KR101439735B1 - 녹색 형광체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 원료 분체를 칭량하는 단계; 상기 칭량된 원료를 유발 및 믹서 등에 건식 혼합하는 단계; 상기 건식 혼합된 혼합물을 1,000 내지 2,000 ℃의 온도와 질소 1 내지 10 bar의 분위기에서 소성하는 단계; 및 상기 소성된 결과물을 수거하여 분쇄하며, 소정의 후열 처리 및 산세 공정을 실시하는 단계; 를 포함하는 녹색 형광체의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 녹색 형광체의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 청색 또는 근 자외광에 대한 변환 효율 및 순도가 우수하여 발광 장치에 적용시 디스플레이에서 표현할 수 있는 영역으로서 더욱 많은 색을 표현할 수 있는 녹색 형광체의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 조명 용도 및 디스플레이의 용도로 자주 사용되는 백색광은 광의 가산 혼합 원리에 의해 청색, 녹색 및 적색의 발광을 조합함으로써 얻을 수 있다.
이러한 디스플레이 용도의 한 분야인 컬러 액정 표시 장치용 백라이트에 있어서, 색 좌표계 좌표 상의 넓은 범위의 색을 효율적으로 재현하기 위해, 청색, 녹색 및 적색의 발광체는 각각 가능한 한 발광 강도가 높고 색 순도가 양호한 것이 바람직하다. 이들의 지표로서, 예를 들어, TV의 색 재현 범위 표준의 하나인 NTSC 가 알려져 있다.
최근 자외선 발광의 반도체 발광 소자를 광원으로서 청색, 녹색 및 적색을 발광시키는 방식과, 청색 발광의 반도체 발광 소자로부터의 발광은 그대로 청색으로서 사용하고 녹색 및 적색은 형광체에 의한 파장 변환으로 얻는 방법이 알려져 있다.
이때, 상기 청색, 녹색 및 적색의 3 색 중에서 녹색은 사람의 눈에 대한 시감도가 특히 높아 디스플레이의 전체 밝기에 크게 기여하기 때문에 다른 2 색에 비해 특히 중요하다.
종래의 녹색 형광체는 SrSi2O2N2：Eu, CaSi2O2N2：Eu 또는 BaSi2O2N2：Eu 등이 있다. 이들 녹색 형광체는 파장 400 ㎚ 의 여기광에 대해 발광 피크 파장이 490 ㎚ 내지 580 ㎚ 으로 청록색 내지 황적색을 나타낼 수 있다.
그러나, 이들 형광체는 발광 스펙트럼으로부터 알 수 있는 바와 같이, 피크의 파장이 지나치게 단파장이거나 또는 반값 폭이 넓고 색 순도 및 휘도가 낮기 때문에 이들 형광체를 사용한 디스플레이의 색 재현 범위가 좁을 수 있다.
또한, Al 함유 Si-O-N 계 녹색 형광체의 경우에도 발광 스펙트럼은 반값 폭이 넓고 색 순도가 낮기 때문에 이들 형광체를 사용한 디스플레이의 색 재현 범위도 좁을 수 있다.
따라서, 상기의 이유로 기존의 녹색 형광체는, 청색 또는 근 자외광에 대해 변환 효율 및 색 순도 면에서 불충분하여 디스플레이 장치에 적용시 발광 성능을 높이는데 한계를 갖는 것이다.
본 발명은 상술한 문제점을 해소하기 위한 것으로, 청색 또는 근 자외광에 대한 변환 효율 및 순도가 우수한 디스플레이용 녹색 형광체의 제조 방법을 제공하는데 그 주된 목적이 있다.
본 발명의 일 측면은, 원료 분체를 아래 식 1의 구성으로 칭량하는 단계;
식 1:
(L1, L2)xMyOzN((2/3)x+(4/3)y-(2/3)z):R (L1은 Ba, L2는 제Ⅱ족 원소 Mg, Ca, Sr, Be, Ra으로 이루어진 군에서 선택되는 1종, M은 제Ⅳ족 원소 C, Si, Ge, Sn, Pb으로 이루어진 군에서 선택되는 1종, O는 산소, N은 질소, R은 Eu이며, 0<x<1.5, 1<y<3, 1<z<3)의 조성을 가지며, L의 일부는 R로 치환되어 있으며, R의 양이 L과 R의 혼합량에 대하여 0.01 내지 0.1;
상기 칭량된 원료를 유발 및 믹서 등에 건식 혼합하는 단계; 상기 건식 혼합된 혼합물을 1,000 내지 2,000 ℃의 온도와 질소 1 내지 10 bar의 분위기에서 소성하는 단계; 및 상기 소성된 결과물을 수거하여 분쇄하며, 소정의 후열 처리 및 산세 공정을 실시하는 단계; 를 포함하는 녹색 형광체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에서, 상기 녹색 형광체는 400 내지 500 nm의 피크 파장을 갖는 여기광에 대해 발광 피크가 510 내지 530 nm일 수 있다.
또한, 상기 녹색 형광체는 반치폭이 60 nm 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 청색 또는 근 자외광에 대한 변환 효율 및 순도가 우수하여 디스플레이용으로 적합한 녹색 형광체를 제공할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래의 녹색 형광체의 XRD 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 녹색 형광체의 XRD 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 3은 종래의 녹색 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 녹색 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 5는 종래의 녹색 형광체의 실측치 기반 NTSC 시뮬레이션 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 녹색 형광체의 실측치 기반 NTSC 시뮬레이션 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 녹색 형광체의 XRD 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 3은 종래의 녹색 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 녹색 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 5는 종래의 녹색 형광체의 실측치 기반 NTSC 시뮬레이션 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 녹색 형광체의 실측치 기반 NTSC 시뮬레이션 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시 예는 당해 기술 분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성 요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 녹색 형광체는 (L1, L2)xMyOzN((2/3)x+(4/3)y-(2/3)z):R 의 식으로 표현될 수 있다.
여기서, L1은 Ba, L2는 제Ⅱ족 원소 Mg, Ca, Sr, Be, Ra으로 이루어진 군에서 선택되는 1종, M은 제Ⅳ족 원소 C, Si, Ge, Sn, Pb으로 이루어진 군에서 선택되는 1종, O는 산소, N은 질소, R은 부활제인 희토류 원소로서 Eu를 포함할 수 있으며, 이때 0<x<1.5, 1<y<3, 1<z<3 의 조성을 가질 수 있다.
또한, L의 일부는 R로 치환되어 있으며, R의 양이 L과 R의 혼합량에 대하여 0.01 내지 0.1 일 수 있다.
이러한 구조의 녹색 형광체는 400 내지 500 nm의 피크 파장을 갖는 여기광에 대해 발광 피크가 510 내지 530 nm인 광을 방출할 수 있다.
이에 반치 폭이 60 nm 이하로 비교적 좁으면서 기존의 540 nm의 발광 피크를 갖는 녹색 형광체에 비해 색 순도가 우수하다.
또한, 이러한 색 순도가 우수한 녹색 형광체를 이용하여 백색 디스플레이 장치를 제조하면 색 재현성이 우수하면서 연색 지수가 향상되는 효과를 기대할 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 따른 녹색 형광체는 아래와 같은 공정 순서에 따라 제조할 수 있다. 먼저 상기 녹색 형광체의 원료 분체를 상기 식의 구성으로 칭량하는 단계를 수행한다.
다음으로, 이렇게 칭량된 원료를 유발 및 믹서 등에 건식 혼합한다.
다음으로, 상기 건식 혼합된 혼합물을 1,000 내지 2,000 ℃의 온도와 질소 1 내지 10 bar의 분위기에서 소성하고, 소성된 결과물을 수거하여 분쇄하며, 소정의 후열 처리 및 산세 공정을 거쳐 원하는 소성 품인 녹색 형광체 제품을 얻을 수 있다.
<실시 예>
BaO, Si3N4, Al2O3, Eu2O3을 칭량하여 원료 물질을 마련하고, 마련한 원료 물질을 볼밀을 이용하여 에탄올 용매와 혼합하였다.
이 원료 혼합물을 건조기를 사용하여 에탄올 용매를 휘발시키고, 질화붕소(BN) 도가니에 건조된 원료 혼합물을 충진하고, 원료 혼합물이 충진된 질화붕소 도가니를 가열로에 삽입하고, 질소(N2) 분위기의 가스 상태에서 1950 ℃로 8 시간 동안 소성하였다.
이후, 소성된 형광체를 분쇄하고, 소정의 후열 처리 및 산세 공정을 통해 복합 결정 형광체를 마련하였다. 상기 실시 예에 따라 합성된 녹색 형광체와 함께 종래의 BaSi2O2N2에 대한 X선 회절(XRD) 패턴을 측정하여 도 1 및 도 2에 각각 나타내었다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 실시 예의 녹색 형광체에 따른 XRD 패턴은 종래의 BaSi2O2N2의 XRD 패턴과 비교하여 고유한 피크 영역이 다름을 확인할 수 있다.
도 2의 XRD 패턴에서 최대 강도의 회절 피크(약 30.2°)를 100 %라 할 때, 2θ가 21.4° 내지 28.2°범위와 29.7° 내지 30.9°범위에서 상대 강도가 30 % 이상의 회절 피크를 나타냄을 알 수 있다.
또한, 도 2에 도시된 바와 같이, 28.0° 내지 31.0°범위에서 5개의 회절 피크(약 28.2°, 약 28.7°, 약 29.7°, 약 30.2°, 약 30.9°)를 나타낸다.
도 3은 종래의 녹색 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이고, 도 4는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 녹색 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 종래의 BaSi2O2N2은 약 500 ㎚의 피크 파장을 갖는 반면에, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 약 525 ㎚의 피크 파장으로 약 25 ㎚ 보다 짧게 쉬프트 된 것을 확인할 수 있다.
즉, 본 실시 예에 따른 녹색 형광체의 발광 파장이 보다 단파장화 됨으로써 종래의 녹색 형광체보다 높은 색 순도를 제공할 수 있다는 것을 알 수 있다
도 5는 종래의 녹색 형광체의 실측치 기반 NTSC 시뮬레이션 결과를 나타낸 그래프이고, 도 6은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 녹색 형광체의 실측치 기반 NTSC 시뮬레이션 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 500 nm 파장의 종래 녹색 형광체의 실측치 기반 NTSC는 70 %이며, 520 nm 파장의 녹색 형광체의 실측치 기반 NTSC는 85 %까지 상승함을 나타낸다.
또한, 530 nm 파장의 녹색 형광체의 실측치 기반 NTSC는 83 %로 520 nm 파장의 녹색 형광체 비하여 떨어지는 것을 알 수 있었다.
본 발명은 상술한 실시 형태에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구 범위에 의해 한정하고자 한다.
따라서, 청구 범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
Claims (3)
- 원료 분체를 칭량하는 단계;
상기 칭량된 원료를 유발 및 믹서 등에 건식 혼합하는 단계;
상기 건식 혼합된 혼합물을 일정한 온도와 질소 분위기에서 소성하는 단계; 및
상기 소성된 결과물을 수거하여 분쇄하며, 소정의 후열 처리 및 산세 공정을 실시하는 단계를 포함하는 녹색 형광체의 제조 방법에 있어서,
상기 원료 분체는
식 1: (L1, L2)xMyOzN((2/3)x+(4/3)y-(2/3)z):R (L1은 Ba, L2는 제Ⅱ족 원소 Mg, Ca, Sr, Be, Ra으로 이루어진 군에서 선택되는 1종, M은 제Ⅳ족 원소 C, Si, Ge, Sn, Pb으로 이루어진 군에서 선택되는 1종, O는 산소, N은 질소, R은 Eu이며, 0<x<1.5, 1<y<3, 1<z<3)의 조성을 가지며, L의 일부는 R로 치환되어 있으며, R의 양이 L과 R의 혼합량에 대하여 0.01 내지 0.1;
상기의 식 1의 구성으로 칭량하는 단계를 추가로 포함하여서 되는 것을 특징으로 하는 녹색 형광체의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 녹색 형광체는 400 내지 500 nm의 피크 파장을 갖는 여기광에 대해 발광 피크가 510 내지 530 nm인 것을 특징으로 하는 녹색 형광체의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 녹색 형광체는 반치폭이 60 nm 이하인 것을 특징으로 하는 녹색 형광체의 제조 방법.
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|---|---|---|---|---|
| KR20050062623A (ko) * | 2002-10-16 | 2005-06-23 | 니치아 카가쿠 고교 가부시키가이샤 | 산질화물 형광체 및 그 제조방법 및 그 산질화물 형광체를이용한 발광장치 |
| KR20120123586A (ko) * | 2006-07-05 | 2012-11-08 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 사이알론계 산질화물 형광체 및 그 제조방법 |
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2013
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