KR20140006365A - 인광체용 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법 - Google Patents

인광체용 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 화학식 1의 화합물 및 희토류 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 인광체용 세라믹스에 관한 것이다.
[화학식 1]
MgxSi12 -(m+n)Al(m+n)OnN16 -n
상기 식에서, m=0.9, n=0.45, 0.2≤x≤0.5 이다.

Description

인광체용 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법{CERAMICS FOR PHOSPHOR, PHOSPHOR USING THE SAME AND MANUFACTURING METHOD FOR THE SAME}
본 발명은 인광체용 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
화이트 LED(White LED)는 LCD의 백라이트, 자동차 헤드라이트, 방향지시등과 같은 조명으로 광범위하게 관심을 받고 있다. LED의 장점은 전기가 적게 소모되고 밝기가 밝으며, 수명이 길다는 것이다. 화이트 LED를 만드는 가장 일반적인 방법은 블루 LED와 Ce:YAG 인광체 또는 유기 합성수지와 Eu:SiAlON 분말 인광체를 사용하는 것이다. 이와 같은 인광체의 기능은 블루 LED로부터의 블루 빛을 흡수하여 옐로우 빛으로 바꾸는 것이다. 인광체는 Ce3 +나 Eu2 +의 5d 블록에서 4f 블록으로 전이하기 때문에 넓은 밴드 발광(band emission)을 갖고 있다. 이를 통하여, 투과된 블루 빛과 형광의 옐로우 빛의 조합이 화이트 LED를 만든다. 특히, 판형의 α-SiAlON :Eu는 높은 열전도도 뿐만 아니라 우수한 기계적 특성을 같은 노란색 원격형광체 기술(Remote Phosphor Technology)로 사용 되어질 수 있다.
그러나 이런 화이트 LED는 LED소자에서 생기는 열로 인하여 분말을 지지하고 있는 유기 합성수지가 열 분해되는 단점을 갖고 있다. 이러한 단점은 LED의 광도 저하와 방출되는 빛의 색의 변화와 수명 단축의 결과로 이어진다.
종래의 LED소자로는, 대한민국 공개특허 제 10-2007-0075952호의 LED 용도에 사용되는 시트상 형광체가 있다. 그러나 상기 형광체는 혼합물을 볼밀링하고 분위기 전기로에서 장시간 소성 후 형광체를 합성한 후, 다시 이를 분쇄하기 위해 볼밀링을 하고 일정 압력과 크기로 성형한 다음 다시 재차 소결을 진행해야 하는 점에서 복잡한 공정을 요한다는 단점이 있었다.
대한민국 공개특허 제 10-2007-0075952호
본 발명의 목적은, 화이트 LED에서 인광체로 이용될 수 있는 인광체용 세라믹스를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 화이트 LED의 광도를 향상시키고 빛의 색이 우수해지는 인광체용 세라믹스를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 기계적 특성과 투과율이 우수한 인광체용 세라믹스를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 합성수지가 불필요하여, 수명이 연장된 인광체를 제공하는 것이다.
본 발명은 하기 화학식 1의 화합물 및 희토류 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 인광체용 세라믹스를 제공한다.
[화학식 1]
MgxSi12 -(m+n)Al(m+n)OnN16 -n
상기 식에서, m=0.9, n=0.45, 0.2≤x≤0.5 이다.
본 발명은 α-Si3N4, MgO, AlN, 희토류 산화물 및 용매를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 질소 분위기에서 1700~2000℃, 5~50MPa로 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 인광체용 세라믹스의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 인광체용 세라믹스가 벌크형으로 이루어진 것을 특징으로 하는 인광체를 제공한다.
본 발명의 인광체용 세라믹스는 화이트 LED에서 인광체로 이용될 수 있다. 그리고, 본 발명의 인광체용 세라믹스가 화이트 LED에 포함되면, 화이트 LED의 광도가 향상되고 빛의 색이 우수해졌다. 본 발명의 인광체용 세라믹스는 기계적 특성 및 투과율이 우수하다. 그리고, 본 발명의 인광체용 세라믹스는 벌크형 인광체로 제조할 수 있으므로 합성수지가 불필요하고, 이에 따라 화이트 LED의 수명을 연장시킬 수 있고, 균질한 투과율을 얻을 수 있다.
도 1은 실시예 1, 비교예 1 내지 4의 인광체의 세기를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1, 비교예 1 내지 4의 인광체의 상대밀도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1, 비교예 1 내지 4의 인광체의 비커스 경도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1, 비교예 1 내지 4의 인광체의 파괴인성을 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1, 비교예 1 내지 4의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 1, 비교예 1 내지 4의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 1, 비교예 1 내지 4의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예 1, 비교예 1 내지 4의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다.
도 9(a)는 종래의 인광물질이 수지와 혼재되어 있는 그림이고, 도 9(b)는 본 발명의 벌크형 인광체를 나타낸 그림이다.
이하에서 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명의 인광체용 세라믹스는 하기 화학식 1의 화합물 및 희토류 산화물을 포함한다.
[화학식 1]
MgxSi12 -(m+n)Al(m+n)OnN16 -n
상기 식에서, m=0.9, n=0.45, 0.2≤x≤0.5 이다.
상기 희토류 산화물은 Eu2O3 및 Y2O3으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 이들의 혼합인 것이 바람직하다.
상기 희토류 산화물은 상기 인광체용 세라믹스 총 중량에 대하여, 0.1~1중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 상기 인광체용 세라믹스의 상전이를 억제하여 Si3N4 세라믹스를 안정화시킬 수 있으며, Si3N4 세라믹스의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 인광체용 세라믹스는 Si3N4, MgO, AlN, 희토류 산화물 및 용매를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 질소 분위기에서 1700~2000℃, 5~50MPa로 소결하는 단계를 포함하는 인광체용 세라믹스의 제조방법에 의하여 제조된다.
본 발명의 인광체용 세라믹스를 제조하는 경우, MgO와 AlN의 혼합물을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 MgO와 AlN의 혼합물을 더 포함하는 경우, MgO와 AlN의 반응물인 MgO-AlN spinel 구조가 질화규소의 상전이를 억제할 수 있다. 상기 MgO와 AlN의 혼합물은 MgO:AlN의 혼합비율이 중량기준으로 1:10~5:1이고, 상기 인광체용 세라믹스 총 중량에 대하여, 1~10중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 질화규소의 α에서 β상으로의 상전이를 억제하고 기계적 특성을 향상 시키는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 인광체용 세라믹스를 제조하는 경우, 1700~2000℃의 온도와 5~50MPa의 압력에서 인광체용 세라믹스가 소결되면, 소결되는 것 자체로 인광체용 세라믹스가 인광체로 역할을 할 수 한다. 그리고, 인광체용 세라믹스가 기계적 특성과 투명도가 우수해진다.
상기 희토류 원소를 포함하는 인광체용 세라믹스는 소결되기 전에 에탄올과 함께 습식 볼밀링하는 단계와, 습식 볼밀링으로 생성된 슬러리를 건조시켜 건식 볼밀링하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 인광체용 세라믹스는 화이트 LED에서 인광체로 이용될 수 있다. 그리고, 본 발명의 인광체용 세라믹스가 화이트 LED에 포함되면, 화이트 LED의 광도가 향상되고 빛의 색이 우수해졌다. 본 발명의 인광체용 세라믹스는 기계적 특성 및 투과율이 우수하다. 그리고, 본 발명의 인광체용 세라믹스는 벌크형 인광체로 제조할 수 있다. 상기 벌크형 인광체는 도 9(a)에 나타낸 종래의 인광물질이 수지와 혼재되어 있는 것과 달리, 도 9(b) 에 나타낸 바와 같이 벌크 형태로 구성된다. 따라서 합성수지가 불필요하고, 이에 따라 화이트 LED의 수명을 연장시킬 수 있고, 균질한 투과율을 얻을 수 있다. 상기 벌크형 인광체는 100 ~ 200㎛ 두께로의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 상기 벌크형 인광체의 두께가 100㎛ 이하인 경우 기계적 특성에 문제가 있고, 200㎛ 이상인 경우 투과율이 감소하게 된다.
이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 이들은 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 이들에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예1 내지 실시예3, 비교예: 인광체의 제조
하기 표 1에 기재된 구성성분을 혼합된 혼합물을 PE 단지에 100g의 고순도 Si3N4볼 및 500ml의 에탄올에 혼합하고 24시간 습식 볼밀링하여 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리를 증발기를 이용하여 1차적으로 건조 후 건조기에 12시간 동안 재건조하여 완전히 건조된 분말을 제조하였다. 상기 분말의 분쇄를 위하여 Si3N4볼과 12시간 건식 볼밀링하였다. 상기 건식 볼밀링된 분말을 탄소 몰드에 채우고, 고압기(MVHP, Monocerapia Co. Ltd., Korea)로 소결하였다. 상기 소결은 한시간 동안 1850℃에서 압력을 30㎫로 하여 질소 분위기에서 수행하였다. 소결된 시편은 다이아몬드 연마석과 컷팅 휠을 사용하여 각 기계적 특성 및 투명도를 측정하는 크기로 제작하였다.
Si3N4(중량%) MgO(중량%) AlN(중량%) Eu2O3(중량%) Y2O3(중량%)
비교예1 87.55 3 9 0.45 -
비교예2 87.5 3 9 0.5 -
비교예3 87.45 3 9 0.55 -
비교예4 87.4 3 9 0.6 -
실시예1 87.25 3 9 0.5 0.25
Si3N4: α-Si3N4(SN-E10, UBE Co., Japan)
MgO: High purity chemicals Co LTD., Japan
AlN: Grade F, Tokuyama Co., Japan
Eu2O3: High purity chemicals Co. Ltd., Japan
Y2O3: High purity chemicals Co. Ltd., Japan
시험예 1: 인광체의 특성 평가
<X-ray 회절 분석에 따른 세기 평가>
X-ray 회절측정기(DMAX 2200, 제조사-Rigaku)를 이용하여, 실시예1 및 비교예 1 내지 4의 인광체의 X-ray 회절을 측정하였다. 그리고 그 결과를 X-ray 회절 분석으로 도 1에 나타내었다.
도 1을 참조하면, 희토류 원소를 포함시킨 실시예1의 인광체의 세기가 우수한 것을 알 수 있다. 이는 희토류 원소가 상전이를 억제하기 때문에α-Si3N4를 안정화시켜 일어난 결과라 예측된다.
<밀도 평가>
Archimedes 방법을 이용하여, 실시예1 및 비교예 1 내지 4의 인광체의 밀도를 측정하였다. 그리고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참조하면, 실시예1의 인광체가 비교예 1 내지 4의 인광체보다 상대 밀도가 약간 높음을 알 수 있다. 밀도가 낮은 것은 기공 또는 좋지 않은 소결 조제 때문일 것으로 판단된다.
<비커스 경도 평가>
압입(indentation) 경도 측정방법을 이용하여, 실시예1 및 비교예 1 내지 4의 인광체의 비커스 경도를 측정하였다. 그리고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
Eu2O3와 Y2O3를 첨가함에 따라서, α-phase의 양이 증가 함에 따라 비커스 경도가 증가하는 것을 나타낸다. α-phase는 β-phase보다 입자가 작기 때문에 경도가 높은 것으로 판단된다.
도 3을 참조하면, 실시예1의 인광체가 비커스 경도가 가장 높게 측정되었다.
<파괴인성 평가>
3점 굽힘강도 측정방법으로 실시예1 및 비교예 1 내지 4의 인광체의 파괴인성를 측정하였다. 그리고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 비교예의 인광체보다 실시예1의 인광체의 파괴인성이 우수함을 알 수 있다.
<투과율 평가>
UV-vis 장치(Jasco570, 제조사-Jasco)를 이용하여 실시예1 및 비교예 1 내지 4의 인광체의 투과율을 측정하였다.
도 5 및 6은 각각 인광체의 두께가 100㎛와 200㎛일 경우의 투과율을 나타낸다.
도 5 내지 도 8을 참조하면, 실시예1의 인광체의 두께가 150㎛ 일 때, 투과율이 가장 높음을 알 수 있다.
<파장별 여기 및 발광 평가>
광발광(photoluminescence) 장치(F900, 제조사-Edinburgh PL/EL spectrometer Instrument)를 이용하여 실시예1 및 비교예 1 내지 4의 인광체의 파장별 여기와 발광을 측정하였다.
도 7과 도 8은 각각 두께가 100㎛와 200㎛인 Eu:Sialon의 PL(PhotoLuminescence) spectrum을 보여준다. 여기(excitation)는 파란 영역에서 했으며, 발광(emission)은 노란 영역에서 했다. 최대 발광 파장은 노란 영역인 570nm이었고, 백색 LED로 적합하다. 실시예 1의 경우 PL intensity가 증가 하였으며, 발광 영역 또한 증가하였다.

Claims (7)

  1. 하기 화학식 1의 화합물 및 희토류 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 인광체용 세라믹스.
    [화학식 1]
    MgxSi12 -(m+n)Al(m+n)OnN16 -n
    상기 식에서, m=0.9, n=0.45, 0.2≤x≤0.5 이다.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 희토류 산화물은 Eu2O3 및 Y2O3으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 이들의 혼합인 것을 특징으로 하는 인광체용 세라믹스.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 희토류 산화물은 상기 인광체용 세라믹스 총 중량에 대하여, 0.1~1중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 인광체용 세라믹스.
  4. Si3N4, MgO, AlN, 희토류 산화물 및 용매를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합물을 질소 분위기에서 1700~2000℃, 5~50MPa로 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 청구항 1의 인광체용 세라믹스의 제조방법.
  5. 청구항 3에 있어서,
    상기 희토류 산화물은 Eu2O3 및 Y2O3으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 이들의 혼합인 것을 특징으로 하는 인광체용 세라믹스의 제조방법.
  6. 청구항 1 기재의 인광체용 세라믹스가 벌크형으로 이루어진 것을 특징으로 하는 인광체.
  7. 청구항 1 기재의 인광체용 세라믹스가 100 ~ 200㎛의 두께로 소결된 것을 특징으로 하는 인광체.
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