전도체 분산액.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 알부민은,
    소혈청 알부민(Bovine Serum Albumin; BSA)인
    이온전도체 분산액.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 생체 물질은,
    상기 이온전도체 100 중량부를 기준으로 0.001 내지 10 중량부로 포함되는
    이온전도체 분산액.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀은,
    상기 이온전도체 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5 중량부로 포함되고,
    상기 생체 물질은,
    상기 이온전도체 100 중량부를 기준으로 0.001 내지 10 중량부로 포함되는
    이온전도체 분산액.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀은
    그래파이트(Graphite)로부터 박리법(Exfoliation method)에 의해 제조된 것인,
    이온전도체 분산액.
  8. 제1항에 있어서,
    산화방지제를 더 포함하는
    이온전도체 분산액.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 산화방지제는,
    금속계 과산화물 분해 촉진제, 유기계 과산화물 분해 촉진제 및 과산화물 분해 촉진 염 화합물로 이루어진 군에서 선택된 하나를 포함하는
    이온전도체 분산액.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 금속계 과산화물 분해 촉진제는,
    세륨 이온, 니켈 이온, 텅스텐 이온, 코발트 이온, 크롬 이온, 지르코늄 이온, 이트륨 이온, 망간 이온, 철 이온, 티타늄 이온, 바나듐 이온, 몰리브덴 이온,란탄 이온, 네오디뮴 이온, 은 이온, 백금 이온, 루테늄 이온, 팔라듐 이온, 로듐 이온, 산화 세륨, 산화 니켈, 산화 텅스텐, 산화 코발트, 산화 크롬, 산화 지르코늄, 산화 이트륨, 산화 망간, 산화 철, 산화 티타늄, 산화 바나듐, 산화 몰리브덴,산화 란탄 및 산화 네오디뮴으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인
    이온전도체 분산액.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 유기계 과산화물 분해 촉진제는,
    시링산(Syringic acid), 바닐산(Vanillic acid), 프로토카테츄산(Protocatechuic acid), 쿠마르산(Coumaric acid), 카페산(Caffeic acid), 페룰산(Ferulic acid), 클로로겐산(Chlorogenic acid), 시나린(Cynarine), 갈릭산(Gallic acid) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인
    이온전도체 분산액.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 과산화물 분해 촉진 염 화합물은,
    탄산염, 초산염, 염화염, 질산염, 불화염, 황산염, 인산염, 텅스텐산염, 수산화염, 초산암모늄염, 황산암모늄염, 아세틸아세토네이트염, 과망간니즈산염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 하나인
    이온전도체 분산액.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 이온전도체는,
    탄화수소계 이온전도체, 불소계 이온전도체 및 부분불소계 이온전도체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인
    이온전도체 분산액.
  14. 제1항에 따른 이온전도체 분산액으로 제조된 고분자 전해질 막.
  15. 제14항에 따른 고분자 전해질 막을 포함하는 막-전극 어셈블리로서,
    서로 대향하여 위치하는 애노드 전극 및 캐소드 전극; 및
    상기 애노드 전극 및 상기 캐소드 전극 사이에 배치된 상기 고분자 전해질 막; 을 포함하는
    막-전극 어셈블리.
  16. 제15항에 따른 막-전극 어셈블리를 포함하는 연료전지.
KR1020210168577A 2021-11-30 2021-11-30 이온전도체 분산액, 이로부터 제조된 고분자 전해질 막, 막-전극 어셈블리 및 연료전지 KR20230080960A (ko)

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KR1020210168577A KR20230080960A (ko) 2021-11-30 2021-11-30 이온전도체 분산액, 이로부터 제조된 고분자 전해질 막, 막-전극 어셈블리 및 연료전지

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