KR101290678B1 - 알루미늄이 결핍된 α-ＳｉＡｌＯＮ계 형광체, 그 제조 방법 및 이를 이용한 ＬＥＤ 칩 패키지 - Google Patents

알루미늄이 결핍된 α-ＳｉＡｌＯＮ계 형광체, 그 제조 방법 및 이를 이용한 ＬＥＤ 칩 패키지 Download PDF

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Abstract

α-SiAlON계 형광체 제조 방법, 그 방법에 의해 제조된 α-SiAlON계 형광체 및 이를 이용한 LED 칩 패키지에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 α-SiAlON계 형광체 제조 방법은 (a) Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.7≤a≤0.9)의 원료물질을 칭량한 후, 혼합하는 단계; 및 (b) 상기 혼합된 원료물질들을 상압 소결(Normal Pressure Sintering) 방식으로 소결하여 Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 구조를 갖는 형광체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

알루미늄이 결핍된 α-ＳｉＡｌＯＮ계 형광체, 그 제조 방법 및 이를 이용한 ＬＥＤ 칩 패키지 {ALUMINIUM DEFICIENT α-SiAlON PHOSPHOR, METHOD OF THE α-SiAlON PHOSPHOR AND LED CHIP PACKAGE USING THE α-SiAlON PHOSPHOR}
본 발명은 형광체 제조 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상압 소결(Normal Pressure Sintering)법을 이용하여 α-SiAlON계 형광체를 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.
백색 LED(Light Emitting diodes)는 높은 효율, 긴 수명 특성 및 저전력 소모 등의 특성으로 인하여, 차세대 조명 광원으로서 많은 연구가 이루어지고 있다.
대략 460nm 정도의 파장을 갖는 광을 방출하는 블루 칩에 함께 패키지되는 옐로우(yellow) 형광체인 Y3Al5O12:Ce3+(이하 YAG라 한다)는 현재 LED에 광범위하게 사용되고 있다. 그러나, YAG의 연색 지수(color rendering index; CRI)는 대략 75% 정도로서, 조명 광원에 적용되기에는 연색성이 너무 낮다.
연색성을 높이는 데에는 2가지 접근 방법이 있다. 첫 번째 방법은 블루 칩에 그린(Green) 형광체와 레드(Red) 형광체를 함께 패키지하는 것이다. 다른 방법은 대략 405nm 정도의 파장을 갖는 광을 방출하는 자외선 칩에 블루(Blue), 그린 및 레드 형광체들을 함께 패키지하는 것이다. 특히, RGB 형광체와 함께 패키지된 자외선 칩은 블루 칩의 발광 강도(emission)에 비하여 발광 강도가 더 높기 때문에, 차세대 조명 광원으로 제시되고 있다.
한편, 많은 질화물(nitride) 및 산질화물(oxy-nitride) 형광체들은 390 ~ 460nm 정도의 파장을 갖는 광을 흡수할 수 있으며, 이에 따라 LED 제품에 적용가능한 것으로 알려져 있다. 오렌지(Orange) 형광체로서 Eu2+-doped Ca-α-SiAlON은 결정 구조가 우수한 화학적 그리고 기계적 안정성을 보여주고 있기 때문에 유망한 형광체이다. SiAlON은 Y, Li, Ca 그리고 희토류 원소의 도핑에 의하여 구조적으로 안정화되는 것으로 알려져 있다.
그린 또는 옐로우 형광체로서 Ce3+ 또는 Eu2+가 도핑된 M-α-SiAlON (M = Y, Ca) 형광체가 사용될 수 있다. 이때, M-α-SiAlON (M = Y, Ca) 형광체는 α 단일상을 얻는 것이 매우 중요하다. 이러한 이유로 현재까지는 Ce3+ 또는 Eu2+가 도핑된 M-α-SiAlON은 가스압 소결(Gas Pressure Sintering) 방법을 이용하여 제조되었다.
그러나, 가스압 소결 방법은 복잡한 프로세스가 요구되어, 형광체 제조비용을 크게 상승시키는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 상압 소결(Normal Pressure Sintering) 방법을 이용하면서, α 단일상을 확보할 수 있는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 Ca0.8-xRexAlySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0) 조성을 갖는 α-SiAlON계 형광체에서 미반응 AlN이 제거된 α-SiAlON계 형광체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기의 α-SiAlON계 형광체를 이용하여 휘도가 우수한 LED 칩 패키지를 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 α-SiAlON계 형광체 제조 방법은 (a) Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95)의 원료물질을 칭량한 후, 혼합하는 단계; 및 (b) 상기 혼합된 원료물질들을 상압 소결(Normal Pressure Sintering) 방식으로 소결하여 Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 조성을 갖는 형광체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 a는 0.7≤a≤0.9인 것이 바람직하다.
또한, 상기 Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8의 원료물질들은 CaCO3, AlN, α-Si3N4 및 희토류 산화물을 포함할 수 있으며, 그 몰 비는 0.8-x : ay : 12-y : x (0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95)일 수 있다. 이 경우, 상기 상압 소결 이전에 열처리를 통하여 상기 CaCO3에 포함된 탄소 성분을 CO2의 형태로 제거할 수 있다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 α-SiAlON계 형광체는 Ca0.8-xRexAlySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0)에서 알루미늄(Al)이 결핍(deficiency)되어, Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (0.6≤a≤0.95) 조성을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 LED 칩 패키지는 UV 또는 청색 파장을 방출하는 LED 칩; 및 상기 LED 칩과 함께 패키징되며, Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95) 구조를 갖는 α-SiAlON계 형광체;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 α-SiAlON계 형광체 제조 방법은 기존의 가스압 소결 방식에 비하여 간단한 프로세스를 갖는 상압 소결 방법을 이용하면서도, 알루미늄을 일부 결핍시긴 결과, α 단일상을 확보할 수 있었다.
그 결과, 제조된 α-SiAlON계 형광체는 2차상이 관찰되지 않았으며, 이를 LED 칩 패키지에 적용한 결과, 휘도가 알루미늄이 결핍되지 않은 α-SiAlON계 형광체를 적용한 경우에 비하여 대략 20% 향상되었다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 α-SiAlON계 형광체 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 비교예에 따라 알루미늄이 결핍되지 않은 Ca0.8-xEuxAlySi12-yO1.2N14.8 (x=0.12, y=2.8) 의 X-선 회절패턴 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 알루미늄이 결핍된 Ca0.8-xEuxAlaySi12-yO1.2N14.8 (x=0.12, y=2.8, a= 0.9, 0.7, 0.65) 의 X-선 회절패턴 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 알루미늄이 결핍된 정도에 따른 α-SiAlON 형광체의 발광 강도 및 발광 파장의 변화를 나타낸 것이다.
도 5는 알루미늄이 15 mol% 결핍된 α-SiAlON 형광체 시편의 발광 스펙트라를 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 알루미늄이 결핍된 α-SiAlON계 형광체, 그 제조 방법 및 이를 이용한 LED 칩 패키지에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 α-SiAlON계 형광체 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 α-SiAlON계 형광체 제조 방법은 원료 칭량 및 혼합 단계(S110) 및 상압 소결(Normal Pressure Sintering) 단계(S120)를 포함한다.
원료 칭량 및 혼합 단계(S110)에서는 Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95)의 원료물질을 칭량한 후, 혼합한다. Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8는 칼슘, 알루미늄, 실리콘, 희토류 원소, 산소, 질소로 이루어지므로 원료물질은 ⅰ) 칼슘 산화물 또는 칼슘 질화물, ⅱ) 알루미늄 산화물 또는 알루미늄 질화물, ⅲ) 실리콘 산화물 또는 실리콘 질화물 및 ⅳ) 희토류 산화물이 될 수 있다.
보다 구체적으로, 원료물질들은 CaCO3, AlN, α-Si3N4 및 희토류 산화물을 포함할 수 있다. 원료물질 중 희토류 산화물은 Eu2O3가 될 수 있다. 이외에도 희토류 산화물은 Y2O3, La2O3, CeO2, Nd2O3, Sm2O3, Gd2O3, Tb2O3, Dy2O3, Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3, Lu2O3 등이 이용될 수 있다. 이들 희토류 산화물은 1종 혹은 2종 이상 사용할 수 있다.
본 발명에서, CaCO3, AlN, α-Si3N4 및 희토류 산화물의 몰비는 0.8-x : ay : 12-y : x (0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95)이다.
Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95)는 원래의 조성인 Ca0.8-xRexAlySi12-yO1.2N14.8 (0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0)와 비교할 때, 알루미늄이 5 ~ 40 mol%만큼 결핍(defciency) 된 것이다.
이에 따라 본 발명에서는 원료물질에서 AlN의 함량 역시 5 ~ 40 mol%만큼 결핍된다.
원래의 조성인 Ca0.8-xRexAlySi12-yO1.2N14.8 (0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0)의 경우, 가스압 소결 방식에 의하여 제조되는 경우, α-AlSiON 단일상이 확보될 수 있다. 그러나, 상기 조성을 갖는 형광체를 상압 소결 방식으로 제조할 경우, α-AlSiON 이외에도 이차 상(Second phase)이 생성되었는데, 이는 형광체 내에 미반응된 AlN이 존재하기 때문이었다.
그러나, 본 발명에서는 AlN의 첨가량을 줄인 비화학양론 조성으로 Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95) 조성을 갖는 형광체를 상압 소결 방식으로 제조한 결과, 형광체 내에 미반응된 AlN이 존재하지 않았다.
그 결과, 상압 소결 방식에 의하여도 α 단일상을 갖는 α-AlSiON계 형광체를 제조할 수 있었다.
Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 조성에서 AlN 결핍(defiency)에 관계되는 a는 0.6≤a≤0.95인 것이 바람직하다. 이 경우, AlN deficiency는 5 ~ 40 mol%가 된다. a가 0.95를 초과하는 경우, 형광체 내에 미반응된 AlN이 잔존할 수 있다. 반대로, a가 0.6 미만일 경우, AlN은 잔존하지 않으나, Si3N4가 과다하게 잔존할 수 있다.
더욱 바람직하게 a는 0.7≤a≤0.9, 즉 AlN deficiency 정도가 10 ~ 30 mol%인 것이 바람직하다. 상기 범위의 AlN deficiency가 적용된 경우, 미반응된 AlN 뿐만 아니라, 미반응된 Si3N4도 잔존하지 않았다. 또한, 상기 범위의 AlN deficiency가 적용된 경우, 그렇지 않은 경우보다 발광 강도가 상대적으로 높게 나타났으며, 이에 따라 LED 제품의 휘도 향상에도 기여할 수 있기 때문이다.
Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 조성을 갖는 형광체를 제조하기 위한 원료물질들의 칭량이 있은 후에는 각 원료물질을 혼합한다.
원료물질의 혼합은 습식 밀링법을 이용할 수 있다. 습식 밀링의 매개체는 이소프로필 알콜과 같은 알콜류, 아세톤과 같은 케톤류가 이용될 수 있다.
습식 밀링에 의하여, 원료물질들이 혼합되면서 분말화되어, 원료물질들의 혼합 분말이 제조될 수 있다.
다음으로, 상압 소결 단계(S120)에서는 혼합된 원료물질들을 상압 소결(Normal Pressure Sintering) 방식으로 소결하여 Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 조성을 갖는 형광체를 제조한다.
본 발명에서 제조하고자 하는 형광체의 조성은 Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 이며, 탄소(C) 성분은 포함되지 않는다. 따라서, 상압 소결 전에 원료물질 중 CaCO3에 포함된 탄소 성분을 제거하는 것이 바람직하다.
탄소 성분은, 열처리를 통하여 CaCO3에 포함된 탄소(C) 성분을 CO2의 형태로 제거함으로써 제거될 수 있다.
이때, 열처리는 750 ~ 950℃에서 대략 4시간 정도 실시되는 것이 바람직하다. 열처리 온도가 750℃ 미만인 경우, 탄산칼슘의 열분해가 불충분하여 포함된 탄소(C)에 의해 형광체가 탄화될 수 있다. 반대로, 열처리 온도가 950℃를 초과하는 경우, 급격한 반응이 일어나는 결과, 원치 않는 부반응이 발생할 수 있다.
또한, 열처리는 CaCO3로부터 CO2가 제거되는 반응 이외에 원하지 않는 반응이 일어나지 않도록, 질소 가스와 같은 불활성 가스 분위기에서 실시되는 것이 바람직하다.
상압 소결에서 상압(normal pressure)은 특별한 압력을 줄이거나 가하지 않은 1atm 정도의 압력을 의미한다.
상압 소결은 알루미나 재질의 관 로(alumina tube furnace)에서 이루어질 수 있다. 또한 상압 소결은 1600 ~ 1800℃에서 실시되는 것이 바람직하다. 상압 소결 온도가 1600℃ 미만일 경우, 소결 온도가 너무 낮아 형광체의 결정구조 형성이 제대로 이루어지기 어렵다. 또한, 상압 소결 온도가 1800℃를 초과하는 경우, 제조되는 형광체가 지나치게 조대해지며 실리콘(Si)에 의해 유리상이 형성될 수 있다.
상압 소결 시간은 소결온도에 따라서 대략 1 ~ 3시간 정도로 조절될 수 있다. 또한, 상압 소결은 수소 및 질소 가스를 포함하는 혼합가스 분위기에서 실시될 수 있다.
상압 소결 이후에는 상압 소결이 이루어진 로(furnace) 내에서 서냉이 이루어질 수 있다.
상기 과정을 통하여, 알루미늄(Al)이 5 ~ 40 mol% 결핍(deficiency)되어, Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (0.6≤a≤0.95) 조성을 갖는 α-SiAlON계 형광체를 제조할 수 있다.
상기 형광체는 청색 파장을 흡수하여 옐로우(yellow) 파장을 방출한다. 또한, 실험결과, 상기 형광체는 400nm 정도의 UV 파장을 흡수하여 옐로우 파장을 방출하였다. 이에 따라, 본 발명에 따른 α-SiAlON계 형광체는 청색 LED 칩 뿐만 아니라 UV LED 칩과도 함께 패키지될 수 있다.
즉, LED 칩 패키지는 UV 또는 청색 파장을 방출하는 LED 칩, 그리고 상기 LED 칩과 함께 패키징되며 Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95) 구조를 갖는 α-SiAlON계 형광체를 포함할 수 있다. 형광체는 LED 칩의 표면에 도포될 수 있으며, 또한 LED 칩을 덮는 보호층에 산포될 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
α-SiAlON계 형광체 시편의 제조
실시예 및 비교예에 따른 α-SiAlON계 형광체 시편을 제조하기 위한 원료 물질로, CaCO3(Acros, 99.9wt%), AlN(Kojundo, 99.9wt%), α-Si3N4(LC-12, STarck, α content 90wt%, oxygen content <1.2wt%) 및 Eu2O3(Kojundo, 99.9wt%)를 이용하였다.
비교예에 따른 형광체 시편을 제조하기 위하여, CaCO3, AlN, α-Si3N4 및 Eu2O3를 몰 비로, 0.8-x : y : 12-y : x (x=1.2, y=0.28)로 칭량하였다.
또한, 실시예에 따른 형광체 시편을 제조하기 위하여, CaCO3, AlN, α-Si3N4 및 Eu2O3를 몰 비로, 0.8-x : ay : 12-y : x (x=1.2, y=0.28, a=0.95, 0.90, 0.85, 0.80, 0.75, 0.70, 0.65)로 칭량하였다.
실시예 및 비교예 각각의 형광체 시편들은 다음과 같은 순서로 제조되었다.
우선, 칭량된 원료물질들을 혼합한 후 이소프로필 알콜을 습식 밀링 매개체로 하여, 2시간 동안 볼 밀링을 실시하여 혼합 분말을 제조하였다.
이후, 90℃에서 건조 공정을 수행한 후, 혼합 분말을 알루미나 보트로 옮겨 담았다. 이후, 알루미나 보트를 수평관로(horizontal tube furnace) 내부로 투입한 후, 850℃, 질소 분위기에서 4시간동안 열처리를 실시하여, CaCO3로부터 CO2를 증발시켰다.
이어서, 1680℃, 30vol% H2와 70vol% N2 유량의 혼합 가스 하에서 2시간동안 상압 소결을 실시하였다.
소결 후, 제조된 실시예 및 비교예 각각의 형광체 시편들을 로 내에서 서냉(gradually cooled down)하였다.
특성 평가
실시예 및 비교예에 따른 형광체 시편들에 대하여 X-선 회절 및 발광 특성을 시험하였다.
X-선 회절 시험은 회절시험기(Rigaku, DMAX 2000, Japan)을 이용하였다.
발광 특성은 발광 스펙트로메터(Perkin-Elmer, LS50B, USA)를 이용하였다.
도 2는 비교예에 따라 알루미늄이 결핍되지 않은 Ca0.8-xEuxAlySi12-yO1.2N14.8 (x=0.12, y=2.8)의 X-선 회절패턴 결과를 나타낸 것이다. 또한, 도 3은 본 발명의 실시예에 따라 알루미늄이 결핍된 Ca0.8-xEuxAlaySi12-yO1.2N14.8 (x=0.12, y=2.8, a= 0.9, 0.7, 0.65) 의 X-선 회절패턴 결과를 나타낸 것이다.
도 2를 참조하면, 알루미늄이 결핍되지 않은 비교예 시편, 즉 Ca0.8-xEuxAlySi12-yO1.2N14.8 (x=0.12, y=2.8)의 경우, α-SiAlON 메인 피크 이외에 AlN 피크가 관찰되는 것을 확인할 수 있다.
반면, 도 3을 참조하면, 알루미늄이 결핍된 실시예 시편들, 즉 Ca0.8-xEuxAlaySi12-yO1.2N14.8 (x=0.12, y=2.8, a= 0.9, 0.7, 0.65)의 경우 α-SiAlON 메인 피크가 관찰되었으며 AlN 피크는 관찰되지 않았다. 다만, a=0.65일 경우, 즉 알루미늄이 35 mol% 결핍된 경우에는 미반응된 Si3N4 피크가 관찰되었다.
따라서, Ca0.8-xEuxAlySi12-yO1.2N14.8 (x=0.12, y=2.8) 조성의 형광체에서 알루미늄의 결핍은 10 ~ 30 mol%인 것이 가장 바람직하다.
도 4는 알루미늄이 결핍된 정도에 따른 α-SiAlON 형광체의 발광 강도 및 발광 파장의 변화를 나타낸 것이다.
도 4를 참조하면, 알루미늄이 결핍될수록 발광 강도 역시 더 커지는 것을 알 수 있다. 특히, 알루미늄이 15 mol% 결핍된 α-SiAlON 형광체 시편의 경우가 발광강도가 가장 높으며, 이때의 발광강도는 알루미늄이 결핍되지 않은 비교예에 따른 형광체 시편에 비하여 발광강도가 대략 20% 증가하였다.
또한, 도 4를 참조하면, 발광피크는 실시예 및 비교예에 따른 α-SiAlON 형광체 시편 공통적으로 옐로우 파장에 해당하는 580~585nm에서 나타났다.
도 5는 알루미늄이 15 mol% 결핍된 α-SiAlON 형광체 시편의 발광 스펙트라를 나타낸 것이다.
도 5에서, 피크 (a)는 광원으로부터 추출된 UV광의 피크 파장에서의 강도를 의미하고, 피크 (b)는 형광체 시편에 흡수되지 않은 광의 피크 파장에서의 강도를 의미하며, 피크 (c)는 알루미늄이 15 mol% 결핍된 α-SiAlON 형광체 시편으로부터 방출되는 광의 피크 파장에서의 강도를 의미한다.
실험 결과, 알루미늄이 15 mol% 결핍된 α-SiAlON 형광체 시편의 경우 내부 양자 효율(internal quantum efficiency)이 56.83%로 나타났다.
이는 본 발명에 따른 α-SiAlON 형광체 시편의 경우, 블루 LED 뿐만 아니라 UV LED까지 적용될 수 있음을 의미한다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S110 : 원료 칭량 및 혼합 단계
S120 : 상압 소결 단계

Claims (17)

  1. (a) Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95)의 원료물질로서 ⅰ) 칼슘 산화물 또는 칼슘 질화물, ⅱ) 알루미늄 산화물 또는 알루미늄 질화물, ⅲ) 실리콘 산화물 또는 실리콘 질화물 및 ⅳ) 희토류 산화물을 칭량한 후, 혼합하는 단계; 및
    (b) 상기 혼합된 원료물질들을 상압 소결(Normal Pressure Sintering) 방식으로 소결하여 Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 조성을 갖는 형광체를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 a는
    0.7≤a≤0.9인 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8의 원료물질들은
    CaCO3, AlN, α-Si3N4 및 희토류 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 CaCO3, AlN, α-Si3N4 및 희토류 산화물의 몰비는 0.8-x : ay : 12-y : x (0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95)인 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 희토류 산화물은
    Y2O3, La2O3, CeO2, Nd2O3, Sm2O3, Eu2O3, Gd2O3, Tb2O3, Dy2O3, Ho2O3, Er2O3, Tm2O3, Yb2O3 및 Lu2O3 중에서 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는
    습식 밀링법을 이용하여 상기 원료물질들의 혼합 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 습식 밀링은
    알콜류 또는 케톤류를 밀링 매개체로 하여 실시되는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  8. 제3항에 있어서,
    상기 (b) 단계 이전에 열처리를 통하여 상기 CaCO3에 포함된 탄소 성분을 CO2의 형태로 제거하는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 열처리는 750 ~ 950℃에서 실시되는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 열처리는 불활성 가스 분위기에서 실시되는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는
    1600 ~ 1800℃에서 실시되는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 (b) 단계는
    수소 및 질소 가스를 포함하는 혼합가스 분위기에서 실시되는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체 제조 방법.
  13. Ca0.8-xRexAlySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0)에서 알루미늄(Al)이 결핍(deficiency)되어, Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (0.6≤a≤0.95) 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 a는
    0.7≤a≤0.9인 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 형광체는
    UV 또는 청색 파장을 흡수하여 옐로우(yellow) 파장을 방출하는 것을 특징으로 하는 α-SiAlON계 형광체.
  16. UV 또는 청색 파장을 방출하는 LED 칩; 및
    상기 LED 칩과 함께 패키징되며, Ca0.8-xRexAlaySi12-yO1.2N14.8 (Re는 희토류 원소, 0≤x≤0.2, 2.6≤y≤3.0, 0.6≤a≤0.95) 구조를 갖는 α-SiAlON계 형광체;를 포함하는 것을 특징으로 하는 LED 칩 패키지.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 a는
    0.7≤a≤0.9인 것을 특징으로 하는 LED 칩 패키지.
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