JP2012036408A - サイアロン系酸窒化物蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、m=ax+byである)で表わされ、α−サイアロンに固溶する金属Mの一部または全てが、発光の中心となるランタニド金属Lnで置換されたα−サイアロンを主成分とし、(A)粒度分布曲線におけるメジアン径とBET比表面積から換算される球相当径との比率A1=D50/DBETが3.0以下、または(B)粒度分布曲線におけるメジアン径と走査型電子顕微鏡写真による一次粒子径との比率A2=D50/Dparticleが3.0以下である酸窒化物蛍光体。
【選択図】なし
Description
A1=D50/DBET
あるいは、粒度分布曲線におけるメジアン径,D50[μm]と走査型電子顕微鏡写真を画像解析することにより計測される一次粒子径Dparticle[μm]との比率,A2
A2=D50/Dparticle
などで定義される凝集度指標,A1,A2が採用されている。
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである)
で表わされ、α−サイアロンに固溶する金属M(Mは、La,Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbを除くランタニド金属、Li,Ca,Mg,Ba,SrおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)の一部または全てが、発光の中心となるランタニド金属Ln(Lnは、Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタニド金属)で置換されたα−サイアロンを主成分とし、粒度分布曲線におけるメジアン径,D50[μm]とBET比表面積から換算される球相当径,DBET[μm]との比率として定義される凝集度指標,A1=D50/DBETが3.0以下であることを特徴とするα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体、が提供される。
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである)
で表わされ、α−サイアロンに固溶する金属M(Mは、La,Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbを除くランタニド金属、Li,Ca,Mg,Ba,SrおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)の一部または全てが、発光の中心となるランタニド金属Ln(Lnは、Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタニド金属)で置換されたα−サイアロンを主成分とし、粒度分布曲線におけるメジアン径,D50[μm]と走査型電子顕微鏡写真を画像解析することにより計測される一次粒子径Dparticle[μm]との比率として定義される凝集度指標,A2=D50/Dparticleが3.0以下であることを特徴とするα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体、が提供される。
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである)
で表わされるα−サイアロンに固溶する金属M(Mは、La,Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbを除くランタニド金属、Li,Ca,Mg,Ba,SrおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物、または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、
金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となるランタニド金属Ln(Lnは、Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタニド金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物、または熱分解により酸化物となる前駆体物質と
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を窒化ケイ素粉末に添加した混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る第1工程と、
前記第1原料粉末に、
前記金属Mの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、前記金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となる前記ランタニド金属Lnの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、
窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末、および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末と、
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を添加して、前記の一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
で表わされるα−サイアロン組成になるように秤量、混合して、混合粉末を得る第2工程と、
得られた混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1500〜2000℃で焼成する第3工程とを有することを特徴とするα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法、が提供される。
前記金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となるランタニド金属Lnの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を、
窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末からなる群から選ばれる少なくとも1種類のアルミニウム化合物粉末と
共に混合して、第2原料粉末を得た後、前記第1原料粉末と前記第2原料粉末とを、前記の一般式のα−サイアロン組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る工程であることを特徴とする前記の酸窒化物蛍光体の製造方法、が提供される。
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである)
で表わされるα−サイアロンに固溶する金属M(Mは、La,Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbを除くランタニド金属、Li,Ca,Mg,Ba,SrおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質から選ばれる少なくとも1種類の金属Mの化合物と、
前記金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となるランタニド金属Ln(Lnは、Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタニド金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質から選ばれる少なくとも1種類の金属Lnの化合物とを
窒化ケイ素粉末に添加した混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る工程であり、
前記第2工程が、窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末からなる群から選ばれる2種類以上のアルミニウム化合物粉末を混合して、第2原料粉末を得た後、前記第1原料粉末と前記第2原料粉末とを、前記のα−サイアロン組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る工程であることを特徴とする前記のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法、が提供される。
窒化ケイ素粉末と、
より成る混合粉末を窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る工程であり、
前記第2工程が、前記第1原料粉末に、
窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末からなる群から選ばれる少なくとも1種類のアルミニウム化合物粉末と、
および窒化カルシウム、酸窒化カルシウム、酸化カルシウム粉末および熱分解により酸化カルシウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のカルシウム化合物粉末と、
ならびに酸化リチウム粉末または熱分解により酸化リチウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のリチウム化合物粉末とを、
添加して、
一般式
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
(式中、0.3≦x’+x”+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、ユーロピウムEuの原子価をbとするとき、m=x’+2x”+byである)
で表わされるα−サイアロンの組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る工程であることを特徴とする前記のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法、が提供される。
および酸化リチウム粉末または熱分解により酸化リチウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のリチウム化合物粉末と、
ならびに窒化ケイ素粉末と、
より成る混合粉末を窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る工程であり、
前記第2工程が、窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末からなる群から選ばれる少なくとも1種類のアルミニウム化合物粉末と、
および窒化カルシウム、酸窒化カルシウム、酸化カルシウム粉末および熱分解により酸化カルシウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のカルシウム化合物粉末とを
混合して、第2原料粉末を得た後、
前記第1原料粉末と前記第2原料粉末とを、一般式
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
(式中、0.3≦x’+x”+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、ユーロピウムEuの原子価をbとするとき、m=x’+2x”+byである)
で表わされるα−サイアロンの組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る工程であることを特徴とする前記のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法、が提供される。
窒化カルシウム粉末、酸窒化カルシウム粉末、酸化カルシウム粉末または熱分解により酸化カルシウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のカルシウム化合物粉末と、
酸化リチウム粉末または熱分解により酸化リチウムとなる前駆体粉末と、
窒化ケイ素粉末と、
より成る混合粉末を窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る工程であり、
前記第2工程が、窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも2種類のアルミニウム化合物粉末を混合して、第2原料粉末を得た後、
前記第1原料粉末と第2原料粉末とを、一般式
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
(式中、0.3≦x’+x”+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、ユーロピウムEuの原子価をbとするとき、m=x’+2x”+byである)
で表わされるα−サイアロンの組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る工程であることを特徴とする前記のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法、が提供される。
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny ・・・・(1)
(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25)
で表されるSi、Al、O、Nからなる組成の化合物に,所定量の金属Mが固溶すると共に、固溶した金属Mの一部または全てが、発光の中心となるランタニド金属Lnで置換されたものである。また、本発明の酸窒化物蛍光体は前記のα−サイアロンを主成分とする蛍光体である。
106・ρ・SBET=6/(DBET・10-6)
となる。これより、DBET は
DBET=6/(ρ・SBET)
と計算される。
一般式 MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lnyで表わされるα−サイアロンに固溶する金属M(Mは、La,Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbを除くランタニド金属、Li,Ca,Mg,Ba,SrおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質、および金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となるランタニド金属Ln(Lnは、Ce,Pr,Eu,Dy,Er,Tb,Ybから選ばれる少なくとも1種のランタニド金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質、
から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を窒化ケイ素粉末に添加した混合粉末を、
窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成する第1工程で、第1原料粉末を得る。
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
(式中、0.3≦x’+x”+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25)の場合には、窒化ユーロピウム(EuN)、酸窒化ユーロピウム(Eu(O,N))、酸化ユーロピウム(Eu2O3)または熱分解により酸化ユーロピウムとなる前駆体物質、
窒化カルシウム粉末、酸窒化カルシウム粉末、酸化カルシウム(CaO)または熱分解により酸化カルシウムとなる前駆体物質、
酸化リチウム(Li2O)または熱分解により酸化リチウムとなる前駆体物質、
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を窒化ケイ素粉末に添加・混合した混合粉末を、1400〜1800℃で焼成して、第1原料粉末を得る。
前記金属Mの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質、
前記金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となる前記ランタニド金属Lnの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質、
窒化アルミニウム粉末、および酸化アルミニウム粉末、
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を添加して、
前記の一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
で表わされるα−サイアロン組成になるように秤量、混合して、所望の組成を有する混合粉末を得る。
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
(式中、0.3≦x’+x”+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25)の場合には、
前記第1原料粉末に、
窒化ユーロピウム(EuN)、酸窒化ユーロピウム(Eu(O,N))、酸化ユーロピウム(Eu2O3)または熱分解により酸化ユーロピウムとなる前駆体物質、
窒化カルシウム(Ca3N2)、酸窒化ユーロピウム(Ca(O,N))、酸化カルシウム(CaO)または熱分解により酸化カルシウムとなる前駆体物質、
酸化リチウム(Li2O)または熱分解により酸化リチウムとなる前駆体物質、
窒化アルミニウム粉末および/または酸化アルミニウム粉末、
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を添加して、
前記の一般式
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
で表わされるα−サイアロン組成になるように秤量、混合して、所望の組成を有する混合粉末を得る。
前記金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となる前記ランタニド金属Lnの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を、
窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末からなる群から選ばれる少なくとも1種類のアルミニウム化合物粉末と
共に混合して、第2原料粉末を得た後、前記第1原料粉末と前記第2原料粉末とを、前記の一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
で表わされるα−サイアロン組成になるように秤量、混合して、所望の組成を有する混合粉末を得る。
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
(式中、0.3≦x’+x”+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25)の場合における第2工程の原料調合は、窒化ユーロピウム(EuN)、酸窒化ユーロピウム(Eu(O,N))、酸化ユーロピウム(Eu2O3)または熱分解により酸化ユーロピウムとなる前駆体物質、
窒化カルシウム(Ca3N2)、酸窒化ユーロピウム(Ca(O,N))、酸化カルシウム(CaO)または熱分解により酸化カルシウムとなる前駆体物質、
酸化リチウム(Li2O)または熱分解により酸化リチウムとなる前駆体物質、
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物、
およびアルミニウム源となる物質を粉砕媒体と共に混合容器内に入れ、ボールミル、振動ミル等の粉砕機を用いて0.25〜2時間、粉砕、混合する。
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
で表わされるα−サイアロン組成になるように秤量、混合して、所望の組成を有する混合粉末を得る。
一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである)
で表わされるα−サイアロンに固溶する金属M(Mは、La,Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbを除くランタニド金属、Li,Ca,Mg,Ba,SrおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質から選ばれる少なくとも1種類の金属Mの化合物と、
前記金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となるランタニド金属Ln(Lnは、Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタニド金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質から選ばれる少なくとも1種類の金属Lnの化合物とを
窒化ケイ素粉末に添加した混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る。
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
(式中、0.3≦x’+x”+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25)の場合には、
窒化ユーロピウム(EuN)、酸窒化ユーロピウム(Eu(O,N))、酸化ユーロピウム(Eu2O3)または熱分解により酸化ユーロピウムとなる前駆体物質、から選ばれる少なくとも1種類のユーロピウム化合物と、
窒化カルシウム(Ca3N2)、酸窒化ユーロピウム(Ca(O,N))、酸化カルシウム(CaO)または熱分解により酸化カルシウムとなる前駆体物質、から選ばれる少なくとも1種類のカルシウム化合物と、
酸化リチウム(Li2O)または熱分解により酸化リチウムとなる前駆体物質、
および窒化ケイ素粉末を粉砕媒体と共に混合容器内に入れ、ボールミル、振動ミル等の粉砕機を用いて0.25〜2時間、粉砕、混合する。
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
で表わされるα−サイアロン組成になるように、秤量、混合を行い、所望の組成を有する混合粉末を得る。
選ばれた2種類以上のアルミニウム化合物粉末を予め混合して、第2原料粉末を得た後、前記第1原料粉末と前記第2原料粉末とを、前記のα−サイアロン組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る。
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
における組成比, x’で、0.03≦x’≦0.20であることが好ましい。x’が0.03未満になると、得られるサイアロン系酸窒化物蛍光体の発光強度を高める効果は小さくなり、x’が0.20を超えると、炭酸リチウム等の原料から持ち込まれる酸素の量が増えるため、得られるサイアロン系酸窒化物蛍光体の酸素濃度が上昇して、融着粒子、凝集粒子の割合を増大してしまう。
比表面積測定には島津製作所製フローソーブ2300型を用いた。試料をセルに入れ、脱気処理後、窒素ガスを吸着、脱着させ、脱着ガス量からBET1点法により求めた。
四塩化ケイ素とアンモニアを室温以下の温度で反応させることにより得られたシリコンジイミド(Si(NH)2)を700〜1200℃で加熱分解して、シリコンニトロゲンイミド(Si2N2NH)および/または非晶質窒化ケイ素粉末を得た。シリコンニトロゲンイミド(Si2N2NH)など)および/または非晶質窒化ケイ素粉末の金属不純物含有量は10ppm以下であった。含窒素シラン化合物(シリコンジイミド(Si(NH)2),シリコンニトロゲンイミド(Si2N2NH))、非晶質窒化ケイ素、および結晶質窒化ケイ素から選ばれる窒化ケイ素源となる化合物を、表1に示した化学組成となるように配合したものを窒化ケイ素原料として使用した。焼成後にSi9.25Eu0.15Ca0.62Li0.10O0.89N12.33という化学組成となるように、窒化ケイ素原料に酸化ユーロピウム(Eu2O3)粉末、炭酸リチウム(Li2CO3)粉末および炭酸カルシウム(CaCO3)粉末を秤量、添加して、窒素雰囲下において、25分間、振動ミルによって混合した。
含窒素シラン化合物(シリコンジイミド(Si(NH)2),シリコンニトロゲンイミド(Si2N2NH))、非晶質窒化ケイ素、および結晶質窒化ケイ素から選ばれる窒化ケイ素源となる化合物の配合割合、第1工程および第2工程における焼成条件を、若干変更した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、α―サイアロン系酸窒化物蛍光体を得た。第1工程および第2工程より成るα―サイアロン系酸窒化物蛍光体の合成条件を表1に、得られた酸窒化物蛍光体の粉体特性および蛍光特性を、表2に示す。
実施例1と同様に、含窒素シラン化合物(シリコンジイミド(Si(NH)2),シリコンニトロゲンイミド(Si2N2NH))、非晶質窒化ケイ素、および結晶質窒化ケイ素から選ばれる窒化ケイ素源となる化合物を、表1に示した化学組成となるように配合したものを窒化ケイ素原料として使用した。焼成後にSi12-(m+n)EuyLix’O0.5x’+1.5y-δN16-4(m+n)/3(ここで、0≦δ≦0.5y)という化学組成となるように、窒化ケイ素原料に酸化ユーロピウム(Eu2O3)粉末および酸化リチウム前駆体の粉末を秤量、添加して、窒素雰囲下において、表1に記載の条件で、振動ミルによる混合を行なった。
実施例9で得られたα―サイアロン系酸窒化物粉末の走査型電子顕微鏡写真を、図1に示す。
第1工程の原料調製では、焼成後にSi12-(m+n)EuyCax”Ox”+1.5y-δN16-4(m+n)/3という化学組成となるように、窒化ケイ素原料に酸化ユーロピウム(Eu2O3)粉末と炭酸カルシウム(CaCO3)粉末を秤量、添加して、窒素雰囲下において、45分間、振動ミルによって混合した以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、α―サイアロン系酸窒化物蛍光体を得た。第1工程および第2工程より成るα―サイアロン系酸窒化物蛍光体の合成条件を表1に、得られた酸窒化物蛍光体の粉体特性および蛍光特性を、表2に示す。
第2工程の原料調製において、アルミニウム源として窒化アルミニウム(AlN)粉末のみを用いた以外は、実施例1と同様の操作を繰り返して、α―サイアロン系酸窒化物蛍光体を得た。第1工程および第2工程より成るα―サイアロン系酸窒化物蛍光体の合成条件を表1に、得られた酸窒化物蛍光体の粉体特性および蛍光特性を、表2に示す。
第1工程の原料調製において、炭酸カルシウム(CaCO3)粉末に代えて、窒化カルシウム(Ca3N2)をカルシウム源として用いた以外は、実施例17と同様の操作を繰り返して、α―サイアロン系酸窒化物蛍光体を得た。第1工程および第2工程より成るα―サイアロン系酸窒化物蛍光体の合成条件を表1に、得られた酸窒化物蛍光体の粉体特性および蛍光特性を、表2に示す。
第1工程の原料調製において、炭酸カルシウム(CaCO3)粉末に代えて、窒化カルシウム(Ca3N2)をカルシウム源として用い、酸化ユーロピウム(Eu2O3)に代えて窒化ユーロピウム(EuN)をユーロピウム源として用いた以外は、実施例17と同様の操作を繰り返して、α―サイアロン系酸窒化物蛍光体を得た。第1工程および第2工程より成るα―サイアロン系酸窒化物蛍光体の合成条件を表1に、得られた酸窒化物蛍光体の粉体特性および蛍光特性を、表2に示す。
第1工程の原料調製では、焼成後にSi12-(m+n)EuyO1.5y-δN16-4(m+n)/3という化学組成となるように、窒化ケイ素原料に酸化ユーロピウム(Eu2O3)粉末を秤量、添加して、混合した以外は、実施例3と同様の操作を繰り返して、α―サイアロン系酸窒化物蛍光体を得た。第1工程および第2工程より成るα―サイアロン系酸窒化物蛍光体の合成条件を表1に、得られた酸窒化物蛍光体の粉体特性および蛍光特性を、表2に示す。
第1工程の原料調製では、焼成後にSi12-(m+n)EuyO1.5y-δN16-4(m+n)/3という化学組成となるように、窒化ケイ素原料に酸化ユーロピウム(Eu2O3)粉末を秤量、添加して、混合した以外は、実施例3と同様の操作を繰り返して、第1原料粉末を得た。焼成粉末のX線回折測定によれば、α―Si3N4相含有率95%であり、走査型電子顕微鏡観察では、等軸晶より成る一次粒子が分散して、極度に凝集粒子、融着粒子の少ない粉末が生成していた。第1原料粉末は目開き350μmの篩を通過させた。
四塩化ケイ素とアンモニアを室温以下の温度で反応させることにより得られたシリコンジイミド(Si(NH)2)を1200℃で加熱分解して、非晶質窒化ケイ素粉末を得た。非晶質窒化ケイ素粉末の金属不純物含有量は10ppm以下であった。非晶質窒化ケイ素粉末を窒化ケイ素原料として使用し、焼成後にCax”EuySi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n-δという化学組成となるように、窒化ケイ素原料に酸化ユーロピウム(Eu2O3)粉末、窒化カルシウム(Ca3N2)粉末、および窒化アルミニウム(AlN)粉末を秤量、添加して、窒素雰囲下において、所定の時間、振動ミルによって混合して、原料粉末を得た。原料粉末は目開き350μmの篩を通過させた。
焼成後にCax”EuyLix’Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-nという化学組成となるように、非晶質窒化ケイ素粉末に酸化ユーロピウム(Eu2O3)粉末、炭酸リチウム(Li2CO3)粉末、炭酸カルシウム(CaCO3)粉末、および窒化アルミニウム(AlN)粉末、酸化アルミニウム(Al2O3)粉末から選ばれるアルミニウム源化合物を秤量、添加して、窒素雰囲下において、所定の時間、振動ミルによって混合して、原料粉末を得た。原料粉末は目開き350μmの篩を通過させた。
シリコンニトロゲンイミド(Si2N2NH))、非晶質窒化ケイ素、および結晶質窒化ケイ素から選ばれる窒化ケイ素源となる化合物を、表1に示した化学組成となるように配合したものを窒化ケイ素原料として使用した。焼成後にCax”EuySi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-nという化学組成となるように、窒化ケイ素原料に、所定量の酸化ユーロピウム(Eu2O3)粉末、炭酸カルシウム(CaCO3)粉末窒化アルミニウム(AlN)粉末および酸化アルミニウム(Al2O3)粉末を秤量、添加して、窒素雰囲下において、表1に記載の条件で、振動ミルによる混合を行なった。
いわゆる砲弾型白色発光ダイオード(LED)ランプを製作した。本実施例では、実施例1で合成したサイアロン系酸窒化物蛍光体を、必要に応じて、他の蛍光体粉末と混合した後、エポキシ樹脂に混合した。まず、1組のリードワイヤの一方にある素子載置用の凹部に青色LED素子をダイボンディングし、リードワイヤと青色発光ダイオード素子の下部電極とを電気的に接続して、固定した。次に、青色LED素子の上部電極ともう一方のリードワイヤとをワイヤボンディングし、電気的に接続した。次に、青色LED素子を被覆するようにして、本発明の蛍光体を含むエポキシ樹脂をディスペンサで適量塗布し、硬化させて、第一の樹脂部を形成した。最後にキャスティング法により、リードワイヤの先端部、青色発光ダイオード素子、蛍光体を分散した第一の樹脂を、全体が略円柱形状となるように、第二の樹脂で封止した。本実施例では、第一の樹脂と第二の樹脂の両方に同じエポキシ樹脂を使用したが、シリコン樹脂等の他の樹脂あるいはガラス等の透明材料を使用しても良い。樹脂としては、できるだけ紫外光による劣化の少ない材料を選定することが好ましい。
実施例21と同様の方法で砲弾型白色LEDランプを製作した。比較例1〜7で合成したサイアロン系酸窒化物蛍光体を用いた場合には、発光にやや色ムラが認められ、製品ロット内およびロット間の輝度、色度の変動が大きくて、製品歩留りが低かった。
図3に示す基板実装用チップ型白色LEDランプを製作した。透光性樹脂として、室温の粘度が50Pである液状のエポキシ樹脂を使用した。実施例で得られたα−サイアロン系酸窒化物蛍光体をエポキシ樹脂との質量比が6:100となるように混合して、蛍光体を分散させた混練物を得た。該混練物は、光源であるLED上に塗布され、蛍光を発する層として利用した。光源としては、主発光ピークが450〜470nmのInnAlmGa1-(m+n)N窒化物系半導体を発光層に持つ青色LEDを用意した。図3に示す成形体パッケージ4の凹部に、この青色LED2を前記のエポキシ樹脂1で固定した。35μmの金線を用いて、青色LEDの各電極と各リード電極5とを、それぞれワイヤボンディングして、電気的に接続した。α−サイアロン系酸窒化物蛍光体を含有するエポキシ樹脂を青色LED2を配置した成形体パッケージ4の凹部に流し込んだ後、120℃で4時間硬化させ,光源が蛍光層でコーティングされた白色LEDランプを得た。
実施例22と同様の方法で基板実装用チップ型白色発光ダイオードランプを製作した。比較例1〜7で合成したサイアロン系酸窒化物蛍光体を用いた場合には、発光にやや色ムラが認められ、製品ロット内およびロット間の輝度、色度の変動が大きくて、製品歩留りが低かった。
(実施例24)
本発明の実施例1で得られた蛍光体をプラズマディスプレイパネル用のセルの内面に塗布し、電極に通電して、セル中でXe放電による真空紫外線を発生させた。この真空紫外光により蛍光体が励起されて、黄色の可視光を発し、この発光が保護層、誘電体層、ガラス基板を介して外側から観察され、画像表示として機能することを確認した。
Claims (23)
- 一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである)
で表わされ、α−サイアロンに固溶する金属M(Mは、La,Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbを除くランタニド金属、Li,Ca,Mg,Ba,SrおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)の一部または全てが、発光の中心となるランタニド金属Ln(Lnは、Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタニド金属)で置換されたα−サイアロンを主成分とし、粒度分布曲線におけるメジアン径,D50[μm]とBET比表面積から換算される球相当径,DBET[μm]との比率として定義される凝集度指標,A1=D50/DBETが3.0以下であることを特徴とするα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体。 - 一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである)
で表わされ、α−サイアロンに固溶する金属M(Mは、La,Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbを除くランタニド金属、Li,Ca,Mg,Ba,SrおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)の一部または全てが、発光の中心となるランタニド金属Ln(Lnは、Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタニド金属)で置換されたα−サイアロンを主成分とし、粒度分布曲線におけるメジアン径,D50[μm]と走査型電子顕微鏡写真を画像解析することにより計測される一次粒子径Dparticle[μm]との比率として定義される凝集度指標,A2=D50/Dparticleが3.0以下であることを特徴とするα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体。 - 粒度分布曲線におけるメジアン径,D50が8.0μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体。
- BET比表面積から換算される球相当径,DBETが8.0μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体。
- 走査型電子顕微鏡写真を画像解析することにより計測される一次粒子径Dparticleが8.0μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体。
- 粒度分布曲線における90%径D90と10%径D10との比率,D90/D10が4.0以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体。
- 前記一般式MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lnyにおいて、1.0≦n≦1.25であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体。
- 前記一般式MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lnyにおいて、0.5<n<1.0であり、前記の凝集度指標,A1=D50/DBETが2.0以下であることを特徴とする請求項1に記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体。
- 前記一般式MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lnyにおいて、0.5<n<1.0であり、前記の凝集度指標,A2=D50/Dparticleが2.0以下であることを特徴とする請求項2に記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体。
- (A)(i)一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである)
で表わされるα−サイアロンに固溶する金属M(Mは、La,Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbを除くランタニド金属、Li,Ca,Mg,Ba,SrおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物、または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、
(ii)金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となるランタニド金属Ln(Lnは、Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタニド金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物、または熱分解により酸化物となる前駆体物質と
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を窒化ケイ素粉末に添加した混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る第1工程と、
(B)前記第1原料粉末に、
(i)前記金属Mの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、
(ii)前記金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となる前記ランタニド金属Lnの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、
(iii)窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末、および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末と、
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を添加して、前記の一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny
で表わされるα−サイアロン組成になるように秤量、混合して、混合粉末を得る第2工程と、
(C)得られた混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1500〜2000℃で焼成する第3工程とを有することを特徴とするα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法。 - 前記第2工程が、(i)前記一般式で表わされるα−サイアロンに固溶する金属Mの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、
(ii)前記金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となるランタニド金属Lnの窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質と、
からなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属化合物を、
(iii)窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末からなる群から選ばれる少なくとも1種類のアルミニウム化合物粉末と
共に混合して、第2原料粉末を得た後、前記第1原料粉末と前記第2原料粉末とを、前記の一般式のα−サイアロン組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る工程であることを特徴とする請求項10記載の酸窒化物蛍光体の製造方法。 - 前記第1工程が、
(i)一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lny(式中、0.3≦x+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、金属Mの原子価をa、ランタニド金属Lnの原子価をbとするとき、m=ax+byである)
で表わされるα−サイアロンに固溶する金属M(Mは、La,Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbを除くランタニド金属、Li,Ca,Mg,Ba,SrおよびYからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質から選ばれる少なくとも1種類の金属Mの化合物と、
(ii)前記金属元素Mの一部または全てを置換し、発光の中心となるランタニド金属Ln(Lnは、Ce,Pr,Eu,Dy,Er,TbおよびYbからなる群から選ばれる少なくとも1種のランタニド金属)の窒化物、酸窒化物、酸化物または熱分解により酸化物となる前駆体物質から選ばれる少なくとも1種類の金属Lnの化合物と
を窒化ケイ素粉末に添加した混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る工程であり、
前記第2工程が、(iii)窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末からなる群から選ばれる2種類以上のアルミニウム化合物粉末を混合して、第2原料粉末を得た後、前記第1原料粉末と前記第2原料粉末とを、前記のα−サイアロン組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る工程であることを特徴とする請求項10記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法。 - 前記第1工程が、
窒化ユーロピウム粉末、酸窒化ユーロピウム粉末、酸化ユーロピウム粉末または熱分解により酸化ユーロピウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のユーロピウム化合物粉末と、
窒化ケイ素粉末と、
より成る混合粉末を窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る工程であり、
前記第2工程が、
前記第1原料粉末に、
窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末からなる群から選ばれる少なくとも1種類のアルミニウム化合物粉末と、
および窒化カルシウム、酸窒化カルシウム、酸化カルシウム粉末および熱分解により酸化カルシウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のカルシウム化合物粉末と、
ならびに酸化リチウム粉末または熱分解により酸化リチウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のリチウム化合物粉末とを、
添加して、
一般式
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
(式中、0.3≦x’+x”+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、ユーロピウムEuの原子価をbとするとき、m=x’+2x”+byである)
で表わされるα−サイアロンの組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る工程であることを特徴とする請求項10記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法。 - 前記第1工程が、
窒化ユーロピウム粉末、酸窒化ユーロピウム粉末、酸化ユーロピウム粉末または熱分解により酸化ユーロピウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のユーロピウム化合物粉末と、
および酸化リチウム粉末または熱分解により酸化リチウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のリチウム化合物粉末と、
ならびに窒化ケイ素粉末と、
より成る混合粉末を窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る工程であり、
前記第2工程が、
窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末からなる群から選ばれる少なくとも1種類のアルミニウム化合物粉末と、
および窒化カルシウム、酸窒化カルシウム、酸化カルシウム粉末および熱分解により酸化カルシウムとなる前駆体粉末からなる群から選ばれる少なくとも1種類のカルシウム化合物粉末とを
混合して、第2原料粉末を得た後、
前記第1原料粉末と前記第2原料粉末とを、一般式
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
(式中、0.3≦x’+x”+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、ユーロピウムEuの原子価をbとするとき、m=x’+2x”+byである)
で表わされるα−サイアロンの組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る工程であることを特徴とする請求項11記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法。 - 前記第1工程が、
窒化ユーロピウム粉末、酸窒化ユーロピウム粉末、酸化ユーロピウム粉末または熱分解により酸化ユーロピウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のユーロピウム化合物粉末と、
窒化カルシウム粉末、酸窒化カルシウム粉末、酸化カルシウム粉末または熱分解により酸化カルシウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも1種類のカルシウム化合物粉末と、
酸化リチウム粉末または熱分解により酸化リチウムとなる前駆体粉末と、
窒化ケイ素粉末と、
より成る混合粉末を窒素を含有する不活性ガス雰囲気中1400〜1800℃で焼成して第1原料粉末を得る工程であり、
前記第2工程が、
窒化アルミニウム粉末、酸窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末および熱分解により酸化アルミニウムとなる前駆体粉末から選ばれる少なくとも2種類のアルミニウム化合物粉末を混合して、第2原料粉末を得た後、
前記第1原料粉末と第2原料粉末とを、一般式
Lix’Cax”Si12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Euy
(式中、0.3≦x’+x”+y<1.5,0<y<0.7,0.3≦m<4.5、0<n<2.25、ユーロピウムEuの原子価をbとするとき、m=x’+2x”+byである)
で表わされるα−サイアロンの組成になるように秤量、混合することにより混合粉末を得る工程であることを特徴とする請求項12記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法。 - 前記窒化ケイ素粉末が、含窒素シラン化合物、非晶質窒化ケイ素、および結晶質窒化ケイ素から選ばれる少なくとも1種類の窒化ケイ素粉末であることを特徴とする請求項10〜14のいずれかに記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 前記窒化ケイ素粉末が、含窒素シラン化合物、非晶質窒化ケイ素、および結晶質窒化ケイ素から選ばれる2種類以上の窒化ケイ素粉末の混合物であることを特徴とする請求項15記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 焼成によって得られたα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体を、酸洗浄し、余分なガラス相を取り除くことを特徴とする請求項10〜12のいずれかに記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 発光光源と一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lnyで表わされる請求項1〜9のいずれかに記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体から構成される照明器具。 - 発光光源が330〜500nmの波長の光を発光するLEDであることを特徴とする、請求項18記載の発光光源とα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体から構成される照明器具。
- 励起源と一般式
MxSi12-(m+n)Al(m+n)OnN16-n:Lnyで表わされる請求項1〜9のいずれかに記載のα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体から構成される画像表示装置。 - 励起源が電子線、電場、真空紫外線、紫外線であることを特徴とする、請求項20記載の励起源とα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体から構成される画像表示装置。
- 画像表示装置が、蛍光表示管(VFD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、プラズマディスプレイパネル(PDP)陰極線管(CRT)のいずれかであることを特徴とする、請求項20または21記載の励起源とα−サイアロンを主成分とする酸窒化物蛍光体から構成される画像表示装置。
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