KR20160059596A - 금속-유기 배위 중합체 발광 화합물을 이용한 led 발광 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 금속-유기 배위 중합체 발광 화합물을 이용한 LED 발광 장치에 관한 것으로서, 보다 상세히는, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물; 및 UV LED, 및 BLUE LED에서 선택되는 1종 이상의 여기원을 포함하는 LED 발광 장치이다. 본 발명은 250nm~400nm의 UV 영역 및 450nm의 Blue영역에 의해 여기 되어 600~630nm 내지 700nm까지 발광 스펙트럼 및 10nm 이하의 반치폭을 갖는 적색 발광 재료를 포함하여, UV/Blue LED의 고 색재현 및 고 연색성 구현이 가능하며 특히 프리미엄급 디스플레이의 재료로 효과적이다.
[화학식 1]
[(A x1,Rx2)(phen)2(L)32(H2O)]n
A는 Y, La, Ga, Lu, Gd 3가 양이온 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이고, R은 Eu, Sm, Dy, Tb으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이고, phen은 phenanthroline이고, L은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물이며, 0< x1+x2<2이고, n>0 이다.
[화학식 2]
여기서, R1은 탄소수 2 내지 5의 카르복시 잔기이고, R2는 수소, 탄소수 2 내지 5의 카르복시 잔기, 또는 NR3R4이고, R3, 및 R4는 각각 독립적으로, 수소, 산소, 탄소수 1 내지 10의 탄화수소이고, m은 2 내지 4의 정수이며, R1 각각은 상호 같거나 다를 수 있다.
[화학식 1]
[(A x1,Rx2)(phen)2(L)32(H2O)]n
A는 Y, La, Ga, Lu, Gd 3가 양이온 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이고, R은 Eu, Sm, Dy, Tb으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이고, phen은 phenanthroline이고, L은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물이며, 0< x1+x2<2이고, n>0 이다.
[화학식 2]
여기서, R1은 탄소수 2 내지 5의 카르복시 잔기이고, R2는 수소, 탄소수 2 내지 5의 카르복시 잔기, 또는 NR3R4이고, R3, 및 R4는 각각 독립적으로, 수소, 산소, 탄소수 1 내지 10의 탄화수소이고, m은 2 내지 4의 정수이며, R1 각각은 상호 같거나 다를 수 있다.
Description
본 발명은, 금속-유기 배위 중합체 발광 화합물을 이용한 LED 발광 장치에 관한 것이다.
종래 상업적으로 광범위하게 사용되는 백색 LED 구현 기술은 형광체 조합으로는 Blue LED 칩에 황색 및 적색 형광체를 도포하여 소자를 제조함으로써 백색을 구현하고 있다.
일반적으로 사용되는 황색 형광체는 산화물계 형광체가 주로 사용되고 있고, 적색 형광체는 질화물계 형광체가 사용되고 있다.
하지만 현재 고연색성 조명 및 고색재현 디스플레이의 수요가 증가함에 따라 이에 대응하는 발광 재료의 니즈가 증가하고 있다.
상기 무기 발광재료는 고 신뢰성 및 고 휘도를 갖는 재료이지만, 발광 파장의 반치폭이 넓고 구현 파장이 제한된다. 최근에는 이의 한계를 극복하고자 Deep Red의 반치폭이 좁고 휘도가 향상된 형광체가 연구되고 있으나 수분 및 열에 취약하고, 제조 과정의 안정성에 문제가 있다. 또한, 기존 유기 발광재료는 구현 파장 조절이 쉬운 고 휘도의 재료이나, 여전히 안정성 취약으로 사용에 제약에 따른다.
따라서 기존의 유/무기 발광재료의 단점을 개선하여 수분과 열에 안정하고, 반치폭이 좁으며 적색 파장을 구현할 수 있는 적색 형광체에 대한 개발이 요구되며 그에 따라 새로운 발광 재료에 대한 관심과 연구가 집중되고 있다.
본 발명의 목적은, 기존의 유/무기 발광재료의 단점을 개선하여 수분과 열에 안정하고, 반치폭이 좁으며 적색 파장을 구현할 수 있는 적색 형광체 및 그를 포함하는 LED 발광 장치를 제공함에 있다.
본 발명은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서,
하기 화학식 1로 표시되는 화합물; 및
UV LED, 및 BLUE LED에서 선택되는 1종 이상의 여기원을 포함하는 LED 발광 장치를 제공한다.
[화학식 1]
[(A x1,Rx2)(phen)2(L)32(H2O)]n
A는 Y, La, Ga, Lu, Gd 3가 양이온 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이고, R은 Eu, Sm, Dy, Tb으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이고, phen은 phenanthroline이고, L은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물이며, 0< x1+x2<2이고, n>0 이다.
[화학식 2]
여기서, R1은 탄소수 2 내지 5의 카르복시 잔기이고, R2는 수소, 탄소수 2 내지 5의 카르복시 잔기, 또는 NR3R4이고, R3, 및 R4는 각각 독립적으로, 수소, 산소, 탄소수 1 내지 10의 탄화수소이고, m은 2 내지 4의 정수이며, R1 각각은 상호 같거나 다를 수 있다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 L은, isophthalic acid, 5-aminoisophthalic acid, 및 5-nitro isophthalic acid에서 선택되어지는 1종 이상의 잔기인 것인 LED 발광 장치를 제공한다.
본 발명은 250nm~400nm의 UV 영역 및 450nm의 Blue영역에 의해 여기 되어 600~630nm 내지 700nm까지 발광 스펙트럼 및 10nm 이하의 반치폭을 갖는 적색 발광 재료를 포함하여, UV/Blue LED의 고 색재현 및 고 연색성 구현이 가능하며 특히 프리미엄급 디스플레이의 재료로 효과적이다.
도 1은, 본 발명 실시예 1에 대한 PXRD 그래프이다.
도 2 및 도 3은, 본 발명 실시예 1의 SEM 이미지이다. 도 2는 ×2000배율, 도 3은, ×5000배율이다.
도 4는, 본 발명 실시예 1의 PL 스팩트럼이다(X축은 파장(㎚)이고, Y축은 PL Intensity를 나타낸다).
도 5는, 본 발명 실시예 1의 PL 스팩트럼이다.
도 6은, 본 발명 실시예 2의 PL 스팩트럼이다.
도 7은, 본 발명 실시예 3의 PL 스팩트럼이다.
도 8은, 본 발명 실시예 1과 비교예 1의 PL 스팩트럼을 비교한 것이다.
도 9는, 본 발명 실시예 1과 비교예 2의 PL 스팩트럼을 비교한 것이다.
도 2 및 도 3은, 본 발명 실시예 1의 SEM 이미지이다. 도 2는 ×2000배율, 도 3은, ×5000배율이다.
도 4는, 본 발명 실시예 1의 PL 스팩트럼이다(X축은 파장(㎚)이고, Y축은 PL Intensity를 나타낸다).
도 5는, 본 발명 실시예 1의 PL 스팩트럼이다.
도 6은, 본 발명 실시예 2의 PL 스팩트럼이다.
도 7은, 본 발명 실시예 3의 PL 스팩트럼이다.
도 8은, 본 발명 실시예 1과 비교예 1의 PL 스팩트럼을 비교한 것이다.
도 9는, 본 발명 실시예 1과 비교예 2의 PL 스팩트럼을 비교한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물; 및
UV LED, 및 BLUE LED에서 선택되는 1종 이상의 여기원을 포함하는 LED 발광 장치이다.
[화학식 1]
[(A x1,Rx2)(phen)2(L)32(H2O)]n
A는 Y, La, Ga, Lu, Gd 3가 양이온 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이고, R은 Eu, Sm, Dy, Tb으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이고, phen은 phenanthroline이고, L은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물이며, 0< x1+x2<2이고, n>0 이다.
[화학식 2]
여기서, R1은 탄소수 2 내지 5의 카르복시 잔기이고, R2는 수소, 탄소수 2 내지 5의 카르복시 잔기, 또는 NR3R4이고, R3, 및 R4는 각각 독립적으로, 수소, 산소, 탄소수 1 내지 10의 탄화수소이고, m은 2 내지 4의 정수이며, R1은 각각은 상호 같거나 다를 수 있다.
특히, 상기 L은, isophthalic acid, 5-aminoisophthalic acid, 및 5-nitro isophthalic acid에서 선택되어지는 1종 이상의 잔기인 것인 화합물일 있다.
본 발명의 화합물은 발광하는 성질이 있고, 광 발광 뿐 아니라, 전계 발광도할 수 있기 때문에, 다양한 광원의 재료로서 응용가능성이 높다.
상술한 본 발명의 화합물은 하기와 같은 단계를 순차적으로 포함하여 제조할 수 있다.
즉, 3가 양이온 화합물, Eu 화합물, phenanthroline, 화학식 2의 화합물을 칭량하는 단계;
상기 칭량된 화합물을 용매에 넣어 균일하게 혼합하는 단계;
상기 혼합물을 110 내지 180℃ 온도에서 반응시키는 단계를 순차적으로 거쳐 제조될 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 실시예를 들어 보다 상세히 설명한다. 이하의 실시예는 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 의도가 아님을 분명히 해둔다.
실시예
실시예
1
phenanthroline 1.37g, YCl3·6H2O 2.30g, Eu(NO3)3·5H2O 0.30g, isophthalic acid 0.642g을 칭량하고, 이를 H2O 0.1L 용매에 넣고 균일하게 혼합하였다.
이후, 상기 혼합물을 130℃ 온도에서 반응시켜, 최종적으로 [(Y1.9Eu0.1)(phen)2(L1)32(H2O)]n 조성의 발광성 화합물을 수득하였다(여기서, phen은, phenanthroline이고, L1은 isophthalic acid의 잔기, n>0이다).
과정을 요약하면, 아래 Scheme 1과 같다.
실시예
2
phenanthroline 1.37g, YCl3·6H2O 2.30g, Eu(NO3)3·5H2O 0.30g, 5-amino isophthalic acid 0.706g을 칭량하고, 이를 H2O 0.1L 용매에 넣고 균일하게 혼합하였다.
이후, 상기 혼합물을 130℃ 온도에서 반응시켜, 최종적으로 [(Y1.9Eu0.1)(phen)2(L2)32(H2O)]n 조성의 발광성 화합물을 수득하였다(여기서, phen은, phenanthroline이고, L2은 5-amino isophthalic acid의 잔기, n>0이다).
과정을 요약하면, 아래 Scheme 2과 같다.
실시예
3
phenanthroline 1.37 g, YCl3·6H2O 2.30g, Eu(NO3)3·5H2O 0.30g, 5-nitro isophthalic acid 0.823g을 칭량하고, 이를 H2O 0.1L 용매에 넣고 균일하게 혼합하였다.
이후, 상기 혼합물을 130℃ 온도에서 반응시켜, 최종적으로 [(Y1.9Eu0.1)(phen)2(L3)32(H2O)]n 조성의 발광성 화합물을 수득하였다(여기서, phen은, phenanthroline이고, L3은 5-nitro isophthalic acid의 잔기, n>0이다).
과정을 요약하면, 아래 Scheme 3과 같다.
상기에서 제조된 실시예 1에 대한 PXRD 그래프 및 SEM 이미지는, 각각 도 1, 및 도 2 내지 3와 같았다.
상기에서 제조된 실시예 1에 대한 광 발광(여기원 400㎚) 특성은 하기 표 1, 및 도 4와 같았다.
| PL (Ex=400㎚, PSI) | |
| CIE x | 0.651 |
| CIE y | 0.344 |
| Emission Peak | 616㎚ |
상기에서 제조된 실시예 1 내지 3 화합물에 대한 여기 파장별 PL 스팩트럼은, 각각, 도 5 내지 7과 같았다.
비교예
비교예
1 - 2,5-
dicarboxylic
furan
리간드
F.-N.
Shi
et
al
. /
Microporous
and
Mesoporous
Materials
188 (2014) 172-181
비교예
2 -
reference
102s
SCAN 102s 무기형광체: (SrxCa1 -x)SiAlN3:Eu2 +
비교예
3 -
reference
KSF
K2SiF6:Mn4 + 형광체
실험예
발광 테스트
상기 실시예 1, 및 비교예 1 내지 3의 형광체를 대상으로, 발광 장치를 제작하여 발광 특성을 살펴보았다(여기원: 350㎚의 UV LED). 결과는 도 8, 및 도 9와 같았다.
열안정성
테스트
상기 실시예 1을 대상으로, 온도에 따른 발광 특성을 측정하였다.
도 10은 온도에 따른 발광 효율을 나타낸 그래프이고, 도 11은, 각 온도에 따른 PL 스팩트럼을 비교한 그래프이다.
도 12는, 실시예 1의 여기 스팩트럼을 나타낸 그래프이다.
한편, 실시예 1의 색지수는 아래 표 2와 같았다.
| CIE x | CIE y | |
| 25℃ | 0.6507 | 0.3426 |
| 50℃ | 0.6506 | 0.3427 |
| 75℃ | 0.6506 | 0.3432 |
| 100℃ | 0.6504 | 0.3438 |
| 125℃ | 0.6498 | 0.3444 |
| 150℃ | 0.6491 | 0.3453 |
| 175℃ | 0.648 | 0.3462 |
| 200℃ | 0.637 | 0.3484 |
Claims (2)
- 하기 화학식 1로 표시되는 화합물; 및
UV LED, 및 BLUE LED에서 선택되는 1종 이상의 여기원을 포함하는 LED 발광 장치.
[화학식 1]
[(A x1,Rx2)(phen)2(L)32(H2O)]n
A는 Y, La, Ga, Lu, Gd 3가 양이온 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이고, R은 Eu, Sm, Dy, Tb으로 이루어진 군에서 선택되는 1종이고, phen은 phenanthroline이고, L은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물이며, 0< x1+x2<2이고, n>0 이다.
[화학식 2]
여기서, R1은 탄소수 2 내지 5의 카르복시 잔기이고, R2는 수소, 탄소수 2 내지 5의 카르복시 잔기, 또는 NR3R4이고, R3, 및 R4는 각각 독립적으로, 수소, 산소, 탄소수 1 내지 10의 탄화수소이고, m은 2 내지 4의 정수이며, R1 각각은 상호 같거나 다를 수 있다. - 청구항 1에 있어서, 상기 L은, isophthalic acid, 5-aminoisophthalic acid, 및 5-nitro isophthalic acid에서 선택되어지는 1종 이상의 잔기인 것인 LED 발광 장치.
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